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DE1645631A1 - Polykondensationsvorrichtung und -verfahren - Google Patents

Polykondensationsvorrichtung und -verfahren

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Publication number
DE1645631A1
DE1645631A1 DE19661645631 DE1645631A DE1645631A1 DE 1645631 A1 DE1645631 A1 DE 1645631A1 DE 19661645631 DE19661645631 DE 19661645631 DE 1645631 A DE1645631 A DE 1645631A DE 1645631 A1 DE1645631 A1 DE 1645631A1
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DE
Germany
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container
liquid
heat exchanger
intermediate wall
polycondensation
Prior art date
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Pending
Application number
DE19661645631
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English (en)
Inventor
Scheller Dipl-Ing Hans
Ullrich Dipl-Ing D Hansjuergen
Dietze Dr Manfred
Kraft Dipl-Ing Wolfgang
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Vickers Zimmer AG
Original Assignee
Vickers Zimmer AG
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
    • B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J2219/00094—Jackets
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Description

26. Mai 1966 Pat-Op/ze
VICKERS-ZZMM.ER ~ AKTIENGESELLSCHAFT Kantine und Bau von Industrieanlagen -1 £ / E C Q 1
PATENT-ABTEILUNG
Polykondensationsvorrichtung und -verfahren
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Durchführung der Polykondensation für die Herstellung von Polyestern und Polyamiden, wie Polyäthylenterephthalat oder Nylon, insbesondere Nylon 66. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren für die Durchführung der ersten Stufe der Polykondensation in einem eine Mehrzahl von Polykondensationsstufen umfassenden Polykondensationsverfahren.
Bei der Herstellung von Polyestern und Polyainidaifür das Verspinnen oder das Formen fester Körper ist es wesentlich, daß das endgültige Polymermaterial vor dem Verspinnen oder Schmelzen von gleichförmiger Viskosität und Zusammensetzung ist. Es ist daher wesentlich, daß das Verfahren zur Herstellung der Polymeren leicht und präsise überwacht werden kann.
In unserem deutschen. Patent (Patentanmeldung ) .'■
gleicher Priorität ist ein kontinuierliches Verfahren zur ^
Herstellung von Polyester, insbesondere Polyethylenterephthalat, beschrieben. Darin wird Äthylenglykol mit Dimethylterephthalat reagiert um durch Umesterungsreaktion Bis-2-hydroxy-äthy1-terephthalat herzustellen. Das Umesterungsprodukt wird einer Serie von Polykondensationsreaktoren zugeführt, von denen jeder den Polykondensationsgrad auf einen höheren Wert anhebt als der vorhergehende Reaktor, wobei, die Reaktoren mit progressiv ansteigenden Temperaturen und abfallenden Drücken betrieben v/erden. Ss ist wesentlich, daß jeder Reaktor der Serie ein Polykondensat erzeugt, welches nahezu gleichförmig in Viskosität und Zusammensetzung ist und daß jeder Reaktor .leicht und präzise gesteuert werden kann, Schwankungen der Reaktionsparameter können zu Produkten führen, welche unbrauchbare Päden, Mime oder Cordfäden ergeben. Es ist insbesondere von Wichtigkeit, daß der erste Polykondensationsreaktor präzise gesteuert wird, da die Leistung der nachfolgenden Reaktoren davon abhängt.
Die Erfindung bezweckt daher die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung für die Durchführung der ersten Stufe einer Mehrzahl von Polykondensationsstufen für die Herstellung von Polyester oder Polyamid. Dabßi ist es ein Anliegen dieser Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Herstellung von Polyester oder Polyamid von nahejzii gleichförmiger Viskosität und Zusammensetzung vorzusehen,. Der Reaktor nach dieser Erfindung ist für den Einsatz als
— 3 _
_ 3 —
erster Polykondensationsreaktor in Verbindung mit einer Serie von Polykondensationsreaktoren "bestimmt und soll leicht und präzise gesteuert werden können. Weitere Merkmale der Erfindung werden nachstehend ersichtlich werden, wenn die Erfindung vollständig beschrieben wire..
