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DE1592955B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von RuB - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von RuB

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Publication number
DE1592955B2
DE1592955B2 DE19671592955 DE1592955A DE1592955B2 DE 1592955 B2 DE1592955 B2 DE 1592955B2 DE 19671592955 DE19671592955 DE 19671592955 DE 1592955 A DE1592955 A DE 1592955A DE 1592955 B2 DE1592955 B2 DE 1592955B2
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DE
Germany
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zone
gas
fuel
diameter
soot
Prior art date
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Granted
Application number
DE19671592955
Other languages
English (en)
Other versions
DE1592955C3 (de
DE1592955A1 (de
Inventor
Robert Edward Dollinger
Glenn Julian Forseth
Eulas Webb Borger Henderson
Robert Henry Kallenberger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Phillips Petroleum Co
Original Assignee
Phillips Petroleum Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Phillips Petroleum Co filed Critical Phillips Petroleum Co
Publication of DE1592955A1 publication Critical patent/DE1592955A1/de
Publication of DE1592955B2 publication Critical patent/DE1592955B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1592955C3 publication Critical patent/DE1592955C3/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/50Furnace black ; Preparation thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

3 4
Vorzugsweise ist dazu eine Drossel am Einlaßende ist, daß er, wie dargestellt, in die dritte Zone 18 hinein-
dieser dritten Zone angeordnet. In einer besonders paßt. In einer zur Zeit bevorzugten Form ist ein Ende
bevorzugten Ausführungsform besitzt die Drossel dieser Drossel (das im Betrieb stromaufwärts liegende
einen Durchmesser vom 0,6- bis 0,85fachen des Durch- Ende) mit einem außen angebrachten Flansch oder
messers der dritten Zone, eine Länge vom 1- bis 2fachen 5 einem Ring versehen, dessen Außendurchmesser
des inneren Drosseldurchmessers und einen Ring, größer als der Innendurchmesser der dritten Zone 18
dessen Durchmesser größer als der der dritten Zone ist. Wenn die Drossel in die in F i g. 1 gezeigte Stellung
ist, wobei dieser Ring am stromauf gelegenen Ende der gebracht ist, verhindert dieser Flansch oder dieser Ring
Drossel angebracht ist. ein »Gleiten« der Drossel in die Zone 18, ohne die Not-
Der Einsatz von Drosseln in Rußreaktoren, in denen io wendigkeit, die Drossel ortsfest befestigen zu müssen,
ein Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in einer zylin- Diese Form der Drossel vereinfacht und erleichtert so
drischen Reaktionszone thermisch zersetzt wird, ist an die Umstellung des Reaktors nach F i g. 1 von einem
sich bekannt (siehe z.B. GB-PS 840 336). Jedoch bringt Reaktor ohne Drossel auf einen Reaktor mit Drossel
der erfindungsgemäße Einsatz einer Drossel eine und umgekehrt.
Anzahl von unerwarteten Vorteilen mit sich. Einige 15 Während gegenwärtig die Verwendung einer zylin-
dieser Vorteile sind: (a) das Luft-Öl-Verhältnis ist ver- drischen Drossel, die, wie dargestellt, mit einem auf-
ringert, dadurch ist es möglich, die für eine vor- gezogenen Flächenring oder einem Flansch versehen
gegebene Luftmenge zugegebene ölmenge zu erhöhen; ist, vorgezogen wird, liegt die Verwendung anders
