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DE1669455A1 - Gegen Farbe bestaendige Mischpolyamidfaeden - Google Patents

Gegen Farbe bestaendige Mischpolyamidfaeden

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Publication number
DE1669455A1
DE1669455A1 DE19661669455 DE1669455A DE1669455A1 DE 1669455 A1 DE1669455 A1 DE 1669455A1 DE 19661669455 DE19661669455 DE 19661669455 DE 1669455 A DE1669455 A DE 1669455A DE 1669455 A1 DE1669455 A1 DE 1669455A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
polyamide
stabilizer
acid
mixed
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19661669455
Other languages
English (en)
Inventor
Edgar Owen Burchell
Yates Michael Richard
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Imperial Chemical Industries Ltd filed Critical Imperial Chemical Industries Ltd
Publication of DE1669455A1 publication Critical patent/DE1669455A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21C—NUCLEAR REACTORS
    • G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
    • G21C3/30—Assemblies of a number of fuel elements in the form of a rigid unit
    • G21C3/36—Assemblies of plate-shaped fuel elements or coaxial tubes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

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Description

PATENTANWÄLTE M O N C H E N 5 DR.-ING. H. FIMCKE MÜLLERSTR. 31 D ι ρ L.-1 ν G. H. β ο η R 16. Sep. 1966 DIPL.-ING. S. STAEGER
Mappe 20942
Case Noα FO 18725
Beschreibung
zum Patentgesuch
der Finta HiFERIAL CHlSfICAL INDUSTRIES LIMITED, London S.W.1, GROSSBRITANNIEN,
betreffend
"Gegen Farbe beständige Mischpolyamidfäden11«
PRIORITÄT: 16. September 1965 - GROSSBRITANNIEN.
Die vorliegende Erfindung betrifft Fäden aus MiBchpolyamiden, welche einer Färbung durch eauere oder basische Farbstoffe widerstehen·
Polyamidgarne und daraus hergestellte Ware wird normalerweise mit Diepersionsfarbstoffen oder saueren Farbstoffen gefärbt, während basische Farbstoffe sur Zeit selten verwendet werden· Bei einigen Verwendungszwecken ist es erwünscht, daß nicht alle verwendeten Garne in gleichem Ausmaß von einer der obigen Farbstoffklassen gefärbt werden, so daß z. B.
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bei der Stückfärbung eine Kontrastfärbung und andere Effekte erzielt werden können9 Un diese Effekte zu erreichen, werden einige Polyamidgarne modifiziert, z. B. auf chemische Weise, um einer Färbung durch, gewöhnlich saueres Farbstoffe zu widerstehenο Solche Garne sind als "gegen Färbung beständige" Garne bekannt. Es ist natürlich wichtig, daß die bei den Garnen vorgenommenen Modifizierungen in keiner Weise ihre erwünschten Merkmale beeinträchtigen und daß die physikalischen Eigenschaften der verschiedenen Garne so weit wie möglich identisch sind.
Ih der Patentschrift (Patentanmeldung der gleichen
Anmelderin vom 15.9.1956 mit dem Titel "Polyamidfasern", internes Aktenzeichen Kappe 20939 Case No. FC 18724) ist beschrieben, daß gewisse Mischpolyamide hergestellt werden können 9 die obwohl sie praktisch die gleichen Erweichungspunkte wie Polyhexamethylenadipamid aufweisen, beträchtlich höhere Schmelsviskositäten beim gleichen oder nahezu des gleichen Molekulargewicht haben.
Die genannten Mischpolyamide sind ternäre Mischpolymere von Polyhexamethylenadipamid und Polyhexaaethylenterephthalttid zusammen mit einem kleineren Mengenanteil einer dritten Komponente, wie Polyhexamethylenisophthalamid oder Poly-£-caprolaotam.
Ss wurde nun gefunden, daß das Molekulargewicht dieser ter-
909842/1667 bad original
nären Mischpolyamide durch Zugabe von verhältnismäßig großen Mengen eines Molekülargewicht«Stabilisators, z. B. einer Säure, erniedrigt werden kann, ohne die Scbmelsviskositäten davon auf ein Ausmaß herabzusetzen, bei welchem sie nioht sehmelzgesponnen werden können, wie dies normalerweise der Fall wäre. Die aus Mischpolyamlden, die in Gegenwart einer verhältnismäßig großen Menge eines saueren Stabilisators hergestellt sind, durch die normalen Terfehren des Schmelespinnene und Verstreckens erhaltenen Fäden sind gegen sauere Färbung beständig. Die Verwendung entsprechend großer Mengen eines basischen Stabilisators wurde die Garne natürlich beständig gegen basische Färbung machenο Solche Fäden wären natürlich auch wertvoll für tief gefärbte Fäden, da die große Zahl der als Ergebnis der Zugabe eines basischen Stabilisators zur Verfügung stehenden Aminoendgruppen die Fäden besonders geeignet für die sauere Färbung machen würde«
Demgemäß liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Polyamidfäden durch Schmelzspinnen und anschließendes Kaltverstrecken eines Mischpolyamide mit einer Sohmelsviskosltät von wenigstens 40 P bei 39O0C, wobei das Mischpolyamid wenigstens 50 Gewo-$ Folyhexamethylenadipamid zusammen mit 20-40 Gew.«# Polyhexamethylenterephthalat und 2-20 Gewe-% eines dritten Polyamide enthält und durch Polymerisation eines Gemisches von Hexamethylendiammoniuaadlpat» Hexamethylendiammoniumterephtahalat und einem drit-
909842/1667 ofaaWM-
