DE1572803A1

DE1572803A1 - Roentgenspektrograph

Info

Publication number: DE1572803A1
Application number: DE19671572803
Authority: DE
Inventors: Herglotz Heribert Karl Josef
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1966-07-18
Filing date: 1967-07-18
Publication date: 1970-03-26
Also published as: US3418466A; GB1198125A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine verbesserte Vorrichtung zum Nachweisen und Aufzeichnen der mit Hilfe weicher Röntgenstrahlen gewonnenen Spektren von festen Körpern.

Röntgenstrahlen werden in großem Umfang benutzt, um die elementare Zusammensetzung von Materialien zu bestimmen, da Röntgenstrahlen keine zerstörenden Wirkungen hervorrufen, und da sie es ermöglichen, Materialien zu analysieren, von denen Proben nur in außerordentlich kleinen Mengen zur Ver-

fiigung stehen. Die Vorrichtungen, die zur Durchführung solcher Analysen entwickelt wurden, werden gewöhnlich als Röntgenspektrographen bezeichnet, und sie sind so ausgebildet, daß sie eine Probe des zu untersuchenden Materials anregen, so daß die für das Material charakteristischen Röntgenstrahlen erzeugt werden.

Es stehen verschiedene Verfahren zur Verfügung, um ein Material so anzuregen, daß es eine charakteristische Strahlung aussendet. Man kann die Probe als Fangelektrode für Elektronen

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hoher Spannung verwenden, die heim Auftreffen auf die Fangelektrode bzw. Antikathode ihre Energie dadurch verlieren, daß sie Elektronen aus den Atomen der Antikatode herausschlagen, wodurch das charakteristische Linienspektrum oder Eigenspektrum der Elemente des Antikathodenmaterials erzeugt wird (Primäranregung von !Röntgenstrahlung). Ferner ist es möglich, das betreffende Element durch primäre Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre anzuregen (Sekundär- oder Fluoreszenzanregung). Für jedes Element benötigt man die gleiche Energie zur Anregung durch Fluoreszenz wie zur Anregung durch Elektronen. Das charakteristische Spektrum, das durch eine direkte Einwirkung von Elektronen erzeugt wird, ist jedoch von einem kontinuierlichen Spektrum, dem Bremssprektrum, begleitet, das von denjenigen Elektronen stammt, welche ihre Energie durch eine Verzögerung bzw. Abbremsung im Antikathodenmaterial verlieren; die charakteristischen Linien sind diesem kontinuierlichen Spektrum üb erlagert. Durch Fluoreszenzanregung wird kein kontinuierliches Spektrum erzeugt, da die primären Röntgenstrahlung ihre Energie nicht kontinuierlich analog zur Abbremsung von Elektronen in der Antikathode einer Röntgen_r röhre verlieren kann. In jedem Fall aber muß die charakteristische Strahlung, die durch das bzw. jedes Element in der Probe erzeugt wird, nachgewiesen werden, damit das bzw. jedes vorhandene Element identifiziert werden kann. Für eine ι quantitative Analyse der Probe ist es erforderlich, die gemessenen und registrierten Linienintensitäten mit bekannten Normalen bzw. Standardwerten zu vergleichen.

Bei einer bekannten Konstruktion eines Röntgenspektro- : graphen let zwischen der Probe und einem geeigneten Strahlung»-

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detektor ein Kristall angeordnet, der die verschiedenen Wellenlängen unter verschiedenen Winkeln reflektiert, und zwar nach dein Bragg¹ sehen Gesetz; aus diesem Gesetz folgt, daß λ = 2d sin θ

