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DE1592172A1 - Process for cleaning alkali aluminate solutions - Google Patents

Process for cleaning alkali aluminate solutions

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Publication number
DE1592172A1
DE1592172A1 DE19661592172 DE1592172A DE1592172A1 DE 1592172 A1 DE1592172 A1 DE 1592172A1 DE 19661592172 DE19661592172 DE 19661592172 DE 1592172 A DE1592172 A DE 1592172A DE 1592172 A1 DE1592172 A1 DE 1592172A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
peroxide
solution
aluminate solutions
alkali aluminate
solutions
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19661592172
Other languages
German (de)
Inventor
Jacques Tournier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
Original Assignee
Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU filed Critical Societe dElectro Chimie dElectro Metallurgie et des Acieries Electriques Dugine SA SECEMAU
Publication of DE1592172A1 publication Critical patent/DE1592172A1/en
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/46Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
    • C01F7/47Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates of aluminates, e.g. removal of compounds of Si, Fe, Ga or of organic compounds from Bayer process liquors

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKERPATENT ADVOCATE DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMA CHEMIST

5 KölN-ilNDENTHAL FETER-KINTGEN-STKASSB 8 1RQ917P5 Cologne-ilNDENTHAL FETER-KINTGEN-STKASSB 8 1RQ917P

16. Dezember 1966 Eg-Sl/LaDecember 16, 1966 Eg-Sl / La

Societe d'Electro-Chimie d'Electro-Metallurgie et des Acieries Electriques d'Ugine, 10# Rue du General Foy, Paris VIIIe (Frankreich)Societe d'Electro-Chimie d'Electro-Metallurgie et des Acieries Electriques d'Ugine, 10 # Rue du General Foy, Paris VIIIe (France)

Verfahren zur Reinigung von AlkalialuminatlosungenProcess for cleaning alkali aluminate solutions

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Reinigung von Alkalialuminatlosungen, die durch Einwirkung von Alkalien auf natürliche Bauxite gewonnen wurden. Bekannterweise enthalten diese Lösungen verschiedene Verunreinigungen, wie Kieselsäure, Eisenverbindungen, Verbindungen des Schwefels, des Fluors, des Vanadins und andere, in Mengen, die entsprechend der Herkunft der Bauxite variieren,The invention relates to an improved method for cleaning alkali aluminate solutions which are produced by the action of alkalis obtained on natural bauxite. It is known that these solutions contain various impurities, such as silica, Iron compounds, compounds of sulfur, fluorine, vanadium and others, in quantities according to the origin the bauxite vary,

Der alkalische Aufschluss dieser Mineralien mit Hilfe basischer Verbindungen des Natriums oder des Kaliums führt zu einer ziemlich klaren Masse, in der die Verunreinigungen im gelösten Zustand, in Form suspendierter Partikel oder in beiden Formen vorliegen. Einige der gelösten Verunreinigungen werden zumindest teilweise durch einfaches Verdünnen und Abkühlen ausgefällt und wespäea so aus der Lösung entfernt. Die so ausgefällten Produkte werden zusammen mit den Rotschlämmen abgezogen, welche den überwiegenden Teil der Kieselsäure der Sulfate und der Chloride in Form von Komplexsalzen, insbesondere in Form von Silikoaluminaten enthalten. Andere Verunreinigungen lassen sich durch einfache Verfahren entfernen, ohne dass eineThe alkaline digestion of these minerals with the help of basic compounds of sodium or potassium leads to a fairly clear mass in which the impurities are in the dissolved state, in the form of suspended particles, or both Forms are available. Some of the dissolved impurities are at least partially removed by simply diluting and cooling precipitated and was removed from the solution. The so unusual Products are withdrawn together with the red sludge, which is the predominant part of the silicic acid from the sulfates and which contain chlorides in the form of complex salts, in particular in the form of silica aluminates. Other impurities can be removed by simple procedures without a

