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DE1669783A1 - Process for wet granulation of halogen-containing polymers - Google Patents

Process for wet granulation of halogen-containing polymers

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Publication number
DE1669783A1
DE1669783A1 DE19661669783 DE1669783A DE1669783A1 DE 1669783 A1 DE1669783 A1 DE 1669783A1 DE 19661669783 DE19661669783 DE 19661669783 DE 1669783 A DE1669783 A DE 1669783A DE 1669783 A1 DE1669783 A1 DE 1669783A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
granulation
esters
suspension
aid
chlorine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19661669783
Other languages
German (de)
Inventor
Rosenthal Dr Rer Nat Christian
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Baerlocher GmbH
Original Assignee
Chemische Werke Muenchen Otto Barlocher GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemische Werke Muenchen Otto Barlocher GmbH filed Critical Chemische Werke Muenchen Otto Barlocher GmbH
Publication of DE1669783A1 publication Critical patent/DE1669783A1/en
Pending legal-status Critical Current

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Description

"Verfahren zur Na3granulierung von halogenhaltigen Polymeren" Zusatz zur deutschen Patentanmeldung C 37672 IVa/12g Gegenstand der deutschen Patentanmeldung C 37672 IVa/12g ist ein Verfahren zur Granulierung von in Wasser schwer oder unlöslichen zur Staubbildung neigenden, in Wasser dispergierbaren chemischen Stoffen, wie Metallsalzen, insbesondere Metallseifen und Pigmente, wobei man erfindungsgemäß die Stoffe aus ihrer Suspension in einem wäßrigen Medium bei Temperaturen von oberhalb etwa 60°C, in Gegenwart von in Wasser schwer bzw. unlöslichen organischen Verbindungen mit einem Molgewicht von oberhalb 150, vorzugsweise oberhalb 20, und einem Erweichungspunkt von unterhalb 100°C niederschlägt und den Niederschlag isoliert und trocknet. Die Granulierhilfsmittel weisen häufig einen längerkettigen alifatischen Rest auf."Process for Na3 granulation of halogen-containing polymers" addendum The German patent application relates to the German patent application C 37672 IVa / 12g C 37672 IVa / 12g is a process for the granulation of sparingly or insoluble in water Chemical substances that tend to form dust and are dispersible in water, such as metal salts, in particular metal soaps and pigments, according to the invention, the substances from their suspension in an aqueous medium at temperatures above about 60 ° C, in the presence of sparingly or insoluble organic compounds in water a molecular weight of above 150, preferably above 20, and a softening point precipitates below 100 ° C and isolates the precipitate and dries. the Granulation auxiliaries often have a relatively long-chain aliphatic radical.

Bewährt haben sich besonders Fettalkoholester, Fettsäureester mehrwertiger Alkohole, Alkyldester, Eaterwachse, Fettsäureamids und Fettsäurealkylolamide, Fettsäurenitrile, Alkylphenole, Fe@tketone, Gemische von Mineralölen und flüssigen Paraffinen mit letallseifen, Fettsaureanhydride und Gemische, die Mineralöle oder flüssige Paraffine enthalten und einen Erweichung punkt von unter 100°C aufweisen. Auch Fettalkoholäther können erfindungsgemäß als Granulierhilfsmittel verwendet werden. Unter den Fettsäureester mehrwertiger Alkohole sind d insbesondere Alkylenglykolester einschließlich der Polyalkyler. glykolester, wobei der Alkylenrest meist Äthylen ist, geeignet. Ein Vorteil des Verfahrens liegt in der Verwendung solcher Ester, die dem Endprodukt besondere Eigenschaften, wie z. B. höhere Stabilität, verleihen.Fatty alcohol esters and polyvalent fatty acid esters have proven particularly useful Alcohols, alkyl esters, eater waxes, fatty acid amides and fatty acid alkylamides, fatty acid nitriles, Alkylphenols, Fe @ tketone, mixtures of mineral oils and liquid paraffins with Lethal soaps, fatty acid anhydrides and mixtures, the mineral oils or liquid paraffins included and a softening point below 100 ° C. According to the invention, fatty alcohol ethers can also be used as granulating aids will. Among the fatty acid esters of polyhydric alcohols, d are in particular alkylene glycol esters including the polyalkylers. glycol esters, the alkylene radical mostly being ethylene is suitable. One advantage of the process is the use of such esters, the special properties of the end product, such as B. give higher stability.