(b) die Ausbeute von Ruß wird vergrößert, und (c) die gestalteter Drosseln im Bereich der erfindungs-
Kontrolle über die Struktur des erzeugten Rußes wird 20 gemäßen Ausführungsarten. Zum Beispiel kann die
verbessert. Allgemein gesagt, wird bei der Verwendung Drossel 27 ohne den beschriebenen Ring oder Flansch
der Erfindung das Luft-Öl-Verhältnis auf einen Wert 29 ausgebildet und am Einlauf zur Zone 18 ortsfest
verbessert (verringert), das um 10 bis 20% geringer befestigt sein. Drosseln mit einer anders als zylindrisch
als jenes ist, das man beim Betrieb eines gleichen gestalteten Verengung können ebenfalls erfindungs-
Reaktors ohne Drossel erhält. 25 gemäß verwendet werden. Zum Beispiel können
Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme Venturi- oder venturiähnliche -Drosseln verwendet
auf die Zeichnung im folgenden veranschaulicht, ohne werden. Die bei der Verwendung der Erfindung ge-
sie zu beschränken. brauchten Drosseln haben vorzugsweise an der
F i g. 1 zeigt teilweise im Schnitt eine Ansicht einer engsten Stelle einen inneren Durchmesser im Bereich
Ausführungsform eines Ruß erzeugenden Ofens und 30 vom 0,6- bis O,85fachen des Durchmessers der dritten
Modifizierungen davon, die bei der Anwendung der Zone 18. In Reaktoren mit einer Drossel hat die dritte
Erfindung verwendet werden können. Zone 18 vorzugsweise einen Innendurchmesser, der
F i g. 2 stellt einen Schnitt längs der Linien 2-2 von im Bereich vom 0,15- bis 0,5fachen des Durchmessers
F i g. 1 dar. der zweiten Zone 14 liegt. Die Drosseln können aus
Unter Bezugnahme auf die Zeichnungen, wo gleiche 35 jedem geeigneten feuerfesten Material, wie dem, aus
Bezugszahlen verwendet werden, um gleiche Bestand- dem die Auskleidung 20 gefertigt ist, hergestellt
teile zu bezeichnen, wird die Erfindung weiter erklärt. werden.
In F i g. 1 umfaßt der gegenwärtig bevorzugte Ofen, Eine erste Zuführleitung für das Fluid (Luft) ist an der im allgemeinen durch die Bezugszahl 10 bezeichnet das stromaufwärts liegende Ende der ersten Reaktionswird, eine erste, im allgemeinen zylindrische Reaktions- 4° zone 12 angeschlossen. Wie hier dargestellt, besteht zone 12, deren Länge größer als ihr Durchmesser ist. die erste Zuführleitung aus zwei Abschnitten 26 und Eine zweite, im allgemeinen zylindrische Reaktions- 26'. Zwischen der Außenwand des Abschnittes 26' zone 14, deren Durchmesser größer als ihre Länge und und die Innenwand der ersten Reaktionszone 12 liegt größer als der Durchmesser der ersten Reaktionszone eine Büchse 28, die hier als aus Metall gemacht ge-12 ist, ist an ihrem stromaufwärts liegenden Ende an 45 zeigt wird, die aber in einigen Fällen vorzugsweise aus das stromabwärts liegende Ende der ersten Reaktions- keramischem Stoff gebildet werden kann. Wie gezeigt, zone axial fluchtend und mit einer offenen Verbindung erstreckt sich das Auslaßende 26' der ersten Gasangeschlossen. In einer zur Zeit bevorzugten Aus- zuführleitung 26 in die erste Reaktionszone 12, und führungsform steht wenigstens eine Brenngasröhre 16 das Einlaßende der Gaszuführleitung ist an eine Luftmit der zweiten Reaktionszone 14 tangential in Ver- 50 zufuhr angeschlossen. Eine Bundbuchse 30 mit einer bidung. Eine dritte, im allgemeinen zylindrische Reak- stromabwärts zeigenden Verlängerungsbüchse 32 liegt tionszone 18, deren Länge größer als ihr Durchmesser zwischen den Abschnitten 26 und 26' der ersten Zuist und deren Durchmesser in dem Bereich vom 0,15- führleitung.
bis 0,5fachen des Durchmessers der zweiten Reaktions- Eine zweite Zuführleitung 34 für ein Fluid (dampfzone 14 liegt, ist an ihrem stromaufwärts liegenden 55 förmiger Brennstoff) ist der Länge nach und vorzugs-Ende an das stromabwärts liegende Ende der zweiten weise axial in dieser ersten Leitung für zumindest Reaktionszone angeschlossen. Alle drei Reaktions- einen Teil ihrer Länge angebracht, und das Auslaßzonen haben eine feuerfeste Auskleidung 20, die aus ende dieser zweiten Leitung 34 erstreckt sich über das hochfeuerfestem Material wie Sillimanit, Aluminium- Auslaßende der ersten Leitung, d. h. Abschnitt 26', oxyd oder anderen, für diesen Zweck geeigneten 60 hinaus und in die erste Reaktionszone 12. Wie hier feuerfesten Stoffen hergestellt ist. Ein Stahlmantel 22, gezeigt, erstreckt sich das Einlaßende der zweiten der das Isolationsmaterial 24 enthält, umgibt die Brennstoffzuführleitung 34 durch eine Wand des feuerfeste Auskleidung 20. Abschnittes 26 der ersten Leitung und durch eine
Es wird bemerkt, daß die zweite Zone 14 ange- Stopfbüchsenanordnung 36, die mit Vorrichtungen schlossen ist, damit ein Ausströmen durch eine 65 für eine Gleitbewegung der zweiten Leitung 34 verDrossel 27 in die dritte Zone 18 erfolgen kann. Diese sehen ist und dadurch eine Ortsveränderung der AusDrossel besteht im allgemeinen aus einem zylindrischen Iaßöffnung innerhalb der ersten Reaktionszone 12 Teil mit einem Außendurchmesser, der so ausgeführt ermöglicht. Die zweite Leitung 34 ist in ihrer Längs-
richtung in einer Büchse 32 mittels eines lose eingepaßten Ringes 38 geführt, der von der Innenwand dieser Büchse durch mehrere gezeigte Stifte oder durch irgend ein anderes geeignetes Mittel geführt wird.
Eine dritte Zuführleitung 40 für ein Fluid (Ausgangsmaterial aus Kohlenwasserstoff) ist in Längsrichtung und vorzugsweise axial in dieser zweiten Leitung 34 angebracht, wobei sich die Auslaßöffnung über die Auslaßöffnung der zweiten Leitung 34 hinaus erstreckt. Eine zweite Stopfbüchsenvorrichtung 42 ist an dem Einlaßteil der zweiten Leitung 34 angebracht, und das Einlaßende der dritten Leitung 40 erstreckt sich dadurch, um Vorrichtungen für die Gleitbewegung dieser dritten Leitung vorzusehen und um so eine Ortsveränderung der Auslaßöffnung in der ersten Reaktionszone 12 und in Hinsicht auf die Auslaßöffnung der zweiten Leitung 34 zu ermöglichen.
Beim Betreiben einer gegenwärtig stärker bevorzugten Ausführung der Erfindung wird ein brennbares Gemisch von Brennstoff und Luft in wenigstens eine der tangentialen Brenngasröhren 16 und 16' eingeführt, die tangential mit der zweiten Reaktionszone 14 in Verbindung stehen. Der bei der Bildung des brennbaren Gemisches verwendete Brennstoff kann jeder beliebige Brennstoff sein, entweder fest, flüssig oder gasförmig. Im allgemeinen wird ein gasförmiger Brennstoff wie ein natürlich vorkommendes Gas bevorzugt. Flüssige Brennstoffe aus Kohlenwasserstoffen sind die nächsten, am meisten bevorzugten Brennstoffe. Zum Einführen des Brennstoffgemisches in die Brenngasröhren 16 und 16' kann jede geeignete Vorrichtung verwendet werden, wie in der US-Patentschrift 2 780 529 gezeigt ist. Die Verbrennung des brennbaren Gemisches wird in Gang gebracht und im wesentlichen in der Brenngasröhre 16 und/oder 16' vollendet. Jeder Anteil dieser Mischung, der in der Brenngasröhre nicht verbrannt ist, wird längs des Umfangs der zweiten Reaktionszone 14 verbrannt. Auf die fortgesetzte Einspritzung von dem Verbrennungsgemisch in die Brenngasröhren 16 und/oder 16' tritt das sich ergebende Verbrennungsgemisch (Flamme und Verbrennungsprodukte), das davon ausströmt, in die zweite Reaktionszone 14 ein und folgt einer Spiralbahn um diese in Richtung deren Achse. Die Verbrennungsgase von Zone 14 treten in die dritte Zone 18 durch die Drossel 27 ein. Ein Luftstrom wird über die Gaszuführleitung 26, 26' in die erste Reaktionszone 12 eingeführt und durchströmt sie in Längsrichtung. Ein Strom von dampfförmigem Brennstoff, z. B. ein in der Natur vorkommendes Gas oder ein verdampfter, normaler flüssiger Brennstoff, wird durch den Ringraum zwischen der Leitung 34 und der Leitung 40 eingeführt und strömt im wesentlichen radial davon aus und mischt sich dem in Längsrichtung strömenden Luftstrom in der ersten Reaktionszone 12 bei.
Ein an der Reaktion teilnehmendes Kohlenwasserstofföl wird gewöhnlich durch einen nicht gezeigten Vorwärmer und dann durch die Leitung 40, die Düse 48 geleitet und unter einem geeigneten Winkel in das Gemisch aus dampfförmigem Brennstoff und Luft in der ersten Reaktionszone 12 eingeführt. Das sich ergebende Gemisch wird dann axial durch die zweite Reaktionszone 14 geleitet und tritt durch die Düse 27 65' in die dritte Reaktionszone 18 ein, wobei es von den heißen Verbrennungsgasen der zweiten Reaktionszone 14 umgeben wird. Die Bildung des Rußerzeug nisses ist in Zone 18 vollendet; es geht von dort aus, in den Verbrennungsgasen fein verteilt, zu der Rußabscheidungsvorrichtung (nicht gezeigt). Ehe es jedoch die Zone 18 verläßt, wird das Reaktionsgemisch (Rauch) schnell unter eine Temperatur abgekühlt, bei welcher die Rußbildung vor sich geht. Diese Kühlung wird in bekannter Weise durch Wasser bewirkt, das über Leitungen 15 oder 17 zugeführt wird und die hier schematisch gezeigt sind, die sich aber in das Innere von Zone 18 in bekannter Weise erstrecken.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Betrieb im wesentlichen der gleiche wie der vorher beschriebene mit der Ausnahme, daß das Einführen des dampfförmigen Brennstoffs durch die Leitung 34 unterlassen wird. In allen oben beschriebenen Ausführungen der Erfindung kann die axial eingeführte Luft und/oder die tangential zugeführte Luft, wenn gewünscht, vorgewärmt werden.
Diejoben beschriebenen Ausführungen der Erfindung, wo ein Gasstrom, bestehend aus Gasen, die durch die Verbrennung eines brennbaren Gemisches von Brennstoff und Luft bei Luftüberschuß entstehen, tangential in eine zweite Reaktionszone 14 über tangentiale Brenngasröhren 16 und/oder 16' eingeführt wird, stellt augenblicklich bevorzugte Ausführungen der Erfindung dar. Die Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt. Es liegt im Bereich der Erfindung, das Gas in die zweite Reaktionszone 14 auf andere Art als tangential einzuführen. Vorrichtungen für eine derartige Durchführung werden schematisch in F i g. 1 und 2 gezeigt. Zum Beispiel kann der Gasstrom längs des Umfanges über eine Zuleitung 19 und/oder 19' zugeführt werden und/oder über eine Zuleitung 21 und/oder 21', damit er um den inneren Umfang der zweiten Reaktionszone 14 strömt und dann in die dritte Reaktionszone 18 durch die Drossel 27 eintritt, wobei er vorzugsweise die Zumischung umgibt, welche axial durch die zweite Reaktionszone 14 von der ersten Reaktionszone 12 geführt wird. Wenn gewünscht, können die »Ecken« der Zone 14 abgerundet werden, um eine Strömung an der Peripherie zu erleichtern. Es liegt ebenfalls im Bereich der Erfindung, den Gasstrom in die Zone 14 radial über die Leitungen 25 und/oder 25' einzuführen.
Diese Leitungen 19 und 19', 21 und 21' und 25 und 25' können aus jeder beliebigen Leitungsvorrichtung zum Einführen dieses Gasstromes in die Zone 14, wie beschrieben, bestehen, z. B. aus einer Brenngasröhre ähnlich den Röhren 16 und 16'.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung. Die in den Beispielen dargestellten Versuche wurden in allgemeiner Übereinstimmung mit der oben beschriebenen »augenblicklich mehr bevorzugten Ausführungsform der Erfindung« durchgeführt. Die Versuche wurden in einem handelsüblichen Rußofen oder Reaktor durchgeführt, der die wesentlichen Kennzeichen des in F i g. 1 dargestellten Reaktors verkörpert. In dem verwendeten Reaktor hatte die erste Reaktionszone 12 einen Durchmesser von 30,4 cm und eine Länge von 114 cm. Die zweite Reaktionszone 14 hatte einen Durchmesser von 94 cm und eine Länge von 30,4 cm. Die Brenngasröhren 16 und 16' hatten einen Durchmesser von 30,4 cm und eine annähernde Länge längs ihrer kurzen Seite von 61 cm. Die dritte Reaktionszone 18 hatte einen Durchmesser von 30,4 cm. Die Drossel 27 hatte einen inneren Durchmesser von 23,8 cm und eine Länge von 25,4 cm. Die Auslaßöffnung 48 befand sich ungefähr
82,5 mm stromabwärts von den Öffnungen 46. Die oben angeführten Dimensionen sind nur zum Zwecke des Beispieles angegeben, sie beschränken die Erfindung nicht und jede und auch alle Di mensionen können im Bereich der Erfindung variiert werden.
Der Prüfversuch von Beispiel 1 wurde in einem Ofen mit den wesentlichen Zügen des in F i g. 2 der US-Patentschrift 2 564 700 veranschaulichten Ofens durchgeführt. Bei dem verwendeten Ofen hatte die Reaktionszone 18 einen Durchmesser von 30,4 cm, die Reaktionszone 14 einen Durchmesser von 94 cm und eine Länge von 30,4 cm; eine erste Reaktionszone 12 gab es nicht. In diesen konventionellen Ofen wurde das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial in der üblichen Art an einer Stelle, die mit dem Eintritt in die Reaktionszone 14 in einer Ebene oder im wesentlichen in einer Ebene lag, eingeführt.
Beim Durchführen der in den Beispielen dargestellten Versuche wurden zwei Arten von Kohlenwasserstoffausgangsmaterialien verwendet. Beide Ausgangsmaterialien waren handelsübliche, verfügbare Materialien. Typische Eigenheiten jedes dieser Ausgangsmaterialien sind unten in Tabelle I dargestellt. Das Ausgangsmaterial vom Typ A war ein Material mit handelsüblichen Aromatenkonzentraten, die bei der Extraktion von Umlaufölen, die man beim katalytischen Cracken von Gasölen erhält, mit flüssigem Schwefeldioxyd hergestellt werden. Das Ausgangsmaterial vom Typ B war ein Material mit handelsüblichen Aromatenkonzentraten, die beim Raffinieren von handelsüblichem Petroleum erhalten werden. Es wurden drei Gruppen von diesen ölarten verwendet; alle hatten einen BMCI (Bureau of Mines Correlation Index)-Wert von ungefähr 117. Für alle praktischen Zwecke, insoweit es die Herstellung von Ruß betrifft, waren diese drei Öle im wesentlichen identisch.
Tabelle I
ölausgangsmaterial
Dichte, 0API
(American Petrol Institute) ..
ASTM Vak. Dest.
0C 760 mm Hg
(American Society for Testing
Materials)
Kondensat %
2
5
10
20
30
40
50
60
70
80
90
95
BMCI
(Bureau of Mines Correlation
Index)
Kohlenstoff Gewichtsprozent ... Wasserstoff Gewichtsprozent ...
Type
0C 305 314 326 339 349 357 366 377 386 399 422 441
97 89,6 8,9
1,3
0C
324 352 373 392 408 422 438 460 484 522 600
117 90,3 8,3
Beispiel I
Es wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, wobei ein öl aus einem Aromatenkonzentrat vom Typ B als Ausgangsmaterial verwendet wurde. Versuch Nummer 1 war ein Kontrollversuch, der in einem konventionellen Reaktor durchgeführt wurde. Versuch Nummer 2 wurde in einem Reaktor durchgeführt, wie er im wesentlichen in F i g. 1 veranschaulicht ist, mit der Ausnahme, daß keine Drossel 27 verwendet wurde. Die Versuche 3, 4 und 5 wurden erfindungsgemäß unter Verwendung einer Drossel 27, wie in F i g. 1 dargestellt, durchgeführt. Diese Versuche 2 bis 5 einschließlich wurden in allgemeiner Übereinstimmung mit der oben beschriebenen »im Augenblick bevorzugteren Ausführung der Erfindung« durchgeführt. Betriebsbedingungen, Rußausbeute und Untersuchungen des erzeugten Rußes sind in Tabelle II unten aufgeführt. Bezüglich Tabelle II wird bemerkt, daß das Luft-Öl-Verhältnis der erfindungsgemäßen Versuche 3, 4 und 5 besser war (verringert) im Vergleich zu Versuch Nummer 1, der in einem konventionellen Reaktor durchgeführt wurde, oder im Vergleich zu Versuch 2, der in einem Reaktor ohne Drossel durchgeführt wurde. Es wird ebenfalls bemerkt, daß die Rußausbeute in den erfindungsgemäßen Versuchen 3, 4 und 5 tatsächlich größer war als die Ausbeute von Versuch 2 und im wesentlichen die gleiche oder größer war als die Ausbeute von Versuch 1. Die erfindungsgemäßen Versuche 3, 4 und 5 veranschaulichen ebenfalls, daß die Struktur des erzeugten Rußes (ölabsorptionswert) gesteuert werden kann durch Variieren der Stellung der Ölbeschickungsdüse. Ein Vergleich von Versuch 3 mit Versuch 1 veranschaulicht, daß es möglich ist, in dem gedrosselten Reaktor ein Rußerzeugnis herzustellen, welches keine anwachsende Struktur (ölabsorption) aufweist.
40
Beispiel II
Eine andere Versuchsreihe wurde durchgeführt, wobei als Beschickung ein öl aus einem Aromatenkonzentrat vom Typ A verwendet wurde. Diese Versuche wurden in einem gedrosselten Reaktor durchgeführt, wie er im wesentlichen in F i g. 1 veranschaulicht ist. Diese Versuche wurden in allgemeiner Übereinstimmung mit der oben beschriebenen »augenblicklich bevorzugteren Ausführung der Erfindung« durchgeführt. Diese Versuchsserien veranschaulichen den Einfluß der zunehmenden, axial oder in Längsrichtung zugeführten Luftmenge, die in die erste Reaktionszone 12 eingeführt wird, d. h. die prozentual zur Gesamtluftmenge in den Reaktor eingeführte axiale Luft. Es wird bemerkt, daß bei diesen Versuchen die Stellung der Ausgangsmaterialzuführdüse 48 gleichbleibend 40,6 cm stromaufwärts vom Eintritt in die zweite Reaktionszone 14 aus gemessen stand. Die Betriebsbedingungen, die Ausbeuten an Ruß und die Untersuchungsergebnisse des erzeugten Rußes sind unten in Tabelle III angegeben. Unter Bezugnahme auf die Tabelle III wird bemerkt, daß dadurch, daß der Prozentsatz der axial zugeführten Luft zunahm, die kennzeichnende Struktur (ölabsorptionswert) des erzeugten Kohlenstoffs ebenfalls zunahm.
509507/353
Tabelle II
Versuchsnummer I 3 I
ölausgangsmaterial
Bezeichnung
BMCI
Mengenstrom in l/h
Vorerwärmung in 0C
Düsenstellung (a) in cm
Einspritzdruck in kg/cm2
Luft- und Gasmengenströme
Axial zugeführte Luft in m3/h
Tangential zugeführte Luft in m3/h
Axial zugeführte Luft in % der Gesamtluft
Axial zugeführtes Gas in m3/h
Tangential zugeführtes Gas in m3/h
Gesamtluft/Öl-Verhältnis in 1/1
Erzeugter Ruß
Ausbeute in kg/1
Photelometer-%-Übertragung
N2-Oberfläche in m2/g
ölabsorption in cm3/100 g
117 898 213
8,1
7080 1,6 0
473 7990
0,47 89 126 137
8300
117 894 204 19 12
1270 5240 19,5 68 348 7280
0,45 88 133 135
*) Kontrollversuch im konventionellen Reaktor.
(a) Gemessen vom stromaufwärtsgelegenen Eintritt in die zweite Reaktionszone
(b) Umhüllungsluft.
Tabelle III
Versuchsnummer 1 2 3
ölausgangsmaterial A A A
Bezeichnung 97 97 97
BMCI 962 962 962
Mengenstrom in l/h 213 210 210
Vorwärmung in ° C
Düsenstellung (a) 40,6 40,6 40,6
in cm * 7 7
Einspritzdruck 13,4 13,4 13,4
in kg/cma
Luft- und Gasmengen
ströme
Axial zugeführte Luft 1270 1555 1838
in m3/h
Tangential zugeführte 5240 4950 4670
Luft in m3/h
Axial zugeführte Luft
in % der Gesamt 19,6 24,0 28,2
luft
Axial zugeführtes Gas 68,0 82,9 98,1
in m3/h
Tangential zugeführ 348 331 311
tes Gas in m3/h...
Gesamtluft/Öl-Ver 6760 6760 6760
hältnis in 1/1
Erzeugter Ruß 0,38 0,37 0,36
Ausbeute in kg/1 ...
Photelometer- %- 92 92 85
Übertragung
Na-Oberfläche 125 124 118
in m2/g
ölabsorption 146 149 154
incm3/100g
117 931 207
33
13
1270 5240 19,5 68 348 6980
0,47 89 128 152
117 931 207
40,6
13
1270
5240
19,5
68
348
6980
0,49 90 129 156
(a) Gemessen vom stromaufwärtsgelegenen Eintritt in die
zweite Reaktionszonc 14.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1 2 Kohlenwasserstoff ausgangsmaterials, wobei die Lei-Patentansprüche : tung in Längsrichtung in der Brennstoffleitung angeordnet ist und sich ihr Auslaßende über das Aus-
1. Verfahren zur Herstellung von Ofenruß mit laßende der zweiten Leitung hinaus und ihr Einlaßvorgegebenen Struktureigenschaften gemäß Patent 5 ende durch eine zweite Stopfbüchse an dem Ein-15 92 949, bei welchem ein Kohlenwasserstoff- laßende der Brennstoffleitung erstreckt, einen Verausgangsmaterial axial in eine erste, annähernd Schluß an dem Auslaßende der Brennstoffzuführzylindrische Zone eingespritzt wird, ferner ein leitung und eine Vielzahl von Umfangsöffnungen erstes, freien Sauerstoff enthaltendes Gas, ge- in der Brennstoffleitung stromauf von und angebenenfalls zusammen mit Brennstoff in diese io grenzend an den Verschluß aufweist, dadurch geZone eingeblasen und längs des Außenteils dieser kennzeichnet, daß eine Drossel (27) am Einlaßende Zone in einer Richtung gleichlaufend mit dem der dritten Zone (18) angeordnet ist.
Strom des Ausgangsmaterials geleitet wird, die 3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennresultierenden Ströme nacheinander durch im all- zeichnet, daß die Drossel (27) einen Durchmesser gemeinen zylindrische zweite und dritte Zonen ge- 15 vom 0,6- bis 0,85fachen des Durchmessers der führt werden, wobei der Durchmesser der zweiten dritten Zone und eine Länge vom 1- bis 2fachen Zone beträchtlich größer als derjenige der ersten des inneren Drosseldurchmessers aufweist und mit und der dritten Zone ist, ein zweiter durch Ver- einem Ring (29) versehen ist, dessen Durchmesser brennung eines Kohlenwasserstoffes in einem größer als der der dritten Zone ist, wobei dieser Sauerstoff enthaltenden Gas erhitzter Gasstrom 20 Ring am stromauf gelegenen Ende der Drossel in den Außenteil der zweiten Zone eingeleitet wird, angebracht ist.