Hierin ist Λ die Wellenlänge, d bezeichnet den Abstand zwischen den Gitterebenen der Kristalle, und -0 ist der Reflexionswinkel. Bei der Kristallgittermethode ergeben sich jedoch Beschränkungen, da Wellenlängen, die größer sind als der Abstand zwischen den Atomschichten, z.B. größer als etwa 10 Ä, nicht selektiv reflektiert werden. Dies geht deutlich aus der obigen Gleichung hervor, bei der A nicht größer sein kann als 2d. Da die charakteristischen Wellenlängen der Elemente mit niedriger Atomzahl zu lang sind, "um mit Hilfe von Kristallgittern gemessen zu werden, ergibt sich in der Praxis eine Beschränkung bezüglich der Analyse aller Elemente, deren Atomzahl unter derjenigen von Natrium liegt. Außerdem wird die röntgenspektrographische Analyse der Elemente mit sehr niedriger Atomzahl, z.B. Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff, dadurch erschwert, daß kein geeigneter Detektor für die "weichen" (weni^ Energie enthaltenden) Rönt_tenstrahlenwellenlängen zur Verfügung steht, die von diesen Elementen ausgesendet werden. Die charakteristischen K-Rcntgens-trahlen von Kohlenstoff haben z.B. eine

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Wellenlänge von 43,64 A ^eV) im Vergleich zu 8,5 A (1559 eV) bei Aluminium, und hier liegt gegenwärtig die Grenze für die Analyse nach dem Rcntgenfluoreszenzverfahren. Die gebräuchlichen Röntgen3trahlendetektoren, z.B. Geigerzähler, Proportionalzähler oder Scintillationszähler, können nicht benutzt werden, da diese Geräte Fenster aus Kunststoff oder einer Metallfolie besitzen, die für Röntgenstrahlen mit einer Wellenlänge von über 10 S ν eilig undurchlässig oind'.

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Gemäß der Erfindung beruht die Unterscheidung zwischen den verschiedenen langen Wellenlängen, die dem charakteristischen Röntgenspektrum der angeregten Probe zugeordnet sind, auf derTotalreflexion eines Röntgenstrahls an einem verbesserten Reflektoraggregat sowie auf der Anwendung des Grundgedankens, mit dem kritischen Reflexionswinkel zu arbeiten, so daß man eine: wirksame Grenze für die Ausschaltung aller der Wellenlängen erhält⁴, deren relativ zu einer gegebenen reflektierenden Fläche ermittelter kritischer Winkel kleiner oder gleich einem kleinen Winkel ist, unter dem man aus der

Probe austretende Röntgenstrahlen auf die reflektierende Fläche einfallen läßt.

Allgemein gesprochen, umfaßt eine bevorzugte Ausbildungsform der Erfindung eine verbesserte röntgenspektrographische Vorrichtung, bei der der von der Probe ausgehende Strahlungsfluß durch zwei neuartige konkave Spiegel oder Reflektoraggregate aufgefangen wird, die in einer solchen Position zu dem auf sie auftreffenden Strahlungsfluß angeordnet sind, daß die betreffenden Einfallswinkel des Strahlungsflusses sich um einen kleinen, konstanten Differenzbetrag unterscheiden. Alle aus der Quelle austretenden Wellenlängen oberhalb einer bestimmten Grenzwellenlänge, die für jeden Spiegel von dessen Winkelstellung gegenüber dem Strahlengang abhängt, werden total reflektiert. Die kleine Winkeldifferenz zwischen den Spiegeln führt daher zu einer registrierbaren und meßbaren Differenz der Intensitäten der von jedem Spiegel reflektierten und nachgewiesenen Strahlung. Auf diese Weise wird _veine wirksamt Monochromatisierung

