DE1618367C

DE1618367C - Process for the production of charcoal paper wax

Info

Publication number: DE1618367C
Authority: DE
Inventors: Martin Dr Stechl Hanns Helge Dr 6700 Ludwigshafen Palm Christof Dr 6800 Mannheim Burger Gert Dr 6700 Ludwigshafen Decker
Original assignee: Farbwerke Hoechst AG, vormals Mei ster Lucius & Bruning, 6000 Frankfurt
Publication date: 1972-02-03

Description

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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur stark verbessertes Rußdispergiervermögen. So beträgt Gewinnung von Wachsen, die als Grundkörper für die die Rußaufnahme z. B. bei Einsatz eines wenig quellen- !The invention relates to a process for greatly improved carbon black dispersibility. So amounts Extraction of waxes that are used as a base for the soot absorption z. B. when using a little source!

Herstellung von Farbmassen, insbesondere für Kohle- den Rußes 90 bis 100 Gewichtsprozent, bezogen auf papierfarbmassen dienen. die in einem bestimmten Prüfrezept enthaltene Wachs-Production of color compositions, especially for carbon black, 90 to 100 percent by weight, based on paper color masses are used. the wax contained in a certain test recipe

Kohlepapierfarbmassen müssen eine größere Menge 5 menge, während vergleichsweise hierzu das als Aus-Ruß dispergieren können. Die Farbmassen enthalten gangsmaterial für die Beispiele 1, 3 und 4 eingesetzte, daher außer dem Wachs und dem Ruß meist noch nicht entharzte Rohmontanwachs eine Rußaufnahme Dispergiermittel, öle und Plastifiziermittel. Es wird von 58 %, Carnaubawachs eine solche von 68 % ^und ferner verlangt, däß die Farbmassen bei Verarbeitungs- ein nach den Angaben der deutschen Patentschrift temperatur dünnflüssig sind und auch bei längerer io 1111 651 hergestelltes Wachs eine solche von 66% be-Lagerung in den Vorratsbehältern der Beschichtungs- sitzt. Werden aus den vorgenannten Wachsen Kohle- ι maschinen diesen Zustand beibehalten, d. h. keine papierfarbmassen mit einem Gehalt von jeweils 70 Ge- ' Thixotropie-Erscheinungen zeigen. Von Carnauba- wichtsprozent eines stark nachquellenden Rußes her- ι wachs, das bisher in größerem Umfange als Basis für gestellt, so sind sowohl die aus den erfindungsgemäßen | Kohlepapierfarbmassen verwendet wird, werden die 15 Wachsen, als auch die aus Carnaubawachs, noch nach ^: Carbon paper dyes need a larger amount, while comparatively this can disperse as off-soot. The coloring compositions contain raw montan wax used for Examples 1, 3 and 4 and therefore, in addition to the wax and the carbon black, mostly not yet resinified, a carbon black absorbent, dispersants, oils and plasticizers. It is required of 58%, carnauba wax 68% ^and furthermore, that the color masses are thinly liquid during processing according to the information in the German patent specification and that 66% of the wax produced is also stored for longer periods of time the coating sits in the storage containers. If this state is retained from the aforementioned waxes, coal machines, ie no paper coloring matter each having a content of 70 Ge 'show thixotropic phenomena. From carnauba weight percent of a strongly swelling soot, which has hitherto been used to a greater extent as the basis for, both those from the | If carbon paper dye is used, the 15 waxes, as well as those made from carnauba wax, are still after ^:

genannten Bedingungen weitgehend erfüllt. eintägiger Lagerzeit bei Verarbeitungstemperatur dünn-conditions are largely met. one day storage time at processing temperature thin

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, auch andere flüssig und zur Beschichtung einsetzbar, während sich Wachse für die Herstellung von Kohlepapierfarbmassen Farbmassen mit unverändertem, oder auch nach Patent j heranzuziehen. So ist beispielsweise in der deutschen 1111 651 modifiziertem Rohmontanwachs auf Grund Patentschrift 1 111 651 ein Verfahren zur Herstellung 20 ihres thixotropen Verhaltens nicht mehr zur Beschicheines Kohlepapierwachses beschrieben, welches darin tung eignen.There has been no lack of attempts to also use other liquid and coating while being Waxes for the production of carbon paper color masses Color masses with unchanged, or according to patent j to use. For example, in German 1111 651 modified raw montan wax is due Patent specification 1 111 651 a process for the production of their thixotropic behavior no longer for certification Carbon paper wax described which are suitable in it.

