DE1673209A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Erzielen und Verarbeiten eines Resonanzsignals - Google Patents

Description

Priorität: 27. Januar 1965 - V. St. v« Amerika US-Ser.No. 428,413

Lie Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren und eine Vorrichtung aum Verarbeiten von oignalinformationen, und insbesondereein Verfahren und ein cJystem zur Analyse von Daten, die aus κ ο ro i)E.r.2 strahlung gewonnen werden.

..\.a Erfindung ist besonders für die RecGiianzspektroskopie mit '-•iner i'.oh^;lrenten otrahlungsquelle vorgesehen, beispielsweise für d.le maffnr.t;if>chfi K'.-rriresonanr- (KMR - nuclear magnetic resonance), •.'lektrcneußpir. -rtvci.^ris, Vierpolreaonanz, Ultraschallreoonanz un-t ait; opbi:,oho La^ierr.peiitroekopie usw. Lic- Ertinaung boll im ^olgonCfvrx jedoch nur Lr. Verbindung mit der ma^nstifccnen Kern-

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resonanzspektroskopie, im Folgenden kurz NMR-Spektroskopie genannt, beschrieben werden.

NMR-Spektroskopie beruht auf einem Verfahren zur Beobachtung der magnetischen Partikel in den Kernen eines Probematerials, dae der Kraft eines externen Polarisations-Magnetfeldes und eines magnetischen Weehselfeldes ausgesetzt ist. Die beobachteten magnetisohen Änderungen der Kerne werden als KMR-Spektren beispielsweise auf einem Schreiber aufgezeichnet oder auf einem Oszillographen beobachtet. Änderungen im magnetischen Moment der Kerne bei ihrer Präzession um ihre magnetische Achse»bilden die Resonanzfrequenz dee Iaotops und liefern damit eine Möglichkeit, die«e pcsitiv zu identifizieren. .

KMH-Spektren enthalten oft interessante Feinstrukturen, die sich

aus dem Vorhandensein von kleinen Anteilen aaisotopisoh substituierten Molekülen ergeben können. Beispielsweise enthalten natürlich auftretende organische Verbindungen einen erheblichen Anteil von Kernen mit Kohlenstoff 12 und einen sehr kleinen*Prozent satz (etwa 1$) der seltenen Kohlenstoffisotope 13. Es würde oft erwünscht sein, spektroskopisch^ Merkmale zu beobachten, die sich aus dem Vorhandensein von Kohlenstoff 13 ergeben, ohne daß die Moleküle mit dem überwiegenden Kohlenstoff 1? stören. In vielen Arten der Spektroskopie ergibt eine Änderung eines Isotope (beispielsweise von Kohlenstoff 12 au Kohlenstoff ,15) nur eine sehr geringfügige Änderung 1» Spektrum, so daß es aohvierig wird,

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.lie Merkmale auf Grund der seltenen Isotope zu beobachten, wenn diese durch durchschlagende Merkmale von der iia überreichen Maße vorhandenen Isotope verhüllt werden.

^Schwierigkeiten bei dex- Interpretierung der G-esamtutruktur von KMR-äpektren ergeben sich durch den massierten Auftritt von opektrcillinien in einen kleinen Teil des interessierenden Spektrumteils, und in gewissem Maße auch aus einem schlechten Kauschabstand, sowie anderen Einflüssen. Es wäre deshalb erwünscht, die normalerweise verhüllte Feinstruktur in einem magnetischen Resonanzspektrum herauszuholen, die sich aus Molekülen ergibt, die

eine seltene Isotope enthalten.

Vielter wird bei bekannten Spektrometern ein überstreichen oder eine Modulation über die Resonanz verwendet, und diesem Schritt folgt gewöhnlich eine synchrone Beobachtung, um "reelle" von "wilden" Signalen zu trennen. Die aufgedrückte Modulation führt jedoch unerwünschte Effekte ein, beispielsweise Modulations-Seitenband-Reaktionen, die bei magnetischer Kernresonanz beobachtet werden können. i)ie Modulations-Seitenbänder stellen kein Problem dar, wenn die Modulation mit einer sehr niederen Frequenz erfolgt, d.h. wenn eie kleiner ist ale die Resonanzlinienbreite (ausgedrückt in Prequenzeinheiten). Wenn die Reaktion dea Systeme auf eine gegebene Quelle notwendigerweise langsam ist, muß die gegebenenfalls angewandte Modulation notwendigerweise niederfrequent sein. In der Praxi3 ist es jedoch sehr schwierig, einen konventionellen synchronen L'etektor aufzubauen, der bei solchen niedrigen Frequenzen stabil ist.

