DE1642444A1 - Process to prevent stone-forming deposits in aqueous systems - Google Patents
Process to prevent stone-forming deposits in aqueous systemsInfo
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Description
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Pat/Dr.Ri/Ks -636- 1642444 8. November 1967 Pat / Dr.Ri / Ks -636- 1642444 November 8, 1967
Verfahren zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wässrigen SystemenProcess to prevent stone-forming deposits in aqueous systems
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung von steinbildenden Ablagerungen in wässrigen Systemen mit Hilfe von PoIyphosphaten bzw. PolyacrylSäureverbindungen in geringen Mengen.The invention relates to a method for preventing stone formation Deposits in aqueous systems with the help of polyphosphates or polyacrylic acid compounds in small quantities.
Die meisten Wasser enthalten Erdalkalikationen wie Calcium, Barium, Magnesium etc. und verschiedene Anionen wie Bicarbonate, ^ Carbonate, Sulfate, Oxalate, Phosphate, Silikate, Fluoride usw. Wenn diese Anionen und Kationen in Konzentrationen vorhanden sind, die die Löslichkeit ihrer Reaktionsprodukte überschreiten, so bilden sich Niederschläge (Ausfällungen) bis diese Löslichkeit skonzentrat ion nicht mehr weiter überschritten wird. Zum Beispiel, wenn die Konzentration von Calciumionen und Carbonationen die Löslichkeit des Calciumcarbonats überschreitet, so entsteht als Reaktionsprodukt festes Calciumcarbonat.Most waters contain alkaline earth cations such as calcium, Barium, magnesium etc. and various anions such as bicarbonates, ^ Carbonates, sulfates, oxalates, phosphates, silicates, fluorides, etc. When these anions and cations are present in concentrations that exceed the solubility of their reaction products, then precipitates (precipitates) form up to this solubility s concentration is no longer exceeded. For example, when the concentration of calcium ions and carbonate ions If the solubility of the calcium carbonate is exceeded, solid calcium carbonate is formed as the reaction product.
Die Löslichkeitskonzentration kann aus verschiedenen Gründen überschritten werden, wie z.B. durch teilweise Verdampfung von Wasser, Änderung im pH-Wert, Druck oder Temperatur und durch λ das Einbringen zusätzlicher Ionen, die mit den bereits in der Lösung befindlichen Ionen unlösliche Verbindungen bilden.The solubility concentration can be exceeded, such as by partial evaporation of water, change in form pH, pressure or temperature and λ the introduction of additional ions which form insoluble with the solution already in the ionic compounds for various reasons.
Da diese Reaktionsprodukte si@h auf der Oberfläche der wasserführenden Systeme niederschlagen* bilden sie Ablagerungen. Diese Ablagerungen verhindern die Übertragung der tatsächlichen Wärm«., stören den Flüssigkeitsstrom, erleichtern Korrosionsvorgu-age and hgherbergen Bakterien. Außerdem sind diese Ablagerungen in vieles ^assarsystwsien problematisch und aufwendig-, weil sie VoffzögeffyiiC.ss: ynd Stillegungen sw©eks Reinigung nnü. Entfernung der Ablagerungen notwendig machen·Since these reaction products are deposited on the surface of the water-bearing systems * they form deposits. These deposits prevent the transfer of the actual heat, disrupt the flow of liquid, facilitate evidence of corrosion and host bacteria. In addition, these deposits are problematic and costly in many assarsystwsien, because they do not require cleaning . Make it necessary to remove the deposits
- 2 -- 2 - 10S81Ö/.U3310S81Ö / .U33
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Die Bildung von Ablagerungen durch Ausfällungen kann durch Inaktivierung der entsprechenden Kationen mittels Sequestriermitteln vermieden werden, so daß die Löslichkeit ihrer Reaktionsprodukte nicht überschritten wird. Im allgemeinen erfordert dies einen mehrfachen Überschuß an komplexbildenden Substanzen oder Sequestriermitteln als Kationen vorhanden sind; die hier erforderlichen Mengen sind nicht immer wünschenswert oder wirtschaftlich. The formation of deposits through precipitates can be caused by inactivation the corresponding cations are avoided by means of sequestering agents, so that the solubility of their reaction products is not exceeded. In general, this requires a multiple excess of complexing substances or Sequestering agents are present as cations; the ones required here Quantities are not always desirable or economical.
