DE1667264B2 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen kugelfoermiger teilchen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum herstellen kugelfoermiger teilchenInfo
- Publication number
- DE1667264B2 DE1667264B2 DE1967S0110398 DES0110398A DE1667264B2 DE 1667264 B2 DE1667264 B2 DE 1667264B2 DE 1967S0110398 DE1967S0110398 DE 1967S0110398 DE S0110398 A DES0110398 A DE S0110398A DE 1667264 B2 DE1667264 B2 DE 1667264B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- liquid
- molten
- filler
- carrier liquid
- flow
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 title claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 100
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 41
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 40
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 24
- 239000012768 molten material Substances 0.000 claims description 19
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 15
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 13
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 11
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 11
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 claims description 8
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 5
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 claims description 3
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims 6
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims 2
- 239000000289 melt material Substances 0.000 claims 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 12
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 6
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012943 hotmelt Substances 0.000 description 2
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 description 2
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000728904 Iais Species 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 235000010410 calcium alginate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000648 calcium alginate Substances 0.000 description 1
- 229960002681 calcium alginate Drugs 0.000 description 1
- OKHHGHGGPDJQHR-YMOPUZKJSA-L calcium;(2s,3s,4s,5s,6r)-6-[(2r,3s,4r,5s,6r)-2-carboxy-6-[(2r,3s,4r,5s,6r)-2-carboxylato-4,5,6-trihydroxyoxan-3-yl]oxy-4,5-dihydroxyoxan-3-yl]oxy-3,4,5-trihydroxyoxane-2-carboxylate Chemical compound [Ca+2].O[C@@H]1[C@H](O)[C@H](O)O[C@@H](C([O-])=O)[C@H]1O[C@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O[C@H]2[C@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O2)C([O-])=O)O)[C@H](C(O)=O)O1 OKHHGHGGPDJQHR-YMOPUZKJSA-L 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 230000003716 rejuvenation Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
- B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61J—CONTAINERS SPECIALLY ADAPTED FOR MEDICAL OR PHARMACEUTICAL PURPOSES; DEVICES OR METHODS SPECIALLY ADAPTED FOR BRINGING PHARMACEUTICAL PRODUCTS INTO PARTICULAR PHYSICAL OR ADMINISTERING FORMS; DEVICES FOR ADMINISTERING FOOD OR MEDICINES ORALLY; BABY COMFORTERS; DEVICES FOR RECEIVING SPITTLE
- A61J3/00—Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms
- A61J3/07—Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms into the form of capsules or similar small containers for oral use
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/20—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by expressing the material, e.g. through sieves and fragmenting the extruded length
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Description
3 4
Beim Verfahren nach der Erfindung erfolgt die Zer- Fig. 2 eine schematische Darstellung einer anderen
teilung des schmelzflüssigen Gutes in dem eingeschlos- Ausführungsform einer Vorrichtung nach der Erfin-
senen und daher homogenen Tsägerflüssigkeitstsrom dung.
unter kontrollierten Bedingungen, so daß kugelförmige Fig. 1 zeigt eine Leitung 10 ,die einen stromaufwär-
Teilchen einheitlicher Größe und Form erzielt werden. 5 tigen Teil 10a mit einem kreisförmigen Querschnitt und
Die Teilchengröße kann in einfacher Weise durch einen stromabwärtigen Teil 106 mit einem reduzierten,
entsprechende Bemessung der Strömungsgeschwindig- kreisförmigen Querschnitt besitzt, der mit dem strom-
keit des Trägerflüssigkeitsstromes eingestellt werden. aufwärtigen Teil 10« über eine Verengung 10c verbun-
Die Teilchengröße ist umgekehrt proportional der den ist. Eine konzentrische Röhre 11 und eine dazu
Strömungsgeschwindigkeit der Trägerflüssigkeit. io konzentrische äußere Röhre 12 erstrecken sich kon-
Gemäß einer Ausgestaltung des Verfahrens nach der zentrisch innerhalb des vergrößerten Leitungsteiles 10a.
