DE1694303C3 - Flame-retardant elastic foam based on polysiloxane - Google Patents
Flame-retardant elastic foam based on polysiloxaneInfo
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- ULEFFCDROVNTRO-UHFFFAOYSA-N trimagnesium;disodium;dihydroxy(oxo)silane;iron(3+) Chemical compound [Na+].[Na+].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Fe+3].[Fe+3].O[Si](O)=O.O[Si](O)=O.O[Si](O)=O.O[Si](O)=O.O[Si](O)=O.O[Si](O)=O.O[Si](O)=O.O[Si](O)=O ULEFFCDROVNTRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWBIFDGMOSWLRQ-UHFFFAOYSA-N trimagnesium;hydroxy(trioxido)silane;hydrate Chemical compound O.[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].O[Si]([O-])([O-])[O-].O[Si]([O-])([O-])[O-] CWBIFDGMOSWLRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
R,
CH, CHSiO —R,
CH, CHSiO -
R^R ^
- SiO I SiCH CH,- SiO I SiCH CH,
in der R und R' einwertige, von aliphatischer Ungesättigtheit freie Kohlenwasserstoffreste sind, wobei wenigstens 50 Molprozent der R'-Reste Methylreste sind und η einen Wert von 50 bis einschließlich 2000 besitzt,in which R and R 'are monovalent hydrocarbon radicals free of aliphatic unsaturation are, where at least 50 mole percent of the R 'radicals are methyl radicals and η has a value of 50 up to and including 2000,
(2) 10 bis 100 Teile eines Organopolysiloxancopolymeren mit (R")3SiOw- und SiCh-Einheiten, in weichen 2,5 bis 10 Molprozent der Siliciumatome am Silicium gebundene Vinylreste enthalten und R" ein Vinyl- oder ein von aliphatischer Ungesättigtheit freier Kohlenwasserstoffrest ist,(2) 10 to 100 parts of an organopolysiloxane copolymer with (R ") 3SiOw and SiCh units, in soft 2.5 to 10 mol percent of the silicon atoms contain vinyl radicals bonded to the silicon and R "is a vinyl or a hydrocarbon radical free of aliphatic unsaturation is,
(3) 10 bis 100 Teile Asbest und/oder faseriges Kaliumtitanat,(3) 10 to 100 parts of asbestos and / or fibrous potassium titanate,
(4) bis 100 Teile an feinzerteiltem Füllstoff,(4) up to 100 parts of finely divided filler,
(5) eine katalytische Menge eines Platinkatalysators, (5) a catalytic amount of a platinum catalyst,
(6) eine solche Menge eines flüssigen Organohydrogenpolysiloxans mit zumindest zwei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül und Einheiten der Formel(6) such an amount of a liquid organohydrogenpolysiloxane with at least two silicon-bonded hydrogen atoms per molecule and units of the formula
^ H\ QO HH ^ H \ QO HH
in der R ein einwertiger von aliphatischer Ungesättigtheit freier Kohlenwasserstoffrest
ist, a einen Wert von 1,00 bis 2,10, b einen Wert von 0,1 bis 1,0 besitzt und die Summe von a + b
2,00 bis 2,67 beträgt, daß 0,5 bis 1,0 am Silicium gebundene Wasserstoffatome pro an Silicium
gebundenem Vinylrest vorliegen und
(7) 1 bis 5 Teile eines an sich bekannten Blähmittels zusammenmischt und die erhaltene Mischung
auf eine Temperatur von 80 bis 18O0C erhitzt und sie dabei schäumen und härten läßt.in which R is a monovalent hydrocarbon radical free of aliphatic unsaturation, a has a value from 1.00 to 2.10, b has a value from 0.1 to 1.0 and the sum of a + b 2.00 to 2.67 is that there are 0.5 to 1.0 hydrogen atoms bonded to silicon per vinyl radical bonded to silicon and
(7) 1 to 5 parts by mixing together a known blowing agent and the obtained mixture to a temperature of 80 to 18O 0 C and heated them to foam and cure thereby leaves.
Die Erfindung betrifft einen flammwidrigen elastisehen Schaumstoff auf Polysiloxanbasis.The invention relates to a flame-retardant elastic Polysiloxane-based foam.
Verschiedene Arten von Silikonen sind verwendet worden, um thermische Isolierungen der Oberflächen zu schaffen, die extrem hohen Temperaturen ausgesetzt sind. Wegen ihrer großen thermischen Stabilität sind die Silikone auf vielen Gebieten angewendet worden. Jedoch war die Verwendung der Silikone durch verschiedene Faktoren begrenzt. Zuerst ist die Dichte der verschiedenen Silikonmaterialien relativ hoch, so daß eine größere Gewichtsmenge Silikon als gewünscht angewendet werden muß, um eine geeignete thermische Isolierung zu schaffen. Die größere Gewichtsmenge an Silikon bedeutet außerdem höhere Kosten. Eine Lösung des Problems des Siükongewichtes für thermisch Isolierungen liegt in der Verwendung von Silikon Schaumstoffen für thermische Isolierungen. Dies< Schaumstoffe haben zwar das Problem des Gewicht vermindert, jedoch gleichzeitig verschiedene nem Probleme geschaffen. Zur Verfugung stehende Silikon schaumstoffe haben weder die gewünschte Festigkei noch sind sie ausreichend flammwidrig. Darüber hinau hat das Material, obwohl flammwidrig, in extremer Situationen, wenn es von Feuer verzehrt wurde praktisch keine Festigkeit aufgewiesen. Daher Lestanc eine große Nachfrage nach einem Silikonschaumstoff material, welches hohe Festigkeit im geschäumter Zustand aufweist, flammwidrig ist und welches sogar wenn es von der Flamme aufgezehrt wird, einer Rückstand von bedeutender Festigkeit zurückläßt.Different types of silicone have been used to provide thermal insulation for surfaces create that are exposed to extremely high temperatures. Because of their great thermal stability, the Silicones have been used in many fields. However, the use of the silicone was through limited by various factors. First of all, the density of the various silicone materials is relatively high, so that a greater amount by weight of silicone than desired must be used in order to achieve a suitable thermal To create isolation. The greater amount of silicone by weight also means higher costs. A solution the problem of Siükon weight for thermal insulation lies in the use of silicone Foams for thermal insulation. This <foams have the problem of weight reduced, but at the same time created various problems. Available silicone foams neither have the desired strength nor are they sufficiently flame retardant. Beyond that the material, although flame retardant, has in extreme situations when it has been consumed by fire exhibited practically no strength. Hence Lestanc a great demand for a silicone foam material that has high strength in the foamed State, is flame retardant and which even if it is consumed by the flame, a Leaving residue of significant strength.
Die Erfindung löst das oben angegebene Problem indem sie einen flammwidrigen elastischen Schaumstofl auf Polysiloxanbasis zur Verfügung stellt, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er dadurch erhalten worden ist daß manThe invention solves the above problem by providing a flame-retardant elastic foam polysiloxane-based, which is characterized in that it has been obtained thereby that he
(1) 100 Teile eines vinylendblockierten Polysiloxans der Formel(1) 100 parts of a vinyl end-blocked polysiloxane of the formula
in der R und R' einwertige, von aliphatischer Ungesättigtheit freie Kohlenwasserstoffreste sind, wobei wenigstens 50 Molprozent der R'-Reste Methylreste sind und η einen Wert von 50 bis einschließlich 2000 besitzt,in which R and R 'are monovalent hydrocarbon radicals free of aliphatic unsaturation, at least 50 mol percent of the R' radicals being methyl radicals and η having a value from 50 to 2000 inclusive,
(2) 10 bis 100 Teile eines Organopolysiloxancopolymeren mil (R")3SiOoj- und SiO2-Einheiten, in welchen 2,5 bis 10 Molprozent der Siliciumatome am Silicium gebundene Vinylreste enthalten und R" ein Vinyl- oder ein von aliphatischer Ungesättigtheit freier Kohlenwasserstoffrest ist,(2) 10 to 100 parts of an organopolysiloxane copolymer mil (R ") 3SiOoj and SiO2 units, in which 2.5 to 10 mole percent of the silicon atoms on the silicon contain vinyl radicals and R ″ Is vinyl or a hydrocarbon radical free of aliphatic unsaturation,
(3) 10 bis 100 Teile Asbest und/oder faseriges Kaliumtitanat,(3) 10 to 100 parts of asbestos and / or fibrous potassium titanate,
(4) bis 100 Teile an feinzerteiltem Füllstoff,(4) up to 100 parts of finely divided filler,
(5) eine katalytische Menge eines Platinkatalysators,(5) a catalytic amount of a platinum catalyst,
(6) eine solche Menge eines flüssigen Organohydrogenpolysiloxans mit zumindest zwei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül und Einheiten der Formel(6) such an amount of a liquid organohydrogenpolysiloxane with at least two silicon-bonded hydrogen atoms per molecule and units of the formula
IR l„i H 1,,SiO4 „ ..IR l "i H 1,, SiO 4 " ..
