DE1692927B2

DE1692927B2 - Filter fuer tabakrauch

Info

Publication number: DE1692927B2
Application number: DE1966M0068503
Authority: DE
Inventors: Claude Eric Milledgeville Ga.; Osmalov Jerome Sidney; Thomson Richard Noble; Richmond Va.; Westbroock jun. (V.St.A.)
Original assignee: Philip Morris USA Inc
Current assignee: Philip Morris USA Inc
Priority date: 1965-02-24
Filing date: 1966-02-23
Publication date: 1976-10-07
Also published as: CH449497A; DE1692927A1; US3409020A

Description

Bei der Zigarettenherstellung hat man als Tabakrauchfilter bereits synthetische Fasern, wie Cellusoseesterfasern verwendet. Solche Filter entfernen jedoch nicht die unerwünschten Gasphasenbestandteile aus dem Tabakrauch in einer ausreichenden Menge. Man hat darum den Celluloseesterfasern auch schon zusätzliche Stoffe, wie Stärke, zugegeben, die mit Hilfe eines Bindemittels an ihrem Platz gehalten werden. Auch hierdurch wird nicht eine befriedigende Filierwirkung erzielt.

Auch solche Stoffe, die selbst eine bindende Wirkung haben, sind schon neben synthetischen Fasern für ^o Tabakrauchfilter verwendet worden. Zu solchen Stoffen gehören gewisse Wachse. Auch hiermit werden nicht ausreichende Mengen der unerwünschten Stoffe aus dem Tabakrauch entfernt.

Aktivkohle erhöhl die Wirksamkeit von Tabakrauch- filtern. Besonders wirksam ist Aktivkohle in sehr feinteiligcr Form. Beim Beimischen von Aktivkohleteilchen für die Herstellung von Tabakrauchfiltern zu synthetischen Fäden wurde jedoch festgestellt, daß die Kohleteilchen nicht gut an den synthetischen Fäden in den Filtern halten. Darum hat man Bindemittel benutzt, um die Kohletcilchen auf den Fasern festzuhalten. Die Bindemittel inaktivieren jedoch die Aktivkohle in beträchtlichem Ausmaß.

Verwendet man größere Kohlekuchen in einem ss getrennten Filterabschnitt, der nur aus den Kohleteilchcn besteht, so ergibt dies den Vorteil, daß die Kohletcilchen nicht mit einem inaktivierenden Bindemittel in Berührung gebracht werden müssen. Die losen Kohleteilchcn wandern aber aus dem Abschnitt, in den sie hereingehören. in andere Teile der Zigarette. Außerdem kommen die großen Kohletcilchen nicht mit dem ganzen Tabakrauch in ausreichende Berührung und beim Lagern und Transport von derartig ausgerüsteten Zigaretten verschiebt sich die Kohlcschicht und es «s entstehen offene Räume. Deshalb kann wiederum ein 1 eil des Tabakrauches durch diese Leerräume ungefiltert hindurchtreten.

Aufgabe der Erfindung ist es, Aktivkohleteilchen in verbesserter Weise für ein Filter für Tabakrauch verwendbar zu machen. Die Aufgabe der Erfindung besteht weiterhin darin, Aktivkohleteilchen verhältnismäßig großer Größe in Tabakrauchfiltern zu verwenden, ohne daß die vorher genannten Nachteile dabei auftreten. Die Aufgabe wird gelöst dadurch, daß man die verhältnismäßig großen Aktivkohleteilchen durch einen Stoff an ihrem Platz innerhalb des Filters festhält, ohne daß dadurch die Aktivkohleieilchen an ihrer Filterwärksamkeit verlieren.

Gegenstand der Erfindung ist ein Filter für Tabakrauch auf der Basis von Aktivkohleteilchen und einem thermoplastischen Bindemittel, welches die Aktivkohleteilchen verbindet, wobei die Mehrzahl der Aktivkohleteilchen eine Teilchengröße von 0,25 bis 2 mm haben und der restliche Teil der Aktivkohleteilchen eine Teilchengröße von etwa 0,09 bis 2,0 mm aufweist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Filter etwa 20 bis 100 Gew.-Teile Kohleteilchen pro 100 Teile Polyalky lenoxidteilchen enthält, wenigstens 90 Gew.-°/o der Polyalkylenoxidteilchen eine Teilchengröße zwischen 0.25 und 2 mm haben und der Rest der Polyalkylenoxidteilchen eine Teilchengröße zwischen etwa 0,04 und 4,76 mm Teilchengröße hat und die Aktivkohleteilchen durch angeschmolzene Polyalkylenoxidteilchen so an einer Vielzahl von Verbindungspunkten verbunden sind. daß eine zusammenhängende Masse mit kanalähnlichen Zwischenräumen gebildet wird.

Bevorzugt werden als Polyalkylenoxidieilchen solche aus Polyäthylenoxid.

In dem erfindungsgemäßen Filter werden die Kohleteilchen durch das Polyalkylenoxid in einer gewünschten Anordnung innerhalb des Filtergebildes, wie Zigaretten, festgehalten und die Kohleteilchen werden durch das Polyalkylenoxid nicht vergiftet oder unwirksam gemacht. Zusätzlich dient das Polyalkylenoxid selbst der Entfernung unerwünschter Bestandteile aus dem Tabakrauch. Die erfindungsgemäßen Filter weisen keinen unerwünschten Geschmack oder Geruch durch die Filterbestandteile auf.