Erfindung wird konzentrisch in den Stab aus schmelz- Aus Fig. 1 ist zu ersehen, daß die offenen Enden der
flüssigem Material ein Stab aus flüssigem Material Röhren 11 und 12 in der Nähe der Leitungsverengung
extrudiert, wobei das flüssige Material in Teilchen 10c enden, während die entgegengesetzten Enden der
zerteilt wird und diese Teilchen mit einer Umhüllung J5 Röhren durch das verschlossene Ende 13 des Leitungsaus schmelzflüssigem Material versehen werden. Durch teils 10a durchgehen und mit den Aufbewahrungsbe-Härten
des schmelzflüssigen Materials entstehen Teil- hältern 14 und 15 verbunden sind. Filmmaterial kann
chen, deren Umhüllung eine gleichmäßige Dicke be- so beispielsweise in dem Aufbewahrungsbehälter 14
sitzt. enthalten sein und die äußere Röhre 12 eingespeist
Gemäß einer anderen Ausgestaltung des Verfahrens ao werden und das Füllmaterial in dem Aufbewahrungs-
nach der Erfindung wird die am extrudierten Stab aus behälter 15 vorhanden sein, um in die innere Röhre 11
schmelzflüssigem Material vorbeifließende Trägerflüs- eingespeist zu werden. Diese Materialien werden im
sigkeit auf einer über dem Schmelzpunkt dieses Mate- flüssigen Zustand gehalten, wenn sie aus den Aufbe-
rials liegenden Temperatur gehalten und zur Erhärtung wahrungsbehältern durch die Leitungen 16 und 17
des extrudierten schmelzflüssigen Materials die Tempe- as mittels der Pumpen 18 in die Röhren gefördert werden,
ratur der Trägerflüssigkeit stromabwärts von der Ex- Die Trägerflüssigkeit wird in das stromaufwärtige
trudierstelle unter den Schmelzpunkt des extrudierten Ende des Leitungsteils 10a getrieben, so daß sie kon-
Materials verringert. Auf diese Weise wird eine Här- zentrisch um die äußere Röhre 12 fließt und vorbei
tung der noch in der Trägerflüssigkeit suspendierten an den Enden der Röhren durch die Verengung 10c
Teilchen erzielt und somit eine Agglomeration der 3° und dann in den reduzierten Teil 106 der Leitung. Die
extrudierten Teilchen wirksam verhindert. Geschwindigkeit der Trägerflüssigkeit wird beim
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens Durchfließen durch die Verengung 10c selbstverständnach
der Erfindung wird die Trägerflüssigkeit strom- lieh erhöht. Dies hängt ab von den relativen Größen
abwärts von der Extrudierstelle ine in flüssiges Här- des ringförmigen Flußweges innerhalb des Teiles 10a
tungsmittel eingeführt. Die Trägerflüssigkeit mit den 35 und dem Flußweg innerhalb des Teiles 106. Gemäß
darin suspendierten kugelförmigen Teilchen verteilt dem Verfahren der Erfindung wird die Geschwindigsich
in dem flüssigen Härtungsmittel, wodurch die keit auf jeden Fall in diesem Bezirk neben den Enden
Wahrscheinlichkeit eines Zusammenstoßes zwischen der Röhren 11 und 12 auf einen Wert erhöht, der ausTeilchen
vor dem Härten im Härtungsmittel weiter reichend größer ist als die Extrudierungsgeschwindigverringert
wird. Zweckmäßigerweise wird als Träger- 40 keit des Füllmaterials und des Filmmaterials durch
flüssigkeit eine Flüssigkeit, wie beispielsweise Wasser, diese Röhren, so daß die konzentrisch extrudierten
verwendet, die sich oberhalb des Härtungsmittels Stäbe zerteilt werden und flüssige Teilchen in Form
sammelt, so daß die extrudierten Teilchen sich im Här- von Kapseln gebildet werden. Sind die Teilchen einmal
tungsmittel allmählich absetzen. Für die Umhüllung vom Stab abgebrochen, dann werden sie innerhalb des
der Teilchen kann ein Material verwendet werden, das 45 Trägerflüssigkeitsstromes durch den reduzierten Leidurch
eine chemische Reaktion oder durch Lösungs- tungsteil 106 in suspendierter Form transportiert,
mittelextraktion härtbar ist. DasFilmmaterial.dasdieUmhüllungderTeilchenbil-
mittelextraktion härtbar ist. DasFilmmaterial.dasdieUmhüllungderTeilchenbil-
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens det, kann in einer Ausführungsform des Verfahrens nach
nach der Erfindung ist erfindungsgemäß dadurch ge- der Erfindung aus einer heißen Schmelze bestehen, die
kennzeichnet, daß in einer den Trägerflüssigkeitsstrom 50 gehärtet wird, wenn sie unter ihrem Schmelzpunkt abbegrenzenden