in der R ein einwertiger von aliphatischer Ungesättigtheit freier Kohlen wasserstoff rest ist, a einen Wert von 1,00 bis 2,10, b einen Wert von 0,1 bis 1,0 besitzt und die Summe von a + b 2,00 bis 2,67 beträgt, daß 0,5 bis 1,0 am Silicium gebundene Wasserstoffatome pro an Silicium gebundenem Vinylrest vorliegen undin which R is a monovalent hydrocarbon radical free of aliphatic unsaturation, a has a value of 1.00 to 2.10, b has a value of 0.1 to 1.0 and the sum of a + b 2.00 to 2 .67 is that there are 0.5 to 1.0 hydrogen atoms bonded to silicon per vinyl radical bonded to silicon and
(7) 1 bis 5 Teile eines an sich bekannten Blähmittels zusammenmischt und die erhaltene Mischung auf
eine Temperatur von 80 bis 180°C erhitzt und sie
dabei schäumen und härten läßt.
Dieser erfindungsgemäße neue elastische Schaumstoff bringt eine sprunghafte Verbesserung sowohl der
Festigkeit als auch der Flammwidrigkeit in geschäumtem Zustand mit sich und zwar insbesondere bei
extremen Belastungssituationen — nämlich bei direktem Feuerzugriff. Es verbleibt sogar nach scharfem
Glühen des gehärteten Schaumstoffes ein Produkt unerwarteter Festigkeit. Weiter unten wird dieser(7) 1 to 5 parts of a blowing agent known per se are mixed together and the mixture obtained is heated to a temperature of 80 to 180 ° C. while allowing it to foam and harden.
This new elastic foam according to the invention brings about an abrupt improvement in both strength and flame resistance in the foamed state, in particular in extreme load situations - namely when there is direct fire access. A product of unexpected strength remains even after the cured foam has been severely annealed. Below is this
überraschende technische Fortschritt noch weiterhin abgehandeltsurprising technical advances are still being dealt with
Zum nächstkommenden Stand der Technik ist das Chemische Zenixalblatt, 1963, S. 38111, sowie Derw. BeIg. Pat Rep, 1964, Nr. 10/64 zu nennen. sThe closest prior art is the Chemische Zenixalblatt, 1963, p. 38111, and Derw. BeIg. Pat Rep, 1964, No. 10/64. s
Das Chemische Zentralblatt beschreibt die Herstellung von Silikonschaumstoff durch Aushärten eines Gemisches aus flüssigem Organopiolysiloxan, Füllstoff, einem organischen Peroxyd sowie einer das Treibgas liefernden Verbindung bei einer Temperatur von 1 <t9° C, ι ο wobei die Verschäumung vorher bei einer Temperatur von 82°C durchgeführt worden war.The Chemisches Zentralblatt describes the production of silicone foam by curing a Mixture of liquid organopiolysiloxane, filler, an organic peroxide and a compound supplying the propellant gas at a temperature of 1 <t9 ° C, ι ο the foaming had previously been carried out at a temperature of 82 ° C.
Die 2. genannte Literaturstelle beschreibt eine Elastomeres aus Diorganopolysiloxan, verstärkenden Füllstoff, einem die Polymerstruktur beeinflussenden Zusatz und einem Beschleuniger in Gestalt einer Platinverbindung. Diese Elastomere bildende Komposition wild bei einer Temperatur von 200° C innerhalb von 15 Minuten auf eine Textilunterlage aufgegeben.The second cited reference describes a reinforcing elastomer made from diorganopolysiloxane Filler, an additive influencing the polymer structure and an accelerator in the form of a Platinum compound. This elastomer-forming composition wild at a temperature of 200 ° C within Abandoned on a textile base for 15 minutes.
Das Problem der Herstellung eines hochfeuerfesten :o elastischen Polysiloxanschaumstoffes wird durch die in diesen beiden Literaturstellen geschilderten Verfahren nicht gelöstThe problem of making a highly refractory: o elastic polysiloxane foam is produced by the methods described in these two references unsolved
Die Massen, aus denen der erfindungsgemäße elastische Schaumstoff hergestellt wird, variieren von langsam fließenden Flüssigkeiten bis zu dicken Pasten, die man mit der Kelle oder mit dem Spachtel aufträgtThe compositions from which the elastic foam of the invention is made vary from slowly flowing liquids to thick pastes that are applied with a trowel or spatula
Diese Massen weiden dadurch in Schaumstoff fibergeführt, daß man die Mischung der Ausgangsstoffe, wie sie später im einzelnen beschrieben wild, mehrere Minuten lang auf erhöhte Temperatur, z. B. auf 80 bis 180° C erhitztThese masses are converted into foam by adding the mixture of starting materials, as wildly described later in detail, for several minutes at an elevated temperature, e.g. B. to 80 to Heated to 180 ° C
Wenn alle Komponenten gleichzeitig zusammengemischt werden, bewirkt der Platinkatalysator, daß die Umsetzung sogar bei Zimmertemperatur weitergeht. Wenn das Treibmittel bei Zimmertemperatur relativ inaktiv ist, kann das vorzeitige Mischen eine Umsetzung zwischen den am Silicium gebundenen Wasserstoffatomen des Organohydrogenpolysiloxans und den am Silicium gebundenen Vinylresten der anderen Komponente der Reaktionsmischung bewirken, bevor überhaupt eine solche Umsetzung gewünscht winlWhen all components are mixed together at the same time, the platinum catalyst causes the Implementation continues even at room temperature. When the propellant is relatively at room temperature is inactive, premature mixing can cause a reaction between the hydrogen atoms bonded to the silicon the organohydrogenpolysiloxane and the silicon-bonded vinyl radicals of the other component effect of the reaction mixture before such a reaction is even desired
Um ein vorzeitiges Härten zu verhindern, ist eine der zwei Vorsichtsmaßregeln zu beachten. Die erste Vorsichtsmaßregel ist, die Reaktionsmischung im abgekühlten Zustand, beispielsweise bei einer Temperatur von 0°C zu halten, der der Masse eine Lagerfähigkeit von mehreren Wochen verleiht Jedoch ist diese Prozedur weniger 2.11 wünschen als die zweite Vorsichtsmaßregel, die darin besteht, die Komposition \o in zwei getrennten Packungen herzustellen und erst dann zu kombinieren!, wenn sie in den gehärteten Silikonschaumstoff übergeführt werden soll.To prevent premature hardening, one of two precautions should be observed. The first precautionary measure is to keep the reaction mixture in the cooled state, for example at a temperature of 0 ° C, which gives the mass a shelf life of several weeks. However, this procedure is less desirable than the second precautionary measure, which consists in the composition \ o to be produced in two separate packs and only then to be combined! if it is to be transferred to the hardened silicone foam.