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Durch die Erfindung soll ein neuartiges und verbessertes Signalverarbeitungssystem verfügbar gemacht werden.

Durch die Erfindung soll_ä ferner eine neuartige una verbesserte Einrichtung zur Speicherung und Analyse eines üignalverlaufs, beispielsweise eines NMS-Spektrums, verfügbar gemacht werden.

Weiterhin, soll durch die Erfindung ein magnetisches Resonansspektrometer verfügbar gemacht werden, das einen stabilen Detektor enthält und einen besseren Rauschabstand aufweist.

Schließlich soll durch die Erfindung eine Einricntung verfügbar gemacht werden, mit der zwischen den Merkmalen eines Spektrums unterschieden werden kann, die eich durch das Vorhandensein verochiedener Isotopenarten ergeben, inebesondere wenn die interessierende Isotopenart nur in geringen Anteilen vorkommt.

Erfindungagemä3 liefert ein Spektrometer mit einer zu analysierenden Probe, die mit einer Hochfrequenz erregt wird, ein Ausgang sresonanzsignal wiederholt in einer Vielzahl von gleichen Zeitintervallen oder Perioden an einen Datenspeicher für späteres Ablesen und Aufzeichnen eines Spektrums, Daa Resonanssignal wird in jedem zweiten Intervall in der Polarität umgekehrt, so daß das Ausgangssignal, dae en die Speicherschaltung geliefert wird,, abwechselnd zum gespeicherten Signal addiert und von diesem subtrahiert wird, !fach einer geradzahligen Anzahl von Intervallen oder Perioden müßte der Gesamtwert der gespeicherten Signale im wesentlichen Mull sein.

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hrfindungsgemäß wird die zu analysierende Probe jedoch mit einer zweiten kräftigen Hochfrequenz bestrahlt, die nur in jedem zweiten Intervall EIH gepulst wird, beispielsweise jeweils während ■'1er oubtruktionsperiocie. Dadurch ergibt sich ein Spektrum, das die ve3?schobene feine Linienstruktur darstellt, die auf das Vorhandensein eines seltenen Isotopes zurückzuführen ist, das mit den Kernen, die das aufgezeichnete Spektrum erzeugen, spin gekoppeltist.

Das aufgezeichnete Spektrum wird verbessert, indem das festgestellte Resonanzsignal in einem dsn zeitlichen Mittelwert bildenden Komputer vor dem Ablesen und der Wiedergabe gespeichert wird. Dieser Komputer besteht aus einer Vielzahl von Kanälen oder Adressen, beispielsweise einer Matrix aus Magnetkernen, die dazu dienen, diskrete Komponenten des Spektrums bei jedem Überstreioneu der Resonanz zu speichern. Jeder Kanal oder .jede Adresse erhält eine Komponente jedes Reeonanzsignals, jede Komponente wird dabei einer bestimmten Adresse mit dem gleiohen Zeitbezug bezüglich des Beginns jeder Abtastung zugeführt. Die Signalkompo-η tinte;! des feinen Lini ens pekt rums, die auf dae Vorhandensein eines seltenen Isotcps zurückzuführen sind, werden dem Speicher mit jeder Abtastung zugeführt, so daß die Amplitude des gespeicherten Signals erheblich vergrößert wird, eo daß das Spektrum verbessert wird.

Lie F.rf in·.* ung öoli anhand der Zeichnung näher erläutert werden;

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Fig. 1 ein vereinfachtes Blockschaltbild einer Ausführungsform der Irfindung;

Fign. 2A und B zeitliche Vorgänge, die zur Erläuterung der Erfindung beitragen; . .

