DE1673251A1 - Schaltungsanordnung zum Wobbeln eines Feldes in Verbindung mit einer Groesse,die sich mit der zweiten oder hoeheren Potenz des Feldes aendert und Anwendung auf Massenspektrometer - Google Patents

Description

DIPL-ING. H. KLAUS BERNHARDT V1 P111 D

8000 MÜNCHEN 23 ■ MAINZERSTR.5

VARIAIT ASSOCIATES
PaIo Alto / California, USA

Schaltungsanordnung zum Wobbein eines Feldes in Verbindung mit einer Größe, die sich mit der zweiten oder höheren Fotenz des Feldes ändert und Anwendung auf Massenspektrometer

Priorität: 21. Februar 1966 - Vereinigte Staäen Ser.No. 538,126

Die Erfindung betrifft allgemein Einrichtungen, mit denen eine lineare Wobbeiablesung von Verhaltensgrößen erhalten werden kann, die proportional zum Quadrat oder höheren Potenzen der Stärke eines angelegten V/obbelfeldes sich ändern, und magnetisch gewobbelte Massenspektrometer der Art, bei denen der Massen-Meßwert proportional der zweiten Potenz der Feldwobbelung ist, bei denen eine erfindungsgemäße Schaltungsanordnung vorgesehen ist, um Spektren zu erhalten, die die Masseneinheiten auf linearer Skala haben, so daß die Kalibrierung, Analyse und Interpretierung von Massenspektren erleichtert i3t.

Zykloidische Massenspektrometer, bei denen eine Wobbelung des magnetischen oder elektrischen Feldes verwendet wurde, um Massenspektren

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von zu analysierenden Substanzen zu erhalten, sind bereits lange bekannt. Typisch für solche Spektrometer ist das zykloide Massenspektrometer gemäß der U.S.-Patentschrift 2,221,4-67· Bei solchen Spektrometer^ die mit fester Fokusdistanz arbeiten, ist die festgestellte Anzahl von Atommasseneinheiten der zu untersuchenden Substanz pro-

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portional dem Quadrat H der Stärke des magnetischen Fokussierfeldes, und umgekehrt proportional der- Stärke E des elektrischen Fokussierfeldes.

Massenspektren von solchen Spektrometern wurden üblicherweise dadurch erhalten, daß das elektrische Fokussierfeld E gewobbelt wurde, bei- spielsweise durch Entladen eines großen Kondensators durch das Elektrodensystem des elektrischen Fokussierfeldes. Das Problem bei einer Wobbelung durch Kondensatorentladung."besteht darin, daß keine Wobbelung mit einer brauchbaren Funktion zur Erzeugung einer linearen Wobbelung in bezug auf Masseneinheiten erhalten werden kann. Die Stärke des elektrischen Feldes für große dynamische Wobbeibereiche wird außerdem außerordentlich groß, beispielsweise 10.000 V/cm für kleine Masseneinheiten. Für eine magnetische Wobbelung wird ein kleinerer dynamischer Bereich des Magnetfeldes benötigt, beispielsweise 0,1 - 10 kG. Eine lineare Wobbelung des Magnetfeldes ergibt jedoch eine nicht lineare Wobbelung in Masseneinheiten und erfordert damit eine mühsame und zeitaufwendige Tätigkeit, wenn das erhaltene Massenspektrum kalibriert, interpretiert und analysiert werden soll.

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'Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden' Kittel dafür vorgesehen, das Quadrat der Magnetfeldstärke linear zu wobbeln, so daß diese Wobbelung bei Verwendung in einem zykloiden Massenspektro-. meter am Ausgang ein Massenspektrum ergibt, das in einem großen dynamischen Bereich von beispielsweise 10 :1 linear in Masseneinheiten ist«,

Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird das Fokussierfeld entsprechend einer Potenz gewobbelt, die einen gewobbelten Ausgang proportional einer höheren als der ersten Potenz ergibt. Diese Ausgangsspannung mit höherer als der ersten Potenz wird in Abhängigkeit von einer nicht linearen Wobbelfünktion derselben Potenz aufgezeichnet, so daß sich wieder eine lineare Wobbeiablesung ergibt. Beispielsweise wird das Magnetfeld eines Massenspektrometer proportional zur ersten Potenz des Magnetfeldes gewobbelt, um ein Massenspektrum-Ausgangssignal proportional der.zweiten Potenz des gewobbelten Feldes zu erzeugen. Sine Wobbeifunktion wird erzeugt, die proportional der zweiten Potenz der Feldwobbeiung ist. Das Ausgangs-Spektrumsignal zweiter Potenz wird in Abhängigkeit von der Wobbelfünktion zweiter Potenz aufgetragen, so daß eine Massenspektrum-Ablesung entsteht, die linear in Masseneinheiten ist.

Durch die Erfindung soll ein Gerät verfügbar gemacht werden, mit dem eine lineare Wobbeiablesung bei Verhaltensgrößen erzielt werden kann, die sieh entsprechend einer höheren als der ersten Potenz eines Fokussierfeldes ändern, und es soll ein·solches Gerät in Kombination mit einem Massenspektrometer vorgesehen werden, um Massenspektren zu erhalten, die in Masseneinheiten linear sind, so daß die Kalibrierung, utnalyse und liiterpretierung solcher Spektren erleichtert wird.

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Erfindungsgemäß wird eine Einrichtung -vorgesehen, iBi-t der eine lineare Wobbeiablesung von Verhaltensgrößen erzeugt werden kann, die sieh entsprechend der zweiten oder höheren Potenz der Stärke eines angelegten Magnetfeldes ändern.