Wo das Zweikomponentensystem angewendet wird, enthält die eine Komponente vorteilhaft diie vinylendblockierte Polysiloxanlcomponente (1), die Organopolysiloxankomponente (2) mit den (R")3SiOi- und den SiCh-Einheiten, die anorganische Fasermaterialkomponente (3), die feinverteilte Füllstoffkomponente (4), wenn eine sokhe verwendet wird, und die die ho Platinverbindung enthaltende KatalysatorkomponenteWhere the two-component system is used, the one component advantageously contains the vinyl-endblocked one Polysiloxane component (1), the organopolysiloxane component (2) with the (R ") 3SiOi and SiCh units, the inorganic fiber material component (3), the finely divided filler component (4) if a sock is used, and the the ho Catalyst component containing platinum compound
Das zweite Paket der Zweikomponentenkomposition enthält vorteilhaft die Organopolysiloxankomponente (6) und die Treibmittellkomponente (7). Oft wurde es als 6s wünschenswert angesehen, zu dem zweiten Paket einen Teil der vinylendblockierten Organopolysiloxankomponente (1) zu geben, die als Verdünnungsmittel für die Organohydrogenpolysiloxankomponeate (6) im zweiten Paket der Komposition dienen kann. Manchmal ist es auch als wünschenswert angesehen worden, einen Teil der anorganischen Füllstoffkomponente (4) zu dem zweiten Paket zu geben. Diese hierzu gegebenenfalls zugesetzten Ausgangsstoffe werden im allgemeinen so ausgewählt, daß man die Konsistenz oder die wirksame Konzentration in dem zweiten Paket einstellen kann. Die Einstellung der wirksamen Konzentration übt eine spätere Wirkung auf die Mengenverhältnisse aus, in denen die beiden Pakete zu der fertigen Komposition zusammengemischt werden.The second package of the two-component composition advantageously contains the organopolysiloxane component (6) and the propellant component (7). Often times it was called 6s considered desirable to add a portion of the vinyl-endblocked organopolysiloxane component to the second package (1) to give as a diluent for the organohydrogenpolysiloxane components (6) in the second Package can serve the composition. Sometimes it has also been considered desirable to be a part to add the inorganic filler component (4) to the second packet. These for this purpose if necessary added starting materials are generally selected so that the consistency or the effective Can adjust concentration in the second package. Adjusting the effective concentration is a practice later effect on the proportions in which the two packages make up the finished composition be mixed together.
Alle Komponenten der verschäumbaren Masse sind in der Literatur bekacnt Als vinylendblockierte Organopolysiloxankomponente (1) können zahlreiche Verbindungen der Formel (1) verwendet werden, in der R und R' einwertige Kohlenwasserstoffreste darstellen, wie Alkylreste, beispielsweise der Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- oder Octylrest Arylreste, wie beispielsweise der Phenyl-, Toluyl- oder Xylyl-Rest Cycloalkylreste, z. B. der Cyclohexyl- oder Cycloheptylrest oder Aralkylreste, z. B. der Benzyl- oder Phenyläthylrest Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind alle durch R und R' dargestellten Reste Methyl- und/oder Dhenylreste. Ein typisches Verfahren zur Herstellung der Komponente der Formel (1) besteht in der Alkalibehandlung und Kondensation einer Mischung aus 1,3-Divinyltetramediyldisiloxan, Octamethylcyclotetrasiloxan oder Octaphenylcyclotetrasiloxan, wodurch ein dimethylvinylendblockiertes Copolymeres mit Dimethylsiloxan- und Diphenylsiloxaneinheiten entsteht Die Mengenverhältnisse der verschiedenen Ausgangsstoffe sind so gewählt daß wenigstens 50% der am Silicium gebundenen R-Reste am Silicium gebundene Methylreste sind. Bei der besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist R' ein Methylrest, und ferner enthält das dimethylvinylendblockierte Pciysiloxan 90 Molprozent Dimethylsiloxan- und 10 Molprozent Diphenylsiloxaneinheiten. Der Anteil der endblockierten Einheiten wird so ausgewählt, daß das mittlere Molekül 50 bis 2000 Siliciumatome enthält, wodurch der Wert η der Formel (1) bestimmt ist. Im allgemeinen haben Komponenter; mit dieser Polymerkettenlänge eine Viskosität von 100 cSt bis 1 Million cSt bei 250C. Obgleich beschrieben wurde, daß alle R'-Reste der Polymeren frei von aliphatischen Ungesättigtheit sind, besteht kein Grund, daß nicht ein geringer Anteil, beispielsweise bis zu einem halben Molprozent Vinyl- oder Allyl- bzw. andere ungesättigte Reste vorhanden sein können, obgleich darin kein Vorteil gesehen wird. Eine überschüssige Menge solcher Reste übt einen widrigen Effekt auf die Dehnung der geschäumten Produkte aus.All components of the foamable composition are known in the literature. Numerous compounds of the formula (1) in which R and R 'represent monovalent hydrocarbon radicals, such as alkyl radicals, for example methyl, ethyl, propyl, can be used as vinyl-endblocked organopolysiloxane components (1). , Butyl or octyl radical aryl radicals, such as, for example, the phenyl, toluyl or xylyl radical, cycloalkyl radicals, e.g. B. the cyclohexyl or cycloheptyl radical or aralkyl radicals, e.g. B. the benzyl or phenylethyl radical. In the preferred embodiment of the invention, all radicals represented by R and R 'are methyl and / or D henyl radicals. A typical process for the preparation of the component of the formula (1) consists in the alkali treatment and condensation of a mixture of 1,3-divinyltetramediyldisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane or octaphenylcyclotetrasiloxane, whereby a dimethylvinyl endblocked copolymer with dimethylsiloxane and diphenylsiloxane units is formed at least 50% of the silicon-bonded R radicals are silicon-bonded methyl radicals. In the particularly preferred embodiment of the invention, R 'is a methyl radical, and the dimethylvinyl endblocked pciysiloxane also contains 90 mol percent dimethylsiloxane and 10 mol percent diphenylsiloxane units. The proportion of end-blocked units is selected so that the middle molecule contains 50 to 2000 silicon atoms, whereby the value η of the formula (1) is determined. In general, components have; with this polymer chain length a viscosity of 100 cSt to 1 million cSt at 25 ° C. Although it has been described that all R 'radicals of the polymers are free of aliphatic unsaturation, there is no reason not to have a small proportion, for example up to half Mol percent vinyl or allyl or other unsaturated radicals may be present, although no advantage is seen therein. An excessive amount of such residue has an adverse effect on the elongation of the foamed products.
Die Komponente (2) mit monofunktionellen (R")jSiOas- und tetrafunktionellen SiO2-Einheiten kann nur aus den gerade erwähnten Einheiten bestehen, wobei einige der R"-Reste Vinylreste sein müssen oder kann zusätzlich difunktionelle (R")2SiO-Einheiten enthalten, wobei einige der R"-Reste des monofunktionellen und difunktionellen Materials am Silicium gebundene Vinylreste enthalten können. Es ist aber auch möglich, daß alle am Silicium gebundenen Vinylreste in den difunktionellen (R");SiO-Einheiten vorliegen können. Mit Ausnahme der Tatsache, daß die R"-Reste auch Vinylreste umfassen, ist die Bedeutung von R" die gleiche wie die der Reste R und R'.The component (2) with monofunctional (R ") jSiOas and tetrafunctional SiO2 units can consist only of the units just mentioned, some of the R ″ radicals having to be vinyl radicals or may additionally contain difunctional (R ") 2SiO units, some of the R" radicals of the monofunctional and bifunctional material may contain vinyl radicals bonded to silicon. It is also It is possible that all vinyl radicals bonded to the silicon can be present in the difunctional (R "); SiO units. Except for the fact that the R "radicals also include vinyl radicals, the meaning of R" is die same as that of the radicals R and R '.
Im allgemeinen werden die verschiedenen Typen der Siloxaneinheiten in der Komponente (2) so ausgewähltIn general, the various types of the siloxane units in component (2) are thus selected
daß das Verhältnis von (R")3SiOoj-Einheiten zu SiCh-Einheiten zwischen 0,5 :1 und : : 1 liegt. Falls das Copolymere der Komponente (2) auch (R")2SiO-Einheiten enthält, ist es vorteilhaft, werai diese Einheiten nicht mehr als 10 Molprozent, bezogen auf die Gesamtanzahl S der Mole der Siloxaneinheiten in dem Copolymeren, betragen. Unabhängig davon, wo die am Silicium gebundenen Vinylreste in dem Copolymeren der Komponente (2) sitzen, sollten sie 2,5 bis 10 Molprozent der Copolymerkomponente (2) ausmachen. ι οthat the ratio of (R ") 3SiOoj units to SiCh units between 0.5: 1 and:: 1. If that Copolymers of component (2) also contain (R ") 2SiO units, it is advantageous not to use these units more than 10 mole percent, based on the total number S of moles of siloxane units in the copolymer, be. Regardless of where the silicon-bonded vinyl radicals in the copolymer of Component (2) sit, they should be 2.5 to 10 mole percent make up the copolymer component (2). ι ο
Die Copolymerkomponente (2) ist ein festes, harziges Material, das meistens als Lösung, beispielsweise in Benzol oder Toluol, im allgemeinen als 40- bis eOgewichtsprozentige Lösung zur Verfügung steht Wegen der leichteren Handhabung der verschäumbaren Kompositionen wird diese Lösung gewöhnlich in der Komponente (1) gelöst Nach dem Abziehen des Lösungsmitteis wird eine Lösung der festen Copolymerkomponente (2) in der Komponente (1) erhalten. Die Menge der Lösung der Komponente (2) wird so *° ausgewählt, daß das gewünschte Verhältnis der Komponente (2) zu der Komponente (1) erhalten wird.The copolymer component (2) is a solid, resinous material, which is usually available as a solution, for example in benzene or toluene, generally as a 40 to 50 percent by weight solution ) dissolved After the solvent has been drawn off, a solution of the solid copolymer component (2) in component (1) is obtained. The amount of de r solution of component (2) is so selected * °, that the desired ratio of the component is obtained (2) to the component (1).