Leitung eine Extrudiervorrichtung ko- gekühlt wird. Daher wird der Trägerflüssigkeitsstrom
axial angeordnet ist und der Innendurchmesser der um die Röhren bei einer Temperatur oberhalb des
Leitung in der Nähe der öffnung der Extrudiervor- Schmelzpunktes des Filmmaterials und des Füllmaterichtung
verringert ist. Durch die Querschnittsver- rials gehalten, so daß die flüssigen Stäbe flüssig bleiben,
ringerung der Leitung wird eine Erhöhung der Strö- 55 wenn sie von den Enden der Röhren extrudiert und
mungsgeschwindigkeit des Tsägerflüssigkeitsstromes abgebrochen werden und flüssige Teilchen in Form
erzielt. von Kapseln bilden. Diese Teilchen fließen dann in
Gemäß einer Ausgestaltung der Vorrichtung nach suspendierter Form innerhalb des Trägerflüssigkeits-
der Erfindung besteht die Extrudiervorrichtung aus Stroms in und durch den reduzierten Leitungsteil 106,
zwei konzentrisch angeordneten Röhren. Die innere 6o Wie aus Fig. 1 zu ersehen, ist um den reduzierten Teil
Röhre wird dabei mit einem flüssigen Füllstoff und 106 ein Gegenstromwärmeaustauscher 19 angeordnet,
die die innere Röhre koaxial umschließende äußere der die Temperatur der Trägerflüssigkeit von einem
Röhre wird mit einem zur Herstellung einer Umhüllung Punkt oberhalb des Schmelzpunkts des Filmmatei iais
geeigneten Material beschickt. auf einen Punkt unterhalb dieser Temperatur graduell
Die Erfindung wird nun näher an Hand von Zeich- 65 erniedrigt. Auf diese Weise werden die suspendierten
nung erläutert, in denen zeigt flüssigen Teilchen während des Durchganges vom
Fig. 1 eine schmeatische Darstellung einer Ausfüh- stromaufwärtigen Ende bis zum stromabwärtigen Ende
rungsform einer Vorrichtung nach der Erfindung und des reduzierten Lei»ungsteils 106 gehärtet. Der Tempe-
5 J 6
raturgradient kann in diesem Abschnitt und während halb des Schmelzpunktes des Filmmaterials erniedrigt
dieser Zeit gesteuert werden, so daß eine Beschädigung wird. Das Füllmaterial ist eine Substanz, die bei einer
der Umhüllung vermieden wird, die dann eintreten Temperatur im flüssigen Zustand vorliegt, bei der das
kann, wenn die Temperatur des Filmmatcrials zu Filmmaterial flüssig ist. Das Füllmaterial ist jedoch
schnell oder zu langsam reduziert wird. 5 nach der Extrudierung härtbar oder nicht härtbar. Das
Die Trägerflüssigkeit wird dem stromaufwärtigen Filmmaterial kann aus geschmolzenem Wachs, die
Ende des Leitungsteils 10a mittels einer Hilfsleitung 20 Trägerflüssigkeit aus Wasser und das Füllmaterial
zugeführt, die an ihrem stromaufwärtigen Ende mit ebenfalls aus Wasser bestehen. Aus diesen Ausgangseiner
Quelle für die Trägerflüssigkeit verbunden ist. stoffen wurden Teilchen in Form von Kapseln mit
Die Trägerflüssigkeit wird durch die Hilfsleitung in die io einem annähernden Durchmesser von 1000 μΐη her-Hauptleitung
10 mit der erwünschten Geschwindigkeit gestellt, die annähernd 57% Wasser enthielten. Dabei
mittels einer Pumpe 21 gefördert, die innerhalb der wurde eine Vorrichtung verwendet, die folgende Ab-Hilfsleitung
stromaufwärts von einem Strömungs- messungen besaß: messer 22 angeordnet ist, der die Fließrate der Träger- Leitunesteil 10a
flüssigkeit anzeigt. Die Temperatur der Trägerflüssig- 15 innerer Durchmesser 1,47 cm
keil wird mittels eines Wärmeaustauschers 23, der in Reduzierter Leitungsteil 106
der Hilfsle.tung zwischen dem Flußmesser 22 und dem jnnerer Durchmesser 0 80 cm
Leitungstell 10o angeordnet ist, auf das erwünschte Äußere Röhre 12
Niveau erhöht. äußerer Durchmesser 0,48 cm
Das stromabwart.ge Ende des reduzierten Leitungs- ao jnnerer Durchmesser 0 38 cm
teiles 106 ist mit einem Gefäß 24 verbunden, das zum Innere Röhre 11
Sammeln der Trägerflüssigkeit und zum Abtrennen der -ußerer Durchmesser 0 ,3 cm
darin suspendierten Teilchen dient In dieser Ausfuh- innerer Durchmesser 0,08 cm
rungsform der Vorrichtung nach der Erfindung wird
eine Trägerflüssigkeit verwendet wie beispielsweise *5 Die äußeren Enden der inneren und der äußeren
Wasser die ein höheres spezifisches Gewicht besitzt Rohren sind 2 54 cm bis , „ cm stromaufwärts von
als die Kapseln. An dem Gefäß befindet sich oberhalb der konischen Verengung angebracht.