ten Polyamid-bildenden Salz oder Lactam in Gegenwart eines Äquivalents von wenigstens 3*0 Mol# eines monofunktionellen saueren oder basischen Stabilisators gebildet, ist«
Selbstverständlich umfaßt der Ausdruck "Äquivalent von wenigstens 3,0 Mol% eines monofunktionellen saueren oder basischen Stabilisators11 einen difunktionellen Stabilisator, der in einer Hange vorliegt, die wenigstens 3*0 Mol% eines monofunktionellen Stabilisators äquivalent ist»
Unter dem Ausdruck "Stabilisator" ist eine sauere oder basische Verbindung zu verstehen, z« B« Essigsäure, die normalerweise zu einem Polyamid-bildenden Salz zugegeben wird, um das Molekulargewicht desselben zu steuern.
Vorzugsweise macht das dritte Folyamid»bildende Salz oder Lactam im Gemisch 5 - 10 % desselben aus und ist Hexamethylene diammoniumisophthalat oder i-Caprolactamo Der Stabilisator kann eine Säure sein und ist vorzugsweise eine zweibasische Säure, wie Adipinsäure oder Terephthalsäure<>
Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren ohne es zu beschränken.
BEISFIFX 1
Ein ßnlzgemiecbs das Hexamethylendiammoniumadipat, Hexamethy« lendiammoniumterephthalat und Caprolactam im Molverhältnis
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BAt)OHlQlNAL
von 60/30/10 zusammen mit; 2 Mol% Terephthalsäurestabilisator enthielt, wurde wie folgt polymerisiert: 1726,5 g de· obigen Gemisches wurden zusammen mit 1000 g Wasser in einen Autoklaven eingebracht und unter Stickstoffatmosphäre gehalten. Die Temperatur des Gemisches wurde unter Rühren .nnerhalb einer Stunde 40 Minuten auf J1O°G erhöht, während welcher Zeit der Druck auf 1?,6 atü stieg. Der Druck wurde eine Stunde bei diesem Wert gehalten, wobei die Temperatur auf 24-5 9C stieg, und dann innerhalb einer Stunde unter einer Temperaturzunahme auf 285°C auf 0 atü vermindert» Schließlich wurde das Gemisch eine Stunde lang bei 293°C unter Dampf bei Atmosphärendruck gehalten und das Mischpolyamid dann in kaltes Wasser extrudiert» Das Sew«-%-Verhältnis der Polyamldkomponenten, bezogen auf das fertige Mischpolyamide betrug 61,7/33,1/5*2.
Die Eigenschaften des erhaltenen Mischpolyamids sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben*
TABELLE I
Eigenschaften von 6*6/6 T/6-Mischpolyamid. das mit 2 Mol% Terephthalsäure stabilisiert 1st
Amino»ndgruppenäquiv«lente je 106 g 18,7 Carboxylendgruppenäquivalente je 106 g 183»5 Schmelzviskosität 385 P bei 300*C
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Bas Polymere wurde geschnitzelt und bei 2900C zu einem sechsfädigen Garn mit Fäden von kreisförmigem Querschnitt gesponnen« Die Fäden wurden mit ca« 24-0 m/min aufgewickelt und anschließend bei einem Verstreckungsverhältnis von 4,6 über einer heißen Platte bei 100°C verstreckt· Die Eigenschaften des verstreckten Garns sind in der nachfolgenden Tabelle II angegebene
TABELLE II
Eigenschaften von verstrecktem 66/6 T/6 Mischpolyamidgarn
Denlerzahi nach Verstrecken 98,1 Festigkeit (g/den) 4,57
Bruchdehnung (%) 21,5 Anfangsmodul (g/den/100 % T .Ahnung) 22,0 Schrumpfen in siedendem Wasser (%) 16 Aminoendgruppenäquivalente je 10 g 12,5 Carboxylendgruppenäquivalente je 10 g 166,1
Das Garn wurde auf einer Ilingstrumpfmaschiae zusammen mit einer Nylon 66-Kontrolle gewirkt, und die Ware wurde ait Solway Blue B gefärbt. Es war ein ausgeprägter Farbtönungsunter schied zwischen den Mustern ersichtlich, und nach Überfärben mit Dispersions-Echt-Gelb A. (Dispersal fast Yellow A) war das Muster, welches das Miechpolyaergarn enthielt, gelb, und das Nylon 66-Eontrollauster grün.
9*9842/1667 M£)
BEISPIELE 2 und 3
Salsgemische, die Hexamethylendiamaoniumadlpat, Hexamethylene diammoniumterephthalat und Oaprolactam in einen Molverhältnie Ton 60/30/10 zusammen mit Wasser und 1,8 bzw. 2,5 Mol£ Adipinsäurestabilieator enthielten, wurden nach der in Beispiel .1 beschriebenen Methode polymerisiert.
Die Eigenschaften der gebildeten Mischpolyamide sind in der nachfolgenden Tabelle III angegeben.
TABELLE III
Eigenschaften von 6*6/6 T/6 Mischpolyamide das alt I08 bzw. 2.5 Mol* Adipinsäure stabilisert 1st
Aminoendgruppenäquivalente je 10 g 19 15 Carboxylendgruppenäquivalente je 10 g 1?3„0 229 SehmelzviskositSt 1200 F 1300 F
bei 2900C bei 29O0C
Aus den Mischpolymeren gesponnene Fäden waren gegen sauere Färbung beständig«
BEISPIEL 4
Das Miechsalz der Beispiele 2 und 3 wurde zusammen mit 2,25 Hexamethylendiamin als basischem Stabilisator u^d Wsoaer im
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ter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen polymerisiert.
Die Eigenschaften des gebildeten Mischpolyamide sind in der nachstehenden Tabelle IV angegeben«
Eigenschaften von 6»6/6 T/6 Mischpolymid. das Bit 2 Mol# Hexamethylendiamin stabilisiert ist
AminoendgruppenXquivalente je 10 g 1J2 Carboxylendgruppenäquivalente je 10 g 16 Schmelzviskosität YW? F bei 2900C
Aus dem Mischpolymeren gesponnene Fäden waren gegen basische Farbstoffe beständig, färbten sich jedoch gut mit saueren Farbstoffene
W-
9 0 9 8 4 2/1667