Grundsätzlich umfaßt die Torrichtung nach der Erfindung einen vertikalen Reaktionsbehälter von im allgemeinen zylindrischer Konfiguration und einen außen liegenden ^ Wärmeaustauscher, wobei der Reaktionsbehälter und der Wärmeaustauseher mit einem Mantel für die lemperatursteuerung versehen sind. Torkondensat aus der Umesteru'ngsreaktion, die beispielsweise in einem Reaktor gemäß unserem deutschen Patent .«..-· (Patentanmeldung % 9347 I¥a/I2g = ÜSA-Patent J 245 762) durchgeführt werden kanu, wird im Kreislauf zwischen dem Reaktionsbehälter und dem Wärmeaustauseher geführt» wobei aas Torkonäensat in etem Behälter gerührt wird» während Äthylengljkoläämpfe durch einem Ausl&B entfernt werden, ™ der mit einer Quelle reduzierten Bruckes in Verbindung steht. Bas Polykondeimatioiisinodtikt wird am Boden des Behälters in einer Menge abgezogen, welche wesentlich geringer ist als Sie Beiialter-Waime laufmenge» öle weiter umten fcesefcriebes wirä· Bas
wiirä €aini im eines 25weiten » im welelt«» ^ie weitere
BAD
stattfindet. Ein derartiger Reaktor ist in unserem
deutschen Patent (Patentanmeldung ) gleicher
Priorität beschrieben.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher beschrieben, worin:
Mg. 1 eine Seitenansicht einer teilweise in
Schnittdarstellung gezeigten Ausführung ·- form der Erfindung ist.
Mg. 2 ist eine Einzelansicht 'einer anderen
Ausführungsform der horizontalen Platte und der Rühreinrichtung gemäß der Erfindung und
Mg. 3 ist eine Einzelansicht einer weiteren
Ausführungsform der horizontalen Platte und des Rührers.
Der in Mg. 1 gezeigte Reaktionsbehälter, der im allgemeinen mit 1 bezeichnet ist, hat eine zylindrische Konfiguration, ist vertikal ausgerichtet und ist mit einem Mantel zur Bildung eines Spaltes 2 versehen, welcher den Behälter umgibt und in welchem sich Heizflüssigkeit, wie flüssiges oder dampfförmiges Diphenyl, befindet. Eine Mehrzahl von vertikal ausgerichteten Staukörpern 3, welche
- 5 -0098A3/1898»
an dem Behälter 1 durch geeignete bekannte Mittel, z.B. durch Schweißung befestigt sind, sind am inneren Umfang der unteren Hälfte des Reaktionsbehälters 1 angebracht. Durch den Behälter 1 erstreckt sich vertikal eine Rührwelle 4, an welcher sternförmige Rührer 5 befestigt sind. Die Welle 4 wird durch einen schematisch dargestellten Motor 6 angetrieben. Der Motor kann von irgendeiner bekannten Ausführung sein. Im oberen Teil des Behälters 1 ist eine Auslaßleitung 7 vorgesehen, welche mit einer Quelle reduzierten Druckes (nicht gezeigt) verbunden ist, wodurch Athylenglykoldämpfe aus dem Behälter 1 entfernt werden und wodurch im Behälter 1 ein verminderter Druck aufrechterhalten wird·
Y/eiterhin ist an dem Behälter e"in Rohr 8 vorgesehen, welches mit dem oberen Teil des Behälters 1 durch dessen Wandung hindurch kommuniziert und durch welches flüssiges oder pulverförmiges Material, wie Katalysator- oder Mattierungsmittel in den Behälter 1 eingeführt werden kann. Rohr 8 dient außerdem als Einlaßleitung für das Vorkondensat, welches in den Behälter 1 oberhalb des Plüssigkeitsspiegels eingeführt wird.
Unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 10 ist eine Zwischenwand 11 angeordnet, welohe eine zentrale Öffnung 12 aufweist, durch welche sich die Rührwelle 4 hindurcherstreckt. Die öffnung 12 in der Zwischenwand 11 ist aus-
000*43/1898.
reichend größer im Durchmesser als die Welle 4 und der untere Rührer 5» so daß das flüssige Medium durch aen ringförmigen Spalt fließen kann und daß die Rührwelle 4 mit dem unteren Rührer 5, falls gewünscht, in den Behälter 1 eingesetzt oder aus diesem entfernt werden kann nachdem die Zwischenwand 11 angebracht ist. Die Welle 4 trägt eine Scheibe 21 um die Öffnung 12 abzudecken* wodurch ein Ringspalt zwischen der Zwischenwand 11 und der Scheibe 21 gebildet wird, welcher der Flüssigkeit erlaubt, vom oberen Teil des Reaktors in den unteren Teil zu fließen. V,rie in Mg. 1 gezeigt.ist, besitzt die Scheibe 21 die Form eines umgestülpten· Tisches, dessen Enden geringfügig die äußeren sich aufwärtserstreckenden Enden der Zwischenwand 11 überlappen«, Die Ausführungsforis gemäß Pig. 2 zeigt die Scheibe 21 im inneren der Öffnung in der Zwischenwand 11 angeordnet. In Pig. 3 ist die Scheibe eine flache Platte, die mit geringem Abstand oberhalb der Zwischenwand 11 angebracht ist. Die Zwischenwand 11 kann horizontal sein, aber vorzugsweise ist sie leicht geneigt, v/ie es in der Zeichnung gezeigt ist, um Gasansammlungen darimte· zu vermeiden. Unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 10 ist ein Rohr 13 vorgesehen, dessen Ende sich oberhalb der Zwischenwand 11 befindet. Das Rohr 13 kommuniziert durch den Boden des Behälters 1 hindurch mit dem Wärmeaustauscher 14· Temperaturanzeigevorrichtungen 15 und 16, welche von irgendeinem konventionellen Typ sein können* wie z.B. "Thermoelement©" { sind vorgesehen,
._ 7 ~ 009843/1898
um die Temperatur in dem Mantel bzw. im unteren Teil des Behälters 1 anzuzeigen, Am Boden des Behälters ist ein Auslaß 17 durch welchen hindurch Polykondensatxonsprodukt entnommen wird.
Der Wärmeaustauscher 14 umfaßt eine Mehrzahl von vertikal angeordneten Rohren 18, die aus irgendeinem "bekannten Material hergestellt sein können, z.B. aus Kupfer oder Stahl. Die Rohre sind umgeben von Wärmeaustauschflüssigkeit, welche mit dem Mantel, der die Einlaß- und Auslaßbereiche des Wärmeaustauschers umgibt, kommuniziert. Am oberen und unteren Teil des Wärmeaustauschers 14 sind leitflächen 19 angeordnet, welche den flüssigkeitsstrom mit Bezug auf die Rohre 18 ausrichten. Die Wärmeaustauschflüssigkeit, die flüssiges oder dampfförmiges Diphenyl sein kann, wird durch Pumpen in den Austauschbehälter hinein und hinaus über Verbindungen 20 im Kreislauf geführt.
Während des Betriebes wird vorkondensiertes Material, wie Bis-2-hydroxy-äthyl-terephthalat, hergestellt in einem Umesterungsreaktor^durch die Einlaßleitung 9 in den Reaktionsbehälter 1 gepumpt. Der Rührer 4 bewegt die flüssige Masse, während die Staukörper 3 die Horizontalbewegung der Flüssigkeit brechen. Der Flüssigkeitsspiegel wird, wie bei 10 gezeigt, im Behälter 1 aufrechterhalten. Während des Betriebes füllt das flüssige Material das Rohr und läuft in den Wärmeaustauscher 14. Der Flüssigkeitsspiegel im Wärmeaustauscher 14 wird geringfügig höher als der
009843/1898
Flüssigkeitsspiegel im Behälter 1 eingestellt, wie es auf der Zeichnung gezeigt ist, so daß Flüssigkeit vom Kopf de;? Austauschers 14 in den Behälter 1 durch den Syphoneffekt übertritt. Durch den Auslaß 17 wird Produkt aus dem Behälter entnommen.
Die Rührer 5 rühren ständig das reagierende Material während es zwischen dem Reaktionsbehälter und dem Wärmeaustauscher zirkuliert. Polykondensiertes Produkt wird am Boden der Kammer abgezogen, um dem zweiten PoIykondensationsreaktor zugeführt zu werden und Äthylenglykol wird als Dampf durch den Auslaß 7 entfernt. Das Verhältnis von Kreislaufmenge zu abgezogener Produktmenge liegt vorzugsweise zwischen 10 : 1 und 20 : 1. Durch Variierung des Kreislaufverhältnisses kann die Reaktor-Verweilzeit gesteuert werden. Diese Zeit kann innerhalb eines Bereiches 1 bis 4 Stunden variieren und liegt vorzugsweise bei etwa drei Stunden.