Erfindungsgemäß enthält die "Wobbeieinrichtung einen Wandler, der eine '

Ausgangsgröße liefert, die proportional ist der zweiten öder höheren

Potenz seiner Eingangsgröße, und es wird diese Ausgangsgröße dazu verwendet, die Ablesung zu erhalten. . '

Erfindungsgemäß wird weiterhin der Wandler dazu verwendet, die Magnetfeldstärke zu wobbeln, und ist die Feldregelschaltung eine geschlossene Regelschleife mit einer Rückführung, die von einer Kessung des geregelten Magnetfeldes abgeleitet wird. '

Erfindungsgemäß wird weiterhin dieses Rückführsignal vom Ausgang eines Halleffekt-Halbleiters abgeleitet, so daß eine genaue Kontrolle des-Feldes in weiten dynamischen Bereichen erleichtert wird.

Erfindungs gemäß wird' weiterhin- das- magnetische Fokussierf eld eines '; Mas'se_nsp~ektrÖT[reters- gewobbelt, so daß das sich ergebende MassenspeKtrum mit einer linearen Wobbelung, in Masseneinheiten, verfügbar ist, so daß ^Jdie Kalibrierung, Analyse' und Interpretation der erhaltenen Massenspektren 'erleichtert ist'. ^; . . .--.."-

¥eiter« Merkmale und Vorteile der Erfindung: ergeben sich aus d.er folgenden, ins einzelne gehenden Besehreibung in Verbindung mit der Zeichnung; es zeigen: ' *··/5

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Fig. 1 ein soliematisch.es Blockschaltbild einer Magnetfeld-Wobbelschaltung mit offener Schleife in Kombination mit einem Masaenspektrometer mit Merkmalen der Erfindung; ". - ' Fig. 2 ein schematisch.es Blockschaltbild einer Wobbeleinrichtung mit einer geschlossenen Schleife für ein Magnetfeld in Kombination mit

einem zykloiden Spektrometer; . .

Fig. 3 eiⁿ schematisches Blockschaltbild eines anderen Systems mit geschlossener Schleife als in Figo 2;

Fig» 4 ein Schaltbild eines Wandlers zweiter Potenz; ^

Fig. 5 ein Blockschaltbild eines weiteren Wandlers zweiter Potenz; Fig. 6 ein teilweise als Blockschaltbild ausgeführtes Schaltbild einer Ausführungsform der Schaltung nach Fig. 2;

Fig» 7 ein teilweise als Blockschaltbild ausgeführtes Schaltbild einer Ausführungsform der Schaltung nach Fig. j»

Fig« 8 ein Fig. 2 entsprechendes schematisches Schaltbild; und Fig, 9 ein teilweise als Blockschaltbild ausgeführtes Schaltbild einer

Ausführungsform der Schaltung nach Fig. 8. * ·

In Fig. 1 ist ein Schaltbild einer Wobbeieinrichtung mit offener Schleife für ein Magnetfeld dargestellt, mit dem eine lineare Wobbelung der Magnetfeldstärke mit zweiter oder höherer Potenz erreicht wird. Diese wird mit einem Magnetfeld-Verbraucher kombiniert, um eine Aüsgangsspannung proportional der gleichen Potenz des Feldes zu erhalten. Biese Ausgangsspannung wird einem Schreiber zugeführt, wo sie in Abhängigkeit van. der Wobbelung aufgezeichnet wird, so daß das aufgezeichnete Spektrum

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linear in der Trennung von gemessenen Einheiten "ist, um die KaliMerung, Interpretierung und Analyse zu erleichtern.

Ein Elektromagnet 1 erzeugt ein Magnetfeld H im Luftspalt, der den Feldverbraucher 2 enthält, beispielsweise ein zykloides Massenspektrometer der Art, die in der TJ.S.-Patentschrift 2,221 ,.467 "beschrieben ist. Der Ausgang eines solchen Massenspektrometer ist ein Massenspektrum proportional der zweiten Potenz der Magnetfeldstärke. In diesem Falle soll also das Magnetfeld proportional der zweiten Potenz der Feldstärke gewobbelt werden,' um eine lineare Ausgangs spannung in Masseneinheiten zu erhalten. Andere Feldverbraucher können höhere Potenzen bei der Magnetfeldwobbelung erfordern, um einen linearen Ausgang zu erhalten.

Der Magnet 1 wird von einer Magnet-Stromversorgung 3 versorgt, und zwar über eine geeignete Feldregeleinrichtung 4» beispielsweise einen Serien-Strom-Regulator, der auf eine Eingangsgröße anspricht, die über Eingangsklemme 5 eingespeist wird.

Ein Sekundär-Feld-Wobbelungsgenerator 6, beispielsweise ein Schrittmotor, liefert eine Ausgangsgröße 0, beispielsweise die Drehung einer Velle, an den Eingang eines Wandlers 7 für die n-te Potenz, wobei η gleich zwei oder größer ist. Der Wandler 7 für die n-te Potenz, für den typische Beispiele in Verbindung mit Figuren 4 und 5 erläutert -weiden, wird jeine Eingangsgröße Qi in eine Ausgangsgröße Φο umgewandelt, die.proportional der n-ten Potenz~der Eingangsgröße ist. Die

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Eingangsgröße oder die Ausgangsgröße kann "eine elektrische,, magnetische oder mechanische Größe sein. Die Eingangsgrößer für den Wandler kann beispielsweise eine mechanische Bewegung oder Verstellung, etwa eine Wellendrehung, sein, um eine Ausgangsspannung proportional der η-ten Potenz der Eingangswellendrehung zu erzeugen.. Die Ausgangsgröße des Wandlers 7"Wi^cL einem Fehlerdetektor 8 zugeführt,, in dem sie mit einer Bezugsgröße verglichen wird, die von einem Primär-Feld-Bezugs-Wobbelgenerator 9 erhalten wird, beispielsweise einer- Spannungsquelle und einem Potentiometer,., um ein Fehl er signal zu erzeugen, das im Verstärker 11 verstärkt wird., um die Feldkontrolle 4 anzutreiben.