Vor mehr als 25 Jahren wurde gefunden, daß gewisse anorganische Polyphosphate eine solche Ausfällung vermeiden, auch wenn sie in weit geringeren Mengen als für die Komplexbildung erforderlich ist, zugegeben werden. Unter Polyphosphaten werden hierbei solche Phosphate verstanden, die ein Mol-Verhältnis von MetalloxydMore than 25 years ago it was found that certain inorganic Polyphosphates avoid such precipitation, even if they are in far smaller amounts than necessary for complex formation is to be admitted. Polyphosphates are here understood such phosphates having a molar ratio of metal oxide
: P0O1- zwischen 1 : 1 und 2 : 1 aufweisen. 2 5: P 0 O 1 - between 1: 1 and 2: 1. 2 5
Wenn die Vermeidung von Ausfällungen in einem Ablagerungen bildenden System mit einer auffallend niedrigeren Konzentration möglich ist, als sie zur Sequestrierung bzw. Komplexbildung erforderlich ist, so spricht man von HImpf-(Schwellen)Mengen", siehe z.B. "Ind. Eng. Chem. j^l, S. 51 - 55, J. Physical Chem. _44, Nr. 5, S. 555 - 556 sowie US-Patent 2 558 222 und US-Patent 2 559 505". Im allgemeinen wird eine Komplexbildung dann erreicht, wenn das Gewichtsverhältnis von Sequestriermittel zum ablagerungsbildenden Kation größer ist als etwa 10 : 1, bezogen auf den Anionenanteil im Wasser, während bei der Impfbehandlung im allgemeinen eine Wirkung bereits bei einem Gewichtsverhältnis von Sequestriermittel zu ablagerungsbildendem Kation, das kleiner als etwa 0,5 : 1 ist, erreicht wird.If it is possible to avoid precipitates in a deposit-forming system with a conspicuously lower concentration than is necessary for sequestration or complex formation, one speaks of H inoculation (threshold) amounts ", see, for example," Ind. Closely. Chem. J ^ l, pp. 51-55, J. Physical Chem. _44, No. 5, pp. 555-556 as well as US Patent 2,558,222 and US Patent 2,559,505 ". In general, complex formation is then achieved when the weight ratio of sequestering agent to deposit-forming cation is greater than about 10: 1, based on the proportion of anion in the water, while in the inoculation treatment generally an effect already at a weight ratio of sequestering agent to deposit-forming cation that is less than about 0.5 : 1 is achieved.
Es ist weiterhin bekannt, daß niedrige Konzentrationen von gewissen Polyacrylsäureverbindungen fähig sind, steinbildende Ablagerungen zu verhindern. So eignen sich für diesen Zweck insbesondere sulfoniertes Methylolpolyacrylsäureamid,das im weiteren Verlauf als Polymer A bezeichnet werden soll sowie Polyacrylsäure die im weiteren Verlauf als Polymer B genannt werden soll undIt is also known that low concentrations of certain Polyacrylic acid compounds are able to prevent stone-forming deposits. So are particularly suitable for this purpose sulfonated methylol polyacrylic acid amide, which will be referred to below as polymer A, and polyacrylic acid which is to be named as polymer B in the following and
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partiell hydrolysiertes (35 %) Polyacrylsäureamid, weiterhin als Polymer C bezeichnet.partially hydrolyzed (35 %) polyacrylic acid amide, also referred to as polymer C.