seiner Verbindung mit dem Leitungslcil 106 ein Auslaß Es wurden foigende Betriebsbedingungen einge-
25. Die gehärteten Teilchen steigen zum oberen Niveau halten ·
der Trägerflüssigkeit auf und werden über den Rand 30
des Auslasses 25 auf ein Siebtransportband 26 gespült. Obere Trägerflüssigkeitstemperatur.. .80 C
Die gehärteten Teilchen werden auf dem Transport- Untere Trägerflüssigkeitstemperatur. .50"C
band von links nach lechts bewegt und in den Sammel- Extrudierungsrate des Füllmeterials .. 30 cm3/min
behälter 27 geführt. Eine Bürste 28 ist unter dem rech- Extrudierungsrate des Filmmaterials . 30 cnvVmin
ten Ende des Siebes 26 angebracht, um steckenge- 35 Trägerflüssigkeitsrate 5 l/min
bliebenc Teilchen zu entfernen. Temperatur des Füllmaterials 80 C
Die Trägerflüssigkeit wird vorzugsweise vom Gefäß Temperatur des Filmmatenals 80 C
24 zu dem stromaufwärtigen Ende der Hauptleitung Das ,dche Filmrnateria|. das gleiche Füllmaterial
10 zurückgeführt. Zu diesem Zwecke ist ein Behalter und dje g,ejche Trägerflüss,igkeit wurden dazu ver-
29 unter dem linken Ende des Siebes 26 angeordnet, 4° wendet) um Kapsein herzustellen, die annähernd einen
um die durchgehende Trägerflüss.gke.t aufzufangen. Durchmesser von 1500 μηι besaßen und annähernd
Zusätzliche, zum Auffrischen verwendete Tragerf I us- 57% Wasser enthie|ten. Es wurde die gleiche Vorrich-
s.gkeit kann du.ch die Leitung 30 dem Behalter 29 zu- t bd folgenden Betriebsbedingungen verwendet:
geführt werden. Das untere Ende des Gefäßes 29 für
die Trägerflüssigkeit ist mit dem stromaufwärtigen 45 Obere Trägerflüssigkeitstemperatur.. .80 C
Ende der Hilfsleitung 20 verbunden. Eine Rückführung . Unlere Trägerflüssigkeiitstemperatur . .45 C
der Trägerflüssigkeit ist von Vorteil, insbesondere, Extrduierungsrate des Füllmaterials . .60 cm3/min
wenn es sich um ein relativ wertvolles Material handelt. Extrudierungsrate des Filmmatenals . 60 cm3/min
Ein Teil der in der rückgeführten Trägerflüssigkeit ent- Trägerflüssigkeitsrate 7,5 l/min
haltenen Wärme wird ausgenutzt, um das Filmmaterial 50 Temperatur des Füllmaterials 85 C
mindestens in einem Teil der Leitung 10 im flüssigen Temperatur des Filmmaterials 85 C
Zustand zu halten.
Die Röhren 11 und/oder 12 können longitudinal zur Die in Fig. 2 dargestellte weitere Ausführungsform
Leitung 10 einstellbar sein als auch zueinander. Da- der Vorrichtung nach der Erfindung ähnelt in vielen
durch, daß die Röhren in bezug auf die Leitung 10 55 Punkten der in Fig. 1 beschriebenen Vorrichtung. Die
einstellbar angeordnet sind, können die offenen Enden in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung enthält eine Leitung
dieser Röhren von und zu der Verengung 10c bewegt 10 mit einem zylindrischen Teil 10a und einem redu-
werden, so daß die Geschwindigkeit eingestellt werden zierten, zylindrischen Teil 106, die durch den verengten ·
kann, mit der der Trägerflüssigkeitsstrom um die Teil 10c verbunden sind, und konzentrische Röhren 11
exturdierten Stäbe strömt. Die Einstellbarkeit der 60 und 12, die sich konzentrisch innerhalb des Leitungs-
Röhrenenden zueinander kann zur Erzielung bestimm- teiles 10a erstrecken. Das Füllmaterial wird ebenfalls
ter Extrudierungsbedingungen von Vorteil sein. im flüssigen Zustand in die innere Röhre 11 und das
Die Trägerflüssigkeit ist mit dem Filmmaterial, das Filmmaterial im flüssigen Zustand in die äußere Röhre
die Umhüllung der Teilchen bildet, chemisch nicht 12 aus den Zufuhrbehältern 15 und 14 durch die Leireaktionsfähig
und physikalisch nicht mischbar. Das 65 tungen 17 und 16 mit den darin angeordneten Pumpen
Filmmaterial liegt als heiße Schmelze vor, die gehärtet 18 eingespeist. Die Trägerflüssigkeit wird in das stromwerden
kann, indem die Temperatur der Trägerflüssig- aufwärtige Ende des vergrößerten Leitungsteils 10a
keit von einem Wert oberhalb bis auf einen Wert unter- mit der erwünschten Geschwindigkeit durch die Hilfs-
7 8
leitung 20 eingeführt, die an ihrem entgegengesetzten Behälter 39 gesammelt wird, dessen unteres Ende durch
Ende mit einer Trügerflüssigkeitzufuhrquelle verbun- eine Leitung 40 mit einer Pumpe 41 verbunden ist
den ist. Die Trägerflüssigkeit wird, wie in Fig. I, wird durch eine Leitung 42 in den unleren Teil de!