Eine Ausgangsspannung des Sekundär-Wobbelgenerators 6 wird bei einer, bevorzugten Ausführungsform einem Schreiber 12 zugeführt, um die Basisfunktion des Schreibers zu steuern, beispielsweise die Papier-, geschwindigkeit oder den Weg in X-Richtung- eines Schreibstiftschlittens bei einem X-Y-Sehreiber. Die aufzuzeichnende Ausgangsgröße vom Feldverbraucher 2, beispielsweise das Massennummer-Ausgangssignal eines Massenspektrometers, das in einem Verstärker 1'J verstärkt wird, wird an den anderen Eingang des Schreibers 12 geführt.

Im Betrieb sorgt der Sekundär-Wobbelgenerator 6 über den Wandler 7 n-ter Potenz und Feldkontrolle 4 dafür, daß das Magnetfeld mit der η-ten Potenz der Wobbelung vom Sekundär-Wobbelungsgenerator 6 gewobbelt wird. Eine lineare Wobbeispannung des Sekundär-Wobbelungsgenerators 6 liefert eine lineare Wobbelung der Magnetfeldstärke zur n-ten

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Potenz. Die Ausgangsspannung vom Feldverbraucher 2 kann im Schreiber 12 als Funktion der linearen Wobbelspannung aufgezeichnet werden oder als lineare Funktion der Zeit, je nach Wunsch. Der Sekundär-Wobbelgenerator und der Wandler 7 n-ter Potenz können zweckmäßigerweise einen Teil des Schreiberantriebsmechanismus bilden, indem sie mechanisch mit der üblichen Potentiometer-Antriebswelle eines üblichen Potentiometerschreibers gekuppelt sind. Der Primär-Feld-Bezugs-Vobbelgenerator 9 kann auf einen solchen Wert eingestellt werden, daß sich ein günstiger Ausgangswert für das Magnetfeld ergibt, das den Startpunkt der Magnetfeldwobbelung definiert.

Bei der bevorzugten Kombination des Feldwobbelers n-ter Potenz und einem zykloiden Massenspektrometer 2 wird der Wandler 7 n-ter Potenz

so ausgewählt, daß er eine Ausgangsgröße Oi der linearen Wobbeieingangsgröße Oi liefert, die vom linearen Sekundär-Wobbelgenerator 6 geliefert wird, so daß das Ausgangs-Massenspektrum, das vom Schreiber Λ2 aufgezeichnet wird, linear in Masseneinheiten ist, so daß vorkalibriertes Schreibpapier verwendet werden kann, um die Kalibrierung, Interpretation und Analyse von Ausgangs-Massenspektren zu erleichtern.

Die Wobbeischaltung nach Fig. 1 mit offener Schleife ist zwar schaltungsmäßig einfach aufgebaut, hat jedoch den Nachteil, daß die Linearität der Wobbelung stark von der Linearität der Feldkontrolle 4 und des Elektromagneten 1 abhängt. Eine sehr gute Linearität ist üblicherweise für diese Elemente bei weiten dynamischen Wobbeibereichen der

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Magnetfeldstärken schwierig zu erreichen, die bei einigen Feldverbrauchern 2 erforderlich sind. Beispielsweise kann ein zykloides Massenspektrometer eine dynamischen Bereich von 10 /1 mit einer maximalen Feldstärke in der Nähe von 10 kG des Magnetfeldes erfordern.

In Fig. 2 ist ein erfindungsgemäßes Magnetfeld-Wobbelsystem mit geschlossener Schleife dargestellt. Die gleichen Bezugszeichen werden in allen Figuren verwendet, um gleiche Elemente und Geräte zu identifizieren. Dieses System ist ähnlich dem nach Fig. 1 aufgebaut, nur daß eine Rückführschleife 15 vorgesehen ist. Die Rückführschleife umfaßt ein Feldmeßgerät 16, beispielsweise einen Halleffekt-Halbleiter, der im Magnetfeld des Magneten 1 angeordnet ist, um die magnetische Feldstärke zu messen. Das Feldmeßgerät 16 liefert eine Ausgangsgröße proportional der Magnetfeldstärke, die zum Fehlerdetektor 8 zurückgeführt wird, um ein Fehlersignal £■ zu erzeugen, das der algebraischen Summe des Primär-Feld-Bezugs-Wobbelsignals, dem Feldmeßsignal und der Ausgangsgröße des Wandlers n-ter Potenz entspricht. Die Schaltung ist so angeordnet, daß die Rückführung der Summe aus Bezugs- und Wandler-Aus gc-.ngs größe entgegengesetzt ist oder negatives Vorzeichen hat. Das Fehlersignal gr wird dann über Verstärker 11 an die Feldkontrolle 4 geschickt, um dafür zu sorgen, daß die Feldstärke des Magneten 1 der η-ten Potenz der Wobbel-Ausgangsgröße vom Sekundär-Wobbelgeneräfor 6 folgt.