Es wurde nun gefunden, daß man einen synergistischen Effekt erzielt, der weit über die Wirkung der einzelnen Substanzen hinausgeht, wenn man a) Alkalipolyphosphate und b) ein Polymer wie Polyacrylsäure, hydrolisiertes Polyacrylsäureamid und sulfoniertes Methylolpolyacrylsäureamid in einem Gewichtsverhältnis von a s b von etwa 5 J 1 bis etwa 1 : 3, vorzugsweise von etwa 1 : 1 in Mengen bis· zu 100 mg/1, vorzugsweise 25 mg/1 ^ einsetzt« -It has now been found that there is a synergistic effect achieved, which goes far beyond the effect of the individual substances, if you a) alkali polyphosphates and b) a polymer such as polyacrylic acid, hydrolyzed polyacrylic acid amide and sulfonated methylol polyacrylic acid amide in a weight ratio from a s b from about 5 J 1 to about 1: 3, preferably from about 1: 1 in amounts up to 100 mg / l, preferably 25 mg / l begins «-
Es wurden zahlreiche Experimente bei verschiedenen Temperaturen über einen verschieden langen Zeitraum durchgeführt, um die Wirksamkeit der verschiedenen Konzentrationen und Arten solcher Kombinationen zur Vermeidung der Ausfällung von steinbildenden Salzen zu demonstrieren. In diesen Untersuchungen wurden Lösungen von zwei löslichen Salzen in Anwesenheit des Impfmittels gemischt, um eine Lösung zu bilden, die ein verhältnismäßig unlösliches Salz bei mehrfachem Überschreiten der Gleichgewichtskonzentration bildet. Zur Kontrolle wurde auch jede Untersuchung ohne Zugabe des ]jnpfmittels durchgeführt.Numerous experiments were carried out at different temperatures over different periods of time to determine the effectiveness the different concentrations and types of such combinations to avoid the precipitation of stone-forming salts to demonstrate. In these studies, solutions of two soluble salts were mixed in the presence of the inoculant, to form a solution that is a relatively insoluble salt when the equilibrium concentration is exceeded several times forms. Each examination without addition was also used as a control of the] inoculant carried out.
Durch Titration einer kleinen Menge der Lösung wurde die Konzentration einer ihrer löslichen Komponenten bestimmt, die Niederschlagsmenge, die in einer besonderen Testlösung während einer bestimmten Zeit gebildet wurde, wurde berechnet. Es wurde hierzu die bekannte Titration nach Schwarzenbach angewandt und die Konzentration des Erdalkalikations bestimmt. Am Ende der Untersuchung wurde die Konzentration des löslichen Kations in jeder Kontroilösung, die durch Titration festgestellt wurde, als 0#ige Ablagerungsverhinderung angesehen. Wenn sich kein Niederschlag in einer geimpften Testlösung bildete und sie noch ihren gesamten ursprünglichen Kation^halt aufwies, wurde eine solche Lösung als 100#ig inhibiert angesehen. Ergebnisse der Titration, die zwischen 0 % und 100 % Impfwirkung liegen, wurden direkt aufBy titrating a small amount of the solution, the concentration of one of its soluble components was determined, and the amount of precipitate formed in a particular test solution during a certain time was calculated. For this purpose, the known Schwarzenbach titration was used and the concentration of the alkaline earth was determined. At the end of the study, the concentration of the soluble cation in each control solution, as determined by titration, was considered to be zero scale prevention. If no precipitate formed in an inoculated test solution and it still had all of its original cation content, such a solution was considered to be 100% inhibited. Results of the titration, which lie between 0% and 100 % vaccination effect, were directly based on
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I H L 2 U L L IH L 2 ULL
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diese Extremwerte bezogen und die Impfwirkung in Prozenten ausgedrückt. Zum Beispiel in dem Fall des steinbildenden Calciumcarbonats wurden unter Umrühren 5 ml einer 0,1 molaren CaClg-Lösung zugegeben, die 490 ml destilliertes Wasser und 5 ml einer 0,1 molaren NapCO-,-Lösung enthielt. Bei dem Kontrollversuch wurde der Testlösung kein Impfmittel zugegeben.related to these extreme values and the vaccination effect in percent expressed. For example, in the case of stone-forming calcium carbonate, 5 ml of a 0.1 molar CaClg solution added to the 490 ml of distilled water and 5 ml of a 0.1 molar NapCO -, - solution contained. In the control attempt no inoculant was added to the test solution.
Bei weiteren Untersuchungen waren verschiedene Mengen eines Impfmittels vor der Zugabe von Calciumchlorid vorgelegt worden. Am Ende einer gewissen Verweilzeit enthielt die Kontroilösung sowohl lösliches Calcium als auch ausgefälltes Calcium als Calciumcarbonat. Die Titration des löslichen Calciums in der Kontroilösung durch die bekannte Schwarzenbaeh-Methode zeigte die Konzentration von Calciumcarbonat in Lösung an. Diese Calciumcarbonat-Konzentration entsprach der Gleichgewichtskonzentration unter den Bedingungen des Testes (pH-Wert, Temperatur, Ionenstärke etc.)In further investigations, various amounts of an inoculant were presented before the addition of calcium chloride. At the end of a certain residence time, the control solution contained both soluble calcium and precipitated calcium Calcium carbonate. The titration of the soluble calcium in the control solution by the well-known Schwarzenbaeh method showed indicates the concentration of calcium carbonate in solution. This calcium carbonate concentration corresponded to the equilibrium concentration under the conditions of the test (pH value, Temperature, ionic strength etc.)