Durch die Mantelkammer 2 und den Wärmeaustauscher 14 wird die Temperatur der Reaktanten zwischen etwa 255 und 27O0C aufrechterhalten. Durch die Quelle reduzierten Druckes, die mit dem Auslaß 7 kommuniziert, wird Äthylenglykol kontinuiei'lich aus dem Reaktor entfernt und der Reaktordruck sswischen 20 und 200 Torr, vorzugsweise zwischen 50 und IOC Sorrsaufrechterhalten.
- 9 008843/1898 .
Die folgenden nicht einschränkenden Beispiele veranschaulichen das erfindungsgemäße Verfahren.
Beispiel I
In einen Reaktionsbehälter wie beschrieben und in Pig. gezeigt, wurden 172 kg/h Bis-2-hydroxy-äthyl-terephthalat eingespeist, welches als Produkt der Umesterungsreaktion von Äthylenglykol und Dimethylterephthalat in Gegenwart von Zinkacetat als Katalysator in einer Menge von 0,056 Gew.$, bezogen auf Dimethylterephthalat, erhalten wurde. Das Vorkcndensat hat einen Polykondensationsgrad /•on 1,5· In dem Heizmantel des Behälters wurde durch Dowtherm-Beheizung eine Temperatur von 265 C aufrechterhalten. Der Behälterdruck wurde bei 100 Torr und das Flüssigkeitsvolumen in dem Behälter wurde mit 480 1 aufrechterhalten. Während der Reaktion betrug die Rotationsgeschwindigkeit des Rührers 150 Upm.
In den Behälter wurde als Polykondensationskatalysator Antimontrioxyd in einer Menge von 0, 04 Gew.^, bezogen auf das Dimethylterephthalat-Ausgangsmaterial, eingegeben. Als Inhibitor für das noch in der Reaktionsraischung befindliche Zinkacetat wurde Trinonylphenylphosph.it in einer Menge von 0,1 Gew.^, bezogen auf Dimethylterephthalat, zugefügt. Vorkondensat wurde durch den Wärmeaustauscher mit einem Verhältnis von zehn Kreislaufteilen zu einem Teil abgezogenen Produktes im Kreislauf geführt. Äthylen-
glykol wurde als Dampf aus dem Behälter in einer Menge von
009843/ s838 - G -
37 kg/h entfernt. Vorkondensiertes Produkt wurde bei einer Temperatur von 260 C aus dem Behälter in einer Menge von 135 kg/h abgezogen. Die Produktviskosität
) betrug etwa 0,14· Die durchschnittliche Dichte des Produktes betrug 1,17 kg/l.
Beispiel II
In einen Reaktionsbehälter wie beschrieben und in Pig. gezeigt, wurden 5 kg/h Bis-2-hydroxy-äthyl-terephihalat eingespeist, welches als Produkt der Umesterungsreaktion von Äthylenglykol und Dimethylterephthalat mit dem Katalysator, wie in Beispiel 1 beschrieben, erhalten wurde. Das "Vorkondensat hatte einen Polykondensation— grad von 2,0. Im Heizmantel des Behälters betrug die Dowtherm-Temperatur 270 C. Der Behälterdruck wurde mit 50 Torr aufrechterhalten und das I1IUssigkeitsvolumen im Behälter betrug 18 1. Der Rührer wurde während der Reaktion mit 150 Upm angetrieben.
In den Behälter wurde Antimontrioxyd und Trinonylphenylphosphit, wie in Beispiel 1 beschrieben, eingeführt. Vorkondensat wurde in Kreislauf geführt durch den Wärmeaustauscher mit einem Verhältnis von 20 Kreislaufteilen zu einem Teil abgezogenen Produktes. Äthylenglykol wurde dampfförmig aus dem Behälter in einer Mengo von 0,7 kg/h entfernt. Vorkondensiertes Produkt mit einer Temperatur von 265 C wurde aus dem Behälter in einer
' ** 8 4 3 / ι POS
Menge von 4,3 kg/h abgezogen. Die Produktviskosität C7in4-r) betrug 0,18 und die durchschnittliche Dichte des Produktes war 1,17 kg/1.
Ansprüche -
009 84 3/1898

Claims (9)

  1. An.STJ-ru.Ohe
    ή Vorrichtung für die Polykondensation flüssiger Vorkondensate» gekennzeichnet durch einen Reaktionsbehälter (l) mit einem oberen und einem unteren. Bereiqh und eines, vertikal ausgerichteten Wärmeaustauscher (14) mit einem oberen Flüssigkeit saus— laß und einem unteren Flüssigkeitseinlaß wobei der obere Auslaß mit dem oberen Bereich des Behälters (1) kommuniziert, während der untere Einlaß mit dem unteren Bereich des Behälters (1) in Verbindung steht, wobei im unteren Bereich des Behälters (1) eine Zwischenwand (11) zur Aufteilung des unteren Bereiches in zwei vertikal übereinander angeordnete Sektionen angeordnet ist.deren obere Sektion mit dem einen Ende eines Rohres (13) in Verbindung steht, das durch die untere Sektion hindurchgeführt ist und dessen anderes Ende mit dem unteren Flüssigkeitseinlaß des Wärmeaustauschers (14) kommuniziert, wobei im oberen Bereich des Behälters Mittel (8) zur Zuführung von Flüssigkeit und im unteren Bereich Mittel (17) zum Abziehen von Flüssigkeit aus dem Behälter sowie Mittel (4,5) im unteren Bereich für das Rühren der Flüssigkeit vorgesehen sind.
    - A 2 009 8 43/1898 .
  2. 2. Vorrichtung nach .Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl vertikaler Stauplatten (3) an dem inneren Umfang des unteren Bereiches des Behälters (1) angeordnet sind.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die. Zwischenwand (11) für die Aufteilung des unteren Bereiches des Behälters in zwei vertikal übereinander angeordneten Sektionen aus einer gegenüber der Horizontalen geneigten Platte mit einer zentralen öffnung (12) "besteht.
  4. 4-. Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, ■ daß die .Rührer (5) an einer vertikalen ./eile (4-) angebracht sind.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) zur Beheizung durch eine Flüssigkeit mit einem Heizmantel (2) versehen ist.
  6. 6. Vorrichtung nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die zentrale öffnung (12) in der Zwischenwand (11) einen größeren Durchmesser als die Welle (4·) besitzt.
    - A 3
    009843/1838
  7. 7. Vorrichtung nach den vorhergehenden Ansprüchen, · ; dadurch gekennzeichnet, daß an der Sührv/elle.. (4) ■ eine horizontal angeordnete Platte (21) angebracht ist welche die Öffnung (12) in der Zwischenwand (11) unter Belassung eines Ringspaltes für den ' Durchtritt der Flüssigkeit von der oberen Sektion in die untere Sektion des unteren Bereiches des Behälters (1) abdeckt»
  8. 8. Vorrichtung nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ermöglichung des Rührerausbaues aus dem Behälter (T) der Durchs*' :sr _- der Rührer (5) kleiner . ist als der Durchmesser der Öffnung (12) in der Zwischenwand (11).
  9. 9. Verfahren für die Polykondensation flüssigen Vor-, ; kondensat es, unter Verwendung der Vorrichtung gen:ii3 der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorkondensat in eine Reaktionskammer eingespeist und unter reduziertem Druck gerührt wird, während dampfförmiges Äthylenglykol aus d«r Kammer abgezogen
    -wird, und das Vorkondensat durch einen äußeren Wärmeaustauscher der Kammer im Kreislauf geführt wird, wobei teilweise polykondensiertes Produkt vom Boden der Kammer in einem Verhältnis von Produktabzugsmenge zur Kreislaufmenge zwischen 1 : 10 und 1 : 20 abgezogen wird.
    009843/1898
DE19661645631 1965-06-01 1966-05-28 Polykondensationsvorrichtung und -verfahren Pending DE1645631A1 (de)

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GB (1) GB1114476A (de)
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