mittels der Pumpe 21 durch die Hilfsleitung gefördert Gefäßes 31 unterhalb der Zwischenfläche 33 zurück
und die Fließrate davon wird mit dem Strömungs- 5 geführt. Geht Härtungsmiltel verloren und fällt da-
messer 22 gemessen. durch das Zwischenflächenniveau 33 unter das oben
Bei dieser Ausführungsfoim werden die von den Ende der Röhre 35, dann öffnet die Niveaukontroll
flüssigen extrudieren Stäben abgebrochenen Teilchen vorrichtung 34 über eine entsprechende Vorrichtung
in Form von Kapseln entweder durch eine chemische (hier mit einer gestrichelten Linie dargestellt) ein Vend
Reaktion oder durch eine Lösungsmittelextraktion ge- >° 43 innerhalb der Auffrischungsleitung 44, damit zu·
härtet, so daß normalerweise keine Wärmeaustauscher sätzliches flüssiges Härtungsmittel in die Leitung 4(
in dem reduzierten Leitungsteil 106 oder in der Hilfs- und so in den unteren Teil des Gefäßes 31 eingeführ
leitung 20 notwendig sind. So strömen die suspendier- wird. Wenn das Zwischenflächenniveau wieder di<
ten, flüssigen Teilchen vollständig durch den verengten gewünschte Höhe erreicht hat, wird das Ventil in dei
Teil 10/) im flüssigen Zustand und in das Gefäß 31, das 15 Auffrischungsleitung wieder durch die Kontrollvor
ein flüssiges Härtungsmittcl enthält und als Sammler richtung 34 geschlossen,
für die Trägerflüssigkeit und die Teilchen dient. Das stromaufwärteig Ende der Hilfsleitung 20 is
Bei dieser Ausführungsform wird vorzugsweise eine mit dem Behälter 31 oberhalb der Zwischenfläche 3^
Trägerflüssigkeit verwendet, deren spezifischen Ge- verbunden, aber unter dem oberen Niveau 32 dei
wicht kleiner ist als das des flüssigen Härtungsmittel, ao Trägerflüssigkeit, so daß die Trägerflüssigkeit in di<
Die flüssigen Teilchen in Form von Kapseln besitzen Leitung 20 fließt und von der Pumpe 21 über der
ein spezifisches Gewicht, das zwischen den spezifischen Strömungsmesser 22 zum stromaufwärtigen Ende dei
Gewichten der Trägerflüssigkeit und dem des Här- Hauptleitung 10 gefördert werden kann. In der Hilfs
tungsmittels liegt. Die Trägerflüssigkeit und das Här- leitung kann eine Wascheinrichtung 45 angeordne
tungsmittel sind miteinander nicht mischbar, so daß 25 sein, um eine vorzeitige Erhärtung des Filmmaterial!
sie in dem Behälter zwei Schichten mit der Zwischen- innerhalb der Hauptleitung 10 zu verhindern,
fläche 33 bilden. Das Ende des verengten Leitungsteiles Nach dieser Ausführungsform des Verfahrens nach
106 ist nach unten umgebogen bis zu einem Niveau der Erfindung können beispielsweise Teilchen in Forn
innerhalb des Gefäßes unter dem oberen Niveau 32 von Kapseln in großer Menge produziert werden, di«
der Trägerflüssigkeit, jedoch oberhalb der 2'wischen- 3° als Füllmaterial Hexan enthalten, das von einer Um-
fläche 33 zwischen der Trägerflüssigkeit und dem hüllung aus wäßrigem Natriumalginat umgeben ist. Ir
Härtungsmittel. Dadurch fallen die flüssigen Kapseln diesem Falle kann die Trägerflüssigkeit aus Naphthi
allmählich durch die Trägerflüssigkeit auf das Zwi- bestehen und das Härtungsmittel kann wäßriges CaI-
schenflächenniveau 33. Durch die Einführung der ciumchlorid sein, das Natriumalginat in unlösliche:
Trägerflüssigkeit in das Gefäß 31 wird die Flüssigkeit 35 Calciumalginat umwandelt. In diesem Fall kann dif
innerhalb des Gefäßes bewegt, so daß die flüssigen Trägerflüssigkeit durch einen Flüssigkeitskontakt mil
Teilchen darin verteilt werden und somit die Zusam- Wasser in der Wascheinrichtung 45 gewaschen werden
mensloßmöglidikeit untereinander vor der Härtung Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfin·
an dem Zwischenflächenniveau 33 reduziert wird. dung wurden im Zusammenhang mit der Massen·
Das Zwischenflächenniveau 33 wird durch die Ni- 4° produktion von Teilchen in Form von Kapseln be·
veaukontrollvorrichtung 34 am oberen offenen Ende schrieben. Das Verfahren und die Vorrichtung nach
der Überlaufröhre 35 gehalten. Das untere Ende der der Erfindung können jedoch auch für die Massen-Röhre
35 ist oberhalb der Siebtransportvorrichtung 36 herstellung von festen, kugelförmigen Teilchen verangeordnet,
die der Siebtransportvorrichtung 26 nach wendet werden, wobei unter der Bezeichnung »Teil-Fig.