ΒΛνΒΛν

009843/1513009843/1513

Zugabe von Reagenzien zu gewiesen Stufen des Verfahrene zur Gewinnung von Aluminiumoxydhydrat nötig ist. So werden die Carbonate im Verlauf der Konzentrierung der Alkalialuminatlösungen ausgefällt, weil die Erhöhung der Konzentration des Alkalihydroxyds eine Erniedrigung der Löslichkeit des entsprechenden Carboüäts zur Folge hat. Die Fluoride, die Phosphate und das Vanadin werden in Form eines Komplexsalzes durch Abkühlen der konzentrierten Aluminatlösungen ausgefällt, in welchen sie als Verunreinigungen enthalten sind.Addition of reagents to specific stages of the process is necessary for the production of aluminum oxide hydrate. This is how they are Carbonates in the course of the concentration of the alkali aluminate solutions precipitated because the increase in the concentration of the alkali hydroxide decreases the solubility of the corresponding Carboüäts. The fluorides, the phosphates and the vanadium are precipitated in the form of a complex salt by cooling the concentrated aluminate solutions, in which they are contained as impurities.

Im Gegensatz dazu können die Sulfide nicht mit Hilfe einer analogen Behandlung mit physikalischen Methoden entfernt werden, und sie werden auch nicht durch die entstandenen Niederschläge mitgerissen.In contrast, the sulphides cannot be removed with the help of an analogous treatment with physical methods, and they are not carried away by the resulting precipitations.

Es ist bekannt, die Sulfide durch Zugabe des Salzes eines Metalls, dessen Sulfid unlöslich ist, zur Lösung zu entfernen. Ein solches Verfahren zur Entfernung des Sulfids erfordert Jedoch eine genau dosierte Zugabe des Metallsalzes, weil ein eventueller Überschuss entfernt werden müsste. Eine ähnliche Schwierigkeit tritt auf, wenn man versucht, die Sulfide dadurch zu oxydieren, dass man zur Lösung oxydierende Salze gibt, wie Manganate, Permanganate, Chromate. Diese Salze bewirken eine schnelle Oxydation der Sulfide/ es hinterbleibt jedoch in der Lösung zumindest ein Teil des Metalls, z.B. in Form von Manganoder Chromionen, die durch einfache Methoden nur unvollständig abgetrennt werden können.It is known that sulphides can be obtained by adding the salt of a metal, whose sulfide is insoluble to remove to solution. Such a procedure for removing the sulfide requires However, a precisely dosed addition of the metal salt, because any excess would have to be removed. A similar Difficulty arises when one tries to oxidize the sulphides by adding oxidizing salts to the solution, like Manganates, permanganates, chromates. These salts cause a rapid oxidation of the sulfides / it remains in the Solution at least a part of the metal, e.g. in the form of manganese or chromium ions, which by simple methods can only be incompletely can be separated.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das es gestattet, die in einer Alkalialuminatlösung enthaltenden Sulfide daraus zu entfernen, ohne eine neue Verunreinigung einzuführen.A method has now been found which allows the in an alkali aluminate solution containing sulfides therefrom without introducing a new impurity.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Entfernen von Sulfiden aus Alkalialuminatlösungen, welehes dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Sulfide durch Zugabe von Wasserstoffperoxyd oder Alkaliperoxyden zu den Alkalialuminatlösungen in Sulfate überführt.The invention relates to a method for removing sulfides from alkali aluminate solutions, which is characterized by this is that the sulfides by adding hydrogen peroxide or alkali peroxides to the alkali aluminate solutions in Sulphates transferred.

009843/1513 - «d ofkhnal009843/1513 - «d ofkhnal

Dem erflndungsgemässen Verfahren könne», unabhängig von der Art Ihrer Gewinnung, sowohl klare Lösungen, als auch solche Lösungen unterworfen werden, die feste Partikel in suspendierter Form enthalten.The process according to the invention could », regardless of the Kind of their extraction, both clear solutions, as well as such solutions are subjected to the solid particles in suspension Shape included.