Eine einfache Art der Durchführung des Verfahrens besteht darin, da2 man die Granulierhilfsmittel, in deren Gegenwart die Stoffe niedergeschlagen werden, unter Rühren einer wäßrizen über 60°C warmen Suspension der Stoffe zusetzt. Es kann von Fall zu Fall auch vorteilhaft sein, die Erwärmung erst nach der 7ugabe des Granulierhilfsmittels vorzunehmen.A simple way of carrying out the method is that 2 the granulating aids, in the presence of which the substances are precipitated, while stirring, an aqueous suspension of the substances at over 60 ° C. is added. It can In some cases, it may also be advantageous to warm up only after the granulating aid has been added to undertake.

Meist werden die Granulierhilfsmittel in Mengen von 3-25, vorzugsweise 10-20 Gew.%, bezogen auf den zu granulierenden verwendet.The granulating aids are usually used in amounts of 3-25, preferably 10-20% by weight, based on the used to be granulated.

Das erfindungsgemäße Granulierverfahren ist aucn in verfahrenstechnischer Hinsicht von erheblichem Vorteil. Die Abfüllung staubiger produkte bereitet erhebliche apparative Schwierigkeiten. Vor allem erfordern die Staubbelästigung bzw. die die Maßnahmen zur Vermeidung der Staubbelästigung schon beim Hersteller der Produkte einen ziemlich großen apparativen Aufwand. Die Anlagen zur Herstellung der Granulat werden jetzt ielich einfach und wesentlich billiger. Die granuliere ten Stoffe, insbesondere die Metallseifen und -salze lassen sich wesentlich leichter vom Wasser trennen und waschen als die pulverförmigen Produkte. Die Granulate enthalten durchschnittlich nur etwa 50% der Wassermenge der pulverförmigen Cv der als Filterkuchen voreliegenden Produkte. Sie lassen sich wesentlich leichter und schneller trocknen und brauchen r. cht gemahlen zu werden. Komplizierte Abfülleinrichtungen ein rieht mehr erforderlich, so da ? der ganze Herstellunjsprozeß auch ganz wesentlich verbilligt wird. Die Trocknung erfolgt teilweise so leicht und schnell und glatt, da2 te lweise Produkte schon durch gewöhnliche Lufttrocknung ir. nerhalb von 24 Stunden in verkaufsfähiger Form gewonnen werden können.The granulation process according to the invention is also in terms of process engineering Considerable advantage. The filling of dusty products is considerable technical difficulties. Above all, the dust nuisance or the require Measures to avoid the dust nuisance already at the manufacturer of the products a fairly large amount of equipment. The plants for the production of the granules are now ielich simple and much cheaper. The granulated substances In particular, the metal soaps and salts are much easier to get into the water separate and wash as the powdered products. The granules contain average only about 50% of the amount of water in the powdery Cv of the filter cake Products. They can be dried and used much easier and faster r. not to be ground. Complicated filling equipment a reht more needed, so there? the whole manufacturing process is also very important is cheaper. The drying is sometimes so easy and quick and smooth, in some cases products can already be dried by normal air drying within 24 Hours can be gained in salable form.

Auch die nach dem erfindungsgemäßem Verfahren erhaltenen Produkte als solche weisen vorteilhafte Eigenschaften auf.Also the products obtained by the process according to the invention as such have advantageous properties.

So hat sich bei der praktischen Erprobung der nadh dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte gezeigt, daß durch Einsatz z. B. der Ketallsalze und-seifen in ranulatform die Wirksamkeit erheblich verbessert wird. Viele dieser Metallsalze werden bekar. ntlich als Stabilisatoren verwendet. überraschenderweise ergab sich, daß die Stabilisatoren in Granulatform wirksamer sind als die schwer verteilbaren Ar. tsprechenden Stabilisatoren in Pulverform und daß der B@darf an zusätzlichen Gleitmitteln wesentlich geringer ist.So in the practical testing of the nadh according to the invention Process manufactured products shown that by using z. B. the ketal salts and soaps in granulate form, the effectiveness is significantly improved. Lots of these Metal salts are known. Usually used as stabilizers. surprisingly the granular stabilizers were found to be more effective than the heavy ones distributable ar. Corresponding stabilizers in powder form and that the B @ is allowed to additional lubricants is much lower.