1 ähnlich ist. Auf diese Weise werden die gehärte- 45 chen« feste Teilchen oder Teilchen in Kapselform verten
Teilchen in Form von Kapseln und das Härtungs- standen werden. Bei einer entsprechenden Modifiziemittel
über das offene obere Ende der Röhre auf die rung der Extrudierungsvorrichtung können beispiels-Siebvorrichtung
36 gespült, wo die Teilchen von der weise feste Teilchen aus Wachs hergestellt werden. In
Transportvorrichtung von links nach rechts in den diesem Falle kann die Trägerflüssigkeit aus Wassei
Behälter 37 befördert werden, der sich unter dem 50 bestehen, das mit Wachs nicht mischbar ist und aul
rechten Ende der Transportvorrichtung befindet. Even- einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des
tueil steckengebliebene Teilchen weiden durch die "Wachses gehalten wird und dann auf eine Temperatui
Klinge 38 von der Transportvorrichtung entfernt. unterhalb des Schmelzpunktes des Wachses erniedrig)
Das flüssige Härtungsmittel, das in die Röhre 35 wird, wenn der flüssige Wachsstab mittels des Trägerüberfließt,
und durch das Sieb 36 in einem anderen 55 flüssigkeitsstromes zerteilt wird.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen kugelförmiger Teil- die dann in ein unterhalb des Wasserstrahlenbündels
chen, bei dem ein Stab aus schmelzflüssigem Mate- 5 angeordnetes mit Wasser gefülltes Sammelbecken falrial
in einen Strom aus mit dem schmelzflüssigen len. Die bekannte Vorrichtung eignet sich nicht zui
Material chemisch nicht reagierenden und physika- Herstellung kugelförmiger Teilchen mit gleichmäßigei
lisch nicht mischbaren Trägerflüssigkeit extrudiert Größe, da das schmelzflüssige Material beim Auf-
und dabei in einzelne Teilchen zerteilt wird, die treffen auf die einzelnen Wasserstrahlen des Wasserdann
gehärtet werden, dadurch gekenn- io Strahlenbündels in Teilchen unterschiedlicher Größe
zeichnet, daß der Stab in einen begrenzten zerteilt wird.
Trägerflüssigkeitsstrom in Strömungsrichtung des Aus der USA.-Patentschrift 30 15 128 ist auch be-
Trägerflüssigkeitsstromes mit einer Geschwindig- reits eine Vorrichtung zum Herstellen von mit Füllstofi
keit extrudiert wird, die geringer ist als die Strö- gefüllten kugelförmigen Teilchen (Kapseln) bekannt,
mungsgeschwindigkeit des Trägerflüssigkeitsstro- »5 bei der schmelzflüssiges Material in eine rotierende
mes. Trommel eingeführt wird, deren Mantelfläche mit
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Durchgangsöffnungen versehen ist, über die sich das
zeichnet, daß konzentrisch in dem Stab aus schmelz- eingeführte schmelzflüssige Material auf Grund der
flüssigem Material ein Stab aus flüssigem Material einwirkenden Zentrifugalkraft verteilt. Auf das über
extrudiert wird. ao die Öffnungen verteilte schmelzflüssige Material wer-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch den Füllstoffkügelchen gegeben und die Rotationsgegekennzeichnet,
daß die am extrudierten Stab aus schwmdigkeit der Trommel wird so eingestellt, daß auf
schmelzflüssigem Material vorbeifließende Träger- Grund der einwirkenden Zentrifugalkraft Füllstoffflüssigkeit
auf einer über dem Schmelzpunkt dieses kügelchen aus den Durchgangsöffnungen nach außen
Materials liegenden Temperatur gehalten wird und a5 bewegt, dabei mit schmelzflüssigen. Material umhüllt
zur Erhärtung des extrudierten schmelzflüssigen urd schließlich von der Mantelfläche der Trommel
Materials die Temperatur der Trägerflüssigkeit abgeschleudert werden. Die abgeschleuderten, mit
stromabwärts von der Extrudierstelle unter den schmelzflüssigem Material umhüllten Füllstoffkügel-Schmelzpunkt
des extrudierten Materials verringert chen werden in ein flüssiges Härtungsmittel geschleuwird.