damit den Gasströmen genügend Wärme zugeführt
wird, um das Ausgangsmaterial auf die Rußbildungstemperatur zu erhitzen, während es durch
diese Zone strömt, und Ruß aus dem aus der 25
dritten Zone austretenden Gasstrom gewonnen
wird, bei welchem die Struktureigenschaften des Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des Vererzeugten Rußes durch Festlegung der axial ein- fahrens zur Herstellung von Ofenruß mit vorgegebenen geführten Menge an freien Sauerstoff, wobei die in Struktureigenschaften gemäß Patent 15 92 949. Bei die erste Zone eingeführte Menge an freien Sauer- 30 diesem Verfahren wird ein Kohlenwasserstoffausgangsstoff enthaltendem Gas 15 bis 70 Volumprozent der material axial in eine erste, annähernd zylindrische Gesamtmenge des in die erste und zweite Zone ein- Zone eingespritzt, ferner wird ein erstes, freien Sauergeführten sauerstoffhaltigen Gases beträgt, sowie stoff enthaltendes Gas gegebenenfalls zusammen mit der Wahl der Einspritzstelle für das Kohlen- Brennstoff in diese Zone eingeblasen und längs des Wasserstoffausgangsmaterial entlang der Achse der 35 Außenteils dieser Zone in einer Richtung gleichlaufend ersten Zone und der Stellung der Einspritzstelle für mit dem Strom des Ausgangsmaterials geleitet, die das Brennmaterial in die periphere Brenngaszone resultierenden Ströme werden nacheinander durch im eingestellt werden, dadurch gekenn- allgemeinen zylindrische zweite und dritte Zonen gezeichnet, daß das aus der zweiten Reaktions- führt, wobei der Durchmesser der zweiten Zone bezone ausströmende Reaktionsgas durch einen ver- 40 trächtlich größer als derjenige der ersten und der engten Raum am stromaufgelegenen Ende der dritten Zone ist, ein zweiter durch Verbrennung eines dritten Zone hindurchgeführt wird. Kohlenwasserstoffes in einem sauerstoffenthaltenden
2. Reaktor zur Durchführung des Verfahrens Gas erhitzter Gasstrom wird in den Außenteil der nach Anspruch 1 mit einer ersten zylindrischen zweiten Zone eingeleitet, damit den Gasströmen ge-Reaktionszone sowie einer zweiten solchen Zone, 45 nügend Wärme zugeführt wird, um das Ausgangsderen Durchmesser größer ist als der der ersten material auf die Rußbildungstemperatur zu erhitzen, Zone und deren stromauf gelegenes Ende mit dem während es durch diese Zone strömt, und Ruß wird stromab gelegenen Ende der ersten Zone axial aus dem aus der dritten Zone austretenden Gasstrom fluchtend in offener Verbindung steht, mit we- gewonnen. Nach diesen Verfahren werden die Struknigstens einer Brenngasröhre am Umfang der 50 tureigenschaften des erzeugten Rußes durch Festzweiten Reaktionszone und mit einer dritten legung der axial eingeführten Menge an freiem zylindrischen Zersetzungsreaktionszone, deren Sauerstoff, wobei die in die erste Zone eingeführte Länge größer ist als ihr Durchmesser, deren Menge an freien Sauerstoff enthaltendem Gas 15 bis Durchmesser kleiner ist als der Durchmesser der 70 Volumprozent der Gesamtmenge des in die erste zweiten Zone und die axial fluchtend in offener 55 und zweite Zone eingeführten sauerstoffhaltigen Verbindung mit der zweiten Zone steht, wobei die Gases beträgt, sowie der Wahl der Einspritzstelle für Zuführung für das Kohlenwasserstoffausgangs- das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial entlang der material eine mit dem stromauf gelegenen Ende Achse der ersten Zone und der Stellung der Einspritzder ersten Zone verbundene Gaszuführleitung, stelle für das Brennmaterial in die periphere Brenngaseine Brennstoffzuführleitung, die ein Einlaß- und 60 zone eingestellt.
Auslaßende hat, sowie in Längsrichtung in der Erfindungsgemäß wurde nun ein Verfahren und
ersten Leitung auf wenigstens einem Teil der Länge eine Vorrichtung gefunden, die die Rußausbeute
angeordnet ist, wobei sich das Auslaßende über gegenüber dem beschriebenen Verfahren verbessert
den Auslaß der Gasleitung hinaus in die erste Zone und das Luft-zu-öl-Verhältnis verringert,
und das Einlaßende durch eine Wand der Gas- 65 Erfindungsgemäß geschieht dies dadurch, daß die
leitung und eine Stopfbüchse darin erstreckt, eine aus der zweiten Reaktionszone ausströmenden Reak-
Gleithalterung für die Brennstoffzuführleitung in tionsgase durch einen verengten Raum am stromauf
der Gasleitung, eine Leitung zur Zuführung des gelegenen Ende der dritten Zone hindurchströmen.
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