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DE1598719B1 - Mass spectrometer tube based on the omegatron principle - Google Patents

Mass spectrometer tube based on the omegatron principle

Info

Publication number
DE1598719B1
DE1598719B1 DE19661598719 DE1598719A DE1598719B1 DE 1598719 B1 DE1598719 B1 DE 1598719B1 DE 19661598719 DE19661598719 DE 19661598719 DE 1598719 A DE1598719 A DE 1598719A DE 1598719 B1 DE1598719 B1 DE 1598719B1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
heating
mass spectrometer
electrodes
temperature
electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19661598719
Other languages
German (de)
Inventor
Gentsch Dr Horst
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Original Assignee
Leybold Heraeus GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Leybold Heraeus GmbH filed Critical Leybold Heraeus GmbH
Publication of DE1598719B1 publication Critical patent/DE1598719B1/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/34Dynamic spectrometers
    • H01J49/36Radio frequency spectrometers, e.g. Bennett-type spectrometers, Redhead-type spectrometers
    • H01J49/38Omegatrons ; using ion cyclotron resonance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)

Claims (1)

1 21 2 Die Erfindung betrifft eine Massenspektrometer- zwischen 100 und 200° C3 vorzugsweise von etwaThe invention relates to a mass spectrometer between 100 and 200 ° C 3 preferably of about Röhre nach dem Omegatron-Prinzip. "·■ 150° C. < - · -Tube based on the Omegatron principle. "· ■ 150 ° C. < - · - Massenspektrometer-Röhren nach dem Omega- In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann es tron-Prinzip sind in verschiedenen Ausführungs- zweckmäßig sein, während des Ausheizens der Elekformen, beispielsweise gemäß USA.-Patentschrift 5 troden eine Temperatur von etwa 600° C zu er-2 659 822, bekannt. Durch verschiedene Verbesse- reichen. Hierzu ist für walzblanke Platin-Iridiumrungen der Elektroden-Anordnung wurde bei weite- Elektroden eine elektrische Heizleistung von etwa ren bekannten Ausführungsformen das Hochfre- 1 W pro qcm Elektrodenoberfläche erforderlich,
quenzfeld homogenisiert und hinsichtlich seiner Leit- Es erscheint vorteilhaft, die Heizungen als Widerwirkung gegenüber den nachzuweisenden Ionen ver- io Standsheizelemente auszubilden. Diese können entbessert. Außerdem konnte eine Verringerung der weder als bifilare Heizdrahtwicklungen öder als Raumladung, welche durch nichtresonante Ionen her- Heizleiterschicht auf einer isolierenden Trägergrundvocgerufen wird, erzielt werden. Derartige Massen- lage hergestellt und beispielsweise durch Schellen an spektrometer-Röhren, zeigen zwar gegenüber yer- den Elektroden befestigt werden,
gleicheren Typen .älterer Ausführung ein erhöhtes 15 In weiterer Ausgestaltung der Erfindung können Massenauflösungsvermögen und große Genauigkeit als Heizelemente an den Elektroden ummantelte bei der Bestimmung der relativen Häufigkeiten von Thermoelemente vorgesehen sein. Dabei ergibt sich Gaskomponenten in Gasgemischen, die erreichten die Möglichkeit, die Heizelemente gleichzeitig zur Meßwerte sind jedoch; nicht hinreichend reproduzier- Temperaturmessung zu verwenden, indem eine Wechbar. Insbesondere kann die zur Partialdruckmessung ao selspannungsquelle und eine Temperaturmeßvorrichin Gasgemischen erforderliche Konstanz der Eich- tang von an sich bekannter Konstruktion derart gekurve nicht erreicht werden. schaltet sind, daß durch eine gleichfalls bekannte ^
Mass spectrometer tubes according to the omega. In a further embodiment of the invention, the tron principle can be useful in various embodiments to achieve a temperature of about 600 ° C. during the heating of the electrical molds, for example according to US patent specification 5 659 822, known. Through various areas of improvement. For this purpose, for bright-rolled platinum-iridium stanchions of the electrode arrangement, an electrical heating power of about ren known embodiments, the high frequency 1 W per square cm of electrode surface, was required for wide electrodes,
It appears to be advantageous to design the heaters as an adverse effect on the ions to be detected as compared to stationary heating elements. These can be relieved. In addition, it was possible to achieve a reduction in the heating conductor layer on an insulating support base, neither as bifilar heating wire windings nor as space charge, which is caused by non-resonant ions. Such a mass position is produced and, for example, by means of clamps on spectrometer tubes, although it is true that the electrodes are attached to
In a further embodiment of the invention, mass resolution and high accuracy can be provided as heating elements on the electrodes encased in the determination of the relative frequencies of thermocouples. This results in gas components in gas mixtures which, however, achieved the possibility of the heating elements being measured at the same time; not sufficiently reproducible to use temperature measurement by a changeable. In particular, the constancy of the calibration tang required for measuring partial pressure and a temperature measuring device in gas mixtures cannot be achieved by a known construction in this way. are switched that by an equally well-known ^
Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, Umschaltvorrichtung in Form eines elektronischen ^ die bei Omegatron-Meßröhren erzielbare Reprodu- Schalters eine Halbwelle der Wechselspannung zur zierbarkeit von Meßergebnissen zu verbessern. Zur 25 Erzeugung der Heizleistung ausgenutzt wird und daß Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung während der Zeitdauer der nachfolgenden Halbwelle vorgeschlagen, daß die Elektroden mit Heizungen zur der Wechselspannung die Thermoelemente von der annähernd gleichmäßigen Beheizung im Betrieb ver- Spannungsversorgung getrennt an Gleichstrommeßsehen sind. systeme zur Temperaturmessung angeschlossen sind.The invention is based on the task of switching device in the form of an electronic ^ the reprodu switch achievable with Omegatron gauges generates a half-wave of the alternating voltage to improve the decorability of measurement results. Is used to generate the heating power and that This object is achieved according to the invention during the period of the subsequent half-wave suggested that the electrodes with heaters to the alternating voltage of the thermocouples Almost even heating during operation with separate voltage supply at direct current meter are. systems for temperature measurement are connected. Nachdem, wie im vorangegangenen erläutert, eine 30 Auf Grund der ermittelten Meßwerte lassen sich erhebliche Verbesserung der die Feldverteilung beein- üt)er gleichfalls bekannte Steuervorrichtungen Regelflussenden Elektroden-Anordnung erreicht werden vorgänge auslösen, welche die Heizleistung der konnte, mußte die Ursache für die schwankenden. Beheizung so steuert, daß eine vorwählbare Tempe-Werte der Eichkurve in der Gasadsorption auf den ratur des Elektrodensystems eingehalten werden kann. Elektroden und in der damit verbundenen Kontakt- 35 Eine Massenspektrometerröhre mit den im voranpotentialänderung zu suchen sein. Da jedoch eine auf gegangenen erläuterten Merkmalen bietet wesentallen Elektrodenoberflächen homogene Kontakt- fiche technische Vorteile. Eine außergewöhnliche potentialänderung die mangelnde Konstanz der Eich- zeitliche Konstanz der Eichkurve ergibt sich, ohne kurve nicht erklärt, war neben der bekannten mikro- daß die elektrischen Betriebsparameter wie Hochskopischen Heterogenität der Elektrodenoberflächen 40 frequenzspannung und Gleichspannungen an den auch das Auftreten einer makroskopischen Hetero- Elektroden nachgestellt zu werden brauchen. Die mit genital des Kontaktpotentials an den Elektroden- besonderem Aufwand verbundene äußere Induktionsoberflächen zu unterstellen. Beim Vorliegen eines - beheizung der Massenspektrometer-Röhre, bei der heterogenen Oberflächenpotentials durch entspre- diese aus dem Magneten herausgenommen werden ä chende Kontaktpotentialänderung bei der Adsorption 45 mußte, wird überflüssig. Durch die während des Meß- ^ von Gasen auf den Elektroden verbunden mit dem Vorgangs ausgeführte dauernde gleichmäßige Behei-Auftreten stark inhomogener elektrostatischer Felder ™ng des Elektrodensystems wird die Desorptionslängs der Elektrodenoberfläche läßt sich die bisher geschwindigkeit adsorbierter Gase so groß, daß die auftretende Schwankung der Eichkurve möglicher- bisher unter der Bezeichnung »Memory-Effekte« weise erklären. Ausgehend von einer solchen Hilfs- 50 bekannten Störungen praktisch nicht mehr in Ervorstellung, deren Realität angesichts der komplizier- scheinung treten,
ten physikalischen Vorgänge in Verbindung mit Ober- Patentansprüche:
flächeneffekten nicht unmittelbar unterstellt werden
After, as explained above, a considerable improvement in the field distribution can be influenced . The heating is controlled in such a way that a preselectable temperature value of the calibration curve in the gas adsorption on the temperature of the electrode system can be maintained. Electrodes and the associated contact 35 A mass spectrometer tube with the potential change in advance. However, since one of the features explained above offers homogeneous contact areas, essential electrode surfaces offer technical advantages. An extraordinary change in potential the lack of constancy of the calibration time constancy of the calibration curve results, not explained without the curve, was in addition to the known micro- that the electrical operating parameters such as high-scope heterogeneity of the electrode surfaces 40 frequency voltage and direct voltages at the also the occurrence of a macroscopic hetero-electrodes need to be adjusted. The external induction surfaces associated with the genital contact potential at the electrodes must be placed under special effort. In the presence of - heating of the mass spectrometer tube in the heterogeneous surface potential by these correspond be removed from the magnet ä sponding contact potential change in the adsorption had 45 becomes unnecessary. As a result of the constant, uniform occurrence of highly inhomogeneous electrostatic fields in the electrode system during the measurement of gases on the electrodes, the desorption length of the electrode surface can be so great that the previously adsorbed gases can fluctuate It is possible to explain the calibration curve - so far under the name of "memory effects". Based on such an auxiliary 50 known disturbances practically no longer imagined, the reality of which occurs in view of the complication,
th physical processes in connection with the parent claims:
area effects are not directly assumed
kann, zielen die Maßnahmen der Erfindung dahin, 1· Massenspektrometer-Röhre nach demcan, the measures of the invention aim to 1 · mass spectrometer tube after die Oberflächenadsorption durch gleichmäßige Auf- 55 Omegatron-Prinzip, dadurch gekenn-surface adsorption through uniform 55 Omegatron principle, which is characterized heizung des Elektrodensystems während des Meß- zeichnet, daß die Elektroden mit Heizungenheating of the electrode system during the measurement indicates that the electrodes are equipped with heaters Vorgangs zu verhindern. Die sorbierten Moleküle zur annähernd gleichmäßigen Beheizung imPrevent operation. The sorbed molecules for almost even heating in the diffundieren dabei in den freien Gasraum, und es Betrieb versehen sind.diffuse thereby into the free gas space, and it operation are provided. ergibt sich eine Verringerung des Kontaktpotential- 2. Massenspektrometer-Röhre nach An-there is a reduction in the contact potential- 2. mass spectrometer tube after gefälles an der Elektrodenoberfläche. Da, wie bereits 60 sprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hei-slope on the electrode surface. Since, as already said 60 1, characterized in that the home ausgeführt, eine gleichmäßige Änderung des Ober- zungen als Widerstandsheizelemente ausgebildetexecuted, a uniform change of the tongue designed as resistance heating elements flächenpotentials die Konstanz der Eichkurve nicht sind.surface potential are not the constancy of the calibration curve. beeinträchtigt, erscheint es wesentlich, die Beheizung 3. Massenspektrometer-Röhre nach Andes Elektrodensystems so durchzuführen, daß sich sprach 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wideralle Elektroden des Systems auf gleicher Temperatur 65 Standsheizelemente bifilare Heizdrahtwicklungen befinden. Für Elektrodensysteme aus Platin-Iridium aufweisen. : genügt zur Aktivierung der Oberflächendesorption 4. Massenspektrometer-Röhre nach Anfür nahezu alle sorbierenden Gase eine Temperatur sprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hei-impaired, it seems essential to carry out the heating 3rd mass spectrometer tube according to Andes electrode system so that spoke 2, characterized in that the all electrodes of the system are at the same temperature 65 stationary heating elements bifilar heating wire windings. For electrode systems made from platinum-iridium. : Sufficient to activate the surface desorption 4. Mass spectrometer tube according to An for almost all sorbing gases one temperature spoke 1, characterized in that the heating zungen als ummantelte Thermoelemente ausgebildet sind.tongues are designed as sheathed thermocouples. 5. Massenspektrometer-Röhre nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrodentemperatur regelbar ist.5. mass spectrometer tube according to one of claims 1 to 4, characterized in that the electrode temperature can be regulated. 6. Massenspektrometer-Röhre nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermoelemente mit Wechselstrom betrieben werden und durch einen elektronischen Schalter während jeder zweiten Halbwelle an eine Temperaturmeßvorrichtung angeschlossen werden.6. mass spectrometer tube according to claim 4, characterized in that the thermocouples powered by alternating current and by an electronic switch during every second half-wave can be connected to a temperature measuring device. 7. Massenspektrometer-Röhre nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Elektrodensystems der Röhre während des Meßvorgangs zwischen 100 und 200° C, vorzugsweise bei 150° liegt.7. mass spectrometer tube according to one of the preceding claims, characterized in that that the temperature of the electrode system of the tube during the measuring process between 100 and 200 ° C, preferably at 150 ° lies. 8. Massenspektrometer-Röhre nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Elektrodensystems der Röhre meinem dem Meßvorgang vorangehenden Ausheizprozeß zwischen 400 und 800° C liegt.8. mass spectrometer tube according to claim 7, characterized in that the temperature of the electrode system of the tube my heating process preceding the measuring process is between 400 and 800 ° C.
DE19661598719 1966-10-07 1966-10-07 Mass spectrometer tube based on the omegatron principle Pending DE1598719B1 (en)

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DEL0054754 1966-10-07

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DE19661598719 Pending DE1598719B1 (en) 1966-10-07 1966-10-07 Mass spectrometer tube based on the omegatron principle

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US3502868A (en) 1970-03-24
GB1160347A (en) 1969-08-06

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