Dieses System nach Fig. 2 mit geschlossener Schleife hat gegenüber dem iJystem nach Fig. 1 mit offener Schleife den Vorteil, daß Nicht-

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Linearitäts-Effekte des Magnetsystems mit dem'Magneten 1, der Stromversorgung 3, der Feldkontrolle 4 ^un(3· des Verstärkers 11 ausgeschaltet werden. Das System unterliegt noch der Ficht-Linearität des Hagnetfeld-Meßgerätes 16, aber Halleffekt-Kristalle 16 haben die erforderliche Linearität, d.h. weniger als 0,1 ^pß> Abweichung von der Linearität in weiten dynamischen Bereichen. Dementsprechend überschreitet die Linearität der Feldwobbelung mit dem System mit geschlossener Schleife bei weiten dynamischen Bereichen bei weitem die in der Fraxis mit Systemen mit offener Schleife gemä3 Fig. 1 erhaltene.

In Fig. 3 ist ei*¹ weiteres Sj^stem mit geschlossener Schleife dargestellt, mit dem daa Magnetfeld proportional der η-ten Potenz einer Wobbel-Eingangsgröße gewobbelt werden kann. Dieses System ist ähnlich dem System nach Fig. 2, nur daß der Wandler 7 n-ter Potenz auch als Feldmeßgerät dient, da seine Ausgangsspannung proportional ist der η-ten Potenz der Magnetfeldstärke, in der er liegt. Sin solcher Wandler 7 wird durch eine Tandemschaltung von Halleffekt-Halbleitern gebildet, die in Verbindung mit Fig. 5 noch erläutert wird und Gegenstand der gleichzeitig eingereichten Anmeldung (Anwaltsakte V1 P115 D) ist.

Die Ausgangsspannung des Wandlers 7 n-ter Potenz wird über Rückführschleife 15 an den Fehlerdetektor θ zurückgeführt, wo sie mit einer Eingangsspannung verglichen wird, die direkt proportional der Wobbelgröße ist, die vom Ausgang des Sekundär-Wobbelgenerators 6 über einen

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Wandler 17 erster Potenz abgeleitet wird, der von einem Potentiometergebildet wird, das mechanisch über eine Welle 18 vom Sekundär-Wobbelgenerator 6 angetrieben wird. Das Ausgangs-Abweichungssignal £ vom Fehlerdetektor 8 sorgt dafür, daß die n-te Potenz der Magnetfeldstärke, die vom Wandler 7 n-ter Potenz gefühlt wird, der linearen Wobbel-Eingrfnjsgröße vom Wobbelgenerator 6 folgt. Dieses System mit geschlossener Schleife liefert eine sehr lineare Wobbelung des Magnetfeldes zur η-ten Potenz, weil der Eaileffekt-Wandler 7 mit sehr guter Linearität hergestellt werden kann, beispielsweise besser als 0,1 fo in einem weiten dynamischen Bereich von Magnetfeldstärken von beispielsweise 10 /1. Auch der Wobbel-Wandler 17 erster Potenz kann mit einem vergleichbaren Grad an Linearität hergestellt werden.

Wenn die Ausgangsgröße des Primär-Feld-Bezugs-Wobbelgeneratore 9 direkt in den Fehlerdetektor eingespeist wird wie bei den Systemen nach Figuren 1,2 und 3» soll sich diese Bezugsgröße vorzugsweise mit der gleichen Potenz ändern wie die Ausgangsgröße des Sekundär-Wobbel-Wandlers 7· Auf diese Weise ist die Einstellung des Primär-Feld-Bezugs-V/oIbelgenerators 9 linear in Feldeinheiten zur η-ten Potenz, und damit ist eine lineare Kalibrierung der Skala zur Eontrolle der Bezugseinstellung möglich. Wenn beispielsweise die Primär-Feld-Wobbelung df.zu verwendet wird, das Feld entsprechend der zweiten Potenz des Felles zur Verwendung mit einem zykloiden Massenspektrometer zu wobbeln, kann die Primär-Feld-Bezugs-Skala eine lineare Kalibrierung in Atom-Masseneinheiten entsprechend dem Ausgang des Massenspektrometer 2 haben,

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Dementsprechend kann jede gewünschte Masseneinheit über einerlinearen Einstellskala bequem eingegeben werden und der Wobbelgenerator 6 so erregt werden, daß er den Bereich um diese Masse herum in gewünschter Weise d.urchwobbelt. Die Ausführungsform nach Fig. 3 ist besonders geeignet, weil sowohl der Wobbeiwandler I7 als auch der Priraär-Feld-Bezugs-Wobbelgenerator aus Wandlern erster Potenz bestehen können, deren Ausgangsgrößen an den Fehlerdetektor 8 gelegt werden.

In Fig. 4 ist das Schaltbild eines Vandlers 7 11-ter Potenz dargestellt. Der Wandler 7 besteht aus einer Spannungsquelle 21, beispielsweise einer Batterie, die über einem Potentiometer 22 liegt, das einen Widerstand R₁ und einen veränderlichen Abgriff 23 hat. Die erste Ausgangsspannung des Potentiometers 22 wird einem zweiten Potentiometer 24 zugeführt, das einen Widerstand R_? hat und einen einstellbaren Abgriff 25. Beide Abgriffe 23 und 25 sind gemeinsam mit einer Eingangswelle 26 gekuppelt, die als Eingang des Wandlers ¹J dient. Die Widerstände R₁ und R₂ haben ein Widerstandsverhältnis von R0/R-1 , das eine große Zahl ist, beispielsweise 250. Eine mechanische Verstellung der Welle 26 sorgt für eine erste Spannung am ersten Abgriff 23, die proportional ist der eingegebenen Verstellung Oi der Welle 26. Die zweite Spannung, die vom Abnehmer 25 abgegriffen wird, ist proportional der zweiten Potenz 0 i der Eingangswellenverstellung 0, so daä sich cn der IQemire 27 eine Ausgangsspannung ergibt, die proportional ist der zweiten Potenz der Eingangsgröße. Ausgangsspannungen höherer Potenz der Eingangsgröße können dadurch erhalten wei'den, da3 zusätzliche Potentiometer in gleicher Weise an die Welle 26 gekuppelt werden, so daß die Ausg-^.njs-

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spannung jedes Potentiometers als Eingang für das nächste dient und so fort, bis zur. letzten Potentiometer. Bei einem Wandler n-ter Potenz würden also η Potentiometer zusaramengekuppelt sein.