30 dert, in der das die Füllstoffkügelchen umhüllende
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch schmelzflüssige Material gehärtet wird. Diese bekannte
gekennzeichnet, daß die Trägerflüssigkeit stromab- Vorrichtung arbeitet nur dann zufriedenstellend, wenn
wärts von der Extrudierstelle in ein flüssiges Här- das schmelzflüssige Material und die Füllstoffkügeltungsmittel
eingeführt wird. chen ungefähr die gleiche Dichte aufweisen. Da die mit
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens 35 schmelzflüssigem Material umhüllten Füllstoffteilchen
nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, mit verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit von der
daß in einer den Trägerflüssigkeitsstrom begrenzen- Trommel abgeschleudert werden, besteht die Gefahr,
den Leitung (10) eine Extrudiervonichtung (11,12) daß beim Auftreffen der mit schmelzflüssigem Material
koaxial angeordnet ist, und der Innendurchmesser umhüllten Füllstoffkügelchen auf das flüssige Härtungsder
Leitung (10) in der Nähe der Öffnung der 4° mittel eine Verlagerung der Füllstoffkügelchen eintritt,
Extrudiervorrichtung verringert ist. so daß die Füllstoffkügelchen in den gehärteten Teil-
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch ge- chen nicht genau konzentrisch zu liegen kommen,
kennzeichnet, daß die Extrudiervorrichtung aus Es ist auch bereits ein Verfahren zur Herstellung zwei konzentrisch angeordneten Röhren (11, 12) von mit Füllstoff gefüllten kugelförmigen Teilchen bebesteht. 45 kannt, bei dem Füllstoff und schmelzflüssiges Material
kennzeichnet, daß die Extrudiervorrichtung aus Es ist auch bereits ein Verfahren zur Herstellung zwei konzentrisch angeordneten Röhren (11, 12) von mit Füllstoff gefüllten kugelförmigen Teilchen bebesteht. 45 kannt, bei dem Füllstoff und schmelzflüssiges Material
in Form konzentrischer flüssiger Stäbe extrudiert werden, die durch Gravitation oder Vibration in einzelne
mit Füllstoff gefüllte Kapseln zerteilt werden, die in
ein flüssiges Härtungsmittel eingeführt werden. Dieses
5° Verfahren eignet sich nicht besonders gut zur Massenproduktion und weiterhin besteht auch hier die Gefahr,
daß beim Aufprall der Kapseln auf das flüssige
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen Härtungsmittel eine unerwünschte Verlagerung des
kugelförmiger Teilchen, bei dem ein Stab aus schmelz- Füllstoffes auftritt. Auch können sich die noch nicht
flüssigem Material in einen Strom aus mit dem 55 gehärteten Kapseln zu unerwünschten Agglomeraten
schmelzflüssigen Material chemisch nicht reagierenden zusammenballen.
und physikalisch nicht mischbaren Trägerflüssigkeit Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein
extrudiert und dabei in einzelne Teilchen zerteilt wird, Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit
die dann gehärtet werden. Die Erfindung betrifft wei- der kugelförmige Teilchen einheitlicher Größe und
terhin eine Vorrichtung zum Durchführen eines Ver- 6o Form in einfacher Weise hergestellt werden können,
fahrens der vorgenannten Art. Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der
fahrens der vorgenannten Art. Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der
Aus der deutschen Auslegeschrift 12 13 388 ist be- eingangs genannten Art, das erfindungsgemäß dadurch
reits eine Vorrichtung zum Granulieren von schmelz- gekennzeichnet ist, daß der Stab aus schmelzflüssigem
flüssigem Material bekannt, bei dem das schmelz- Material in einen begrenzten Trägerflüssigkeitsstrom
flüssige Material von oben in ein Wasserstrahlen- 65 in Strömungsrichtung des Trägerflüssigkeitsstromes
bündel eingegossen wird, das aus einer Leitung mit mit einer Geschwindigkeit extrudiert wird, die geringer
durchlöcherter Stirnfläche austritt und im wesentlichen ist als die Strömungsgeschwindigkeit des Trägerflüsquer
zur Strömungsrichtung des schmelzflüssigen Ma- sigkeitsstromes.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US558796A US3389194A (en) | 1964-12-07 | 1966-06-20 | Method for mass producing small spherical particles |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1667264A1 DE1667264A1 (de) | 1971-06-09 |
| DE1667264B2 true DE1667264B2 (de) | 1976-10-28 |
Family
ID=24231021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1967S0110398 Granted DE1667264B2 (de) | 1966-06-20 | 1967-06-20 | Verfahren und vorrichtung zum herstellen kugelfoermiger teilchen |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT278722B (de) |
| BE (1) | BE699995A (de) |
| CH (1) | CH478590A (de) |
| DE (1) | DE1667264B2 (de) |
| DK (1) | DK133965B (de) |
| ES (2) | ES342036A1 (de) |
| GB (1) | GB1134535A (de) |
| LU (1) | LU53905A1 (de) |
| NL (1) | NL153097B (de) |
| NO (1) | NO129442B (de) |