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erzielt, und es ist möglich, einen Bereich von schmalen Wellenlängenbändern abzutasten, um ein Röntgenspektrum zu erzeugen, das sich mit einem Röntgenspektrum vergleichen läßt, wie es mit Hilfe des weiter oben beschriebenen Kristallgeräts erzeugt werden kann. Die verbesserten Reflektoraggregate für die erfindungsgemäße spektrographische Vorrichtung liefern jeweils einen anderen, im wesentlichen scharf definierten kritischen Winkel, der totalen Reflexion bei weichen Röntgenstrahlungscharakteristiken für jedes der Elemente, deren Atomzahl zwischen den Atomzahlen von Beryllium und Fluor liegt; diese Reflektoraggregate umfassen allgemein eine glatte und gleichmäßige reflektierende Fläche, die auf einer mindestens etwa 0,012 mm dicken Masse eines reflektierenden Materials vorgesehen ist, das unter den Betriebsbedingungen starr und fest ist; dieses Material ist nicht reaktionsfähig, es besitzt geringe Rcntgenstrahlabsorptionseigenschaften, es ist chemisch in hohem Maße stabil, und es besteht ausschließlich aus mehreren Atomelementen mit niedrigen Atomzahlen im Bereich von 1 bis 6, wobei der mittlere Atomzahlwert je Kern der Masse zwischen 2 und 5 liegt; die erwähnte Fläche besteht z.B. aus einem oder mehreren Materialien, die aus der Gruppe gewählt sind, welche Paraffine von hoher Reinheit umfaßt, ferner Polyäthylene von hoher Reinheit, Polypropylene von hoher Reinheit, Polystyrole von hoher Reinheit sowie Borane von hoher Reinheit.

Bin Hauptziel der Erfindung besteht somit darin, ein verbessertes reflektierendes Spiegelsystem mit neuartigen bzw. verbesserten Spiegeln oder Reflektoraggregaten vorzusehen, .die. im lieg der einfallenden Röntgenstrahlung so angeordnet

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sind, daß sie die Einfallswinkelbedingung für eine totale Reflexion erfüllen, so da3 eine Messung der Strahlungsintensität innerhalb eines schmalen 7/ellenlängenbandes möglich ist.

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung einer neuartigen 3pektrographischen Vorrichtung, die in erster linie so aasgebildet ist, da:3 sie es ermöglicht, Elemente mit einer niedrigen Atomzahl nachzuweisen.

Ferner sieht die Erfindung eine Vorrichtung vor, die es auf schnelle und zweckmäßige ',leise ermöglicht, die Zusammensetzung einer Materialprobe zu bestimmen, die ein oder mehrere Elemente enthält, deren Atomzahl niedriger ist al3 diejenige von Natrium, die gleich 11 ist.

iVeiterhin sieht die Erfindung eine Vorrichtung zur Verwendung bei der spektroskopischen Analyse von Materialien vor, die Elemente enthalten, deren charakteristische Röntgenstrahlen eine lange 'Jelienlänge und eine geringe Energie auf r/eisen.

Die Erfindung v/ird im folgenden an Hand scheraatischer Zeichnungen an eina.v. Ausführungsbeispiel naher erläutert.

Pig. 1Δ, 1B und 1G veranschaulichen schemütisch bestimmte Grundprinzipien oder Definitionen, die in Beziehung rait aer Reflexion und der Brechung von Röntgenstrahlen stehen.

Fig. 2 veranschaulicht in einer graphischen Darstellung die Änderungen der Intensität der reflektierten Strahlung über dem Einfallswinkel der Strahlung sowie die V/irkung der Absorption in dem reflektierenden Material oder die Schärfe, mit der der kritische Reflexionswinkel ermittelt werden kann.

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Pi₀-. 3 zeigt schematisch die allgemeinen Kerkaale einer erfindungsgemäßen röntgenspektrographiachen Vorrichtung der Reflexionsbauart.

Fig· 4A, 4 B und 40 veranschaulichen in graphischen Darstellungen die Änderungen der Intensität der reflektierten Strahlung über der Wellenlänge der Strahlung sowie das allgemeine Arbeitsprinzip der in Fig. 3 schematisch dargestellten rontgenspelvtrographischen Vorrichtung nach der Erfindung.

Fig. 5 ist eine perspektivische Teildarstellung einer Kombination von Bauteilen, die eine bevorzugte Ausbildungsform der Erfindung entsprechend der allgemeinen Darstellung in Fi_t;. 3 bilden, wobei aus Gründen der Deutlichkeit bestimmte Teile weggekrochen gezeichnet bzw. fortgelassen, sind.

Fig. 3 zeigt in einer allgemeinen perspektivischen Darstellung die Konstruktion der bei der Vorrichtung nach Fig. verwendeter- Detektoren.