?ig. 3 die Aufspaltung einee Spektrums in aufeinander folgende Kanäle zum Speichern von Amplitudeninformationen;

Fig. 4 ein Blockschaltbild einer Datenspeicherschaltung, wie eie in Fig» 1 angedeutet ist; und "

Figa. 5A und Ό Beispiel· für mit dem erfindungsgemäßen System erhaltene Spektren.

Das in Fig· 1 dargestellte System umfaßt ein KMR-Spektrometer mit einer zu analysierenden Probe,lie in einem Pa-lariaationefeld H₀ angeordnet let und die mit einer Resonanzfrequenz mittels eines hochfrequenten Magnetfeldes H₁ erregt wird, wie bekannt. Anders Schaltungen, beispielsweise eine Peld-Prequenz-Regelung, kann in dem durch den Bleok 10 dargestellten Spektrometer vorhanden sein;. Daß Spektrometer 10 liefert ein Resonanssignal oder Spektrum 12 (vergl· PIg. 3) an einen Datenspeicher 14, der später in Verbindung mit lig. 4 nooh näher erläutert wird. Das gespeicherte Signal wird abgelesen und in bekannter Weise auf einem Oszillographen und Schreiber 16 aufgezeichnet.

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Das Datenspeichersystem enthält ein Gatter oder eine Schalteinrichtung, beispielsweise einen bistabilen Multivibrator oder Flipflop, der auf einen Sequencer 19 (vergl, Fig. 4) anspricht, wodurch das analoge Eingangssignal über ein IntervallAt» der Breite eines Signals, gemittelt wird, so daß er später zur Speicherung in einer Adresse des Speichers in eine Binärform umgewandelt werden kann. Typischerweise kann Δt eine Achtelaekunde sein.

Ein weiterer Sequenzer 18, der als "erster Sequenzer" bezeichnet m wird, kontrolliert ein Gatter oder eine Schalteinrichtung, mit der die Polarität des gespeicherten Signale zyklisch mit .aufeinander folgenden positiven und negativen Intervallen im wesentlichen gleicher Dauer umgekehrt wird. Diese periodische Umkehr kann entweder außerhalb dee Datenspeichersystems erreicht werden, oder innerhalb desselben mittels einer periodischen Änderung in der Binärlogik der Schaltung, die den Speicher speist» Wi· in Fig. 2 dargestellt ist, erfolgt 'diese« TJmsonalten synchron mit dem Schalten der HP-Quelle. Be kann zwei kompletten Überstreiohun-

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gen des ganzen Spektrums entsprechen, einen- im Modus "Addieren" ^ und einem im Modus "Subtrahieren", oder einer Wiederholung von zv/ei solchen überstreichungen. Statt dessen kann jeder Kanal des Spektrums in gleiche Intervalle "Addieren" und "Subtrahieren" unterteilt werden, und in diesem Jaile würden die beiden Sequen-~ eer 18 und 19 mit Frequenzen im Verhältnis 2s1 und synchron arbeiten, und könnten deshalb Teil einer Haupt-Zeitsteuerung sein. Andere Beziehungen zwischen den beiden Sequenzerfrequenaen können sich als zweckmäßig erweisen. " * «

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Pie groben Merkmale des Spektrums bleiben in den Intervallen "Addieren" und "Subtrahieren" gleich und ergeben deshalb insgesamt ein Ausgangssignal Null, das durch eine Horizontale oder Grleichstromlinle auf dem Schreiber 16 angegeben wird. Die feinen Merkmale des Spektrums, beispieleweise die Merkmale, die auf das Vorhandensein eines kleinen Anteils eines seltenen Isotopes zurückzuführen sind, werden während des Intervalls "Subtrahieren" modifiziert, nicht aber während des Intervalle »»Addieren", dementsprechend löschen "sie sich am Ausgang nicht gegenseitig aus. Die Art der Modifizierung kann eine Änderung der Intensität oder Linienbreite sein, oder eine Frequenzverschiebung.

Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird eine Einrichtung verfügbar gemacht, mit der einige Merkmale dee Spektrums modifiziert werden, während der Best dee Spektrums unverändert bleibt, und dae wird durch den Einfluß der Quelle 20 erreicht. Im Allgemeinen Sinn kann dae irgendein physikalischer Einfluß sein, der die Form des Spektrume beeinflu8t| beispielsweise die Temperatur, der Druck, elektromagnetische Strahlungen aller Art usw. Als Beispiel 'soll hier herausgegriffen werden, daß die Quelle ein zweites Hochfrequenzfeld ist, das in der Nähe der Resonanz der interessierenden seltenen Isotope liegt. Diesee HF-IeId H₂ lann beispielsweise eine Stärke in der. Größenordnung von 5 Milligauss haben, verglichen mit der Stärke von etwa 0_f1 Milligauss für das HF-Feld des Spectrometers, H₁- E3 kann gegen die Resonanz von den Kohlenstoff 13-Iiinien versetzt sein, wodurch eine geringfügige Verschiebung der gekoppelten Protonenlinien gemäß Fig. 5 bewirkt wird, es

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kann aber auch auf die mittlere Resonanzfrequenz der Kohlenstoff t3-Liiiien eingestellt werden, wodurch bewirkt wird, daß die gekoppelten Protonenlinien zu einer einzelnen Linie zusammenfallen, was als "Spin -Entkopplung" bezeichnet wird; statt dessen kann es auch auf die Mitte eines einzelnen Kohlenstoff 13-ttbergangs eingestellt und so schwach gemacht werden, daß die einzige Wirkung darin besteht, daß die gekoppelten Protonenlinien aufgespalten werden; bei geeigneten Molekülen kann es so eingestellt werden, daß die Energieniveaubesetzungen durch den als "allgemeinen Overhauser-Effekt" bezeichneten Prozeß geändert werden, wodurch die Intensität der gekoppelten Protonenlinien beeinflußt wird.

Die Hochfrequenz Hp, die typiecherveiee 15 MHz "betragen kann, wird pulsierend in im wesentlichen gleichen Interrallen synchron zur Umkehrung des Signals im Datenspeicher mit einer niedrigen l?requenz, beispielsweise 0,1 Zyklen pro Sekunde, ein- und auegepulet. Ik der Praxis kann die ,(Gegenwart von H« in der HF-Sonde des HMR-Spektrometers Erwärmungen hervorrufen, die eine Neigung dazu haben, mit der Frequenz, mit der H₂ ein- und aszegeechaltet wird, zykli- W sohen Verlauf zu haben. Es kann dann zweckmäßig sein, die Frequenz des HP-Feldes H2 weit von der Resonanz wegzubewegen, wo der Effekt auf die Kohlenatoff-13-Kerne und die gekoppelten Protonen-Kerne vernachlässigbar 1st, statt sie ganz abzuschalten, weil dann die Erwärmung kontinuierlich ist und sich nicht mit der Frequenz des Sequencers 18 zyklisch verhält. In diesem Falle würde "Quelle aus" in 11g. 2 in Wirklichkeit heißen "Quelle unwirksam".

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Normalerweise -besteht das magnetische Prouorien-Resonanzspektrum aus der Summe von Spektren von MolekiiLen, die Kohlenstoff 13 (etwa 1$ der Gesamtmasse) -und von Molekülen, die Kohlenstoff 12

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(0 )-Kerne enthalten. Das G -Element liefert ein relativ starkes Protonensignal (vergl. Fig« 5A) und verhüllt praktisch das schwache C -Satellitenspektrum, das gerade interessiert. Auf Grund des Addierens und des Subtrahierens und des Ein- und Aus-Pulsierens des I^-Feldes enthält das tatsächlich vom Schreiber aufgezeichnete Spektrum das Protonensignal von 0 ""-substituierten Molekülen nicht, sondern stellt nur ein klares Protonenspektrum (Pig. 5B) der O¹³-Moleküle dar.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung umfaßt das Datenspeichersystem 14 eine Seihe von Magnetkernen, die eine endliche Ansahl von getrennten Speicheradressen oder Kanälen (beispielsweise 400) bilden, die mit dem Sequenzer 19 kontrolliert werden, der nacheinander und in vorgegebener Ordnung während jeder vollständigen Abtastung über die Resonanz jede Adresse aktiviert.