Wenn einige mg/1 des erfindungsgemäßen Impfmittels in dem oben beschriebenen Test vorhanden waren, blieben mehr Calciumionen (und deshalb mehr Carbonationen) in der Lösung und weniger Calciumcarbonat fiel am Ende des Testes aus. Diese größere Konzentration wurde durch, die Titration des Calciums in den Lösungen bestätigt und bezogen auf die Gleichgewichtskonzentration der unbehändelten Kontroilösung.If a few mg / l of the inoculant according to the invention were present in the test described above, more calcium ions remained (and therefore more carbonate ions) in the solution and less calcium carbonate precipitated at the end of the test. This greater concentration was confirmed by the titration of the calcium in the solutions and based on the equilibrium concentration of the untreated control solution.
In der nachfolgenden Tabelle I wird die Verhinderung der Niederschlagsbildung von Calciumsulfat unter den beschriebenen Bedingungen gezeigt, wobei eine Temperatur von etwa $H C eingehalten wurde. In der Tabelle ist das Polymer A ein sulfoniertes Methylolpolyacrylsaureamid und das*Polymer B Polyacrylsäure. Als Polyphosphat wurde ein glasiges Produkt verwendet, das ein Verhältnis von Na0O : P0O1- von 1,1 : 1 aufweist.In Table I below, the prevention of the formation of deposits of calcium sulfate is shown under the conditions described, a temperature of about $ H C being maintained. In the table, polymer A is a sulfonated methylol polyacrylic acid amide and polymer B is polyacrylic acid. A glassy product was used as the polyphosphate, which has a ratio of Na 0 O: P 0 O 1 - of 1.1: 1.
109 8 1~9/ U3 3109 8 1 ~ 9 / U3 3
ι κ 4 2 A 4 Aι κ 4 2 A 4 A
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- 5 _
Tabelle I - 5 _
Table I.
Verhinderung der Calciumsulfatablagerung aus einer Lösung mit der 2,5-fachen Gleichgewichtskonzentration bei 54°C nach 24 Stunden.Prevention of calcium sulphate deposition from a solution with 2.5 times the equilibrium concentration at 54 ° C after 24 Hours.
Natriumpolyphosphat Polymer A Polymer B Impfwirkung (mg/1) (mg/1) (mg/1) Sodium polyphosphate polymer A polymer B vaccination effect (mg / 1) (mg / 1) (mg / 1)
2,50 5,00 3,75 2,502.50 5.00 3.75 2.50
2,50 5,00 2,502.50 5.00 2.50
Tabelle II zeigt einen ähnlichen Effekt unter Verwendung von Natriumpolyphosphat, das ein Verhältnis von Na3O : P2 0C = 1,67 : 1 aufweist, anstelle des Natriumpolyphosphates mit einem Verhältnis von Na2O : P3O5 = 1,1 : 1.Table II shows a similar effect using sodium polyphosphate, a relation of Na 3 O: P 2 0 C = 1.67: 1, the Natriumpolyphosphates in place with a ratio of Na 2 O: P 3 O 5 = 1.1 : 1.
Verhinderung der Calciumsulfatablagerung aus einer Lösung mit der 2,3-fachen Gleichgewichtskonzentration bei 5^0C nach 2h Stunden·Prevention of calcium sulfate deposition from a solution with 2.3 times the equilibrium concentration at 5 ^ 0 C after 2 hours ·
- 6 109819/ U33- 6 109819 / U33
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ImpfwirkungVaccination effect
7 10 98 99 32 7 10 86 7 10 98 99 32 7 10 86
5,00 84 2,50 215.00 84 2.50 21
Aus den voranstehenden Tabellen ist zu entnehmen, daß die Kombination von Polyphosphaten und Acrylsäure-Polymeren unter den Testbedingungen besonders wirksam iat. und, daß diese Kombination es ermöglicht wesentlich weniger von dem teuren Polymer einzusetzen, um denselben Effekt zu erreichen.From the above tables it can be seen that the combination of polyphosphates and acrylic acid polymers is particularly effective under the test conditions. and that this combination makes it possible to use much less of the expensive polymer to achieve the same effect.