In Fig. 5 ist eine andere Ausf-'ihrungsform eines Wandlers 7 n-ter Potenz dargestellt. Dieser Wandler wird genauer in Verbindung mit der Schaltung nach Fig. 7 beschrieben, kurz gesagt, besteht er jedoch für Umwandlung zveiter Potenz aus zwei Ealleffekt-Halbleitergeräten 3I ^und 32. Die Eingangsgröße Oi ist in diesem Falle die Stärke H des Magnetfeldes, in das die Hall-kristalle eingetaucht sind. Ein konstanter Strom wird den ersten Hall-Kristall zugeführt, rechtwinklig zur ßichtung des Hagnetfeldes, und an Ausgangsklemme 33 wird eine Ausgangsspar-nung erhalten, die proportional ist der Stärke des Eingangs-Magnetfeldes H. Diese Ausgangsspannung wird in nicht dargestellter Weise in einen Strom proportional zur Spa.nnung und damit proportional zu H umgewandelt, und an die Stromeingangsklemme des zweiten Hall-Kristalls J>2 gegeben. Die Ausgangsspannung des zweiten Hall-Kristalls 32 ist proportional dem Produk.t aus H und dem Eingangs strom,, auch proportional H.

Die Ausgangsspannung ist damit proportional H oder, mit anderen Worten, der zweiten Potenz der Eingangsgröße H. Wandler 7 für Potenzen höherer Ordnung können dadurch erhalten werden, daß zusätzliche HaIl-Kristalie in ähnlicher v/eise angetrieben werden. In solchen Geräten liefern η Kali-Kristalle einen Wandler 7 n-ter Potenz.

Ln s¹!,-;· ζ I-..t ein -nehr Lnr; einzelne gehendes Schaltbild des Feldwobbeli-:./: -,mis nach Figo 2 dargestellt. Der Hall-Kristall 16 arbeitet mit

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-H-

Wechselstrom oder mit Gleichstrom, ein Wechselstromsystem hat jedoch Vorteile in "bezug auf Linearität und die Ausschaltung unerwünschter J)rifterscheinungen, die manchmal "bei Gleichstromverstärkern und anderen Slementen auftreten, In den empfindlichen Teilen des Systems wird deshalb bei der Schaltung nach Fig. 6 Wechselstrom verwendet. Ein tiie=- derfrecLuenggenerator 41 mit konstantem Strom liefert einen niederfrequenten gtrom y.on beispielsweise 1 300 Hz an einen Serienschaltungs~ Zweig 4-2.J filer eine Reihenschaltung von zwei Präsisions-Bezugsspannungs Potentiometern" 42 TO-d- 44 Vffld- den Hall-Kristall 16 umfa3t. Der Wobbelwa.rj.dler 7 n^er Potenjz, in diesem Falle ein Wandler zweiter Potenz, leitet seine kQ&Siante Spannung vom Potentiometer 44 über einten Trennwandler 45 S-t># Sie 'Sekufidärwieklurig des Wandlers stellt die Konstant·=- spannungs^uelJLg gi fifegr dep Widersland H. des ersten gekuppelten Potentioueters .22 dar, P|# Ausgangsspannung des Viobb el Wandlers 7 zweiter Potenz wird i_n Seihe in -eingn Zweig 46 eingespeist, der den 0

Sie Sü0kfüIargpa,n,nung d@@ liall^fei-Stails wird von einer Ausg-angsklemme 47 de§ gsri«rXrigta.lls i$ abf@aofflme.n und einem Reihen-Fehlerdetektor^ Hweig 4f über einen Tr^nntraijsgfprfflatpr 48 zugeführt, der eine abgestimmte Primärwicklung aufweist} um für den Hall-Kristall 16 eine hohe Impedanz darzubieten» Die Ausgange spannung des Priinär-Feld=-Bezugs=· .Wobbelgenerators 9 wird vom Reihenpotentiometer 43 abgeleitet und in Reihe mit dem Fehlerdetektorzweig 4£ über einen Trenntransformator 49 und einen weiteren Bezugswandler 7 ix-ter Potenz eingespeist. Das Fehlerv

BAOORB.NAI.

signa.l & im -Fehlerdetektorzweig 46 besteht aus der algebraischen Summe der von der Sekundärwobbelung abgeleiteten Spannung, der Halleffekt-Rückführspannun^ und der Spannung vom Primär-Bezugs-Wobbelgenerator.

Dieses Fehler- oder Abweichungssignal vrird einem Operationsverstärker 51 zugeführt, der eine hohe Eingaiigsimpedanz und eine niedrige Ausgangsimpedanzhat. Der'Ausgang vom Verstärker 5I wird in einem phasenempfindlichen Detektor 52 mit einem Signal vom ]tfF-Generator 4I verglichen, um ein Abweichungs-Gleichstrom-Ausgangssignal zu erhalten, das einem Gleichstromverstärker 11 zugeführt wird, um die Magnetfeldwobbelung in der in Verbindung mit Fig. 2 beschriebenen Weise zu kontrollieren.

Durch Verwendung des Wandlers 7 zweiter Potenz im Bezugsspannungsgenerator 9 wird es ermöglicht, die Skalen des Bezugsgenerators mit einer linearen Skala auf der Einstellwelle 26 zu kalibrieren, um direkt in Masseneinheiten .abzulesen, wenn der Feldwobbier mit einem zykloiden Massenspektrometer 2 zusammen verwendet wird.