Die Nützlichkeit der verwendeten anorganischen Faserkomponente (3) ist sehr überraschend, weil zu erwarten gewesen wäre, daß ein relativ grobes Material, wie diese Komponente, die physikalischen Eigenschaften der verschäumbaren Kompositionen stören oder wenigstens nicht verbessern würde. Demgegenüber wurde gefunden, daß das Einarbeiten des anorganischen Fasermaterials in die Komponente der Herstellung eines Schaumstoffs mit erhöhter Festigkeit bewirkt, der auch nach dem scharfen Glühen des gehärteten Silikonschaumstoffes dem Produkt unerwartete Festigkeit verleiht gegenüber Schaumstoffen, die ohne diese Materialien hergestellt wurden. Weil der Silikonschaumstoff im allgemeinen flammwidrig ist, sind die zur merklichen Verbrennung des Schaumstoffes benötigten Temperaturen extrem hoch, aber selbst wenn der größte Teil des Schaumstoffes verbrannt ist, ist die restliche Skelettstruktur noch extrem festThe usefulness of the inorganic fiber component (3) used is very surprising because too would have been expected that a relatively coarse material such as this component would interfere with the physical properties of the foamable compositions or at least it wouldn't improve. In contrast, it was found that the incorporation of the inorganic Fiber material in the component of the production of a foam with increased strength causes the even after the sharp glow of the cured silicone foam gives the product unexpected strength compared to foams that do not Materials were made. Because the silicone foam is generally flame retardant, the for noticeable burning of the foam required extremely high temperatures, but even if the Most of the foam is burned, the rest of the skeleton structure is still extremely solid
Die besonderen Fasermaterialien, die die Komponente (3) bilden, sind Asbest, der aus den vielen bekannten Asbesttypen ausgewählt sein kann, beispielsweise aus den einfachen Magnesiumsilikattypen (Chrysotil) bis zu den komplexen Silikaten, die Magnesium-Eisen-Silikate (Anthophyllit oder Amosit) oder Natrium-Eisen-Silikate (Crocidolit). Die geeigneten Asbestmaterialien umfassen rohen Asbest und verschiedene sortierte und gemahlene Asbestsorten. Auch die Faserlänge des Asbests ist nicht kritisch; sowohl die kurze als auch die so lange Fasersorte ist bei der praktischen Durchführung der Erfindung gleich gut geeignet. Das fasrige Kaliumtitanat, das allein oder in Kombination mit dem Asbest als fasrige anorganische Komponente (3) verwendet werden kann, ist bekannt; es hat einen durchschnittlichen Faserdurchmesser von 10~3 mm und eine Faserlänge von 0,1 bis 0,5 mm.The special fiber materials that form component (3) are asbestos, which can be selected from the many known types of asbestos, for example from the simple magnesium silicate types (chrysotile) to the complex silicates, the magnesium iron silicates (anthophyllite or amosite) or sodium iron silicates (crocidolite). Suitable asbestos materials include raw asbestos and various sorted and milled asbestos grades. The fiber length of the asbestos is also not critical; both the short and the long fiber types are equally well suited to the practice of the invention. The fibrous potassium titanate which can be used alone or in combination with the asbestos as the fibrous inorganic component (3) is known; it has mm an average fiber diameter of 10 ~ 3 and a fiber length of 0.1 mm to 0.5.
Die gegebenenfalls verwendete feine Füllstoffkomponente (4) kann entweder als Streckmittel oder zur Modifizierung der Viskosität der Masse verwendet werden. Die Modifizierung der Viskosität wird manchmal gewünscht, wenn die Massen aus sehr niedrig viskosen vinylendblockierten Organopolysiloxanen der Formel (1) hergestellt wurden. Die feinverteilten Füllstoffe dienen bei der Verwendung niedrig viskosen Materials, das mit der Kelle aufgetragen werden soll, zur Erhöhung der Viskosität der Reaktionsmischung. Die feinverteilten anorganischen Füllstoffe, die in derThe optionally used fine filler component (4) can either be used as an extender or for Modification of the viscosity of the mass can be used. The modification of the viscosity is sometimes desired when the masses are very low viscous vinyl end-blocked organopolysiloxanes of formula (1) were prepared. The finely divided Fillers are used when using low-viscosity material that is to be applied with a trowel Increasing the viscosity of the reaction mixture. The finely divided inorganic fillers contained in the Komponente (4) enthalten sind, umfassen jede Art feinverteilten anorganischen Füllstoffes, die im allgemeinen in Verbindung mit Organopolysiloxanen verwendet werden. Die bevorzugt verwendbaren Füllstoffe sind die zahlreichen Silikatfüllstoffe, wie Silikaaerogel, aus Rauchphase gewonnenes Siliciumdioxyd, ausgefälltes Siliciumdioxyd und gemahlener Quarz, sowie andere Arten von Füllstoffen, beispielsweise Titandioxyd, Kalziumsilikat, Ferrioxyd, Chrom(III)-oxyd, Cadmiumsulfid, Glasfasern, Kaliumcarbonat, Ruß, Lithopone und/oder Talkum.Component (4) included include any type of finely divided inorganic filler generally used in conjunction with organopolysiloxanes. The preferably usable fillers are the numerous silicate fillers such as silica airgel, fumed silica, precipitated silica and ground quartz, and others Types of fillers, for example titanium dioxide, calcium silicate, ferric oxide, chromium (III) oxide, cadmium sulfide, glass fibers, potassium carbonate, carbon black, lithopone and / or talc.
Die verwendete Platin-Katalysatorkomponente (5) umfaßt alle bekannten Platihkatalysatoren, welche bei der Katalyse der Umsetzung zwischen den am Silicium gebundenen Wasserstoffatomen und den aliphatisch ungesättigten Resten wirksam sind. Diese Materialien umfassen die verschiedenartig feinverteilten Katalysatoren aus elementarem Platin, wie sie in der USA-Patentschrift 29 70 150, die Chloroplatinsäurekatalysatoren, wie sie in der USA-Patentschrift 28 23 218 beschrieben sind, die Platinkohlenwasserstoff-Komplexverbindungen, wie sie in den USA-PatentschriftenThe platinum catalyst component (5) used includes all known platinum catalysts, which in the catalysis of the reaction between the hydrogen atoms bonded to silicon and the aliphatic unsaturated residues are effective. These materials include the variously finely divided catalysts of elemental platinum, as described in US Pat U.S. Patent 29 70 150, the chloroplatinic acid catalysts as described in U.S. Patent 28 23 218 are described, the platinum hydrocarbon complex compounds, as they are in the United States patents
31 59 601 und 31 59 662, sowie die Platinalkoholat-Komplexverbindungen, wie sie in der USA-Patentschrift31 59 601 and 31 59 662, as well as the platinum alcoholate complex compounds, as they are in the USA patent
32 20 972 beschrieben sind. Von den zahlreichen Katalysatorgruppen werden die Katalysatoren aus elementarem Platin am wenigsten bevorzugt eingesetzt, weil sie der Umsetzung zwischen den Si— H-Verbindungen und den am Silicium gebundenen Vinylresten die kleinste Geschwindigkeit verleiht und weil das elementare Platin als flammwidriger Zusatz am wenigsten wirksam ist. Daher werden die Katalysatoren aus den Platinverbindungen bei der Durchführung des Verfahrens am meisten bevorzugt verwendet Unabhängig von der Art des verwendeten Platinkatalysators wird der Katalysator in einer Menge eingesetzt, die ungefähr ΙΟ-3 bis 10~6 Grammatom Platin pro Mol Vinylreste in der verschäumbaren Masse beträgt32 20 972 are described. Of the numerous catalyst groups, the catalysts made from elemental platinum are the least preferred because they give the reaction between the Si — H compounds and the silicon-bonded vinyl radicals the lowest rate and because elemental platinum is the least effective as a flame-retardant additive. Therefore, the catalysts from the platinum compounds in the practice of the method are most preferably used regardless of the type of platinum catalyst used, the catalyst is used in an amount approximately ΙΟ- is 3 to 10 -6 gram atom of platinum per mol of vinyl radicals in the foamable composition
Die Organohydrogenpolysiloxankomponente (6) ist im allgemeinen eine Verbindung mit relativ einfacher Molekülstruktur und manchmal eine Mischung dieser Materialien. Das Organohydrogenpolysiloxan sollte als charakteristische Eigenschaft zwei am Silicium gebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthalten. Das eine am Silicium gebundene Wasserstoffatom reagiert mit einem am Silicium gebundenen Vinylrest einer Verbindung, die in der Komponente (1) oder (2) enthalten ist; das zweite am Silicium gebundene Wasserstoff a torn kann mit einem am Silicium gebundenen Vinylrest einer anderen Vinylreste enthaltenden Verbindung reagieren, die die Komponente (1) oder (2) bildet.The organohydrogenpolysiloxane component (6) is generally a compound of relatively simple Molecular structure and sometimes a mixture of these materials. The organohydrogenpolysiloxane should be used as characteristic property contain two silicon-bonded hydrogen atoms per molecule. The one silicon-bonded hydrogen atom reacts with silicon-bonded vinyl radical of a compound contained in component (1) or (2); the second hydrogen bonded to silicon can atom with a vinyl radical bonded to silicon other compound containing vinyl radicals react which forms component (1) or (2).
