DE1692918A1 - Tabakfolien - Google Patents

Description

Henkel & CIe GmbH H Düsseldorf, den 30. Mai 1967

Patentabteilung ' Henkelstr. 67

■ Dr.SchOe/N*

Neue Patentanmeldung

D 3k 12
"Tabakfolie

Die vorliegende Erfindung betrifft Tabakfolien aus Tabakstaub und wasserlöslichen Filmbildnern mit verbesserter Naßfestig- (|

keit. \ ' ' . ■

Es ist bekannt, Tabakfolien, die als Umblätter für Zigarren, Stumpen oder Zigarillos dienen können, dadurch herzustellen, daß Täbakstaub mit Lösungen von filmbildenden hochmolekularen Stoffen zu einer plastischen Masse angeteigt wird und daß diese Masse anschließend zu einem Film verformt und getrocknet wird. Als filmbildende Stoffe hat man hierbei z.B. natürlich vorkommende Polysaccharide, wie Pektine oder Pflanzengummen und vor allem Celluloseäther, insbesondere Methylcellulose, oder Alkallsalze der CelluloseglykolsSure, verwendet (DBP 872 176 und Schweizer Patentschrift 228 2O4).

Ein erheblicher Nachteil der nach diesen bekannten Verfahren herge&tiellfcen Tabakfolien besteht in ihrer geringen Wasserfestigkeit, da die verwendeteti Bindemittel in erheblichem Mäße uasBerlBslieti sind und diese Eigenschaft mich nach dem and iroekiieöE eteJ? Folien beibehalten« Dies führt zu

Schwierigkeiten bei der mit wäßrigen Klebstofflösungen durchge- j führten Klebung der Umblätter von Zigarren, Stumpen oder Zlga- f rillos. Ferner ist die Formbeständigkeit und Festigkeit derartiger Umblätter nach Benetzen mit Speichel sehr gering. Auch die Reißfestigkeit in trockenem Zustand ist nicht befriedigend. \

Es ist weiter bekannt, die Naßfestigkeit solcher Folien durch Zusatz von Vernetzungsmitteln, wie Gerbstoffen oder Dialdehyden, zu erhöhen (USA-Patentschriften 2 598 680 und 2 73¹» 510). ?

Nach diesen Verfahren werden die wasserlöslichen Filmbildner soweit vernetzt und damit in ihrer Wiederanquellbarkeit bei Zutritt von Wasser gehemmt, daß eine merkliche Verbesserung der Naßfestigkeit zu beobachten ist. In vielen Fällen läßt jedoch die erreichte Naßfestigkeit noch zu wünschen übrig, so daß die vorstehend beschriebenen Schwierigkeiten nur teilweise . behoben werden konnten.

Gegenstand der Erfindung sind Tabakfolien mit erheblich verbesserter Naßfestigkeit, die dadurch gekennzeichnet siöd, daß sie als Filmbildner Xanthan-Gum und/oder wasserlösliche Derivate des Xanthan-Gums enthalten. \.

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f Unter: X^hthan-Gum wird ein Polysaccharid verstanden, das im j wesentlichen aus Glukose, Mannose, dem Kaliumsalz JÖer Glukoron- Ϊ

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säure und Acetylgruppen im ungefähren molaren Verhältnis von 2:1:1:1 aufgebaut ist. Es enthält ferner untergeordnete Mengen chemisch gebundener Brenztraubensäure.. Die Herstellung von Xanthan-Gum ist bekannt (vergl. Journal of Biochemical and Microbiological Technology and Engineering, ' Vol. Ill, Nr. I₉ (I96I), S. 51 - 63)'. Sie erfolgt in bekannter Weise durch Einwirkung des Bakterienstammes Xanthomonas campestris NRRL-B-1^59 auf wässrige Lösungen von Glukose oder Stärke.' Xanthan-Gum ist eine leicht in Wasser lösliche Substanz:. Eine-2jSlge wässrige Lösung hat bei 20° C eine Viskosität zwischen etwa 2500 und 65OO cP. Die Lösungen von Xanthan-Gum sind außerordentlich beständig gegenüber dem Zusatz von Chemikalien, wie beispielsweise ein- oder mehrwertiger Salze.