besteht, daß man Rohmontanwachs mit möglichst Neben ihrer bevorzugten Verwendungsmöglichkeit i consists that one raw montan wax with as possible addition to their preferred use i

spezifisch wirkenden Lösungsmitteln entharzt und das als Kohlepapierwachse sind die Verfahrensprodukte zurückbleibende Wachs sodann zur Verringerung sei- auch zur Herstellung von anderen Vervielfältigungsner Säurezahl teilweise verestert, neutralisiert oder 35 papieren bzw. Bändern brauchbar, amidiert. Das Rußdispergiervermögen eines solchen Das Verfahren soll durch folgende Beispiele nochspecifically acting solvents and that as carbon paper waxes are the products of the process The wax that remains is then used to reduce it, also for the production of other duplicators Acid number partially esterified, neutralized or 35 papers or ribbons usable, amidated. The carbon black dispersibility of such a method is illustrated by the following examples

Wachses kommt jedoch ebensowenig an das von näher erläutert werden: Carnaubawachs heran, wie die der in der deutschenHowever, wax does not come close to what is explained in more detail by: Carnauba wax, like the one in the German one

Patentschrift 1 157 209 beschriebenen, gegebenenfalls Beispiel 1Patent specification 1 157 209 described, optionally Example 1

noch veresterten und/oder anverseiften Rohmontan- 30still esterified and / or partially saponified raw montane 30

wachs-Chromsäureraffinate. 1 kg nicht entharztes Rohmontanwachs (Säurezahlwax chromic acid refinates. 1 kg raw montan wax that has not been removed from the resin (acid number

Es wurde nun gefunden, daß man Kohlepapier- 27, Verseifungszahl 87, Fließ-/Tropfpunkt 85/85,5° C) wachse, welche ein besonders gutes Rußdispergierver- wird in einem mit Rückflußkühler ausgerüsteten Dreimögen besitzen, vorteilhaft aus Rohmontanwachs her- halskolbeh bei 150° C geschmolzen, 50 g Maleinsäurestellen kann, wenn man Rohmontanwachs bei einer 35 anhydrid werden eingerührt und die Temperatur auf Temperatur zwischen 180 und 280° C in der Schmelze 210° C erhöht. Es kommt zum Rückfluß des Maleinmit 2 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge Säureanhydrids, der mit dem Fortgang der Reaktion des eingesetzten Rohmontanwachses, an Malein- wieder geringer wird und schließlich verschwindet, säureanhydrid umsetzt. Nach 2 Stunden war die Reaktion beendet. Das Pro-It has now been found that carbon paper 27, saponification number 87, flow / dropping point 85 / 85.5 ° C) waxes which are particularly good at dispersing carbon black in a three-layer tank equipped with a reflux condenser have 50 g of maleic acid sites, advantageously made from raw montan wax, melted at 150 ° C can, if you raw montan wax at a 35 anhydride are stirred in and the temperature up Temperature between 180 and 280 ° C in the melt increased to 210 ° C. The Maleinmit refluxes 2 to 10 percent by weight, based on the amount of acid anhydride, which occurs with the progress of the reaction of the raw montan wax used, Malein- decreases again and finally disappears, acid anhydride converts. The reaction had ended after 2 hours. The "pro-

Ais Ausgangsmaterial für das beanspruchte Ver- 40 dukt besitzt folgende Kennzahlen: Säurezahl 45, Verfahren ist sowohl entharztes als auch nicht entharztes seifungszahl 124, Fließ-/Tropfpunkt 86/86,5° C. Rohmontanwachs geeignet. Bevorzugt wird jedochThe starting material for the claimed product has the following key figures: acid number 45, process is both de-resinated and non-resin-removed soap number 124, pour point / dropping point 86 / 86.5 ° C. Suitable for raw montan wax. However, it is preferred

nicht entharztes Rohmontanwachs eingesetzt, weil aus Beispiel 2Raw montan wax that has not been resinified is used because from Example 2

diesem in besonders wirtschaftlicher Weise ein inthis in a particularly economical way

seinen Eigenschaften besonders günstig liegendes 45 1 kg entharztes Rohmontanwachs (Säurezahl 24, Kohlepapierwachs resultiert. Verseifungszahl 81, Fließ-/Tropfpunkt 86/86,5° C) wird45 1 kg of resin-removed raw montan wax (acid number 24, Carbon paper wax results. Saponification number 81, pour point / drop point 86 / 86.5 ° C)