Wenn man das erfindungsgemässe Verfahren auf Lösungen des Bayer-Kreislaufes anwendet, In dem bekanntlich die Kreislauflösungen Verringerungen und Erhöhungen Ihrer freien Basizität erfahren, kann man das Peroxyd an einem beliebigen Punkt des Kreislaufs einführen. Es ist jedoch vorteilhaft, zur Einführung einen Punkt zu wählen, an dem die Basizität und/oder die Temperatur am niedrigsten ist. Es ist ebenso vorteilhaft das Peroxyd in das nach der Filtration des Aluminiumoxydhydrats verbleibende Filtrat oder in die Lösung einzuführen, in der man die Ausfällung des Komplexsalzes des Fluors, des Vanadins, des Phosphats und des Natriums bewirkt.If the inventive method on solutions of the Bayer cycle applies, In which, as is well known, the cycle solutions If you experience decreases and increases in your free basicity, you can get the peroxide at any point of the Introduce circulation. However, it is advantageous to select a point for the introduction at which the basicity and / or the temperature is the lowest. It is also advantageous to add the peroxide after the filtration of the alumina hydrate Introduce the remaining filtrate or into the solution in which the precipitation of the complex salt of fluorine, des Vanadium, Phosphate and Sodium Effects.

Bas entstandene Sulfat wird gleichzeitig mit den natürlichen Sulfaten In den Rotsehlämmen entfernt, unabhängig davon an welchem Punkt man das Peroxyd in einen derartigen Kreislauf einführt. Pas erfindungsgemässe Verfahren gestattet daher die Entfernung der Sulfide, ohne dass eine neue Verunreinigung zugesetzt wird.Bas resulting sulphate is used simultaneously with the natural Sulphates Removed in the Rotsehlämme, regardless of which one Point one introduces the peroxide into such a cycle. The inventive method therefore allows the Removal of the sulphides without adding a new impurity.

Bie Verwendete Menge an Peroxyd 1st von der Basizität und der Temperatur der Lösung bei der Zugabe des Peroxyds abhängig. Wenn sich auch die theoretisch erforderliche Menge aus der folgenden Heaktionsgleichung ableiten lässt:The amount of peroxide used depends on the basicity and the The temperature of the solution depends on the addition of the peroxide. If the theoretically required amount is derived from the the following heaction equation can be derived:

S""2+ 4M2O2 » SOj2 + 4M2OS "" 2 + 4M 2 O 2 »SOj 2 + 4M 2 O

in der M Wasserstoff oder ein Alkalimetall bedeutet, hat die bekannte Instabilität dieser Peroxyde, insbesondere des Wasserstoffperoxyds im alkalischen Medium zur Folge, das eine sehr viel höhere Menge eingesetzt werden muss. Beispielsweise kann man etwa 4,5 bis 4,8 g 100 #iges Wasserstoffperoxyd und 10,4 bis 11,2 g Natriumperoxyd je g des zu entfernenden Schwe-in which M is hydrogen or an alkali metal, has the known instability of these peroxides, especially hydrogen peroxide In an alkaline medium, the result is that a much higher amount has to be used. For example you can get about 4.5 to 4.8 g of 100% hydrogen peroxide and 10.4 to 11.2 g sodium peroxide per g of the sulfur to be removed

CC9843/1513 BAD CC9843 / 1513 BAD

fels einsetzen; es können aber auch andere Mengen verwendet werden.insert rock; however, other amounts can also be used.

Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann der Gehalt an Schwefel in Form von Sulfid auf Vierte von etwa 0,01 g/l erniedrigt werden, unabhängig von welchem Anfangsgehalt ausgegangen wird. Eine derart vollständige Entfernung wird jedoch nicht immer angestrebt,und man begnügt sich oft damit, den Sulfidgehalt auf 0,01 g/l zu erniedrigen. Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders vorteilhaft bei der Verwendung von pyrithaltigen Bauxiten, deren Aufschluss zu Aluminatlösungen führt, deren Schwefelgehalt in Form gelöster Sulfide 0,2 g/l übersteigt, im allgemeinen bei etwa 0,5 g/l liegt, und in einigen Fällen den Wert von 0,5 E/l sogar stark übersteigt.According to the process according to the invention, the content of Sulfur in the form of sulfide is reduced to a fourth of about 0.01 g / l regardless of which starting salary is assumed. However, such a complete removal will not always aimed at, and one is often content with lowering the sulphide content to 0.01 g / l. The inventive The method is particularly advantageous when using pyrite-containing bauxites, their digestion to form aluminate solutions leads whose sulfur content in the form of dissolved sulfides exceeds 0.2 g / l, is generally around 0.5 g / l, and in some Cases even exceeds the value of 0.5 E / l by a large amount.