Unter wasserlöslichen Derivaten des Xanthan-Gums werden dessen Umsetzüngsprodukte mit Oxalkylierungsmitteln wie Äthylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxld oder Alkylierungsmitteln wie Dimethylsulfat, Methylhalogenid oder Halogencarbonsäuren verstanden. Ebenso gehören dazu Verseifungsprodukte, wie sie beispielsweise .durch alkalische Deacetylierung erhalten werden

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können. Diese Verseifungsprodukte zeichnen sich bei der Verarbeitung durch ein besonders günstiges Theologisches Verhalten aus. ·

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Zweckmäßig werden Xaiithah-Gum -bzw. dessen wasserlösliche -:■■--—'■ Derivate nicht alleiii sondern lin Gemisch mit wasserlöslichen Ce"llulGSfderiv|it;#n eingesetzt. Is eignen sich hierfür alle filpbildenden wasserlöslichen Celluloseäther, wie etwa Ithyl- · cellulose, Oxäthylcelliilpse, itthylioxäthylcellulose,: Methyl- ; ^; gruppen enthaltende Oxäthylcellulose, eart>oxymethyleellUlQse, ·"·.; Methyl- ©der öxäthylgruppen enthaltende earfeoxymethylcellu- \ lose und andere mehr, Bevorzugt verwendet jnan solche 6emi-. sehe aus passer und löslichen Celluloseethern und Xanthan-Gum b^sw, dessen perivaten, die einen Gehalt vonoetwa 3 bis 6.0 %, insbesondere β bis 5D %» an Xänthan-Gum bzw. dessen Perivaten aufweisen. Anstelle der Cellulosederivate^können ganz oder teilweise fiInibildende wasserlösliche Stärke bzw, deren Derivate- treten. Bevorzugt werden wasserlösliche Methylcellulosesorten, die auch noch Oxypropyli- oder QxySthyiJru|·--···'; pen enthalten können♦ Piese Typen sollen einen Substitutions-. grad von etwa 1 bis 2 haben und in 2|iger wässriger lösung bei 2Q° β eine; Yiskgsität yon 2QQ bis HOOQ cP jiach Koppler aufweisen« . .-: f_: .

Zur Herstellung der erfindungsgemäjßen · Tabakfolien wird„ der wasserlösliche Filmbildner zunächst in Wjasser gelöst bzw. In Wasser zum Quellen gebracht. In diese Lösung bzw, in das Gel wird dann der Tabakstaub oder zweckmäßig ein in Wasser angeteigter Tabakstaub eingearbeitet. Pas Verhältnis von Tabak-

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staub zum filmbildenden Gemisch soll so sein, daß auf 100 Ge- wichtsteile Tabakstaub etwa 10 bis 30 Gewichtsteile Filmbildner entfallen.

In dem wässrigen Gemisch soll das Verhältnis von Peststoffen zu Wasser so sein, daß eine gut verformbare Masse" vorliegt, die z.B. durch Kalandern, Pressen, Gießen, Walzen oder Aufbringen auf eine geeignete glatte Oberfläche mittels einer Rakel zu einer glatten Folie verarbeitet werden kann. Die auf diese Weise erhaltene Folie wird dann bei Temperaturen zwischen etwa 50 und 105 C getrocknet. Das Wasser wird jedoch nicht restlos entfernt, sondern nur bis zu einer Restfeuchtigkeit von etwa 5 bis 20%. /

Weiterhin können bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens weitere Hilfsstoffe, wie Mittel zur Verbesserung der Naßfestigkeit,- mitverwendet werden. Bekannterweise können für diesen Zweck natürliche Gerbstoffe eingesetzt werden, wie etwa Tannine verschiedener Herkunft oder Cateehugerbstoffe, Catechine, Eichen- oder KastaniengerbstOffe, Ellagsäure oder ähnliche Verbindungen. Bevorzugt werden zur Verbesserung der Naßfestigkeit jedoch zweiwertige Aldehyde, wie etwa Glyoxal.

Außerdem werden bei der Herstellung der Tabakfolien zweckmäßig, weichmachende oder füllende Stoffe zugesetzt. Als Weich-

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macher eignen sich beispielsweise Zuckersirup oder mehrwertige Alkohole, wie Sthylenglykol, Glycerin, Sorbit, Diäthylenglykol. Als Füllstoffe sind geeignet Kaolin, Bentonit, Diatomenerde oder feinverteilte Kieselsäure. Gegebenenfalls können auch Tabakfasern, Cellulosefasern oder Glasfasern zugesetzt werden. . .

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Tabakfolien zeichnen sich durch eine erheblich verbesserte Naßfestigkeit aus. Die Festigkeit im trockenen Zustand ist dem bekannter Folien gleich bzw. überlegen. Die erfindungsgemäß herstellbaren Folien lassen sich als Tabakuniblätter für Zigarren, Zigarillos oder Stumpen verwenden, da sie den Geschmack des Tabaks nicht verschlechtern und den Brand der Tabakwaren günstig beeinflussen.

1 OSSU/1.305

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Beispiele 1 .r·. 3; · ' '

100 g Tabakstaub wurden in eine Mischung aus ΐβOg Masser» und 5 g Glyicol eingetragen und von Hand gut durchgeknetet.

In einem anderen Gefäß wurden in βΟΟ g V/asser 20 g Bindemittel unter Rühren eingetragen und bis zur vollständigen Quellung (1 - 2 Stunden) stehengelassen. Anschließend wurden unter Rühren noch 8 g einer .30#igen wässrigen Glyoxallösung zugefügt. Das Bindemittel bestand aus einer Mischung aus Methylcellulose-(1000 eP in 2$iger wässriger Lösung bei 20° C nach Koppler) und Xanthän-Gum (^tQOQ eP in 2#i|ser wässriger Lösung bei 20° C nach Koppler)· Es hatte folgende mengennäßige Zusanpensetzung:

1) l8 g Methyleellulpse und 2 g 3Canthan=rGum '

2) l6 g Methylceliulose ..und U g Xanthan-Guia "-'■*■

3) 12 g Methylcellulose und 8 g Xanthan^Guin

In einem Laborkneter wurden" die vorstehend beschriebenen Ansätze aus Täbakstäub und Bindemittel miteinander gemischt und durch Zusatz von Citronensäure auf einen pH^V/ert von "5,β ein-τ gestellt. Die so erhaltenen Massen wurden mit Hilfe einer Rakel zu einer dünnen Polie verarbeitet. Diese wurde bei IQO^ C unter Luftumlauf zu einer Folie von 120 u Dicke bis zu einem Peuehtigkeitsgehalt von 15 % getrocknet.

Zur Prüfung der Naßfestigkeit wurden diese Folien von 100 χ 15 mm mit einem Gewicht von 200 mg belastet und 50 mm tief

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in Wasser yon einem pH-Wert 7 und 20 C eingehängt., Es wurde
die Zeit bis zum Abreißen der Folien gemessen.. Sie betrug nach

Bindemittel 1: 6 Minuten
Bindemittel 2; · 20 Minuten
., Bindemittel 3ί 25 Minuten ' ' r . : :

Beispiele '4 - 9:* ...;·,!

100 g Tabakstaub wurden in eine Mischung aus ΐβΟ g Wasser /■.

-- und 5 g Glykol eingetragen und von Hand gut durchgeknetet. ■ ■

In einem anderen Gefäß wurden βθ g Wasser und 20 g Bindemittel unter Rühren eingetragen und bis zur vollständigen Quellung
(1 - 2 Stunden) stehengelassen. Anschließend wurden unter Rühren noch 8 g einer 3Q#igen wässrigen Glyoxallösung zugefügt.
Das Bindemittel bestand aus einer Mischung aus Methylcellulose (1000 cP in 2#iger wässriger Lösung bei 20° C nach Höppler) und deacetyllertem Xanthan-Gum (Journal of Applied Polymere
Sciencei 5., (196-1)·» S. 520 - 526). Die Zusammensetzung der
Bindemittel ergibt sich aus der nachstehenden Tabelle. In
den ersten Spalten sind die laufende Nummer des Beispiels
und die Mengen an Methylcelluloseund deacetyliertem Xanthan-Gum angeführt j in den folgenden die an den Tabakfolien gemessenen Naßfestigkeiten und Trockenfestigkeiten. Die "; Verarbeitung zu den Pollen und die Umsetzung der Naßfestigkeit erfolgte ebenso, wie es in den vorstehenden Bei- ■

1 09844/13OS ~ ⁹ ~

spielen beschrieben wurde. Die Trockenfestigkeit wurde an jeweils 10 verschiedenen Proben auf einer üblichen Zerreißmaschine bestimmt. ·

Tabelle

Bei spiel	Methyl- cellulose g	deacetyliertes .Xanthan-Gum g	Naßfestig keit bei pH 7	Trockenfestig keit kp/mm2
4	. 18	" 2	27 Minuten	0,330
5	16	4 ·	80 Minuten	0,330
6	12	8	100 Minuten	0,270
7	10	10	6 Tage	0,245
8	4	16	8 Tage	0,230
9	0	20	<io Tage	0,250

-ΙΟ

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- ίο -

V e r g 1 e 1 ο h s ν e r s u c h

Die vorstehenden Beispiele wurden wiederholt, jedoch wurde als Bindemittel nur die Kethylcellulose ohne Zusatz von Xanthan-Gum verwendet.

.In der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, wurde die Naßfestigkeit gemessen. Das Abreißender Folien trat bereits nach 40 Sekunden ein.

- 11. - .. ■

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Claims (6)

P ate η t a η. s ρ r ü oh e

1) Tabakf pll en, bestehend aus Tabakstaub, wasserlöslichen Filmbildnern und Mitteln zur Verbesserung der Naßfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß sie als.Filmbildner Xanthan-Gum und/oder wasserlösliche Derivate des Xanthan-Gums enthalten.

2) Tabakfolien nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet_t daß sie als Filmbildner deacetyllertes Xanthan-Gum enthalten.

3) Taba.kfollen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeiehnet, daß sie als Filmbildner Gemische aus wasserlösliehen Cellulosederivaten und Xanthan-Gum bzw. Derivaten des Xanthan-Gums enthalten, '

ky Tabakfollen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Filmbildner Gemische wass-erlöslicher Celluloseäther und aus Xajgthan-Gum in einem solchen Verhältnis enthalten, daß die Folie einen Ge'halt von etwa 3 bis 60 }£, insbesondere 6 bis i»5 X, Xanthan-Gum aufweist.

5) Tabakfolien nach Anspruch 3 und ¹I, dadurch gekennzeichnet, daß sie als wasserlöslichen Celluloseäther Methylcellulose mit einem Substitutionsgrad von etwa ^vl ; bis 2 und einer Viskosität von etwa 200 bis 4000 cP, in 2£iger wässriger Lösung bei 20° C nach Höppler, enthalten.

- 12 -

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6) Täbakfolien nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,, daß sie als Mittel zur Verbesserung der Naßfestigkeit zweiwertige Aldehyde, -insbesondere Glyoxal, enthalten.

H E.NKEL & CIE. GmbH, ppsi. i.A.

che

(/δ/'.Protscher) (Dr.Schulte Oestrich)

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