| SE (1) | SE342149B (de) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6168733B1 (en) * | 1998-08-31 | 2001-01-02 | Eastman Chemical Company | Method for forming discrete pellets from viscous materials |
| TWI227170B (en) * | 1999-12-20 | 2005-02-01 | Chugai Pharmaceutical Co Ltd | The process for preparation of seamless capsules |
| JP4051075B2 (ja) * | 2003-11-07 | 2008-02-20 | フロイント産業株式会社 | シームレスカプセル製造方法、シームレスカプセル製造装置及びシームレスカプセル |
| CN110871111B (zh) * | 2018-08-31 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种球形载体的成球装置和制备方法 |
| CN113212100B (zh) * | 2021-06-02 | 2022-08-16 | 合肥工业大学 | 一种基于相变胶囊的纯电动汽车集成式热管理系统及方法 |
-
1967
- 1967-06-02 NO NO16845067A patent/NO129442B/no unknown
- 1967-06-07 NL NL6707885A patent/NL153097B/xx not_active IP Right Cessation
- 1967-06-07 GB GB2639867A patent/GB1134535A/en not_active Expired
- 1967-06-15 BE BE699995D patent/BE699995A/xx not_active IP Right Cessation
- 1967-06-15 AT AT557467A patent/AT278722B/de not_active IP Right Cessation
- 1967-06-19 CH CH866667A patent/CH478590A/fr not_active IP Right Cessation
- 1967-06-19 LU LU53905D patent/LU53905A1/xx unknown
- 1967-06-19 DK DK315867A patent/DK133965B/da not_active IP Right Cessation
- 1967-06-19 SE SE865567A patent/SE342149B/xx unknown
- 1967-06-20 ES ES342036A patent/ES342036A1/es not_active Expired
- 1967-06-20 DE DE1967S0110398 patent/DE1667264B2/de active Granted
-
1968
- 1968-05-16 ES ES353961A patent/ES353961A1/es not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1667264A1 (de) | 1971-06-09 |
| DK133965C (de) | 1977-01-31 |
| LU53905A1 (de) | 1968-03-08 |
| NL153097B (nl) | 1977-05-16 |
| ES342036A1 (es) | 1968-10-16 |
| SE342149B (de) | 1972-01-31 |
| NL6707885A (de) | 1967-12-21 |
| CH478590A (fr) | 1969-09-30 |
| NO129442B (de) | 1974-04-16 |
| AT278722B (de) | 1970-02-10 |
| GB1134535A (en) | 1968-11-27 |
| BE699995A (de) | 1967-12-15 |
| ES353961A1 (es) | 1969-10-16 |
| DK133965B (da) | 1976-08-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3389194A (en) | Method for mass producing small spherical particles | |
| DE1586198B2 (de) | Verfahren zum fortlaufenden bilden von kugelfoermigen kapseln sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens | |
| WO2019030328A1 (de) | System zum applizieren eines baustoffes | |
| DE60314462T2 (de) | Verfahren zum einfüllen von partikulären feststoffen in senkrechtrohre | |
| DE2410109C3 (de) | Vorrichtung zur Herstellung von Gußeisen mit Kugelgraphit | |
| DE2207663B2 (de) | Kontinuierlich arbeitende Zuckerzentrifuge | |
| DE1277206B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung kugeliger Partikeln von Metalloxyden | |
| DE1667264B2 (de) | Verfahren und vorrichtung zum herstellen kugelfoermiger teilchen | |
| DE2061460B2 (de) | Vorrichtung zum Dispergieren von Teilchenmaterial | |
| DE1504964A1 (de) | Verfahren zur Herstellung duennwandiger Rohre oder rohrfoermiger oder flacher Filme aus thermoplastischen Massen und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens | |
| EP3485250B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur onlinebestimmung der viskosität eines polymers | |
| DE1667264C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen kugelförmiger Teilchen | |
| DE1300514B (de) | Verfahren zum Pelletisieren von Schwefel, Pech oder schmelzbaren Kunststoffen | |
| DE2901529A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen entfernung von unerwuenschten bestandteilen aus feststoffpartikeln mit einem loesungsmittel im gegenstrom | |
| DE10002670C2 (de) | Druckgießverfahren und Vorrichtung zu seiner Durchführung | |
| DE2500027A1 (de) | Vorrichtung zum mischen und granulieren von schuettguetern | |
| DE2013934C3 (de) | Verfahren zum Verpacken kleiner Flüssigkeitsmengen und Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens | |
| DE1809197A1 (de) | Fuellvorrichtung fuer koernige Stoffe | |
| EP0901810B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Vermischung einer Tröpfchendispersion mit einer Flüssigkeit | |
| DE1692684C3 (de) | Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von im wesentlichen aus Gelatinekugelchen bestehendem Kaviarersatz | |
| DE69003545T2 (de) | Schleudergiessvorrichtung zur Herstellung von Verbundwerkstoffen. | |
| DE2827407C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Pellets aus einem unter Wärmeeinwirkung erweichbaren Stoffgemenge | |
| DE466384C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum gleichzeitigen Spinnen und Zwirnen von Kunstseidenfaeden mit umlaufenden Duesen und umlaufender Faellfluessigkeit | |
| DE976913C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum UEberfuehren von geschmolzenem Pech, natuerlichen und kuenstlichen Harzen oder Wachs aus dem fluessigen in den festen Zustand | |
| DE2435431C2 (de) | Verfahren zum Aufteilen einer zähen oder pastösen Flüssigkeit in einzelne aufeinanderfolgende Portionen |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |