DE1595638A1 - Process for the production of hollow bodies from polyamides - Google Patents
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ρ 15 95 638.4-44 LEVERKUSEN-B«yeiwerk 20. 10. 1969ρ 15 95 638.4-44 LEVERKUSEN-B «yeiwerk October 20, 1969
Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern aus Polyamiden Process for the production of hollow bodies from polyamides
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern aus Polyamiden, bei dem Lactame in einer rotierenden Form polymerisiert werden.The invention relates to a process for the production of hollow bodies from polyamides, in which the lactams in one rotating mold are polymerized.
Es ist bekannt, daß man Hohlkörper (beispielsweise Flüssigkeitsbehälter) aus thermoplastischen Massen in der Weise herstellen kann, daß man diese Thermoplaste in Pulverform in eine Hohlform einbringt, die Hohlform einer rotierenden Bewegung über zwei senkrecht zueinanderstehender Ebenen unterwirft unter gleichzeitigem Erhitzen auf Temperaturen oberhalb des Erweichungsbereiches der betreffenden Thermoplaste. Das Pulver klebt zunächst an der Forrawandung an, schmilzt schichtweise durch und der Hohlkörper kann nach dem völligen Durchschmelzen nach einer bestimmten Abkühlungszeit entnommen werden. It is known that hollow bodies (for example liquid containers) can be produced from thermoplastic compositions in such a way that these thermoplastics are in powder form introduces into a hollow form, the hollow form a rotating Movement over two mutually perpendicular planes subjects with simultaneous heating to temperatures above the softening range of the thermoplastic in question. The powder first sticks to the wall wall, melts in layers and the hollow body can be removed after it has completely melted after a certain cooling time.
Bei dieser Arbeitsweise hat sich jedoch herausgestellt, daß sich nur solche Pulver aus Thermoplasten günstig verarbeiten lassen, die einen sehr breiten thermoplastischen Bereich aufweisen. Die Polyamide sind aber gerade Kunststoffe, dieIn this procedure, however, it has been found that only such powders made of thermoplastics can be processed favorably that have a very broad thermoplastic range. The polyamides are just plastics that
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nur einen minimalen thermoplastischen Verarbeitungsbereich besitzen, wodurch die Herstellung von Hohlkörpern nach dem Rotationsguß-Verfahren recht schwierig wird.only a minimal thermoplastic processing area have, making the production of hollow bodies by the rotational molding process is quite difficult.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern aus Polyamiden gefunden, wenn man ein anionisch aktiviertes Lactam oder eine Mischung von Lactamen in eine, in zwei senkrecht aufeinanderstehenden Ebenen rotierende Hohlform einbringt und die Polymerisation in dieser Hohlform bei Temperaturen zwischen 80° bis 2100C durchführt. Bei diesem Verfahren polymerisiert die Lactamschmelze aus und die Formkörper können ohne längere Abkühlzeit entformt werden.It has now been found a process for the production of hollow bodies of polyamides when introducing an anionically activated lactam, or a mixture of lactams in a rotating in two mutually perpendicular planes hollow mold and the polymerization in this mold at temperatures between 80 ° to 210 0 C. performs. In this process, the lactam melt polymerizes and the moldings can be removed from the mold without a long cooling time.
Es ist zwar schon gelungen, befriedigende Hohlkörper aus gelierenden oder härtbaren Massen, wie etwa geeignete Polyvinylchlorid-Pasten oder Epoxidharze nach dem bekannten Rotationsprozeß zu erzeugen, doch kleben die genannten Medien aufgrund ihrer dickflüssigen Konsistenz an den Wandungen und die Durchhärtung erfolgt ohne größere Schwierigkeiten. Demgegenüber sind die erfindungsgemäß verwendeten Lactamschmelzen so dünnflüssig, daß sie in ihrer Viskosität bei den angewandten Verarbeitungstemperaturen teilweise niedrigviskoser als Wasser sind. Es ist überraschend und war keinesfalls vorauszusehen, daß diese niedrigviskosen Lactam-Schmelzen sich mit Hilfe des Rotationsguß-Verfahrens zu Hohlkörpern mit glatter und einwandfreier Oberfläche und homogener Struktur verarbeiten lassen.It is true that satisfactory hollow bodies made of gelling or curable materials, such as suitable polyvinyl chloride pastes, have already been produced or to produce epoxy resins by the known rotation process, but the media mentioned stick due to their thick consistency on the walls and the hardening takes place without major difficulties. In contrast, the lactam melts used according to the invention are so fluid that their viscosity increases the processing temperatures used are partially less viscous than water. It is surprising and it was under no circumstances can we foresee that these low-viscosity lactam melts with the help of the rotational molding process to form hollow bodies with a smooth and flawless surface and process with a homogeneous structure.
Im Gegensatz zu dem bekannten einachsigen Schleudergußverfahren, bei dem durch die Zentrifugalkraft die Schmelze an die Formwandung gepreßt wird, handelt es sich nämlich bei dem Rotationsguß-Verfahren um einen Vorgang, bei dem mit ge-4 ringen Umdrehungsgeschwindigkeiten gearbeitet wird. Die Schmelze wir somit nicht durch ZentrifugalkraftIn contrast to the well-known single-axis rotational molding, wherein the melt is pressed against the mold wall by the centrifugal force, it is not surprising as the rotomolding process, a process that is carried out at the 4 contend with overall rotational speeds. The melt is therefore not caused by centrifugal force
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an die Formwandung angepreßt, sondern sie umspült bzw. überspült die inneren Formenwandungen.pressed against the mold wall, but washes around or flooded the inner walls of the mold.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, sehr große Hohlkörper aus Polyamiden auf einfache und in besonders wirtschaftlicher Weise herzustellen. Zwar hat man nach der üblichen Blastechnik durch Verwendung sehr hochviskoser •Polyamid-Granulate Hohlkörper bis zu einem Volumen von 50 - 60 Litern herstellen können, doch geschah dies nur mit einem verhältnismäßig hohen maschinellen Aufwand, z.B. unter Verwendung geeigneter Speicherköpfe mit entsprechenden Druck- und Ausstoßvorrichtungen. Jedoch dürfte es selbst mit einem großen technischen Auf v/an d außerordentlich schwierig sein, Hohlkörper von einem Volumen oberhalb 100 Liter aus Polyamiden auf wirtschaftlich tragbare «eise zu fertigen. Demgegenüber weist das erfindungsgemäße Verfahren folgende Vorteile auf:The method according to the invention makes it possible to produce very large hollow bodies made of polyamides in a simple and special way economical way to produce. It is true that using the usual blowing technique results in very high viscosity • Polyamide granules can produce hollow bodies up to a volume of 50 - 60 liters, but this only happened with a relatively high mechanical effort, e.g. using suitable memory heads with appropriate Printing and ejecting devices. However, even with a large technical on v / an d, it should be extraordinary It can be difficult to economically produce hollow bodies of a volume above 100 liters made of polyamides to manufacture portable «ice. In contrast, the inventive Procedure has the following advantages:
1. Da der RotationsgUi3 druckfrei erfolgt, sind keine teuren und schweren "Werkzeuge erforderlich, sondern einfache .Formen, die sich z. B. aus einfachem Stahlblech herstellen lassen.1. Since the RotationsgUi3 is pressure-free, they are not expensive and heavy "tools required, but simple .forms, which z. B. can be made from simple sheet steel.
2. Die Verarbeitungstemperaturen liegen im allgemeinen bei ca. 100 0C niedriger gegenüber dem bekannten Blasverfahren.2. The processing temperatures are generally around 100 ° C. lower than in the known blow molding process.
3. Es entsteht kein Abfall, wogegen nach dem Blasverfahren ein beträchtlicher Prozentsatz Abfall ist, der bei der Wiederverarbeitung infolge Materialveränderungen und Feuchtigkeit sauf nähme zu erheblichen Schwierigkeiten führt.3. There is no waste, whereas after the blow molding process there is a significant percentage of waste that is in the reprocessing as a result of material changes and moisture absorption would lead to considerable difficulties.
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4. Durch optimale Polymerisations- und Rotationsbedingungen lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Hohlkörper herstellen, die auch bei ungünstiger Gestalt in Ecken und Kanten eine gleichmäßige Wanddicke aufweisen, wogegen es beim Blasverfahren bekanntlich sehr schwierig ist, schwierige Formteile mit gleichmäßiger Wanddicke auszuformen.4. Through optimal polymerization and rotation conditions hollow bodies can be produced by the process according to the invention, which even with an unfavorable shape in Corners and edges have a uniform wall thickness, whereas with the blow molding process it is known to be very difficult Forming difficult molded parts with a uniform wall thickness.
5. Im Gegensatz zum bekannten Blasverfahren kann bei der Fertigung von Hohlkörpern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf eine Kühlung innerhalb des Produktionszyklus ganz oder weitgehend verzichtet werden.5. In contrast to the known blow molding process, in the production of hollow bodies according to the method according to the invention on cooling within the production cycle can be completely or largely waived.
Es lassen sich Lactame anwenden, die der aktivierten anionischen Polymerisation unterworden werden können, beispielsweise £-Caprolactam, Pyrrolidon, Capryllactam, Oenanthlactam, Laurinlactam sowie Mischungen der genannten Lactame. Es können aber auch subsituierte Lactame - gegebenenfalls in Mischung mit den genannten Reinlactamen - eingesetzt werden, beispielsweise.N-Methylcaprolactam. Ferner lassen sich die üblicherweise verwendeten Zusätze, wie Glasfasern, Pigmente, Farbstoffe, Stabilisatoren und Füllstoffe zusetzen.Lactams which can be subjected to activated anionic polymerization can be used, for example £ -Caprolactam, Pyrrolidone, Capryllactam, Oenanthlactam, Laurolactam and mixtures of the lactams mentioned. But it can also be substituted lactams - optionally in Mixture with the named pure lactams - are used, for example, N-methylcaprolactam. Furthermore, the add commonly used additives such as glass fibers, pigments, dyes, stabilizers and fillers.
Man arbeitet vorzugsweise mit Umdrehungsgeschwindigkeiten von je 2 - 50 U/Minute. Die Verarbeitungstemperaturen liegen in einem Bereich von 80 ° bis 210 0O, vorzugsweise UD °bis 200 0C.It is preferable to work with speeds of rotation of 2-50 rpm. The processing temperatures are in the range of 80 ° to 210 0 O, UD ° preferably up to 200 0 C.
Als Katalysatoren kommen die üblicherweise für die ionische Polymerisation von Lactamen verwendeten alkalischen Substanzen in Betracht (Alkalimetalle wie Natrium oder Kalium, Alkali- oder Erdalkaliverbindungen wie Natriumcarbonat und Kaliumcarbonat, Alkoholate, Calciumcarbonat oder Magnesiumcarbonat, Alkalisalze der Lactame). Als Aktivatoren werden acylierende Verbindungen verwendet, beispielsweise Isocyanate, Cyanamide oder CarbodiimideThe alkaline catalysts usually used for the ionic polymerization of lactams are used Substances under consideration (alkali metals such as sodium or potassium, alkali or alkaline earth compounds such as sodium carbonate and potassium carbonate, alcoholates, calcium carbonate or magnesium carbonate, alkali salts of lactams). Acylating compounds are used as activators, for example Isocyanates, cyanamides or carbodiimides
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(siehe Deutsche Patentschrift 1 067 591). Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können großvolumige Hohlkörper wie Benzintanks, -Kanister, Transport- und Vorratsbehälter für Heizöle und andere Flüssigkeiten hergestellt werden.(see German Patent 1,067,591). According to the method according to the invention, large-volume hollow bodies such as petrol tanks, canisters, transport and storage containers for heating oils and other liquids are manufactured.
2 Mol £-CaprοIactarn = 226 g werden mit 2 ml einer 3 n-methanolischen Natriummethylatlösung (Katalysator) versetzt und unter Vakuum kurz aufgeschmolzen. Nach dem Aufheben des Vakuums mit Stickstoff versetzt man die Schmelze mit 2 ml Hexamethylendiisocyanat-1,6 und gießt die Schmelze rasch in einen auf 180 C erwärmten 1 1-Rundkolben, der sich in der geheizten Rotationsvorrichtung befindet. Die Rotationsgeschwindigkeiten um beide Rotationsachsen betragen etwa 20 U/Minute. Bei einer Reaktionstemperatur von ca. 180 0C ist die Polymerisation in drei Minuten beendet und das Formteil kann entnommen werden.2 moles of £ -CaprοIactarn = 226 g with 2 to 3 ml of a n-methanolic sodium methylate solution (catalyst) was added and briefly melted under vacuum. After releasing the vacuum with nitrogen, 2 ml of 1,6-hexamethylene diisocyanate are added to the melt and the melt is quickly poured into a 1 liter round bottom flask heated to 180 ° C., which is located in the heated rotating device. The speeds of rotation around both axes of rotation are approximately 20 rpm. At a reaction temperature of approx. 180 ° C., the polymerization is complete in three minutes and the molded part can be removed.
In zwei getrennten Behältern stellt man jeweils mit alkalischem Katalysator und einem Aktivator einen größeren Vorrat an reaktionsfähiger Schmelze her. Sofern die beiden Ansätze noch nicht vereinigt sind, sind sie längere Zeit lagerstabil.Place a larger one in two separate containers, each with an alkaline catalyst and an activator Stock of reactive melt. Unless the two Approaches are not yet combined, they are storage-stable for a long time.
Zur Herstellung eines zylindrischen Hohlkörpers mit einem Inhalt von ca. 50 1 vermischt man 1,75 1 der katalysatorhalt igen Oaprolactam-Schmelze mit 1,75 1 der aktivatorhaltigen Caprolactam-Schmelze und füllt die Mischung inTo produce a cylindrical hollow body with a capacity of approx. 50 1, 1.75 1 of the catalyst content is mixed igen oaprolactam melt with 1.75 1 of the activator-containing Melt caprolactam and fill the mixture in
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eine zweiteilige Form aus gewöhnlichem Eisenblech, die innen sehr gut poliert ist, um eine möglichst glatte Oberfläche der Hohlkörper zu erzielen. Man läßt die Rotationsvorrichtung in den beiden Ebenen mit je 5 U/Minute rotieren. Als Reaktionstemperatur wählt man einen Bereich von ca. 170 - 180 0C. Nach ca. 3 1/2 Minuten ist die Polymerisation beendet und der Formkörper kann entnommen werden. Der nahtlose zylindrische Hohlkörper besitzt eine Wanddicke von ca. 5 mm.to achieve a two-part form of ordinary sheet iron, which is internally very well polished to a very smooth surface of the hollow body. The rotating device is allowed to rotate in the two levels at 5 revolutions per minute each. As the reaction temperature to choose a range of about 170-180 0 C. After about 3 1/2 minutes, the polymerization is complete and the molded article can be removed. The seamless cylindrical hollow body has a wall thickness of approx. 5 mm.
Es werden 2 Mol eines Gemisches aus Caprolactam-Laurinlactam im Verhältnis 90 : 10 Mol ',i entsprechend 203,2 g Caprolactam und 39,6 g Laurinlactam mit 2 ml eines 3n methanolischen Natriummethylats als Katalysator versetzt und nach der in Beispiel 1 beschriebenen Weise in einer geeigneten Apparatur behandelt. Die Schmelztemperatur beträgt 110 - 120 0C. Nach Beendigung der Vorbehandlung werden 2 ml Hexamethylen-diisocyanat-1.,6 zugegeben und die Schmelze rasch in eine auf 170 0C erwärmte zylindrische 1 1 - Piaschenform eingefüllt, die sich in der geheizten Rotationsvorrichtung befindet. Die Rotationsgeschwindigkeit um die kleine Achse beträgt 20 Upm, um die große Achse etwa 14 Upm. Nach etwa 4 bis 5 Minuten ist die Polymerisation und Kristallisation beendet und der Formkörper kann entnommen werden. Die erhaltene Polyamidflasche ist bereits im trockenen, nicht konditionierten Zustand außerordentlich schlagzäh und praktisch unzerbrechlich.There are 2 mol of a mixture of caprolactam-laurolactam in a ratio of 90:10 mol ', i corresponding to 203.2 g of caprolactam and 39.6 g of laurolactam with 2 ml of a 3N methanolic sodium methylate as a catalyst and according to the manner described in Example 1 in treated with a suitable apparatus. The melting temperature is 110-120 0 C. After completion of the pre-treatment, 2 ml hexamethylene diisocyanate-1, is added 6 and the melt is heated rapidly in a 170 0 C cylindrical 1. 1 - filled Piaschenform, which is located in the heated rotating device . The speed of rotation around the small axis is 20 rpm, around 14 rpm around the large axis. After about 4 to 5 minutes, the polymerization and crystallization are complete and the molded body can be removed. The polyamide bottle obtained is extremely impact-resistant and practically unbreakable even in the dry, unconditioned state.
Le A 10 091 - 6 -Le A 10 091 - 6 -
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