In Fig. 7 ist die Magnetfeld-Regulatorschaltung zweiter Potenz nach Fig» 3 In Kombination-mit einem zykloiden Massenspektrometer dargestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine Massen-Ausgangsgröße proportional der zweiten Potenz der Magnetfeldstärke hat. Eine Liederfrequenz-Konstantstromquelle 61 liefert einen Wechselstrom mit einer Freouenz von beispielsweise 1200 Hz an den Stromeingang 62 eines ersten Hall-Kristalls 63 über Leitung 64 und Heihenwiderstand 19.

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1098??/148 7 ....... BADORiGINAL

Der Halleffekt-Kristall 65 ist im Magnetfeld des Spaltes 65 eines kräftigen Elektromagneten 66 angeordnet, wie durch die unterbrochenen Linien .angedeutet ist» die zum Luftspalt des Magneten führen.

Eine Hall-Ausgangsspannung wird an Klemme 67 erhalten und an die Primärwicklung 68 eines Trenntransformators 6$ gegeben, um eine Ausgangsspannung in der Sekundärwicklung 71 cLes Trenntransformators 69 zu erzeugen. Die Primärwicklung 68 wird mit einem Kondensator abgestimmt, und ihr liegt ein Temperatur-Kompensationswiderstand 72 parallel, dessen Temperaturkoeffizienten an den Temperaturkoeffizienten des Widerstandes des Halleffekt-Halbleiters 63 angepaßt ist, um Wärmeeffekte im Hall-Kristall zu kompensieren.

Genauer gesagt, die abgestimmte Primärwicklung 68 ist zur Resonanz bei der Niederfrequenz abgestimmt, so daß sie eine sehr hohe Parallelimpedanz verglichen mit der Impedanz des Widerstandes 72 bildet, so daß die Spannung über der Primärwicklung 68 durch =die Spannung bestimmt wird, die über dem Temperaturkompensationswiderstand 72 steht. Durch Anpassung des Temperaturkoeffizienten des Widerstandes 72 an den effektiven Widerstand des Hall-Halbleiters 63 wird die Ausgangsspannung über der Sekundärwicklung des Trenntransformators 69 temperaturkompensiert und proportional zur Magnetfeldstärke im Spalt 65 des Magneten.

Der Reihenwiderstand 75 ist ein Präzisionswiderstand mit einem variablen Abgriff 74 ^zuin Abgreifen einer variablen Gegenspannung, die über Trenn-

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transformator 75 in Serien-Gegenschaltung zur Halleffekt-Spannung in der Sekundärwicklung 71 des ersten Trenntransformators 6$ transformiert wird.

Der Primärkreis 76 des Trenntransformators 75 ist auf die Niederfrequenz abgestimmt, um eine hohe Impedanz des Widerstandes 73 zu erzeugen. Die Gegenspannung vom Widerstand 73 wird in der Sekundärwicklung 77 des Transformators 75 transformiert und dient als Gegenspannung zur Spannung vom Hall-Kristall 63. Durch Einstellung des Kontaktes 74 wird ein Abweichungssignal oder Fehlersignal entsprechend der Differenz zwischen den Ausgangsspannungen des Hall-Kristalls 63 und der Gegenspannung erzeugt, das der Differenz zwischen der Magnetfeldstärke im Bereich der Hall-Sonde 63 und irgendeinem anderen We£t dieses Magnetfeldes entspricht, der dafür sorgt, daß die vom Hall-Kristall erzeugte Spannung gerade gleich der durch die Stellung des Kontaktes 74 aus*· gewählten Spannung entspricht. Auf diese Weise dient der Kontakt 74 als Primär-Feld-Auswahleinrichtung zur Auswahl einer Magnetfeldstärke, der die Rückmeldeschleife durch das Fehlersignal fo.lgt. W

Das Primär-Feld-Kontroll-Fehlersignal wird zum ^Eingang eines Verstärkers 78 mit hoher Stromverstärkung geführt, beispielsweise einen Operationsverstärker von Burr-Brown, Modell 1513· Der Ausgang des Verstärkers 7? wird der Primärwicklung 79 eines Aufwärtstransformators 81 zugeführt, der ein Aufwärts-Transformationsverhältnis von beispielsweise 1 zu 10 hat. Der Ausgangsstrom des Transformators 81, beispielsweise

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y-,

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10 Milliampere, wird dem Stromeingang 82 des zweiten Halleffekt-Halbleiters 83 zugeführt, der ebenfalls im Magnetfeld des Spaltes 65 des Elektromagneten 66 angeordnet ist, wie durch den unterbrochenen Kreis mit unterbrochener Führungslinie zum Magnetspalt 65 angedeutet ist.

Wie bei der Schaltung des ersten Hall-Kristails 63 wird die Ausgangsspannung des zweiten Hall-Kristalls 83 an die abgestimmte Primärwicklung 84 eines Trenntransformators 85 gegeben, so daß in der Sekundärwicklung 86 eine Ausgangsspannung erzeugt ist, die proportional ist dem Quadrat der- Stärke des Magnetfeldes, in dem beide Hall-Kristalle untergebracht sind. Ein Temperatur-Kompensationswiderstand 87, wie er in "Verbindung mit dem ersten Hall-Kristall beschrieben ist, ist über die Primär-Vicklung des Transformators 85 gelegt, um Wärmeeffekte im Hall-Kristall 83 zu kompensieren.