So ergilt die Verwendung beispielsweise eines basischen Pleisulfats in Granulatform, das in Gegenwart von etwa l@@ eines Distearinsäure sters des Pentaerithrits gran@-liert word@, bei der Herstellung von Rohren einen wesentlich schöneren berflächenglanz, bessere mechanische Werte und Erh@@@ng des Ausstoßes. Die Verbesserung der mechan@@chen Wert@ ist möglicherweise auch darauf zurückzuführen, daß das Sulfat in seiner eigenen Gleitwirkung günstiger liegt als normales Sulfat, die zur Disperigerung des Sulfats im Kunststoff erforderlichen Zustätze an Gleitmitteln geringer sind und weil durch die Verringerung der Gleitmittelmenge eine Verbesserung der mechanischen Werte, insbesondere der Kerbschlag@ähigkeit und der Kälteschlagfestigkeit erreicht wird. En 4st bekannt, daß basische Bleisulfate und inabesonderf Lapiache Bleiphosphite an sich sehr schlecht im K sini, wem. sie nach den üblichen Verfahren hergestellt werden. Man braucht also relativ große Mengen an Dispergiermitteln. Bei diesen Dispergiermitteln handelt es sich sehr häufig um Stoffe welche die mechanischen Werte der damit hergestellten Kunststoffe verschlechtern.For example, a basic pleisulphate is used in granular form, which in the presence of about l @@ a distearic acid sters of pentaerithrite gran @ -liert word @, in the production of pipes a much nicer surface gloss, better mechanical values and increase of the output. The improvement of mechan @@ chen Value @ may also be due to the fact that the sulfate is on its own The sliding effect is more favorable than normal sulphate, which causes the sulphate to disperse In the plastic required additives of lubricants are lower and because by the reduction in the amount of lubricant improves the mechanical properties, in particular the notched impact strength and the cold impact strength is achieved. En 4st known that basic lead sulfates and especially lapiache lead phosphites in itself very bad in the K sini, whom. them according to the usual procedures manufactured will. So you need relatively large amounts of dispersants. With these dispersants It is very often a matter of substances that have the mechanical values of those manufactured with them Plastics deteriorate.

Das Verfahren ist besonders anwendbar für die Herstellung von Verbindungen, die als Stabilisatoren, Gleitmittel, Pigmente, Füllstoffe oder Kautschukzusätze bei der Herstellung oder Verarbeitung von Kunststoffen, Gummiartikeln, Linoleum, Farben und Lacken und in vielen anderen Industriezweigen Verwendung finden.The process is particularly applicable for the production of connections, as stabilizers, lubricants, pigments, fillers or rubber additives in the production or processing of plastics, rubber articles, linoleum, Paints and varnishes and are used in many other branches of industry.

Besonders interessant ist die Verwendung von Gleitmitteln zur Granulierung von Stabilisatoren für Polyvinylchlorid.The use of lubricants for granulation is particularly interesting of stabilizers for polyvinyl chloride.

Das erfindungagemäße Verfahren erlaubt es also, dem Verarbeiter fertige, für die jeweiligen Verarbeitungsbedingungen in optimaler Zusammensetzung vorliegende, frei fließende granulat aus Gleit-und Stabilisierungsmitteln-auch unter Zusatz weiterer Verarbeitungsmittel, wie z. B. Antistatika, Parbstcffe usw.-zur Verfügung zu stellen, ein für den Verarbeiter bedeutender technischer Fortschritt.The method according to the invention thus allows the processor to obtain finished, available in an optimal composition for the respective processing conditions, Free-flowing granules made from lubricants and stabilizers - also with the addition of others Processing means, e.g. B. Antistatics, Parbstcffe, etc.- to make available, a significant technical advance for the processor.