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    1c) Verfahren *ur Herstellung von verstreckten Polyamidfäden durch Schmal a ep innen eines Mischpolyamide mit einer S c hineinviskosität von wenigstens 400 P bei 2900C und anschließendes Kaltverstracken der gesponnenen Fäden« dadurch gekennzeichnet, daß das Misehpolyamid wenigstens 30 Gewo-% PoIyhexamethylenadipamid zusammen mit 20-40 Gew.-% Polyhexamethylendiammonlumterephthalat und 2 - 20 Gew.-% eines dritten Polyamids umfaßt und durch Polymerisation eines Gemisches von Hexamethylendiammoniumadipat * Hexaaethylendiammoniumterephthalate und eines dritten Polyamid-bildenden Salses oder Lactame in Gegenwart eines Äquivalents von mindestens 3,0 Uol% eines monofunktlonellen saueren oder basischen Stabilisators gebildet ist.
    2· Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch 5-10 Gew.-56 des dritten Polyamids enthält·
    3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2« dadurch gekennzeichnet, daß als drittes Polyamidsais oder -lactam HexamethylendiammoniiaiQisophthalat oder f-Caprolactam verwendet wird«
    4, Verfahren nach einem der vorhergehenden Anspruch·« dadurch gekennzeichnet, daß als Stabilisator eine Säure verwendet wird ο
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    5o Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet „ daß als Säure Adipinsäure oder Terephthalsäure verwendet v/irdo
    6« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 ~ 33 dadurch gekennzeichnet, daß als Stabilisator Hexamethylendiamin verwendet wird.
    PATBiTANWXLTi
    DIHHQ. H. FiNCKE. DIPl ING H. BOHB
    WPL-IN*. S. SIAtGt*
    OBlQtNAL 909842/1667
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