Eine Wobbel-Bezugsspannung T wird in Reihe mit der Sekundärwicklung des zweiten Hallkristall-Transformators 85 gelegt. Die Bezugsspannung "V wird von einem Potentiometerabgriff 88 erhalten, das über der Sekundärwicklung 90 eines Transformators 89 liegt, dessen Primärwicklung variabel an Teilen von in Reihe geschalteten Widerständen 92 liegt, die mit dem Stromkreis des ersten Halleffekt-Halbleiters 63 über Leitung liegen und ein Spannungsteiler-Netzwerk bilden. Eine variable Einstellung des Potentiometerabgriffs 88 führt eine Bezugs-Wechselspannung V variabler Größe in die Fehlerdetektorschaltung 8 ein, die durch einen Serienzweig gebildet wird, der die Sekundärwicklung 86 und die Wobbel-

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Bezugsquelle 9 mit dem zugehörigen Potentiometer enthält. Der Ausgangskreis des zweiten Hall-Kristalls 83 bildet den Rückführungsweg 15, mit dem die von B^ abhängige Hall-Spannung in den Fehlerdetektor 8 eingeführt wird.

Das Fehlersignal E , das durch die Differenz zv/ischeii der Bezugs-Wobbelspannung Y und der Ausgangsspannung des zweiten Hall-Kristalls erzeugt wird, wird an den Eingang eines Wechselstromverütärkers 93 hoher Impedanz geführt, in dem es verstärkt und mit dem es einer Eingangsklemme eines phssenempfindlichen Detektors 94 zugeführt wird.

Im phasenempfindlichen Detektor 94 wird das verstärkte Fehlersignal mit einer Bezujsspannung verglichen, die von der Itfiederfrequenzquelle über Leitung 95 zugeführt wird, um ein phasenempfLndliches Gleichstrom-Fehleraignal zu erzeugen, das dem Eingang eines Gleichstromverstärkers 11 zugeführt wird, der bereits in Verbindung mit Fig. 3 beschrieben ist. Die Äusgangsspannung des Glexchstromverstärkers wird dem Eingang des Serien-Regulators 4 zugeführt, um das Magnetfeld des Elektromagneten 66 dadurch zu regeln, daß die Stromstärke kontrolliert wird, die der Elektromagnetenspule 1 von der Magnet-Stromversorgung 3 zugeführt wird.

Ein zykloides Massenspektrometer 96 der in der U.S.-Patentschrift 2,221 467 beschriebenen Art ist im Spalt 65 des Elektromagneten 66 angeordnet. Das zykloide Massenspektrometer 96 weist ein evakuiertes Vakuumgefäß 97, beispielsweise aus rostfreiem Stahl, auf, das im Inneren einer Reihe

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von rechteckigen, rahmenartigen Elektroden 98 enthält, mit denen ein gleichförmiges elektrisches Feld E rechtwinklig zur Richtung des Magnetfeldes B im Spalt 65 erzeugt wird. Eine Ionenquelle 99 projiziert einen Strom ionisierter Gaspartikel, die analysiert werden sollen, in den Bereich der gekreuzten elektrischen und magnetischen Felder. Unter dem Einfluß der gekreuzten elektrischen und magnetischen Felder führen die geladenen Ionen eine zykloidische Bahn au3 und werden auf einer Detektorelektrode 101 gesammelt, so daß ein Ausgangssignal entsprechend den Gasionen mit einer bestimmten Masse erzeugt wird. Das Ausgangssignal vom Detektor 101 wird einem Elektrometerverstärker 1J zugeführt, in dem das Signal verstärkt wird und dann einem Eingang eines Schreibers 12 zugeführt wird, in dem das Massenausgangssignal als Funktion von der Magnetfeldwobbelung aufgezeichnet wird.

Die Magnetfeldwobbelung wird von einem Wobbelgenerator 6 gebildet, der eine Eingangsspannung an den Schreiber 12 liefert und auch, beispielsweise durch mechanische Verbindung 18, dazu dient, die Stellung des Wobbel-Bezugs-Abgriffs 88 zu verändern, um die Bezugsspannung V durchzuwobbeln, die dem Fehlerdetektor 8 in der Magnetfeld-Wobbeleinheit zugeführt wird. Auf diese Weise wird dafür gesorgt, daß die Magnetfeldstärke B in linearer Weise proportional zur zweiten Potenz der Magnetfeldstärke durchwobbelt wird, so daß die Spektrallinien des Massenspektrometer $6 mit linearer Trennung um Masseneinheiten auf dem Schreibpapier im Schreiber 12 aufgezeichnet werden. Das geschieht deshalb, weil die auf den Detektor 101 fokussierte Masseneinheit proportional der zweiten Potenz der Magnetfeldstärke ist.

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Andere Typen von Massenspektrometern haben ebenfalls Massen-Ausgangssignale, die proportional sind der zweiten Potenz der Stärke des magnetischen Ionenfokussierfeldes des Spektrometers. Ein solches Massenspektrometer ist zum Beispiel das übliche Massenspektrometer mit einfacher magnetischer Ablenkung»

Das Aufzeichnen des Ausgangssignals vom Massenspektrometer mit linearer Wobbelung der Masseneinheiten ist besonders vorteilhaft, da es die Kalibrierung, Analyse und Interpretierung von Ausgangs-Massenspektren erheblich erleichtert. Linear vorkalibriertes Schreibpapier kann verwendet werden, und die Zahl von Masseneinheiten für unbekannte aufgezeichnete Massenlinien wird leicht dadurch erhalten, daß der Abstand von aufgezeichneten bekannten Massenlinien zu den aufgezeichneten unbekannten Massenlinien gemessen wird.