Jedes Spektrums-Signal wird in gleichabständigen Intervallen abgetastet, und die abgetastete Angabe wird als diskretes Tnformationebit in entsprechenden Kernen gespeichert, die dazu dienen, getrennte Adressen oder Kanäle eines einen zeitlichen Mittelwert bildenden Komputers darzustellen. Beispieleweise wird bei einem System mit 400 Adressen und 50 Sekunden für eine vollständige Uberstreichung des Spektrums bei jeder Adresse ein Teil des Spektrums abgefragt, der vom nächsten zeitlich eine Achtelsekunfle entfernt ist. Andere Speichersysteme, beispielsweise ein Magnetbandgerät, können statt der Kerne verwendet werden.

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Jeder Kanal oder Adresse ist so kodiert, daß er den Teil oder die Komponente eines ResonanzepektruEis enthält, das den gleichen Zeitbesug t trägt, und alle Signalkomponenten, die einem Kanal oder einer Adresse zugeführt werden, werden nacheinander addiert und subtrahiert, Me Amplitude des gespeicherten Signals in jeden Speicherkanal oder jeder Speicheradresse wird also in aufeinanderfolgenden Schritten zum Positiven oder Negativen hin geändert, und zwar um einen der Amplitude des Resonanzsignals zur gegebenen Zeit t , die dem betreffenden Kanal oder der betreffenden Adresse zugeordnet ist, entsprechenden Betrag. Auf diese Weise wird das nutzbare informationshaltige Signal, das allein interessiert, wesentlich verstärkt, während statistisches Rauschen wirksam gedämpft wird*

yig. 4- zeigt ein !Datenspeichersystem wie es bei dem erfindungsgemäßen System nach Pig. 1 verwendet werde» kann. Bas Signal vom Spektrometer 10 wird einem Gatter 22 sugeileitet, das ein bistabiler Multivibrator oder ilipflop sein kanu, der duroh die Uftr oder den Folger 19 so getriggert wird*, daß das Spektrum In eine Reihe von Kanälen auf gespalten wird, und der Mittelwert dee Signals in jedem einzelnen Kanal einem Speicher 24 zugeführt wird. Bas Reeonanzßignal jeder Polarität wird mit einem Analog-Digital-Konverter 26 verarbeitet, der das Signal als digitale Information dem Speicher 24. zuführt. Gleichzeitig erregt der Sequeneer 19* ein Adresßenregister 23, das die Kanäle oder Adressen des Speichere 24 in einer vorgegebenen folge erregt, so dafl diese die digitale Information oder die ResonanBkomponenten, die vom Konverter 26-

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kommen, aufnimmt und speichert. Das gespeicherte Signal kann mittels eines Digital-Analog-Konverters 30 abgelesen werden, der an den Speicher 24 angeschlossen ist, so daß ein Analogsignal oder ein Spannungeverlauf an den Oszillographen und Schreiber zur Wiedergabe geliefert wird.

Es ist eine Aüsführungsform einer erfindungsgemäSen Vorrichtung beschrieben worden, bei der ein Differenzspektrum dadurch erhalten wurde, daß eine gleiche Anzahl von Additions- und Subtraktions-Perioden verwendet wurde. Das Spektrum oder der Spannungsverlauf können aus verschiedenen Quellen abgeleitet werden, beispielsweise aus optischer, gyromagnetische^ oder elektromagnetischer Strahlung, sofern sie in der Lage sind) Spektren su erzeugen, die mittels einer Energiequelle modifiziert werden können. So ist es möglich, die gewünschten Te₁IIe eines magnetliehen Keraresonanzapektrums beispielsweise von anderen Überlappenden Seilen zu trennen. Ein Verfahren, elAß Quelle zu modullerea und synchron die Wirkung einer solchen Modulation auf eis System au beobachten, wird ebenfalls verfügbar gemacht, auch wenn die Reaktion des · Systems auf die modulierte Quelle sehr langsam ist (d.h., wenn die Zeitkonstante in der Größenordnung von einer Sekunde oder länger liegt).

Der Modulationsprozeß führt keine komplizierenden Faktoren in das Spektrum ein, etwa wie Modulations-Seitenband-Reaktionen, die gewöhnlich beobachtet werden, wenn die Modulationsfrequenz größer ist als die Resonanalinienbreite»

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Bs Ist hervorzuheben, daß das erfinderische Konzept nicht auf die spezielle Form, die Papameter und Werte beschränkt ißt, die oben angegeben worden sind. Beispielsweise kaun das Spektrometer ein Spektrometer für paramagnetische Elektronenresonanz sein, und die oben angegebenen Frequenzen und Zeitwerte können innerhalb des Bereichs der Erfindung verändert werden.

Patent ansprüche

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Claims (11)

PATENTANWALT DIPL.-ING. H. KLAUS BERNHARDT BOOO MONCHCN 29 · MAINZER 8TR. 5 V1 P73 D Patente η SDrüche

1. Verfahren zum Erzielen und Verarbeiten eines Resonanzsignals, bei dem ein Resonanzsignal mehrere Male erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Resonanzsignal in einer geraden .Anzahl

■von Perioden erzeugt wird, daß das Resonanzsignal gespeichert wird, und daß das jeweils erzeugte Resonanzsignal in jeder zweiten Periode zu dem gespeicherten Wert addiert und in den dazwischen liegenden Perioden von dem gespeicherten Wert subtrahiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Analyse einer Probe, die mit einer Erregungefrequenz in Resonanz gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dafl in jeder zweiten Periode die probe mit einer relativ kräftigen, zweiten Hochfrequenz erregt wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrene nach Anspruch 1 mit einem Reeonanzeignalgenerator, dadurch,gekennzeichnet, < daß eine Steuerung vorgesehen ist, durch die der Resonanzsignalgenerator sein ResonanzBignal in einer geraden Anzahl von Perioden wiederholt erzeugt, ein Speicher für dae Reeonanzsignal und eine Einrichtung, mit der in jeder zweiten

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Periode das Resonanzsignal zu dem gespeicherten viert addiert und in den dazwischen liegenden Perioden von dem gespeicnerten Wert subtrahiert wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3 zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprach 2 mit einem Spektrometer für eine zu analysierende Probe und einem Erregungsfrequenzgenerator, der eine erste Erregung sfrequenz liefert, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Erregungefrequenzgenerator vorgesehen ist, mit dem eine relativ φ kräftige zweite Hochfrequenz geliefert wird und der nur während Jeder zweiten Periode wirksam ist. .

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zu analysierende Probe eine Protonenprobe ist, in der einige Moleküle ein seltenes Isotop enthalten.

6. Vorrichtung nach Anspruoh 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß

* ein Sequencer jeweils einen AuelÖeeimpul· für den zweiten Erre- ^ gungsfrequenzgenerator liefert und gleioheeitig Jede Eesonanzsignal-Subtraktioneperiode einleitet,

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche > bis 6 mit einer Einrichtung, mit der die Resonanzstelle mehrmalβ überstrichen wird, βο daQ für 3edes überetreiohen ein Hesonanzsignal erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung vorgesehen ist, mit der die Polarität dee Reeonanzsignala zyklisch Umgetauscht wird. . - ■

8. Vorrichtung nach, einem der Ansprüche 3 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß der Speicher eine Vielzahl von Kanälen umfaßt, daß jeder Kanal zur Speicherung des Resonanzsignala in digitaler Form dient, und daß diese Kanäle zeitlich gleiche Abstände haben.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle aus einem Satz Magnetkernen bestehen.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Resonanzsignal ein analoger Spannungsverlauf ist und der Speicher mit einem Analog-Digit al-Konverter zur Umwandlung des Spannungsverlaufs in eine digitale Information zu Speicherzwecken sowie einem Digital-Analog-Konverter zum Ablesen des Speichere ausgestattet ist.

11. Vorrichtung nach einen der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Adreeeenregister vorgesehen ist, mit dem die Adressen des Speichers in einer vorgegebenen folge aktiviert werden, um-die Bits der digitalen Information nacheinander zu speichern.

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