Beispielexample

Dem 'erfindungsgemässen Verfahren wurde eine klare Lösung unterworfen, die im Liter 90 g AlpOv, 0,45 g Schwefel als Natriumsulfid enthielt und einen Gesamtgehalt an NaOH von 220 g aufwies.A clear solution was subjected to the process according to the invention which contained 90 g AlpO v , 0.45 g sulfur as sodium sulfide per liter and a total NaOH content of 220 g.

Unter leichtem Rühren der bei 45°C gehaltenen Lösung wurden tropfenweise 0,9 g einer 50 gew.-#igen Lösung von Wasserstoffperoxyd je Liter der zu behandelnden Lösung zugegeben. Nach 10 minutigem Rühren betrug der Schwefelgehaltin Form von Natriumsulfid nur noch 0,05 g/l· The solution, which was kept at 45 ° C., was stirred gently 0.9 g of a 50% strength by weight solution of hydrogen peroxide dropwise added per liter of the solution to be treated. After stirring for 10 minutes, the sulfur content in the form of sodium sulfide was only 0.05 g / l

Bei einer Wiederholung des gleichen Versuches wurden nach und nach 1,1 g Natriumperoxyd je Liter der zu behandelnden Lösung zugegeben. Nach 15 Minuten betrug der Gehalt an Schwefel in Form von Natriumsulfid nur noch 0,05 g/l.When the same experiment was repeated, 1.1 g of sodium peroxide per liter of the solution to be treated were gradually added admitted. After 15 minutes, the sulfur content in the form of sodium sulfide was only 0.05 g / l.

BAD OP.!C:K.*l-009843/1-513 BAD OP.! C: K. * l-009843 / 1-513

Claims (7)

r: Patentansprücher: claims 1.) Verfahren zum Entfernen von Sulfiden aus Alkalialuminatlösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Sulfide durch Zugabe von Wasserstoffperoxyd oder Alkaliperoxyden zu den Alkalialuminatlösungen in Sulfate überführt.1.) Process for removing sulfides from alkali aluminate solutions, characterized in that the sulfides by adding hydrogen peroxide or alkali metal peroxides converted to the alkali aluminate solutions in sulfates. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu reinigenden Aluminatlösungen aus dem Bayer-Verfahren zur Gewinnung von Alumihiumoxydhydrat aus Bauxiten stammen.2.) The method according to claim 1, characterized in that the aluminate solutions to be cleaned from the Bayer process for the extraction of aluminum oxide hydrate from bauxites come. 3·) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Peroxyd an einem Punkt des Bayer-Kreislaufs einführt, an dem die Basizität der Lösung niedrig ist.3 ·) Method according to claim 2, characterized in that the peroxide is introduced at a point in the Bayer cycle at which the basicity of the solution is low. 4.) Verfahren nach Anspruch 2 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Peroxyd an einem Punkt des Bayerkreisiaufs einführt, an dem die Temperatur der Lösung niedrig ist.4.) Method according to claim 2 or 2, characterized in that that the peroxide is at one point in the Bayer circle at which the temperature of the solution is low. 5.) Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das Peroxyd in das aus der Filtration des Aluminiumoxydhydrats stammende Filtrat einführt.5.) Method according to one of claims 2 to 4, characterized in that that the peroxide is introduced into the filtrate resulting from the filtration of the aluminum oxide hydrate. 6. ) Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5.» dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Oxydation der Sulfide entstandenen Sulfate zusammen mit den Rotschlämmen entfernt.6.) Method according to one of claims 2 to 5. » characterized, that the sulphates formed by the oxidation of sulphides are removed together with the red sludge. 7.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man das Peroxyd in die Lösung einführt, in der die Ausfällung des Komplexsalzes von Flour, Vanadin., Phosphat und Natrium vorgenommen wird.7.) Process according to one of claims 1 to 6, characterized in that the peroxide is introduced into the solution in which the precipitation of the complex salt of fluorine, vanadium, phosphate and sodium is carried out. SADSAD 009843/1513009843/1513
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WO1994024050A3 (en) * 1993-04-08 1994-12-08 Giulini Chemie Method of purifying soluions containing alkali-metal aluminates

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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