Das Maleinsäureanhydrid kann sowohl in Form der wie im Beispiel 1 mit 50 g Maleinsäureanhydrid umgehandelsüblichen Schuppen oder Brocken als auch in setzt. Man erhält ein Kohlepapierwachs mit folgenden geschmolzenem Zustand in die Schmelze des Roh- Kennzahlen: Säurezahl 40, Verseifungszahl 119, Fließ-/ montanwachses eingetragen werden. Die Menge 50 Tropfpunkt 85/85,5° C. beträgt 2 bis 10, vorzugsweise 4 bis 6 °/o, bezogen auf das _. . . . ,The maleic anhydride can be traded in the form of 50 g of maleic anhydride, as is customary in Example 1 Scales or chunks as well as in sets. A carbon paper wax is obtained with the following molten state into the melt of the raw- Key figures: acid number 40, saponification number 119, flow / montan wax must be registered. The amount 50 dropping point 85 / 85.5 ° C. is 2 to 10, preferably 4 to 6%, based on the _. . . . ,

Gewicht des eingesetzten Rohmontanwachses. BeispielWeight of the raw montan wax used. example

Die Umsetzung des .Rohmontanwachses mit dem 1 kg nicht entharztes Rohmontanwachs (SäurezahlThe implementation of the raw montan wax with the 1 kg raw montan wax that has not been de-resinified (acid number

Maleinsäureanhydrid wjrd bei Temperaturen oberhalb 27, Verseifungszahl 87, Fließ-/Tropfpunkt 85/85,5° C) 180° C und unterhalb der bei etwa 300° C liegenden 55 wird wie im Beispiel 1 mit 60 g Maleinsäureanhydrid Zersetzungstemperatur des Rohmontanwachses vor- 5 Stunden lang bei 190° C umgesetzt. Das resultierende genommen. Zweckmäßigerweise wird im Bereich Wachs besitzt folgende Analysendaten: Säurezahl 49, zwischen 180 und 280° C und bevorzugt bei 200 bis Verseifungszahl 127, Fließ-/Tropfpunkt 85/85,5° C. 210° C gearbeitet.Maleic anhydride at temperatures above 27, saponification number 87, flow / dropping point 85 / 85.5 ° C) 180 ° C and below the temperature of about 300 ° C is as in Example 1 with 60 g of maleic anhydride Decomposition temperature of the raw montan wax reacted for 5 hours at 190 ° C. The resulting taken. It is advisable to have the following analytical data in the wax area: acid number 49, between 180 and 280 ° C and preferably at 200 to saponification number 127, flow / dropping point 85 / 85.5 ° C. 210 ° C worked.

Die Umsetzung kann sowohl drucklos als auch unter 60 B e i s ρ i e 1 4The implementation can be either pressureless or under 60 B e i s ρ i e 1 4

Druck vorgenommen werden. Sie ist beendet, wenn imPressure can be made. It ends when im

Kondensator der Apparatur kein Rückfließen von 1 kg nicht entharztes Rohmontanwachs (SäurezahlCondenser of the apparatus no reflux of 1 kg raw montan wax that has not been de-resinified (acid number

Maleinsäureanhydrid mehr beobachtet wird, was bei 27, Verseifungszahl 87, Fließ-/Tropfpunkt 85/85,5° C) Einhalten einer Reaktionstemperatur von etwa 200 bis wird zusammen mit 40 g Maleinsäureanhydrid in einem 210° C im allgemeinen nach etwa 2 bis 3 Stunden der 65 Rührautoklav 1,0 Stunden lang auf 280° C erhitzt. Das Fall ist. Reaktionsprodukt besitzt folgende Kennzahlen: Säure-Maleic anhydride is observed more, which at 27, saponification number 87, flow / dropping point 85 / 85.5 ° C) Maintaining a reaction temperature of about 200 to is used together with 40 g of maleic anhydride in one 210.degree. C. generally after about 2 to 3 hours, the stirred autoclave is heated to 280.degree. C. for 1.0 hour. The Case is. Reaction product has the following key figures: Acid

Die verfahrensgemäß herstellbaren Produkte zeigen zahl 35, Verseifungszahl 113, Fließ-/Tropfpunkt 85,5/ ein gegenüber bisher bekannten Kohlepapierwachsen 86⁰C.The products that can be produced according to the process show number 35, saponification number 113, pour point / dropping point 85.5 / a compared to previously known carbon paper waxes 86 ^° C.

Claims

44th

indicates that one raw montan wax

Claim: at a temperature between 180 and 280 ° C in the

Melt with 2 to 10 percent by weight, based on

Process for the production of carbon paper - the amount of raw montan wax used,

grow from raw montan wax, thereby converting maleic anhydride.