In der deutschen Patentanmeldung C 37 672 IVa/12g wurde bereits darauf hingewiesen, daß dae erfindungsgemäBe Verfahren auch zur Granulierung von Kunststoffen, wie Polyvinylchlorid, Polyalkylenen, wie Polygthylen, Polyacrylverbindungen sowie Mischpolymerisaten, angewendet werden kann, wobei die Durchführung des Verfahren in den von der Herstellung nach Emulsionsverfahren enthaltenen Emulsionen direkt möglich ist.In the German patent application C 37 672 IVa / 12g was already on it pointed out that the inventive method also for the granulation of plastics, such as polyvinyl chloride, polyalkylenes such as polyethylene, polyacrylic compounds and Copolymers, can be used, the implementation of the process directly in the emulsions contained in the emulsion process is possible.

Die chlorhaltigen Polymeren fallen bei der Polymerisation in Form von Latizes an, deren wirtschaftlich vertretbare Aufarbeitung nur durch SprUhtrocknung möglich ist. Enulgatoren, Katalysatoren oder andere, die Eigenschaften wie Wasserfestigkeit, Thermostabilität, Transparenz oder andere Produktionseigenschaften negativ beeinflussende Zusätze können daher durch Auawaschen nicht entfernt werden.The chlorine-containing polymers fall into shape during the polymerization from latices whose economically justifiable processing can only be done by spray drying is possible. Enulsifiers, catalysts or others that have properties like Water resistance, Thermal stability, transparency or other production properties that have a negative impact Therefore, additives cannot be removed by external washing.

Chlorhaltige Polymere müssen daher dem Verarbeiter fast stets in feinpulvriger Form verkauft werden. Abgesehen von dem lästigen Stauben bei der Verarbeitung bereitet die mangelhafte Rieselfähigkeit der pulverförmigen Materialien Schwierigkeiten bei einer kontinuierlichen Verarbeitung, bei welcher die Harze beispielsweise über einen Vorratssilo und eine SchUttelrinne den Verarbeitungsmaschinen gleichmißig zugefUhrt werden sollen.Polymers containing chlorine must therefore almost always be given to the processor in a finely powdered form Form to be sold. Apart from the annoying dust during processing the poor flowability of the powdery materials creates difficulties a continuous processing, in which the resins, for example via a Storage silo and a vibrating chute fed evenly to the processing machines should be.

Die nachträgliche, maschinelle Granulierung der fertigen, getrockneten, pulverförmigen chlorhaltigen Polymeren ist zwar mdglich und wird technisch auch durchgeführt, fUhrt jedoch naturgemäß zu einer erheblichen Verteuerung der Harze und kann daher nur in SonderfUllen angewandt werden.The subsequent, machine granulation of the finished, dried, Powdery chlorine-containing polymers is possible and is also technically carried out, but naturally leads to a considerable increase in the price of the resins and can therefore only be used in special cases.

Man hat daher bereits des öfteren versucht, die Polymerisation chlorhaltiger Polymerer in Suspension oder Emulsion so zu steuern, daß die Harze in körniger bzw. granulierter Form anfallen.Attempts have therefore already been made several times to make the polymerization more chlorine-containing To control polymers in suspension or emulsion in such a way that the resins are granular or in granulated form.

Die deutsche Auslegeschrift 1. 121. 333 lehrt Polymerisate oder Mischpolymerisate don Vinylchlorids aua der Suspension respektiveEmulsionherausunter Verwendung wasserlöslicher Per-Verbindungen ale Katalyeatoren und vorwiegend öllöslioher Fettsäuren aus Emulgatoren durch Steuerung der RUhrgeschwindigkeit in Form filtrierbarer, agglomerierter Teilchen zu erhalten.The German Auslegeschrift 1. 121.333 teaches polymers or copolymers don vinyl chloride from the suspension or emulsion using water-soluble Per compounds ale catalysts and mainly oil-soluble fatty acids from emulsifiers by controlling the agitation speed in the form of filterable, agglomerated particles to obtain.

In der deutschen Auslegeschrift 1. 076.374 wird darauf hingewiesen, daß Vinylchlorid bei der Polymerisation nach dem Suspensionsverfahren in feinkörniger Form anfällt, wenn während der Polymerisation eine kleine Menge Glycerinsonoricinoleat zugeeetzt wird.In the German Auslegeschrift 1. 076.374 it is pointed out that that vinyl chloride in the polymerization after Suspension process in fine-grained form if a small amount occurs during the polymerization Glycerinsonoricinoleate is added.