Zum weiteren Verständnis der vorliegenden Erfindung wird auf die Zeichnung verwiesen, die einen Teil der vorliegenden Anmeldung bildet.

In der Zeichnung zeigt

Fig. I einen Längsschnitt durch eine Zigarette, die einen Filier besitzt, der eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist,

F i g. 2 zeigt einen entlang der Linie 2-2 genommenen Querschnitt der in F i g. 1 gezeigten Zigarette,

F i g. 3 zeigt einen Längsschnitt durch eine Abwandlung der vorliegenden Erfindung,

F i g. 4 zeigt einen entlang der Linie 4-4 genommenen Querschnitt der in F i g. 3 gezeigten Zigarette,

F i g. 5 zeigt einen Längsschnitt durch eine weitere Abwandlung der vorliegenden Erfindung,

F i g. 6 zeigt einen entlang der Linien 6-6 genommenen Querschnitt der in F i g. 5 gezeigten Zigarette,

F i g. 7 zeigt einen Längsschnitt durch eine zusätzliche Abwandlung der vorliegenden Erfindung.

Γ i g. 8 zeigt einen entlang der Linien 8-8 genommenen Querschnitt durch die in I- i g. 7 gezeigte Zigarette.

Fi g. 9 ist eine vergrößerte Ansicht eines Teils der in den I ι g. 1 und 2 gezeigten Zigarette und zeigt mit mehl' Einzelheiten den Körper des gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hergestellten I "iltermaterials.

Mit weiterem Bezug auf die Fig. I und 2 werden die

dargestellten Schnitte folgendermaßen erläutert: Die Eigarette 1 hat einen Papierzylinder 2. Der Papierzylin-Jer 2 enthält geschnittenen Tabak 3. Der Papierzylinder I befindet sich an dem kleinen geschnittenen Tabak enthaltenden Ende der Zigarette und stößt an ein Ende des Papierzylinders 2. Der Papierzylinder 4 begrenzt im ,!!gemeinen das Filterstück der Zigarette 1. Er enthält einen von Kohle freien Filterabschnitt 5, der vorzugs weise aus Werg besteht, das in dem Papierzylinder 6 enthalten ist. Der in dem Papierzylinder 8 enthaltene, Kohle enthaltende Abschnitt 7 umschließt Kohleteilchen 10, welche durch Polyäthylenoxydteilcheri 11 an ihrem Platz gehalten werden. Das von dem Papierzylin der 4 begrenzte Filterstück ist mittels des Papierzylinders 15. der den gan^zen Papierzylinder 4 und einen Teil des Papierzylinders 2 bedeckt, mit dem Füllungsabschnitt, der durch den Papierzylinder 2 begrenzt wird, verbunden.

Mit weiterem Bezug auf die F i g. 3 und 4 werden die dargestellten Schnitte folgendermaßen erläutert:

Die Zigarette 12 hat einen Papierzylinder 2. Der Papierzylinder 2 enthält geschnittenen Tabak 3. Der Papierzylinder 4 befindet sich an dem keinen geschnittenen Tabak enthaltenden Ende der Zigarette und siöf5t an das eine Ende des Papier/ylinders 2. Der Papierzylinder 4 begrenzt im allgemeinen das Filter stück der Zigarette 12. Er enthält einen von Kohle freien Filterabschnitt 5, der vorzugsweise aus Werg besteht. das in dem Papierzylinder 6 enthalten ist. Der in dem Papierzylinder 18 enthaltene, Kohle enthaltende Abschnitt 17 umschließt Werg 19 und Kohleteilchen 20. welche mittels Polyäthylenoxydteilchen 21 an ihrem Platz in dem Werg gehalten werden. Das von dem Papierzylinder 4 begrenzte FiltersUick ist mittels des Papierzylinders 15, der den ganzen Papierzylinder 4 und einen Teil des Papierzylinders 2 bedeckt, mit dem Füllungsabschnitt, der durch den Papierzylinder 2 begrenzt wird, verbunden.

Mit weiterem Bezug auf die F i g. 5 und b werden die dargestellten Schnitte folgendermaßen erläutert: Die Zigarette 13 hat einen Papierzylinder 2. Der Papierzy linder 2 enthält geschnittenen Tabak 3. Der Papierzylinder 4 befindet sich an dem keinen geschnittenen Tabak enthaltenden Ende der Zigarette und stößt an das eine Ende des Papierzylinders 2. Der Papierzylinder 4 begrenzt im allgemeinen das Filterstück der Zigarette 13. Er enthält einen von Kohle freien Filterabschnitt 5. der vorzugsweise aus Werg besteht, das in dem Papierzylinder 6 enthalten ist. Der in dem Papierzylinder 28 steckende. Kohle enthaltende Abschnitt 27 umschließt Werg 29 und Kohleteilchen 30 sowie Polyäthylenoxydteilchen 31. Die Wergteilchen 29 sind mit einem Überzug aus Polyäthylenoxyd 32 umhüllt, der zum Festhalten der Kohleteilchen 30 und der Polyäthylenoxydteilchen 31 in ihrer Lage auf dem Werg 29 dient. Die Polyäthylenoxydteilchen 31 dienen auch zum Festhalten der Kohleteilchen 30 in ihrer Lage im Filter. Das von dem Papierzylinder 4 begrenzte Filterstück ist mittels des Papierzylinders 15. der den e:\nzcn Papierzylinder 4 und einen Teil des Papicr/.ylindr-rs 2 bedeckt, mit dem Füllungsabschniit. der durch den Papierzylinder 2 begrenzt wird, verbunden.