In Fig. 8 ist ein Kassenspektrometer*-System dargestellt, bei dem das Magnetfeld proportional zur ersten Potenz der Magnetfeldstärke gewobbelt wird, um ein aufgezeichnetes Massenspektrum zu erhalten, bei dem die Masseneinheiten in linearer Weise getrennt sind.

Bei diesem Syatem ist ein Wandler 7 n-ter Potenz aus einer Tandemschaltung von zwei Halleffekt-Kristallen so geschaltet, daß er die zweite Potenz der Feld-Ausgangsgröße (V*B ) an die Basisfunktions-Eingangsklernmen des Schreibers 12 führt, wo sie gegen die Massenspektrum-Ausgangs signale (moeB ) des Massenspektrometer 96 aufgetragen werdeiu

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In einem solchen Falle ist das aufgezeichnete-Mässenspektrum linear in Ausdrücken der Anzahl von Masseneinheiten, die eine Trennung längs der Basislinie der Aufzeichnung beinhalten, um die Kalibrierung, Analyse und Interpretation der erhaltenen Spektren zu erleichtern.

In Fig. 9 ist die Schaltung nach Fig. 8 mit mehr Einzelheiten dargestellt. Diese Schaltung ist ähnlich der nach Fig. 7> und die gleichen Elemente haben gleiche Bezugszeichen, im folgenden sollen nur die Unterschiede der beiden Schaltungen erläutert werden. Der Fehlerdetektor ι wird von einer'Reihenschaltung der Ausgänge des Primärfeld-Wählers 74» des ersten Hall-Kristalls 63 und der Feld-Bezugs-Wobbelquelle I7 gebildet. Die Ausgangsspannung E des Fehlerdetektors 8 wird in einem Verstärker 78 verstärkt und phasenmäßig mit einer Spannung vom NF-öenerator 61 verglichen, so daß ein Gleichstrom-Fehlersignal entsteht, mit dem das Feld H linear entsprechend dem Ausgang des Wobbeigenerators 6 gewobbelt wird. Der Ausgang des ersten Hall-Kristalls 63 wird von der Primärwicklung 68 des Trenntransformators 69 über Leitung 102 abgegriffen und dem Eingang des Operationsverstärkers 78 zugeführt, um die erste Hall-Spannung in einen Strom proportional zur Hall-Spannung umzuwandeln.

Die Ausgangsspannung des zweiten Hall-Kristalls 83 wird in 93 verstärkt und in einem Phasendetektor 94 phasenempfindlich gleichgerichtet, ferner im Verstärker 11 gleichstrommäßig verstärkt und an den Basisfunktions-Eingang des Schreibers 12 geführt. Die Signaleingangsspannung für den Schreiber 12 wird, wie bisher, vom Spektrometer 96 und Verstärker 13 geliefert.

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Claims (8)

PATENTANWALT DlPL-ING. H.KLAUS BERNHARDT y-j P111 D 8000 MDNCHEN 23 . MAIN2ERSTR.5 Patentansprüche

1. bchaltungsanordnung zum Wobbein einea magnetischen Feldes zur Beeinflussung von Körpern, deren Verhalten mit einer höheren als der ersten Fotenz proportional der'Stärke des magnetischen Feldes ist, insbesondere für Massenspektrometer, ait einer Regeleinrichtung zur Regelung der Stärke des magnetischen Feldes in Abhängigkeit von einer Eingangsgröße, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wandler vorgesehen ist, der eine Eingangsgröße in eine Ausgangsgröße umwandelt, die proportional einer höheren als der ersten Potenz der Eingangsgröße ist.

2. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausg?ng des Wandlers an einen Singang der Regeleinrichtung angeschlossen ist.

3· Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Eingang deu ..'?ndlers an den Meßfühler für das Verhalten der Körper angeschlossen ist.

4. Schaltungsanordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vobbel-Generator mit der Regeleinrichtung und dem Wandler zur Bildung des Wobbel-Eingangs zusiimmengeschaltet ist.

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- 4T2 -

5· Schaltungsanordnung nach Anspruch 4* dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des Wobbel-Generators die Drehlage einer Welle ist und direkt an den Eingang des V/andlers angeschlossen ist.

6« Schaltungsanordnung nach einem der Ansprüche 1 - 4> bei der eine geschlossene Regelschleife mit einer Rückführung vorgesehen ist, mit der ein Maß für die Größe des gewobbelten magnetischen Feldes einem Fehlerdetektor zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Fehlerdetektor eine Vergleichsschaltung ist, in der das Maß für die Größe des gewobbelten magnetischen Feldes wenigstens mit einer von der Eingangsgröße 8.bgeleiteten Größe verglichen wird und von der ein sich ergebendes Abweichungssignal der Regeleinrichtung als Eingang zugeführt wird.

7. Schaltungsanordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführung eine Hall-Sonde zum Messen der Größe des gewobbelten magnetischen Feldes umfaßt.

8. Anwendung einer Schaltungsanordnung nach Anspruch 6 oder 7 bei einem Massenspektrometer, bei dem der Meßwert in Masseneinheiten proportional der zweiten Potenz der Stärke des als Fokussierfeld verwendeten magnetischen Feldes ist, dadurch gekennzeichnet, daß der-Wandler mit der zweiten Potenz der Eingangsgröße umwandelt.

9· Anwendung einer Schaltungsanordnung nach Anspruch 6 oder 7 bei einem Massenspektrometer gemäß Anspruch 8 mit einem Schreiber zum Aufzeichnen

... ζ Α

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der Meßwerte zur Bildung eines Spektrums, dadurch gekennzeichnet, daß die Eingangsgröße dem Schreiber als Steuergröße zugeführt wird, so daß die Kalibrierung, Analyse und Interpretation des gebildeten Spektrums erleichtert ist.

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