Ee wurde nun gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren besondere Vorteile fUr die Granulierung von chlorhaltigen Polymeren, die in wäßriger Phase nach de-Supension-oder Emulsionapolymerisationaverfahren hergestellt werden, bringt.It has now been found that the process according to the invention is special Advantages for the granulation of chlorine-containing polymers in the aqueous phase are produced by de-suspension or emulsion polymerization processes, brings.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Naßgranulierung chlorhaltiger Vinylpolymerer, dadurch gekennzeichnet, daß man die frisch polymerisierten, noch in Suspension oder Emulsion befindlichen Harze unter Zuhilfenahme geeigneter organischer Produkte, die einen Kohlenwaaaerstoffrest enthalten und deren Schmelzpunkt über 40°C liegt, granuliert, inden man die Granulierhilfsmittel der Suspension bzw. Emulsion zusatzt und unter Rühren auf eine Temperatur, die über dem Schmelzpunkt des Granuliehilfsmittels liegt, erwärmt, bis sich ein körniger Niederschlag gebildet hat, diesen abfiltriert, ggfl. auwäscht und trocknet.The present invention is therefore a method for Wet granulation of chlorine-containing vinyl polymers, characterized in that the freshly polymerized resins still in suspension or emulsion Use of suitable organic products that contain a carbon residue and whose melting point is above 40 ° C, granulated by adding the granulating aids the suspension or emulsion is added and with stirring to a temperature above the melting point of the granulation aid, heated until a granular Has formed precipitate, this filtered off, if necessary. washes out and dries.

Manchmal wird die Bildung des körnigen Miederschlages durch Abschrecken der erwärmten Yiaohung begünstigt. lls Granulierhilfamittel sind insbesondere solche Produkte geeignet, die Ublicherweise ale Gleitmittel bei der Verarbeitung polymerer Vinylhalogenide verwendet werden. Sie enthalten meist einen lingerkettigen Kohlenwasserstoffrest; Walrat oder andere Eetcr aus Fettalkoholen bzw. ßynthetischen Alkoholen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und Fettsäuren, oder Eater aus FettsEuren und mehrwertigen Alkoholen, auch Partialeater wie Trimethylolpropyldistearat oder Pentaerythritdistwarat, sind vorzugsweise goeignet, Auch Fettalkohole, entsprechende synthetische Alkohole, Fettsäuren, entsprechende synthetische Säuren, Oxy- oder Halogenfettsäuren sind günstig. Daneben sei auf. Paraffine, Syntheseparaffine, Montanwachse, veredelte Montanwachse, gehärtete yole, wie z. B. gehärtete Ricinusöl, Esterwachse, Fettsäureamide, Fettsäurealkylolamide, Fettsäurealkylolaminester wie Triäthanolamindistearat, Fettamine, Fettketone wie Stearon, Anhydride höherer Karbonsäuren, oder längerkettige Äther wie Distearyläther als Granulierhilfsmittel verwiesen. Eingesetzt werden 2-50%, vorzugsweise 7-15 Gew.%, bezogen auf den zu granulierenden Stoff. Die Schmelzpunkt der Granulierhilfsmittel liegen zweischen 40 und d 150°C, die bevorzugten Sranulierungstemperaturen liegen zwischen 45 und 65°C.Sometimes the formation of the grainy bodice is caused by quenching the warmed Yiaohung favors. Granulation aids in particular are those Suitable products that are usually used as lubricants when processing polymeric Vinyl halides can be used. They usually contain a lingering chain hydrocarbon residue; Walrat or other Eetcr from fatty alcohols or synthetic alcohols with at least 6 carbon atoms and fatty acids, or eaters made from fatty acids and polyhydric alcohols, also partial esters such as trimethylolpropyl distearate or pentaerythritol distwarate are preferably suitable, Also fatty alcohols, corresponding synthetic ones Alcohols, fatty acids, corresponding synthetic acids, oxy or halogen fatty acids are cheap. Next to it be up. Paraffins, synthetic paraffins, montan waxes, refined Montan waxes, hardened yole, such as B. hydrogenated castor oil, ester waxes, fatty acid amides, Fatty acid alkylamides, fatty acid alkylamine esters such as triethanolamine distearate, fatty amines, Fatty ketones such as stearone, anhydrides of higher carboxylic acids, or longer-chain ethers as referred to as distearyl ether as a granulating aid. 2-50% are used, preferably 7-15% by weight, based on the substance to be granulated. The melting point the granulation auxiliaries are between 40 and 150.degree. C., the preferred granulation temperatures are between 45 and 65 ° C.