Zur Erläuterung einer verwendbaren speziellen Organohydrogenpolysiloxanverbindung wird 1,3,5,7-Tetramethylcyclotetrasiloxan genannt, das einen am Silicium gebundenen Methylrest und ein an Silicium gebundenes Wasserstoffatom pro Siliciumatom enthält. Ein anderes zur Erläuterung dienendes Material ist ein dimethylhydrogenendblockiertes Dimethylpolysiloxan mit zwei bis drei Siliciumatomen im Molekül. Ein weiterer Komponententyp besteht aus einem Copolymeren mit Dimethylsiloxaneinheiten, Methylhydrogensiloxaneinheiten und Trimethylsiloxaneinheiten und enthält 2 bis 5 bis 10 oder mehr Siliciumatome pro Molekül. Eine weitere geeignete Komponente enthält drei Dimethylhydrogensiloxaneinheiten und eine Monomethylsiloxaneinheit pro Molekül. Als weiteres geeignetes Material kann eine niedrig viskose Flüssigkeit verwendet werden, die aus Dimethylhydrogensiloxan-To illustrate a specific organohydrogenpolysiloxane compound that can be used, 1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane is mentioned, which is one of the Silicon-bonded methyl radical and one silicon-bonded hydrogen atom per silicon atom. Another illustrative material is a dimethyl hydrogen endblocked dimethyl polysiloxane with two to three silicon atoms in the molecule. Another component type consists of a copolymer with dimethylsiloxane units, methylhydrogensiloxane units and trimethylsiloxane units and contains 2 to 5 to 10 or more silicon atoms per molecule. Contains another suitable component three dimethylhydrogensiloxane units and one monomethylsiloxane unit per molecule. A low-viscosity liquid can be used as a further suitable material are used, which are made from dimethylhydrogensiloxane
einheiten und SiCh-Einheiten im Verhältnis von 2 Mol: 1 Mol zusammengesetzt ist. Zusätzlich zu den am Silicium gebundenen Methylresten, wie sie in den speziellen obenerwähnten Verbindungen enthalten sind, können diese Komponenten auch eine große Anzahl 5 anderer organischer Reste enthalten, obwohl solche Materialien der Formel (2) bevorzugt eingesetzt werden, in denen alle R"-Reste Methylreste sind. Bei der bevorzugten Ausführungsform wurde kein Nachteil darin gesehen, wenn ein geringer Teil der Methylreste ι ο durch Phenylreste ersetzt ist.units and SiCh units in the ratio of 2 mol: 1 mol. In addition to the methyl radicals bonded to silicon, as contained in the special compounds mentioned above, These components can also contain a large number of other organic radicals, although such Materials of the formula (2) in which all R ″ radicals are methyl radicals are preferably used preferred embodiment, no disadvantage was seen when a small proportion of the methyl radicals ι ο is replaced by phenyl radicals.
Als Treibmittelkomponente (7) ist jedes geeignet, das bei Zimmertemperatur stabil ist und bei erhöhten Temperaturen ein inertes Gas abspaltet. Im allgemeinen ist Stickstoff das inerte Gas, das aus dem Treibmittel in Freiheit gesetzt wird, aber in einigen Fällen kann das inerte Gas auch Kohlendioxyd oder ein anderes Gas sein. Viele Treibmittel sind im Handel erhältlich. Zur Erläuterung der kommerziellen Treibmittel werden beispielsweise Azo-isobutyronitril, Dinitrosopentamethylentetramin, Benzolsulfonhydrazid, N,N'-Dinitroso-Ν,Ν'-dimethylterephthalamid, p,p'-Oxy-bis-(benzolsulfonhydrazid), Terephthalazid oder Azodicarbonamid genannt.Any propellant component (7) that is stable at room temperature and at elevated temperatures is suitable An inert gas splits off at temperatures. In general, nitrogen is the inert gas that is released from the propellant in Freedom is set, but in some cases the inert gas can also be carbon dioxide or some other gas being. Many propellants are commercially available. An explanation of the commercial propellants will be given for example azo-isobutyronitrile, dinitrosopentamethylenetetramine, Benzolsulfonhydrazid, N, N'-Dinitroso-Ν, Ν'-dimethylterephthalamide, p, p'-oxy-bis (benzenesulfonhydrazide), terephthalazide, or azodicarbonamide called.
Bei der Beschreibung der Herstellung der härtbaren Massen ist die Betonung auf die Herstellung der Zweikomponentensysteme gelegt worden, bei denen zwei getrennte Pakete am Zeitpunkt der Verwendung kombiniert werden, weil dies die vorteilhafteste kommerzielle Methode ist, die verschäumbaren Korn-Positionen zu handhaben. Es ist jedoch selbstverständlich, daß, wenn alle Komponenten zum Zeitpunkt der Verwendung zusammengemischt und unter Kühlung gehalten werden, die allgemeinen Prinzipien ähnlich sind.In describing the manufacture of the curable compositions, emphasis is placed on the manufacture of the Two component systems have been put in place that require two separate packages at the time of use because this is the most advantageous commercial method, the foamable grain positions to handle. It goes without saying, however, that if all components are at the time of Use mixed together and kept refrigerated, similar to general principles are.
Zur Herstellung der ersten Stoffmischung, die später als »Paket A« bezeichnet werden soll, werden die divinylendblockierte Polysiloxankomponente (1), die Copolymerkomponente (2), die fasrige anorganische Komponente (3), gegebenenfalls die feinverteilte anorganische Füllstoffkomponente (4) und der Katalysator aus der Platinverbindung (5) lediglich unter Verwendung geeigneter Mischtechniken gemischt. Die genaue Vorschrift und Methode der Zugabe der Komponenten ist nicht bedeutsam. Jedoch sollte der physische Zustand der Komponenten im Auge behalten werden.The divinyl end-blocked polysiloxane component (1), the copolymer component (2), the fibrous inorganic Component (3), optionally the finely divided inorganic filler component (4) and the catalyst mixed from the platinum compound (5) only using suitable mixing techniques. The exact The regulation and method of adding the components are not important. However, the physical condition should of the components are kept in mind.
Die besonderen Mengenverhältnisse der verschiedenen Ausgangsstoffe des Paketes A können in irgendeiner der vorstehend beschriebenen Reihenfolgen zusammengemischt werden. Ganz allgemein ausgedrückt verleiht die Copolymerkomponente (2) dem Endprodukt zusätzliche Festigkeit, und daher ist die Menge an zugesetzter Komponente eine Funktion der gewünschten Festigkeit des Endschaumstoffes. Ferner erhöht das fasrige Material bis zu einem gewissen Punkt die Festigkeit des Schaumstoffes und, was wichtiger ist die Festigkeit des nach dem Glühen des geschäumten Materials übrigbleibenden Rückstandes. Der Platinkatalysator hat eine doppelte Funktion, nämlich die Reaktionsmischung zu katalysieren und die Flammwidrigkeit zu erhöhen. So wächst durch Erhöhung der Katalysatormenge die Härtungsgeschwindigkeit und die Flammwidrigkeit In jedem Fall kann das Paket A unbeschränkt lange vor seiner Verwendung aufbewahrt werden.The particular proportions of the various starting materials of the package A can be in any are mixed together in the order described above. In general terms the copolymer component (2) gives additional strength to the final product, and therefore the amount is added component is a function of the desired strength of the final foam. It also increases fibrous material to some point the strength of the foam and, more importantly, the Strength of the residue left after the foamed material has been fired. The platinum catalyst has a double function, namely to catalyze the reaction mixture and to provide flame retardancy to increase. Thus, by increasing the amount of catalyst, the curing rate increases and the flame retardancy In any case, the package A can be kept indefinitely before its use will.
Die Ingredienzien des Paketes B können in jeder gewünschten Weise und Anordnung gemischt werden, wobei die Mengenverhältnisse der verschiedenen Komponenten so ausgewählt werden, daß die gewünschten Mengenverhältnisse der Ausgangsstoffe vorliegen, wenn das Paket B mit dem Paket A gemischt wird. Zur Herstellung der verschäumbaren Masse werden im allgemeinen die Komponenten im Paket B so ausgewählt, daß 0,05 bis 1,0 Gewichtsteile des Paketes B mit einem Teil des Paketes A gemischt werden.The ingredients of package B can be mixed in any desired manner and arrangement, the proportions of the various components being selected so that the desired Quantities of the starting materials exist when package B is mixed with package A. will. To produce the foamable mass, the components in package B are generally as follows selected that 0.05 to 1.0 parts by weight of package B is mixed with one part of package A.
Die Mischungen der Pakete A und B können in jeder gewünschten Weise, zu jeder Zeit und an jeder Stelle verschäumt werden. Die verschäumbaren Massen werden dann auf Verschäumungs- und Härtetemperatur erhitzt und können jede gewünschte Schaumstofform annehmen.The mixtures of packages A and B can be made in any desired manner, at any time and at any point be foamed. The foamable masses are then heated to the foaming and hardening temperature heated and can take any desired foam shape.
Die verschäumbaren Massen können in konventioneller Weise verwendet werden. Wenn beispielsweise Schaumstoffblöcke hergestellt werden sollen, die später an einem anderen Ort verwendet werden sollen, wird die verschäumbare Masse lediglich in einen geeigneten Behälter gegeben und der Behälter und der Inhalt auf eine Temperatur erhitzt, bei der das Schäumen und Härten eintritt. Im allgemeinen hängt diese Temperatur von dem verwendeten speziellen Treibmittel und dem besonderen Platinkatalysator ab, beträgt aber im allgemeinen 80 bis 1800C. Ein idealer Behälter ist ein aus Silikonkautschuk hergestellter Behälter, der gegenüber der Härtetemperatur beständig ist und im allgemeinen den Schaumstoff ohne große Schwierigkeiten freigibt. Oft wird es gewünscht, Teile zu isolieren, die klein genug sind, in einen Ofen gestellt zu werden. In diesem Fall wird die Masse lediglich auf der Oberfläche des zu isolierenden Artikels aufgebracht, mit der Kelle aufgetragen oder sonstwie aufgegeben; der so ausgerüstete Artikel wird dann in einen Ofen, beispielsweise in einen Luftumlauftrockenschrank, gegeben und auf 80 bis 18O0C Härtungstemperatur gehalten, bis die Mischung verschäumt und gehärtet ist. Eine weitere Methode der Anwendung der Masse besteht darin, die Masse auf die zu isolierende Oberfläche aufzusprühen oder mit dem Spachtel aufzutragen und dann mit einer konventionellen Heizvorrichtung auf Verschäumungs- und Härtungstemperatur zu erhitzen. Unabhängig von der verwendeten Härtungsmethode muß für einen geeigneten Abtransport der bei der Härtung entstehenden Zersetzungsprodukte gesorgt werden, um Gefahren zu vermeiden.The foamable compositions can be used in a conventional manner. If, for example, foam blocks are to be produced which are to be used later at another location, the foamable mass is merely placed in a suitable container and the container and the contents are heated to a temperature at which foaming and hardening occur. In general, this temperature depends on the particular blowing agent used and the particular platinum catalyst, but is generally 80 to 180 ° C. An ideal container is a container made of silicone rubber which is resistant to the hardening temperature and generally the foam without great difficulty releases. Often it is desired to insulate parts that are small enough to be placed in an oven. In this case, the mass is only applied to the surface of the article to be insulated, applied with a trowel or otherwise applied; the thus finished article is then kept in an oven, for example in an air circulation drying oven, and heated to 80 to 18O 0 C curing temperature, the mixture foamed up and hardened. Another method of using the compound is to spray the compound onto the surface to be insulated or to apply it with a spatula and then to heat it to the foaming and hardening temperature with a conventional heating device. Regardless of the hardening method used, appropriate removal of the decomposition products formed during hardening must be ensured in order to avoid hazards.
Wenn der Schaumstoff zur Isolierung von Metallteilen angewendet werden soll, ist es manchmal wünschenswert die Teile vor Anwendung der verschäumbaren Masse zu grundieren. Die Teile können in üblicher Weise grundiert werden, nämlich zunächst durch sorgsames Reinigen der Metallteile und dann durch Auftragen eines geeigneten Grundiermittels, wie beispielsweise einer Mischung aus Äthylsilikat und Methyitriacetoxysilan mit einer geringen Menge eines Kondensattonskatalysators, wie beispielsweise Ferrichlorid. Das Grundiermittel ist in der gleichen Weise wirksam, wie die bekannten Mittel.When the foam is used to isolate metal parts If it is to be applied, it is sometimes desirable to remove the parts before applying the foamable Priming mass. The parts can be primed in the usual way, namely first through carefully cleaning the metal parts and then applying a suitable primer such as for example a mixture of ethyl silicate and methyitriacetoxysilane with a small amount of one Condensation catalyst, such as ferric chloride. The primer is in the same way effective as the known means.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile sind Gewichtsteile.The following examples illustrate the invention. All parts are parts by weight.
Die folgenden Beispiele 1 bis 8 beschreiben zehn verschiedene Massen, welche aus verschiedenen Mengenverhältnissen einer üblichen Gruppe von Komponenten hergestellt wurden. Hieran schließen sich die Vergleichsversuche A und B an. Die vinylendblockierte Polysiloxankomponente (1), die in den Beispielen 1 bis 8 und in den Vergleichsbeispielen A und B verwendet wurde, war ein dimethylvinylendblockiertes Copolymeres mit Dimethylsiloxaneinheiten und Diphenylsiloxan-The following examples 1 to 8 describe ten different compositions which are made up of different proportions a common group of components. This is followed by the Comparative experiments A and B. The vinyl end-blocked polysiloxane component (1) used in Examples 1 to 8 and used in Comparative Examples A and B was a dimethyl vinyl endblocked copolymer with dimethylsiloxane units and diphenylsiloxane
609 651 όΟ609 651 όΟ
ίοίο
einheiten, das eine Viskosität von 400OcSt bis 25° C besaß und Diphenylsiloxaneinheiten und Dimethylsiloxaneinheiten im Verhältnis von ungefähr S zu 95 Molprozent besaß und welches unter die Formel (I) fiel, wenn R einen Methylrest, R' eine Mischung von Methyl- und Phenylresten und η 600 bedeutet Die Komponente (2), welche das Vinylreste enthaltende harzige Copolymere ist, besteht aus einer 50%igen Xylollösung des Copolymeren mit Trimethylsiloxan-(M), SiCh-, Q- und Methylvinylsiloxaneinheiten. Die verschiedenen Einheiten sind in einer solchen Menge vorhanden, die ausreichend ist. 0,8 Trimethylsiloxaneinheiten pro SiCh-Einheit zu schaffen, und daß 7,0 Molprozent der Siliciumatome als Methylvinylsiloxaneinheit und die restlichen Siliciumatome als Trimethylsiloxaneinheit oder SiO2-Einheit vorliegen. Die Komponente (1) und die Lösung der Komponente (2) werden in den in den Beispielen angegebenen Mengenverhältnissen gemischt und die Mischung wird 4 Stunden lang auf 110° C und 25 mm Hg erhitzt um das Xylol zu entfernen und eine Lösung der Komponente (2) in der Komponente (1) herzustellen.units, which had a viscosity of 400OcSt to 25 ° C and diphenylsiloxane units and dimethylsiloxane units in the ratio of about S to 95 mol percent and which fell under the formula (I) when R is a methyl radical, R 'a mixture of methyl and phenyl radicals and η 600 means Component (2), which is the resinous copolymer containing vinyl radicals, consists of a 50% strength xylene solution of the copolymer with trimethylsiloxane (M), SiCh, Q and methylvinylsiloxane units. The various units are present in such an amount as is sufficient. 0.8 trimethylsiloxane units per SiCh unit, and that 7.0 mol percent of the silicon atoms are present as methylvinylsiloxane units and the remaining silicon atoms as trimethylsiloxane units or SiO2 units. The component (1) and the solution of the component (2) are mixed in the proportions given in the examples and the mixture is heated for 4 hours at 110 ° C and 25 mm Hg to remove the xylene and a solution of the component (2 ) in component (1).
Die Fasermaterialkomponente (3) war entweder fasriges Kaliumtitanat was vorausgehend beschrieben wurde, oder fasriges Asbestmaterial. Die feinverteilte Füllstoffkomponente (4) bestand aus einem oder mehreren der folgenden Stoffe: fein verteilter Quarz mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 0,005 mm, feinverteiltes aus Rauchgas gewonnenes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mehr als 200 m2 pro Gramm und/oder feinverteiltem Titandioxyd. Die Platinkatalysatorkomponente (5) bestand aus einem Teil Chloroplatinsäure, der in einem Teil n-Butylalkohol gelöst war. Diese fünf Stoffe bildeten das erste Stoffgemisch (Paket A) der verschäumbaren Zweikomponentenkomposition.The fiber material component (3) was either fibrous potassium titanate, as described above, or fibrous asbestos material. The finely divided filler component (4) consisted of one or more of the following substances: finely divided quartz with an average particle size of less than 0.005 mm, finely divided silicon dioxide obtained from flue gas with a surface area of more than 200 m 2 per gram and / or finely divided titanium dioxide. The platinum catalyst component (5) consisted of one part of chloroplatinic acid dissolved in one part of n-butyl alcohol. These five substances formed the first mixture of substances (package A) of the foamable two-component composition.
Die Organohydrogenpolysiloxankomponente (6) war ein flüssiges Copolymeres mit einer Viskosität von lOcSt das im Durchschnitt zwei Dimethylhydrogensiloxaneinheiten pro SiCh-Einheit enthielt. Die Treibmittelkomponente (7) war N,N'-Dinitroso-N,N'-dimethylterephthalamid.Die zweite Stoffmischung (Paket B) bestand aus der Siliciumwasserstoffkomponente (6) und dem Treibmittel (7) und enthielt gegebenenfalls zwei weitere Zusätze. Die Wahlzusätze waren Quarz der vorstehend beschriebenen Art und eine geringe Menge des Basispolymeren, das in der Komponente (1) beschrieben wurde.The organohydrogenpolysiloxane component (6) was a liquid copolymer with a viscosity of That is an average of two dimethylhydrogensiloxane units contained per SiCh unit. The propellant component (7) was N, N'-dinitroso-N, N'-dimethylterephthalamide second mixture of substances (package B) consisted of the silicon hydrogen component (6) and the propellant (7) and optionally contained two further additives. The optional accessories were quartz's type described above and a small amount of the base polymer, which is in the component (1) has been described.
Aus der folgenden Tabelle sind alle Teile der Komponenten der Zweistoffmischungen (Paket A und B) zu entnehmen. Die Zahlen in der Tabelle sind Gewichtsteile, mit Ausnahme der aus dem Platinkatalysator bestehenden Komponente (5), die als Grammatom Platin pro Grammatom siliciumgebundener Vinylreste in dem Basispolymeren des Paketes A und der Vinylreste des harzigen Copolymeren der Komponente (2) sowie des Basispolymeren des Paketes B angegeben ist.All parts of the components of the two-component mixtures (package A and B) can be found. The numbers in the table are parts by weight, with the exception of those from the platinum catalyst existing component (5), expressed as gram atom of platinum per gram atom of silicon-bonded vinyl radicals in the base polymer of package A and the vinyl radicals of the resinous copolymer of the component (2) as well as the base polymer of package B is specified.
Die Pakete A und B werden in der Zusammensetzung und mit den Mengenverhältnissen, wie sie aus der Tabelle zu entnehmen sind, unter Rühren zusammenge mischt Im allgemeinen werden ungefähr 10 Teile der A mit einem Teil der Packung B zusammengemischt Sobald die zwei Packungen zusammengemischi sind, wird die Mischung auf der Oberfläche einei Aluminiumplatte mit der Dicke von 0,6 cm aufgetrager und 10 Minuten auf 150° C erhitzt. Während dieser Zeil schäumen und härten die Massen zu einem einheitlicherThe packages A and B are in the composition and with the proportions as they are from the Table can be seen, mixed together with stirring In general, about 10 parts of the A mixed together with part of pack B Once the two packs are mixed together the mixture is applied to the surface of an aluminum plate 0.6 cm thick and heated to 150 ° C for 10 minutes. During this period foam and harden the masses into a more uniform
Silikonelastomerschaumstoff mit einem spezifischen Gewicht von 0,7 bis 0,8. Alle zehn Massen der Tabelle ergeben einen befriedigenden Schaumstoff.Silicone elastomer foam with a specific weight of 0.7 to 0.8. All ten masses of the table result in a satisfactory foam.
Um jede überzogene Platte auszuwerten, wurden die Platten 15 Minuten lang einer 1095° C heißen Flamme in s einem Winkel von 45° ausgesetzt. In keiner der zehn überzogenen Platten setzte sich die Flamme fort. Jedoch «raren die Platten, die mit dem Schaumstoff der Vergleichsbeispiele A und B (mit weniger als 10 Teilen Fasermaterial) überzogen waren, nach dem Test stark ,0 rissig und die Oberfläche des Metalls war durch die Risse sichtbar geworden. Auf der anderen Seite waren die Überzüge der Beispiele 1 bis 8: nach dem Rammentest stark verkohlt, aber noch ohne Rißbildung; es war ein Überzug erhalten worden, der die Metalloberfläche schütztTo evaluate each coated panel, the panels were exposed to a 1095 ° C flame at a 45 ° angle for 15 minutes. The flame did not continue in any of the ten coated plates. However, "rare plates that were coated with the foam of Comparative Examples A and B (with less than 10 parts of fiber material), after the test strong 0 cracked and the surface of the metal had become visible through the cracks. On the other hand, the coatings of Examples 1 to 8 were: after the Ramment test, heavily charred, but still without cracking; a coating had been obtained that protects the metal surface
Eine härtbare Masse wurde durch sorgfältiges Mischen einer Gruppe: von Ausgangsstoffen hergestellt die aus (1) 100 Teilen eines flüssigen diphenylendblokkierten Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von !0OcSt und das 90 Dimethylsiloxaneinheiten pro Molekül enthielt, und der Formel (1) entsprach, wenn der Rest R ein Phenylrest, der Rest R' ein Methylrest und π gleich 90 ist, (2) 100 Teilen einer 50%igen Lösung eines harzigen Polysiloxans in Xylol, das Dimethylvinylsiloxaneinheiten und SiCh-Einheiten im Verhältnis eineinhalb Mol zu einem Mol enthält und Erhitzen der erhaltenen Mischung auf eine Temperatur von 70° C unter Vakuum, um das Xylol aus der Mischung einzubeziehen, (3) 100 Teilen eines fasrigen Kaliumtitanats mit einem Faserdurchmesser von 0,001 mm und einer Länge von 0,08 mm, (4) einer ausreichenden Menge feinverteiltem auf Gamma-Tonerde niedergeschlagenen Platins, damit ΙΟ-4 Grammatom Platin pro Mol siliciumgebundener Vinylreste in dem oben beschriebenen Vinylreste enthaltenden Organopolysiloxan vorliegt ein Teil oA'-Azodiisobutyronitril und 10 Teile Tris-(dimethyIhvdrogensiloxy-)-methylsiloxan, bestand. Die Masse wurde in einer solchen Menge in eine SilikonkautschukschaJe gegossen, daß diese in 2,5 cm Höhe davon gefüllt wurde. Die Schale wurde in einem Luftumlauftrockenschrank auf eine Temperatur von 170° C erhitzt und 10 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten. Am Ende dieser Zeit wurde der Schaumstoff aus der Schale herausgenommen und hatte eine einheitliche Dicke von 3,8 cm und ein spezifisches Gewicht von 0,75. Ein anderer Teil der Masse wurde auf die Oberfläche einer frisch gereinigten Stahlplatte gegossen und dann mit einer konventionellen Heizvorrichtung so lange erhitzt, bis die Masse verschäumt und gehärtet ist Man erhält auf diese Weise einen 13 cm dicken einheitlichen Schaumstoff auf der Oberfläche des Stahls. Dieser Überzug wurde 1 Minute lang einem Sauerstoff-Acetylen-Gebläse bei 27600C ausgesetzt,A curable composition was prepared by carefully mixing a group of starting materials which were prepared from (1) 100 parts of a liquid diphenylene-endblocked dimethylpolysiloxane with a viscosity of! 0OcSt and which contained 90 dimethylsiloxane units per molecule, and which corresponded to formula (1) if the remainder R. a phenyl radical, the radical R 'is a methyl radical and π is 90, (2) 100 parts of a 50% strength solution of a resinous polysiloxane in xylene, the dimethylvinylsiloxane units and SiCh units in a ratio of one and a half moles to one mole and heating the mixture obtained to a temperature of 70 ° C under vacuum to incorporate the xylene from the mixture, (3) 100 parts of a fibrous potassium titanate having a fiber diameter of 0.001 mm and a length of 0.08 mm, (4) a sufficient amount of finely divided gamma - Alumina precipitated platinum, so that ΙΟ- contains 4 gram atoms of platinum per mole of silicon-bonded vinyl radicals in the vinyl radicals described above At the end of the organopolysiloxane there is one part of oA'-azodiisobutyronitrile and 10 parts of tris (dimethyIhvdrogensiloxy -) - methylsiloxane. The mass was poured into a silicone rubber cup in such an amount that it was filled with it at a height of 2.5 cm. The dish was heated to a temperature of 170 ° C. in an air circulation dryer and held at this temperature for 10 minutes. At the end of this time the foam was removed from the tray and had a uniform thickness of 3.8 cm and a specific gravity of 0.75. Another part of the mass was poured onto the surface of a freshly cleaned steel plate and then heated with a conventional heating device until the mass was foamed and hardened. In this way a 13 cm thick uniform foam was obtained on the surface of the steel. This coating was exposed for 1 minute to an oxygen-acetylene blower at 2760 0 C,
3535
4040
4545
55 wodurch ein Material erhalten wurde, das als ganze Schicht die Stahloberfläche schützte, obgleich der größte Teil des Silikons verbrannt war. 55 whereby a material was obtained which protected the steel surface as a whole layer, even though most of the silicone was burnt.
Beispiel 10Example 10
Eine verschäumbare Masse wurde durch Mischen von (1) 100 Teilen eines diphenylvinylendblockierten Copolymeren mit Dimethylsiloxan- und Dipenylsiloxan-Einheiten, das eine Viskosität von 500 000 cSt besaß und ungefähr 20 Molprozent Diphenylsiloxaneinheiten und 80 Molprozent Dimethylsüoxaneinheiten enthielt, (2) 10 Teilen einer Xylollösung aus gleichen Gewichtsteilen eines Copolymeren aus Dimethylvinylsiloxan, SiCh- und Diphenylsiloxaneinheiten mit äquimolaren Mengen Dimethylvinylsiloxaneinheiten und S1O2-Einheiten und mit den Diphenylsiloxaneinheiten, die aus 2 Molprozent der gesamten Mole der Siloxaneinheiten bestehen, hergestellt Die Mischung wurde bei vermindertem Druck auf eine Temperatur von 900C erhitzt um das Benzol abzuziehen und eine Lösung aus den zwei Siloxanen herzustellen. Diese Lösung wurde dann mit (3) 10 Teilen einer Mischung aus gleichen Gewichtsteilen Asbestfasern und fasrigem Kaliumtitanat, (4) 10 Gewichtsteilen einer Mischung aus gleichen Gewichtsteilen feinverteiltem Ruß und feinverteiltem Quarz, (5) einer solchen Menge einer Platin-Äthylen-Komplexverbindung, wie sie in dem Beispiel 2 der USA-Patentschrift 3159 601 beschrieben ist, damit 10-6 Grammatom Platin pro Mol siliciumgebundener Vinylreste in dem Siloxan vorliegen, (6) 5 Teilen Ν,Ν'-Dinitrosopentamethylentetramin und (7) 5 Teilen eines dimethylhydrogenendblockierten Copolymeren mit Methylhydrogensiloxan- und Dimethylsiloxaneinheiten gemischt. Dieses Copolymere hat eine Viskosität von 1000 cSt und enthält 350 Siliciumatome pro Molekül wobei 6% der Siloxaneinheiten Methylhydrogensiloxaneinheiten sind. Diese Masse wurde mit einem Spachtel auf die Oberfläche eines rostfreien Stahls in der Dicke von 1 cm aufgetragen und 20 Minuten lang auf eine Temperatur von 125°C erhitzt wodurch ein gehärteter einneitlicher Schaumstoff mit einer Dichte von 0,85 gebildet wurde. Um das Material auszuwerten, wurde die Probe in einen Glaskamin gehängt und 20 Sekunden lang einer Gasflamme von 1095° C ausgesetzt Während dieser Zeit entzündete sich der Überzug nicht, noch verbrannte er, noch wurde Rißbildung oder Verlust der Flexibilität festgestelltA foamable composition was obtained by mixing (1) 100 parts of a diphenylvinyl endblocked copolymer with dimethylsiloxane and dipenylsiloxane units, which had a viscosity of 500,000 cSt and contained approximately 20 mole percent diphenylsiloxane units and 80 mole percent dimethylsüoxane units, (2) 10 parts of a xylene solution equal parts by weight of a copolymer of dimethylvinylsiloxane, SiCh and diphenylsiloxane units with equimolar amounts of dimethylvinylsiloxane units and S1O2 units and with the diphenylsiloxane units, which consist of 2 mol percent of the total moles of the siloxane units. The mixture was heated to a temperature of 90 ° C. under reduced pressure to strip off the benzene and make a solution of the two siloxanes. This solution was then mixed with (3) 10 parts of a mixture of equal parts by weight of asbestos fibers and fibrous potassium titanate, (4) 10 parts by weight of a mixture of equal parts by weight of finely divided carbon black and finely divided quartz, (5) such an amount of a platinum-ethylene complex compound as it is described in example 2 of US Patent 3159 601, so 10- 6 gram atoms of platinum per mole of silicon-bonded vinyl radicals present in the siloxane (6) 5 parts Ν, Ν'-dinitrosopentamethylenetetramine and (7) 5 parts of a dimethylhydrogenendblockierten copolymers with Mixed methylhydrogensiloxane and dimethylsiloxane units. This copolymer has a viscosity of 1000 cSt and contains 350 silicon atoms per molecule, 6% of the siloxane units being methylhydrogensiloxane units. This mass was applied with a spatula to the surface of a stainless steel in a thickness of 1 cm and heated for 20 minutes at a temperature of 125 ° C, whereby a hardened one-sided foam with a density of 0.85 was formed. To evaluate the material, the sample was hung in a glass fireplace and exposed to a gas flame at 1095 ° C for 20 seconds. During this time, the coating did not ignite, burn, or crack or lose flexibility
Die Schaumstoffe der Erfindung sind speziell zui Herstellung thermischer Isolierungen geeignet, die extrem hohen Temperaturen oder offenen Flammer ausgesetzt werden, weil ihre Widerstandsfähigkeii gegen Verbrennung und ihr daraus hergestellte: Verbrennungsprodukt ein Isoliermaterial liefert, was füi solche Umgebungen geeignet ist, wo andere Isolie rungsmaterialien völlig ungeeignet sind.The foams of the invention are particularly suitable for the production of thermal insulation which exposed to extremely high temperatures or open flames because of their resistance against combustion and its produced from it: combustion product provides an insulating material, what füi such environments are suitable where others isolate materials are completely unsuitable.
Claims (1)
(1) 100 Teile eines vinylendblockierten Polysiloxans der FormelFlame-retardant elastic foam based on polysiloxane, characterized in that it has been obtained in that mar
(1) 100 parts of a vinyl end-blocked polysiloxane of the formula
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US51467565 | 1965-12-17 | ||
| DEG0048727 | 1966-12-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1694303C3 true DE1694303C3 (en) | 1976-12-16 |
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