In Tabelle III wird der Impfeffekt unter Verwendung eines PoIyphosphats und eines hydrolysierten Polyacrylsäureamid (^5 %) gezeigt. Das hydrolysierte Polyacrylsäureamid wird als Polymer C bezeichnet und das steinbildende Salz ist Calciumcarbonat.Table III shows the vaccination effect using a polyphosphate and a hydrolyzed polyacrylic acid amide (^ 5 %) . The hydrolyzed polyacrylic acid amide is referred to as polymer C and the stone-forming salt is calcium carbonate.
PUr das vorliegende Verfahren können solche Polyacry/amiäee verwendet werden, in welchen 10 bis H-O % der Amidgruppen hydrolysiert sind.PUr the present method such Polyacry / amiäe e may be used, in which 10 to HO% of the amide groups are hydrolyzed.
1 0 9 8 1 9 / 1 A 3 31 0 9 8 1 9/1 A 3 3
1 B A '? U U 1 BA '? UU
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- 7 -- 7 - Tabelle IIITable III
Wirkung der Polyphosphate auf das Impfvermögen der hydrolysierten Polyacrylsäureamide in Calciumcarbonatlö'sungen mit einem 3,2-fachen Calciumcarboiiatanteil bei 850C nach 18 Stunden.Effect of the polyphosphates to the Impfvermögen the hydrolyzed Polyacrylsäureamide in Calciumcarbonatlö'sungen with a 3.2-fold Calciumcarboiiatanteil at 85 0 C after 18 hours.
Polymer C Natriumpolyphosphat Natriumpolyphosphat Impfwirkung (mg/1) 1,INa2O:lP2O5(mg/l) 1,67Na2O:IP2O5(mg/1) {%) Polymer C Sodium polyphosphate Sodium polyphosphate Vaccination effect (mg / 1) 1, INa 2 O: lP 2 O 5 (mg / l) 1.67Na 2 O: IP 2 O 5 (mg / 1) {%)
0,5 1,00.5 1.0
0,5 0,50.5 0.5
1,0 0,51.0 0.5
0,50.5
Wie die voranstehende Tabelle zeigt, werden ausgezeichnete synergistische Effekte erreicht.As the table above shows, they are excellent synergistic Effects achieved.
Die verwendetenPolyphosphate weisen ein Mol-Verhältnis von Alkalioxyd : PgO1- von etwa 1 : 1 bis etwa 2 : 1 auf und umfassen " alle anhydrischen Phosphatverbindungen die ein Mol-Verhältnis innerhalb dieses Bereiches aufweisen. Das GewichtsverhältnisThe polyphosphates used have a molar ratio of alkali oxide: PgO 1 - of about 1: 1 to about 2: 1 and include "all anhydrous phosphate compounds which have a molar ratio within this range. The weight ratio
von Polyphosphat zu dem Polymer soll etwa 5 ί 1 bis etwa 1 ; 3from polyphosphate to polymer should be about 5 ί 1 to about 1; 3
betragen.be.
Obgleich die vorliegende Erfindung besonders vorteilhaft bei Temperaturen über 380C ist, kann sie auch nutzbringend bei niederer oder Zimmertemperatur angewandt werden. Sie ist besonders wirksam, wenn die steinbildenden Substanzen Erdalkalisalze sind wie Carbonate, Sulfate, Oxalate, Phosphate, Fluoride und Silikate. Vorzugsweise werden nicht mehr als etwa 25 mg/1 der erfindungsgemäßen Kombination eingesetzt, in den meisten Fällen genügen 25 mg/1, aber eine Impfbehandlune mit etwa 100 mg/l ist auch noch als vorteil-Haft zu bezeichnen. -j 0 9 8 1 9 / U 3 3Although the present invention is particularly advantageous at temperatures above 38 ° C., it can also be beneficially applied at low or room temperature. It is particularly effective when the stone-forming substances are alkaline earth salts such as carbonates, sulfates, oxalates, phosphates, fluorides and silicates. Preferably no more than about 25 mg / l of the combination according to the invention are used, in most cases 25 mg / l are sufficient, but a vaccination treatment with about 100 mg / l can also be described as advantageous adhesion. -j 0 9 8 1 9 / U 3 3
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