Granulierhilfsmittel, die bei Raumtemperatur aehr hart sind und dem Granulat einen sprbden Griff verleihen, können durch geeignete Weichmacher weinhgestellt werden. Harte Granulierhilfsmittel sind beispielsweise die Syntheseparaffine oder die veredelten Montanwachse mit Schmelzpunkten um 100 Grad C der Äthylen-bis-stearamid mit einem Schmelzpunkt um 135 Grad C. Aber auch niedriger schmelzende Wachse, wie z. 3. Carnaubdwachs, kbnnen bei Raumtemperatur hart und spröde sein. Zur Weichatellung eind die üblichen Weichmacher, wie Mineralöle, Chlorparaffine, epoxydierte Öle, wie epoxydiertes Sojabohnenöl, aber auch Phthalatweichmacher wie DOP oder Phosphatweichmacher wie Trikresylphosphat geeignet.Granulating aids that are very hard at room temperature and that Granules can give a brittle handle and can be hardened by suitable plasticizers will. Hard granulation auxiliaries are, for example, the synthetic paraffins or the refined montan waxes with melting points around 100 degrees C of the ethylene-bis-stearamide with a melting point around 135 degrees C. But also lower melting waxes like z. 3. Carnaubd wax, can be hard and brittle at room temperature. To the softatellation and the usual plasticizers, such as mineral oils, chlorinated paraffins, epoxidized oils, such as epoxidized soybean oil, but also phthalate plasticizers such as DOP or phosphate plasticizers suitable as tricresyl phosphate.

Dan erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht auf einfache Art die Herstellung nicht ataubender, rieselfähiger und leicht dosierbarer Polymerer Vinylhalogenide, die aufgrund ihrer filtrierbaren Form leicht vonatörenden Verunreinigungen, wie Emulgatoren, Schutzkolloiden etc., durch Waschen befreit werden kbnnen. Dan Trocknen der erfindungagemäS hergestellten Granulate geht rasch vor sich, well der Feuchtigkeitsgehalt von Harzen in Granulatform nur die Hälfte bis ein Drittel des Feuchtigkeitsgehaltes der entsprechenden Harze in der herkömmlichen Pulverform ausmacht.The method according to the invention enables production in a simple manner non-breathable, free-flowing and easily metered polymer vinyl halides, the easily polluting impurities due to their filterable form, such as Emulsifiers, protective colloids etc. can be freed by washing. Dan drying the granules produced according to the invention proceed quickly because of the moisture content of resins in granulate form only half to one Third of the moisture content of the corresponding resins in the conventional powder form.

Ein bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt ferner darin, daß als Granulierhilfsmittel solche Stoffe verwendet werden können, die später den chlorhaltigen Vinylpolymeren ohnehin als Trennmittel bzw. Gleitmittel zugesetzt werden müssen. Gleichzeitig können Stabilizatoren, Antistatika, Farbstoffe oder andere Hilfsmittel mit granuliert werden, wobei die Zusammensetzung des Granulats den jeweiligen technischen Erfordernissen angepaßt werden kann.There is also a significant advantage of the method according to the invention in that such substances can be used as granulation aids, which later Anyway, added to the chlorine-containing vinyl polymers as a release agent or lubricant Need to become. At the same time, stabilizers, antistatic agents, dyes or other auxiliaries can be granulated with, the composition of the granules can be adapted to the respective technical requirements.

