DE166427C

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Publication number: DE166427C
Application number: DENDAT166427D
Authority: DE

Description

PATENTAMT.

M 166427 KLASSE 12 Λ·.

In der Technik bedient man sich, wenn es sich darum handelt, Gemische von Salpetersäure und Schwefelsäure, welche zum Nitrieren von Glyzerin, Baumwolle und dergl. benutzt wurden, wieder voneinander zu trennen, der Denitrieranlagen. Die Denitrierung erfolgt bei diesen Einrichtungen in der Weise, daß das Säuregemisch aus einem Sammelbehälter in eine Kochtrommel gebracht wird,

ίο in welcher durch Dampf und heiße Luft die . in dem Säuregemisch befindliche Salpetersäure gasförmig abgetrieben wird. Die Salpetersäuregase entweichen durch Tonrohre und gelangen dann eutweder in eine Reihe von Tourills oder in große Kondensationstürme, von denen die zuletzt stehenden mit Wasser gekühlt werden. Die kondensierte Säure besitzt gewöhnlich eine Stärke von 36⁰ Be.

Es wurde nun gefunden, daß die aus der Kochtrommel entweichenden Salpetersäuredämpfe sich in diesem gasförmigen Zustande ganz ausgezeichnet zur Herstellung von Ammoniumnitrat benutzen lassen.

Zu diesem Zwecke mischt man die Salpetersäuredämpfe mit Ammoniakwasser, wodurch man eine Ammoniumnitratlösung erhält, welche in derselben Weise wie bisher die Salpetersäure an den Kondensationstürmen abgezogen werden kann. Eine möglichst innige Berührung der beiden Ausgangsmaterialien ist wünschenswert, jedoch nicht durchaus erforderlich. Zweckmäßig leitet man beide Ausgangsprodukte in Apparate mit möglichst großer Oberflächenführung und läßt sie nur allmählich in das Auffanggefäß gelangen. Aus diesem Gefäß wird die Ammoniumnitratlösung abgezogen und zweckmäßig in Schalen konzentriert, welche mittels der mit einer Temperatur von etwa 170⁰ C. aus der Kochtrommel abfließenden Schwefelsäure geheizt werden können. Die erhaltene Salpeterlösung wird alsdann in üblicher Weise filtriert und kristallisiert.

Dieses neue Verfahren hat gegenüber dem bisher gebräuchlichen wesentliche Vorteile, und zwar:

1. man braucht die aus der Kochtrommel entweichenden Salpetersäuregase nicht erst zur ferneren Benutzung zu kondensieren;

2. die Wärme der entweichenden Gase wird in vorteilhafter Weise ausgenutzt; und

3. die Wasserkühlung kommt in Fortfall bezw. an ihrer Stelle tritt die Kühlung mittels einer Ammoniaklösung (25prozentig), aus welcher infolge der Wärme der heißen Gase das Wasser schon teilweise verdampft wird.

Bei dem bisher üblichen Denitrierverfahren bildet sich ferner bei der Kondensation der Salpetersäuregase eine erhebliche Menge von Untersalpetersäure, welche die abfließende kondensierte Salpetersäure zur Herstellung von Ammoniumnitrat unbrauchbar macht. Anch die geringe Stärke der Säure, 36⁰ Be., läßt sie hierfür völlig ungeeignet erscheinen, da die für die Darstellung von Ammoniumnitrat erforderliche Salpetersäure mindestens eine Stärke von 40⁰ Be. besitzen muß. Bei dem vorliegenden neuen Verfahren ist nun aber die Bildung von Untersalpetersäure infolge der Berieselung der Salpetersäuregase von ihrem Austritt aus der Kochtrommel an

mit Ammoniakwasser ausgeschlossen. Spuren etwa dennoch auftretender Untersalpetersäure werden sofort durch das verdampfende Wasser in Salpetersäure übergeführt.
Wie schon oben erwähnt, wird bei dem neuen Verfahren auch die Temperatur der Salpetersäuregase in einer für das Verfahren vorteilhaften Weise ausgenutzt. Diese Ausnutzung steht nun aber wieder in engem Zusammenhange mit dem unter 3. erwähnten Vorteil, nämlich dem, daß das Wasser, welches zur Abkühlung der Säuredämpfe bisher verwendet werden mußte, nicht nur gespart wird, sondern daß sogar von den 75 Prozent Wasser, welche gleichzeitig mit dem Ammoniak einfließen, noch nach Ausnutzung der Kühlfähigkeit des Ammoniakwassers durch die Wärme der Gase ein beträchtlicher Teil verdampft wird. Es kommt zu der Umsetzungswärme noch eine bedeutend höhere Temperatur der Gase und heißen Luft aus der Kochtrommel hinzu, welche auf mindestens ° geschätzt werden muß, da die Temperatur in der Kochtrommel mindestens 400⁰ beträgt.

Claims

Pate nt-Anspruch:.

Verfahren zur Darstellung nitritfreien Ammoniumnitrats unter Verwendung der in Denitriereinrichtungen (Kochtrommel und dergl.) abgeschiedenen Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß der Salpetersäure noch in gasförmigem Zustande, also unmittelbar nach ihrem Austritt aus der Denitriereinrichtung, Ammoniakwasser zugemischt wird.