Die Fig. 7 und 8 veranschaulichen eine »ndi-iv Ausführungsform der vorliegenden F.rfindun» und stellen eine Zigarette 14 mit einem Papierzylinder ? dar Der Papierzylinder 2 enthält geschnittenen Tabak V Der Pap'erzylinder 50 befindet sich an dem keinen opvhnitienen Tabak enthaltenden Ende der Zigarette

und stößt an das eine Ende des Papierzylinders 2. Im allgemeinen begrenzt der Papierzylinder 50 das Filterstück der Zigarette 14. Er enthält einen von Kohle freien Filterabschnitt 55, der vorzugsweise aus Werg besteht, das in dem Papierzylirider 56 enthalten ist. Der in dem Papierzylinder 58 steckende, Kohle enthaltende Abschnitt 57 umschließt Kohleteilchen 60, die durch Poiyäthylenoxydteilchen 61 an ihrem Platz gehalten werden. Der von dem Papierzylinder 66 umschlossene, von Kohle freie Abschnitt 65 befindet sich zwischen dem Abschnitt 57 und dem Füllungsabschnitt bzw. dem geschnittenen Tabak 3. Der Abschnitt 65 dient dazu, den Kohle enthaltenden Abschnitt gegen den Füllungsabschnitt zu isolieren wie auch für eine zusätzliche Filtration feinteiliger Stoffe zu sorgen. Das von dem Papierzylinder 50 begrenzte Ftlterstück ist mittels des Papierzylinders 75, der den ganzen Papierzylinder 50 und einen Teil des Papierzylinders 2 bedeckt, mit dem Füllungsabschnitt, der durch den Papierzylinder 2 begrenzt wird, verbunden.

In F i g. 9 wird eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung im einzelnen veranschaulicht: Die Kohleteilchen 10. die sich innerhalb der konzentrischen Zylinder 8, 4 und 15 befinden, werden durch die Teilgebiete der Polyäthylenoxydteilchen 11. die an die Kohleteilchen und andere Polyäthylenoxydteilchen angeschmolzen sind und mit diesen eine zähe Struktur bilden, in ihrer Lage innerhalb des Zylinders 8 festgehalten.

Aus der F i g. 9 ist zu ersehen, daß die Kohleteilchen und die Polyäthylenoxydteilchen 11 kanalähnliche Zwischenräume 22 bilden. Diese kanalähnlichen Zwischenräume definieren im allgemeinen eine Vielzahl von gekrümmten Wegen, von denen einige durch die gestrichelten Linien 23 angedeutet sind, an denen der Tabakrauch entlang wandert. Auf einem solchen Weg trifft der Tabakrauch auf die verhältnismäßig großen Kohleteilchen 10 und die verhältnismäßig großen Polyäthylenoxydteilchen 11 und wird dadurch in benachbarte Durchgänge abgeleitet. Auf diese Weise umströmt der Rauch nicht nur jedes Teilchen und kommt dabei wesentlich mit ihm in Berührung, sondern wird auch zum Eindringen in die komplexeren Gänge gezwungen, wodurch er in enge Berührung sowohl mit den Polyäthylenoxydteilchen 11 als auch den Kohleteilchen 10 kommt und deren vereinigten Wirkung gründlich ausgesetzt wird, wie in der nachfolgenden Beschreibung ausgeführt werden wird.

Zum Zwecke der Herstellung des erfindungsgemäßen Tabakrauchfilters können Polyalkylenoxydharzteilchen verschiedener Maschengrößen und verschiedener Gestalt beispielsweise mit Aktivkohleteilchen vermischt weiden, worauf die Mischung erhitzt wird, um die beiden Teilchenarten teilweise miteinander zu verschmelzen oder zu verbinden. Auch kann die Mischung auf Werg oder Filterpap or aufgebracht werden, das gegebenenfalls mit einem Überzug aus Polyäthylenoxyd umhüllt ist. und kann dann in sich selbst und mit dem Werg bzw. dem Papier durch Hrhit/en und teilweises Aufschmelzen des l'olyalkylenoxyds verbunden werden. Die Mischung kann in eine Filterhülse gebracht und dann verschmolzen oder erst teilweise verschmolzen und nach dem Abkühlen in Filterhülsen abgefüllt werden, und die erhaltenen Hülsen können dann /um weiteren Zusammensintern der Teilchen crhii/i weiden.

Die Teilchen können auch anfangs zu einer starren oder halbstarren Struktur vollständiger miteinander verschmolzen werden, die dann zu der gewünschten

Größe oder Gestalt zerschnitten wird, um in einen Papierzylinder od. dgl, der als Filter verwendet werden seil, eingeführt zu werden.

In der vorliegenden Beschreibung soll der zur Beschreibung des Polyalkylenoxyds verwendete Ausdruck »Teilchen«, sofern nicht anders angegeben, alle verschiedenen festen oder halbfesten Formen, in denen das Polyalkylenoxyd vorliegen kann, umfassen. Das Molekulargewicht des Polyalkylenoxyds kann bei der vorliegenden Erfindung zwischen ungefähr 70 000 und 5 000 000 oder auch darüber liegen. Das bevorzugte Molekulargewicht des Polyäthylenoxyds liegt zwischen ungefähr 3 000 000 und ungefähr 5 000 000.

Vorzugsweise haben die Mehrzahl der Kohleteilchen und die Mehrzahl der Polyalkylenoxydteilchen die gleiche Teilchengrößenverteilung, und beide Teilchenarten liegen praktisch vollständig im Bereich von 2 bis 0,25 mm. Die Teilchen können etwa kugelförmig sein oder eine andere regelmäßige oder unregelmäßige Gestalt, je nach der Art der Herstellung, besitzen.

Die verwendete Aktivkohle kann zu einer der verschiedenen bekannten Arten gehören; so eignen sich Aktivkohlen aus Koks, Erdöl, Holz, Nußschalen usw.

Vorzugsweise wird eine aus Kokosnüssen gewonnene Kohle verwendet. Solche Kohlesorten besitzen eine etwas unregelmäßige Gestalt und werden daher durch die Polyäthylenoxydteilchen leichter in ihrer Lage gehalten. Sie kommen auch besser mit den unerwünschten Gasphasenbestandteilen in Berührung und nehmen diese daher besser auf.

Das Polyalkylenoxyd kann Polyäthylenoxyd oder ein Mischpolymerisat von Äthylenoxyd mit weniger als 50 Gew.-% Propylcnoxyd, d. h. von Oxyden, die sowohl -C₂H₄O- als auch — CaHeO-G ruppen enthalten, oder auch ein Mono- oder Diester solcher Polyaikylenoxyde, z. B. ein Methoxyester eines Polyäthylenoxyds, sein. In der vorliegenden Beschreibung soll der Ausdruck »Polyalkylenoxyd« alle solche Stoffe — einschließlich der Ester — mit Molekulargewichten von ungefähr 70 000 bis ungefähr 5 000 000 umfassen.

Beispiele solcher Stoffe sind Polyäthylenoxyde der allgemeinen Formel

HCK-C₂H₄-O-),H

wobei ν eine ganze Zahl von ungefähr 1600 bis ungefähr 115 000 ist.

Besonders bevorzugte Polyaikylenoxyde sind wasserlösliches, festes Polyäthylenoxyd und Mischpolymerisate, die mindestens 50 Gew.-% Äthylenoxyd in mischpolymerisierter Form mit bis zu 50 Gew.-% eines zweiten Niederolefinoxyds, z. B. Propylenoxyd, Butylenoxyd u. dgl, enthalten.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sollten das Polyäthylenoxyd und/oder die oben definierten Mischpolymerisate eine reduzierte Viskosität im Bereich von ungefähr 1,0 bis ungefähr 75 oder sogar noch mehr und vorzugsweise von ungefähr 2 bis ungefähr 60 aufweisen. Die reduzierte Viskosität ist ein indirektes Maß für das Mi.lekv'argevs.'ichi des Polypseriäat« Msn erhält sie, wenn man die spezifische Viskosität durch die Konzentration des Alkylenoxydpo'.ymerisats in der Lösung teilt, wobei die Konzentration in Gramm Polymerisat je 100 ml Lösungsmittel bei einer gegebenen Temperatur gemessen wird. Die spezifische Viskosität erhält man, wenn man die Differenz zwischen der Viskosität der Lösung und der Viskosität des

Lösungsmittels durch die Viskosität des Lösungsmittels teilt. Die hier angegebenen reduzierten Viskositäten sind bei einer Konzentration von 0,2 g Polyalkylenoxyd in 100 ml Acetonitril bei 30°C gemessen.

Obgleich gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wie in Fig.5 und 6 veranschaulicht, das Polyäthylenoxyd in Form eines Films auf Werg oder Papier, der in Verbindung mit Polyäthylenoxydteilchen verwendet werden kann, vorliegen kann, wird das Polyäthylenoxyd vorzugsweise in Form von Teilchen verwendet, die nach dem Aufschmelzen eines Teils ihrer Oberfläche einander und Kohle in einer zähen Filterstruktur festhalten.

Einzelheiten über die Herstellung des ^polyalkylenoxyds finden sich in der US-Patentschrift 30 32 445.

Temperatur und Dauer für das Aufschmelzen und Erhitzen der Mischung aus Polyalkylenoxydteilchen und Kohleteilchen können je nach dem gewünschten Grad der Verschmelzung und Starrheit sowie nach dem Molekulargewicht des Polyälhylenoxyds variieren. Der bevorzugte Temperaturbereich liegt jedoch zwischen 90 und 120⁰C, obgleich auch bei niedrigeren Temperaturen, wie 65^CC. gearbeitet werden kann, so lange das Polyalkylenoxyd mit der Kohle teilweise verschmilzt. Die bevorzugte Zeitdauer reicht, wenn eine angeschlossene Heizung benutzt wird, von ungefähr 10 Minuten bis /u ungefähr 1 Stunde. Durch eine Verwendung von Mikrowellen-Heizmethoden kann die erforderliche Zeitdauer auf die Größenordnung weniger Sekunden herabgedrückt werden. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die Mischung aus Polyalkylenoxydteilchen und Kohleteilchen durch Inberührungbringen der Mischung bei Raumtemperatur mit kleinen Wassertröpfchen zu verschmelzen und danach in die gewünschte Form zubringen.

Der hier verwendete Ausdruck »verschmolzen« bedeutet in der Anwendung auf die Polyalkylenoxydteilchen. wenn nicht anders angegeben: mittels Polyalkylenoxyd selbst vereinigt. Die Vereinigung bzw. Ver-Schmelzung findet zwischen Polyalkylenoxydteilchen selbst sowie zwischen Polyalkylenoxydteilchen und Kohlcteilchen statt. Die Vereinigung kann auch, wcnr gewünscht, zwischen jeder dieser Teilchenarten unc Werg oder Papier erfolgen. Das Verschmelzen laßt sich durch Erweichen des Polyalkylenoxyds bis zu einen Punkt, wo dieses als solches als Bindemittel dient vornehmen. Dieses »Erweichen« kann, wie ober angegeben, dadurch bewerkstelligt werden, daß man die Polyalkylenoxydteilchen erhitzt um sie teilweise aufzu schmelzen oder weich zu machen. Auch kann da; Erweichen dadurch erreicht werden, daß man di( Teilchen mit Wasser in Berührung bringt, um die außen Oberfläche der Polyalkylenoxydteilchen mit Wasse weich zu machen. Die erweichten Teilchen können dani mit den Polyalkylenoxydteilchen vereinigt werder Obgleich die erweichten Teilchen klebrig genug seil können, um die Teilchen miteinander und mit dei Kohlenteilchen zu verschmelzen, erfolgt im allgemeine! die Verklebung erst, nachdem die teilweise aufge schmolzenen oder mit Wasser weich gemachten Anteil beispielsweise durch Abkühlen der geschmolzene] Teilchen oder durch Trocknen der mit Wasser weie: gemachten Teilchen gehärtet worden sind.

In den erfindungsgemäßen Filterpfropfen komme ungefähr 20 bis 100, vorzugsweise ungefähr 40 bis 10 Gewichtsteile Aktivkohle je 100 Gewichtsteile Polyal kylenoxyd zur Anwendung. Unterhalb 100 Teil Polyäthylenoxyd je 100 Teile Kohle ergibt di

Verschmelzung keine vollständig befriedigende Ergebnisse. Wenn der Filterpfropfen in einer Zigarette oder in einem ähnlichen Erzeugnis verwendet werden soll, sollte vorzugsweise genügend viel Kohle zugegegen sein, damit auf jede Zigarette ungefähr 50 bis ungefähr 150 mg Kohle entfallen.

Bevorzugte synthetische Fasern, wenn solche für die Erfindung verwendet werden, sind Celluloseacetat-Fa- sern und können Celluloseacetat-Werg oder -Garn sein, deren Gesamtdenier von ungefähr 25 000 bis ungefähr 75 000, vorzugsweise von ungefähr 30 000 bis ungefähr 50 000, und deren Denier je Faden von ungefähr 1 bis ungefähr 16 reichen. Celluloseacetatfasern oder -fäden sind im allgemeinen längs ausgerichtet und erstrecken sich in der Längsrichtung des Filterelements. In einigen ihrer Bereiche sind sie in einer anderen Richtung, die von der allgemeinen Orientierung der Fäden abweicht, umgebogen, wodurch gewisse Bereiche der Fäden, wie in der Zeichnung veranschaulicht, etwas ineinandergreifen. Obwohl Celluloseacetatfasern den Vorzug finden, können auch andere Celluloseester, z. B. Cellulosebutyrat, oder andere Arten von synthetischen Fasern und Mischungen synthetischer Fasern als Fasern für die vorliegende Erfindung verwendet werden.

Die erfindungsgemäßen Filierpfropfen können andere Zusatzstoffe enthalten, z. B. andere Adsorbcnticn, wie Silicagel. Reisstärke, aktivierte Tonerden u. dgl.

Die Länge der erfindungsgemäßen Filterpfropfen beträgt im allgemeinen bei Verwendung in Zigaretten od. dgl. ungefähr 4 bis 25 mm. Die Pfropfen werden vorzugsweise in Kombination mit einem äußeren, kohlefrcicn Pfropfen, der ein Papier- oder ein Wergpfropfen sein kann, eingesetzt. Der äußere Pfropfen ist vorzugsweise ein Pfropfen aus gekräuselten Celluloseacetat-Fasern mit einem Gesamtdenier von ungefähr 25 000 bis 100 000. einem Denier je Faser von ungefähr 1 bis !fc, einer Pfropfenlänpc von ungefähr 4 bis 20 mm und einem maximalen Ziehwiderstand von ungefähr 5,1 cm Wasser.

Wenn gewünscht, kann auch ein Innenpfropfen, der sich zwischen dem Tabak und dem Kohle enthaltenden Pfropfen befindet, verwendet werden. Dieser lnnenpfropfcn kann in seinen Eigenschaften dem Außenpropfen ähneln.

Sowohl in dem inneren als auch dem äußeren Pimpfen können bei ihrer Verwendung Polyäthylenoxyde, Triacctin. verschiedene Wachse und andere Zusatzstoffe und ähnliche Stoffe sowie auch, wenn gewünscht, verschiedene Gcschmacksstoffc einverleibt sein.

Wenn ein innerer und ein äußerer Pfropfen in Kombination mit einem Kohle enthaltenden Filter gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden, brauchen selbstverständlich der innere und der äußere Pfropfen nicht den gleichen Aufbau zu besitzen oder gegebenenfalls die gleichen Zusatzstoffe zu enthalten. So kann der äußere Pfropfen beispielsweise verschiedene Geschmacksstoffe enthalten, die der innere Pfropfen nicht aufweist.

Die unerwarteten, vortrefflichen Eigenschaften des erfiridungsgemäßen Fillers s-.nd vcrmui^j:.ch mindestens zum Teil auf folgende Gründe zurückzuführen, wenn auch keineswegs beabsichtigt ist sich auf eine bestimmte Theorie festzulegen:

1. Die Kohleteilchen sind mit den Polyäthylenoxydteilchen zu einer verhältnismäßig starren Struktur verbunden, die keine unerwünschten leeren Räume aufweist und keine wesentliche Anzahl von Teilchen infolge Wanderung (z. B. durch mechanisches Absetzen oder Ziehen des Rauches durch den Filter) verliert.

2. Die Bindewirkung der Polyäthylenoxydteilchen s stört nicht die Adsorptionseigenschaften der Kohleteilchen, und die Polyäthylenoxydteilchen wirken auch selbst als Absorbentien.

3. Die Polyäthylenoxydteilchen üben eine besonders unerwartete Funktion aus, indem auf Grund ihrer

ίο Fähigkeit, wasserlösliche und gewisse organische, gasförmige Bestandteile aus dem Rauch zu entfernen, die Kohletcilchen für die Entfernung der anderen Gasphasenbestandteile aus dem Rauch wirksamer gemacht werden. Diese Eigenschaften is kommen noch zu der Fähigkeit sowohl der Kohie

als auch des Polyäthylenoxyds, feinteilige Stoffe aus dem Rauch zu entfernen, hinzu.
Zum weiteren Verständnis der vorliegenden Erfindung wird auf die folgenden Beispiele verwiesen, die lediglich zur Veranschaulichung gewisser Ausführungsformen der Erfindung dienen.

Beispiel 1

200 mg eines Polyäthylenoxydharzes, das ein Moleku-

;«, largcwicht von ungefähr 4 000 000. eine Dichte von ungefähr 0.523 kg/cm³ und eine Viskosität von ungefähr 2500 Centipoise (in wäßriger Lösung bei einer Konzentration von 1 Gew.-% und bei 25 C) aufwies, wurden in Form von Teilchen mit einer Teilchengröße von 0.6 bis 0.25 mm verwendet. Die Polyäthylenoxydharz-Teilchen wurden mit 30 Gew.-% Aktivkohletcilchen. deren Teilchengröße 0.3 bis 0.1 mm betrug, vermengt, bis die beiden Teilchenarten gleichmäßig vermischt waren. Das erhaltene Gemisch wurde dann in

3s einen auf 100⁰C erhitzten Ofen gebracht und zum teilweisen Aufschmelzen 1 Minute lang in dem Ofen gelassen. Dann wurde das Gemisch aus dem Ofen herausgenommen, und man ließ c- in Luft sich auf Raumtemperatur abkühlen und füllte es dann in Papierfilterhülsen, von denen jede 90 mm lang war. Die 3 Hülsen wurden von 1 bis 3 numeriert. Hülse Nr. 1 wurde 3 Minuten lang in einen auf 100 C erhitzten Ofen. Hülse Nr. 2 5 Minuten lang in einen auf 100 C erhitzten Ofen und Hülse Nr. 3 8 Minuten lang in einen auf 100^rC erhitzten Ofen gebracht. Nach Ablauf der angegebenen Zeiten nahm man alle Hülsen aus dem Ofen heraus und ließ sie über Nacht bei Raumtemperatur stehen, damit sie sich abkühlten. Am folgenden Tage wurde jede Hülse in 5 15 mm lange Stücke geschnitten.

Hülse Nr. 3 wies eine vollständigere Verschmelzung des Polyäthylenoxydharzes als Hülse Nr. 2 oder Hülse

Nr. 1 auf. Eine Prüfung der Menge der aus jeder Hülse

herausgefallenen Teilchen bestätigte dies ebenfalls.

Von jeder der 3 Hülsen wurden jeweils 15 mm lange

Probefilterpfropfen mit Füllungsstäbchen zusammengesteckt, von denen jedes die gleiche Tabaksorte enthielt und auch in gleicher Weise aufgebaut war. Die erhaltenen Zigaretten wurden hinsichtlich ihrer Wirksamkeit bei der Entfernung der Gesamtmenge der feinteiligen Stoffe (»TPM«) ausgewertet, indem die Prohen in einen Rauchapparat gebracht wurden, der ständig an den Proben zog. Dor Apparat bestand aus einer Vakuumpumpe, die ein Vakuum von 600 ecm je Minute erzeugen konnte. Die ersten 20 mm jeder Zigarette wurden kontinuierlich verbrannt Die Gewichte der insgesamt auf dem Zigarettenfilter und auf dem Lucitefilter, der an den Apparat angeschlossen war. gesammelten feinteiligen Stoffe wurden gemessen und

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ίο

dienten zur Bestimmung der Filterwirksamkeit.

Die durchschnittliche Wirksamkeit der 5 aus der Hülse Nr. 1 hergestellten Pfropfen betrug 62,8%, die der 5 aus der Hülse Nr. 2 hergestellten Pfropfen 58,2% und die der 5 aus der Hülse Nr. 3 hergestellten Pfropfen 61,4%. Die Werte sind in der Tabelle I wiedergegeben.

Tabelle I

	Proben	aus Hülse	Nr. :
	Nr. 1	Nr. 2
Durchschnitt (Av.)
Ziehwiderstand			1.5
vor dem Rauchen	2,0	1,4	2.2
nach dem Rauchen	1,9	0,8
Durchschnitt			34,5
Filter und Halter (mg)	29,4	32,3
Durchschnitt			21,8
Lucitefilter (mg)	14.1	23,3	56.3
Insgesamt	43.5	55,6	61.4
Durchschnittliche Filter	62.8	58,2
wirksamkeit (ⁿ/o)

Eine ähnliche Reihe von Zigaretten wurde hergestellt und zusammen mit Kontrollzigaretten unter Verwendung einer synthetischen Gasmischung zur Bestimmung ihrer Wirksamkeit bei der Entfernung von Stoffen aus der Gasphase geprüft. Die Prüf- und Kontrollpfropfen wurden folgendermaßen ausgewertet:

Eine evakuierte 1-m-Gaszellc wurde mit einem Vorratsbehälter verbunden, der eine synthetische Gasphasenrauchmischung enthielt. Diese Mischung war aus Verbindungen angesetzt worden, die in der Literatur als repräsentativ für die mehrere hundert Verbindungen, die man in der komplexen Mischung findet, welche als die Gasphase des Rauches bekannt ist, angegeben werden.

Der Prüfpfropl'en wurde in ein Glasrohr gesteckt, das die 1-ni-Gaszellc mit dem die Mischung enihahenden Behälter verband. Dann wurden mit einer Handspritze 35-ml-Züge entnommen und in die Gaszelle gebracht. In jeder Bestimmung wurden 2 der Testfilter verwendet, um die für die Analyse notwendige Gaskonzentration zu erreichen. Das Gas aus den 20 Zügen wurde mit dem Infrarotspektro-Photometer analysiert. Die Kontrollfilter wurden in der gleichen Weise behandelt. Die Filterwirksameit der Test- und Kontrollpfropfen wurden verglichen, indem die Abnahme der Absorptionsbanden für die entsprechenden Bestandteile der Rauchmischung bei den Test- und Kontrollpfrupfen berechnet wurde. Die Pfropfen zeigten Abnahmen von über 90% bei 4 der 7 Bestandteile der Gasmischung. Die Werte sind in der Tabelle Il wiedergegeben.

Tabelle II	Isopren	Aceton	Acc.	MFOH	MECI	Methyl	Bon,
			nldehul			ol ran
	8.96	3.58	11.10	6.02	6.00	2,48	3.02
Kontrolldurchschnitt	7	7	5	6	4		■'S
% Aufnahme	*		5.32	3.88	5,32	/ 0,42	0,32
Hülse Nr. 1	90 +	90 +	54	54	15	84	92
% Abnahme	*	*	7.12	4,70	5.80	0.48	1.14
Hülse Nr. 2	90 +	90 +	39	26	7	82	72
% Abnahme		5	5.62	4.0	5,50	0,32	0.18
Hülse Nr. 3	90 +	90 +	52	37	12	88	96
% Abnahme

Wegen der ausgezeichneten Wirksamkeit der FiHnuum _Wi,rcn die -Xbsorptionshandcn dieser Besiamltc.lc Mir gcnaue Messungen zu klein. Die Abnahme bei rue jedoch über 90'Mi

Zusätzlich zu den oben beschriebenen Prüfungen wurde eine weitere Partie von Zigaretten, in denen der erfindungsgemäiJe Filter verwendet wurde, mit Proben einer herkömmlichen Zigarette durch Rauchen zur Bestimmung der auftretenden Rauchtemperatur verglichen. Geraucht wurden die Zigaretten auf einem Rauchapparat mit konstantem Volumen durch einen Filterhalter, der so modifiziert worden war. daß ein Thennoelementendraht durch die Zigarettenöffnung geführt werden konnte. Ein Dentalvcrschluß wurde an den Lucitefilter angelegt, und eine Zigarette, die zuvor in Abständen von 5 mm markiert worden war. wurde in den Verschluß eingeführt und sanft gegen den ho Thermoelcrnentendraht gedrückt. Die Zigarette wurde «isnr, bis auf einen 25 ■■···,;·. iangc- Rcsi geiauehl. Uk Züge wurden mit einem I.eeds-Norihrup-Registrierge rät aufgezeichnet, und die aufgezeichneten Millivolt-Ausschläge wurden in Grad Celsius umgewandelt. Die fts Thermoelemente waren zuvor geeicht worden, indem sie in siedendes Wasser und in ein Eisbad eingetaucht worden waren, um die Millivoltablesuneen graphisch umwandeln zu können. Die Temperatur« eric. die /wischen die Siummellängen von 27 und ii mm fielen wurden derart verwendet, daß eine Durchschnittstem peratur bei der Stummellänge von 30 mm erziel werden konnte.

Die maximale Durchschnittstemperatur des austre tenden Rauches betrug 27,2⁰C bei der Prüfzigarette um 55,2⁰C bei der Parliament-Kontrollzigarette.

Beispiel 2

50 g eines Polyathylenoxidharz.es, das ein Molekular gewicht von 4 000 000 (Polyox WSR 301) und ein« MaschengröBe von 35 bis 48 Maschen aufwies, wurdet gründlich mit 22 e AknviioW- /ii^krtsnuSkohifl -ic": fviaschengröBe 0,3 bis 0,1 mm betrug, vermischi Nachdem die beiden Teilchenarten gründlich vermisch waren, wurde das Gemisch in 8-mm-Filterhülsen gefüll und in einen auf 100⁰C erhitzten Ofen gebracht. Nach 41 Minuten wurden die gefüllten Filterhülsen aus dem Ofei herausgenommen, auf Raumtemperatur abgekühlt um in Filterpfropfen von 15 mm Länge zerschnitten. Jede

der 15-mm-Filterpfropfen wurde dann in eine 23mm-Hülse gesteckt, und es blieb dadurch eine Aussparung von 8 mm in jeder Hülse. Der Ziehwiderstand jedes Pfropfens lag laut Bestimmung im Bereich von 8,6 bis 10,2 cm Wasser. Diese Prüffilter wurden dann zur Auswertung des Geschmackes, der durch Ziehen an den Filtern, die nicht mit einer Tabakfüllung verbunden waren, d. h. durch »kalte Züge«, nachweisbar war, einem Kreis von Prüfern vorgelegt. Die Prüfer stellten nur einen sehr geringen Geschmack fest, und die Geschmacksnuanccn, die festgestellt wurdet,, waren so wenig bemerkbar, daß sie nicht unangenehm wirkten.

Beispiel 3

Ähnlich wie in den Beispielen 1 und 2 wurden Filter gemäß der folgenden Vorschrift hergestellt.

Ein Polyäthylenoxidharz, mit einem Molekulargewicht von ungefähr 4 000 000 und einer Teilchengröße von 0.5 bis 0.3 mm wurde mit 30Gew.-ⁿ/n Aktivkohleteilehen einer Teilchengröße von 48 bis 150 Maschen vermengt, bis die beiden Teilchenarten gleichmäßig vermischt waren. Das erhaltene Gemisch wurde dann in eine Hülse gefüllt, die in einen auf 100 C erhitzten Ofen gebracht wurde. Man ließ das Gemisch 40 Minuten in dem Ofen, nahm es dann heraus, kühlte es auf Raumtemperatur ab und schnitt es in Filterpfropfen von 15 mm Länge. Der Ziehwiderstand jedes Pfropfens lag laut Bestimmung im Bereich von 9.4 bis 10,2 cm Wasser. Das Durchschnittsgewicht jedes Pfropfens betrüg 310,3 mg, und jeder Pfropfen enthielt ungefähr 93 mg Kohle.

Die Filter wurden an Füllungsstäbchen gesteckt. Der Gesaint-Ziehwidcrstand (Zigarette und Filter) betrug 1 i.2 bis 11.9 cm Wasser. Ein Füllungsstäbchcn wurde zur Verwendung als Kontrollstäbchen hergestellt.

Die Prüf- und Kontrollzigaretten wurden zur Bestimmung der Wirksamkeit der Filter bei der Entfernung der Gasphasenbestandteile aus dem gesamten Rauch geraucht. Die Prüf- und Kontrollzigarctten wurden auf einer Standard-Rauchapparatur nach einem Slandardverfahren geraucht, gemäß dem 50 mm jeder Zigarette geraucht wurden, wobei nach jeder Minute ein 35-ccm-Zug von 2 Sekunden Dauer genommen wurde. Der restliche Rauch wurde in flüssigem Stickstoff gesammelt, und alle feintciligen Stoffe wurden abgefiltert. Dann wurde die Probe in ein Massenspektrometer expandiert. Unter Verwendung einer lonisierungsmcthodc bei niedriger Spannung wurde die prozentuale Abnahme der Hauptbestandteile der Gasphase de« Rauches bestimmt. Die Kohlefilterpfropfen zeigtet wesentliche Abnahmen bei 17 von 20 Bestandteilen dei Gasphase. Diese Ergebnisse sind in der Tabelle Il wiedergegeben.

Tabelle III

Bestandteile

1 2

Kontrolle (Parliament ohne Filter)

Durchschnitt von 45 138

3 Proben

Polyox mit Kohle

Durchschnitt von — 2

3 Proben

Durchschnittliche 100 99

Abnahme (%)

10

133 81 185 300 72h 30

----- 3 IS
100 100 100 100 100 40

loo

Tabelle Hl (Fortsetzung)

Bestandteile
11 12

1 3

Kontrolle (Parliament ohne Filter)

Durchschnitt von 218 57

3 Proben

!20	1138	206	184
255	242	86	20
20	79	58	89

12

212

579

47
+ 34

Polyox mit Kohle

Durchschnitt von !3 - 255 242 86 20 12 28 80

3 Proben

Durchschnittliche 94 100 20 79 58 89 - 88 +28

Abnahme (%)

Alle hier verwendeten Teile und Pro/cme sind, sowui nicht anders angegeben, Gcwiehtsicile b/w. Gcv ichtsprozente.

Der Gegenstand der Erfindung ist, soweit er nicht zur Grund der »Verordnung über Tabak unö ; ss?Kcrzc

Lieferung in Gebiete außerhalb des Geltungsbereiches nisse (Tabakverordnung)« 10. 2. 1972 (BGBL. Tei

des Lebensmittelgesetzes bestimmt ist. zur Zeit auf (^ Jahrgang 1972, S. 182) nicht zugelassen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Filter für Tabakrauch auf der Basis von Aktivkohleteilchen und einem thermoplastischen Bindemittel, welches die Aktivkohleteilchen verbindet, wobei die Mehrzahl der Aktivkohleteilchen eine ^Teilchengröße von 0,25 bis 2 mm haben und der restliche Teil der Aktivkohleteilchen eine Teilchengröße von etwa 0,09 bis 2,0 mm aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Filter etwa 20 bis 100 Gew.-Teile Kohleteilchen pro 100 Teile Polyalkylenoxidteilchen enthält, wenigstens 90 Gew.-% der Polyalkylenoxidteilchen eine Teilchengröße zwischen 0,25 und 2 mm haben und der Rest der Polyalkylenoxidteilchen eine Teilchengröße «wischen etwa 0,04 und 4,76 mm Teilchengröße hat und die Aktivkohleteilchen durch angeschmolzene Polyalkylenoxidteilchen so an liner Vielzahl von Verbindungspunkten verbunden sind, daß eine xusammenhängende Masse mit kanalähnlichen Zwiichenräumen gebildet wird.

2. Filter nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Polyalkylenoxidteilchen Polyäthylenoxidteilchen sind.