Dies- ! 3t ein für die kunststoffverarbeitende Industrie sehr bedeutender technischer Fortschritt. Nach dem heute hauptschlich angewandten Dry-blend-Verfahren müssen Harze, Weichmacher, Stabilisatoren, Gleitmittel, Farbstoffe, Antistatika und andere Verarbeitungshilfsmittel einzeln eingewogen und vermischt werden, bevor sie der Verarbeitungsmaschine zugeführt werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, bereits bei der Harzherstellung das gesamte Compound d in Form eines einheitlichen rieselfähigen Granulats zu gewinnen, dessen Zusammensetzung in weitem Bereich den jeweiligen Erfordernissen des Verarbeiters angepaßt werden kann. Die Verarbeitung wird dadurch wesentlich erleichtert und vereinfacht und kann kontinuierlich erfolgen ; Wägefehler oder Ungleichmäßigkeiten im Fertigprodukt durch man-@ Vermischen werden vermieden.This- ! 3t a very important one for the plastics processing industry technical progress. According to the dry blend process that is mainly used today need resins, plasticizers, stabilizers, lubricants, dyes, antistatic agents and other processing aids are individually weighed and mixed before they can be fed to the processing machine. The inventive method makes it possible to use the entire compound d in the form of a to obtain uniform, free-flowing granulate, its composition by far Area can be adapted to the respective requirements of the processor. the Processing is thereby considerably facilitated and simplified and can be carried out continuously take place ; Weighing errors or irregularities in the finished product due to man- @ mixing are avoided.

Pateiitbeispiel ir, befindliches frisch polymerisiertes Polyrd inylchlorid wird mit 30,0 Gew.% Dioctylphthalat und 4,0 Gew.File example ir, freshly polymerized polymer inyl chloride is with 30.0 wt.% Dioctyl phthalate and 4.0 wt.

% Pentaerythritdistearat, bezogen auf Harz, versetzt und unter Führen auf 60°C aufgeheizt. Unter Rühren wird 10 Minuten @ang auf 60°C genalten und anschließend mit kaltem Wasser @@@@@@@ @@hre@ abgeschreckt. Das harz fällt in Form von Granu-@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@en Teilchendurchmesser von 0,1-0,2 cm% Pentaerythritol distearate, based on resin, added and under guidance heated to 60 ° C. The mixture is kept stirring at 60 ° C. for 10 minutes and then Quenched with cold water @@@@@@@ @@ hre @. The resin falls in the form of granu - @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@ en particle diameter of 0.1-0.2 cm

Claims (3)

Patentansprüche : 1. Verfahren zur NaBgranulierung chlorhaltiger Polymerer, insbesondere chlorhaltiger Vinylpolymerer, dadurch gekennzeichnet, daB man die frisch polymerisierten noch 'in Suspension oder Emulsion befindlichen Harze unter Zuhilfenahme geeigneter organischer Produkte, die einen Kohlenwasserstoffrest enthalten und deren Schmelzpunkt über 40°C liegt, granuliert, indem man die Granulerhilfsmittel der Suspension bzw. Emulsion zusetzt und unter Rühren auf eine Temperatur, die über dem Schmelzpunkt des Granulierhilfsmittels liegt, erwärmt, bis sich ein körniger Niederschlag gebildet hat, diesen abfiltriert, ggfl. auswäscht und trocknet.Claims: 1. Process for NaB granulation of chlorine-containing polymers, in particular chlorine-containing vinyl polymer, characterized in that the fresh polymerized resins still in suspension or emulsion with the aid suitable organic products containing a hydrocarbon residue and their Melting point is above 40 ° C, granulated by using the granulators of the Suspension or emulsion added and with stirring to a temperature above is the melting point of the granulating aid, heated until a granular Has formed precipitate, this filtered off, if necessary. washes out and dries. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da2 als Granulierhilfsmittel solche organischen Produkte verwendet werden, die als Gleitmittel fUr die Verarbeitung von Kunststoffen, insbesondere Polyvinylchlorid, geeignet sind.2. The method according to claim 1, characterized in that da2 is used as a granulating aid Such organic products are used as lubricants for processing of plastics, especially polyvinyl chloride, are suitable. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Granulierhilfsmittel Ester aus Fettalkoholen bzw, synthetischen Alkoholen mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen und Fettsäuren, Ester aus FettaUuren und Athylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, den Polyäthylenglykolen, Pentaerythrit, DipentZerithrit, Trimethylolpropan oder Dimethylolbutanol benutzt werden.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that as Granulating aid esters from fatty alcohols or synthetic alcohols with at least 6 carbon atoms and fatty acids, esters of fatty acids and ethylene glycol, diethylene glycol, Triethylene glycol, polyethylene glycols, pentaerythritol, dipentzerithritol, trimethylolpropane or dimethylolbutanol can be used.
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