Fig. 7 zeigt schematisch eine erfindungsgeinäSe Vorrichtung und Iä3t die allgemeinen geometrischen Beziehungen der Teile zu dex- durch eine Probe reflektierten Strahlung erkennen.

Es ist eine durch Versuche nachgewiesene Tatsache, daß bei Röntgenstrahlen, die aus Luft oder eines Vakuum in ein anderes Material übertreten, der Brechungsindex η etwas kleiner ist als 1, und zwar um einen Betrag O, der in der Größenordnung von 1O~ ^ liegt und eine Funktion der 'Wellenlänge ist; diese Tatsache ist in Fig. 1A dargestellt, wo der Röntgenstrahl, der auf die Oberfläche des Materials S unter einem ·

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Winkel θ. auftrifft, beim Eindringen in dieses Material von der Fläche unter einem Winkel 9 *C 9. zurückgeworfen wird, wie es zu erwarten ist, wenn sich die Wellen in dem Material S schneller fortpflanzen. Schreitet man von Fig. 1A bis Fig. 1G fort, wobei Einfallswinkel 9. und Brechungswinkel Q , gegenüber der Fläche gemessen werden, wie es in der Röntgenoptik üblich ist, so erkennt man, daß bei Winkeln Q., die kleiner sind als ein kritischer Winkel Q , total reflektierte Röntgen-

strahlen unter einem Winkel 9, = 9. auf der Außenseite auftreten. Gemäß Fig. 1A läßt sich der Brechungsindex η definitionsgemäß wie folgt ausdrücken:
cos 9.

cos 0

-S (D

Bei Θ, = Q_n und O^ = 0 (Fig. 1B)

IC Ju

η = cos Q_n = 1 - S (2)

Mit Hilfe des klassischen Dispersions- oder Streuungstheorie läßt sich unter Vernachlässigung der Absorption des Röntgenstrahls in dem reflektierenden Material zeigen, daß d durch folgenden Ausdruck gegeben ist:

§ - K₁-^-X² (3)

wobei J^. die Wellenlänge der einfallenden charakteristischen

Strahlung,

ξ die Dichte des reflektierenden Materials und K.J eine Konstante entsprechend den verwendeten Dimensionen ist.

Da 0_ klein ist, kann man cos Q_n in Gleichung 2 in eine Reihe entwickeln, wobei zwei Glieder der Reihe eine ausreJjCh.ende Näherung wie folgt liefern:

© 2
cos Q₀ = 1 - -°- ... 009813/0698 (4)

Daher ist O_Q = ^j 2 ^' (5)

Kombiniert man das Ergebnis von Gleichung 5 mit Gleichung 3, erhält man folgenden Ausdruck:

. o_c - κ .Iff .yV (6)

Hierin ist K das zusammengefaßte Produkt der konstanten Faktoren.

Die Abhängigkeit von Q_n von der Wellenlänge ist deutlieh. Es ist somit ersichtlich, daß eine Analyse eines Materials, das eine charakteristische Wellenlänge j\. aufweist, durch eine Messung des zugehörigen kritischen Winkels möglich ist. Gleichung 6 berücksichtigt jedoch nicht die Absorption in dem reflektierenden Material, die gemäß Fig. 2 die Schärfe bestimmt, mit der der kritische Winkel aus einer graphischen Darstellung dieser Art ermittelt werden kann; die Schärfe der Winkelbestimmung verringert sich mit zunehmender Absorption. Der Parameter ß in Hg. 2 ist ein Maß für die Absorption und wird als Atomabsorptionskoeffizient bezeichnet; ß ist durch folgenden Ausdruck gegeben:

β j= c ·

J^ /u
4ΤΓ'

Hierin ist yu der lineare Absorptionskoeffizient des Reflektors, Wie im folgenden erläutert, sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren daher niedrige Werde von yu erforderlich. Da gemäß dem Gesetz von Bragg und Pierce
Λλ/ς m cA³N³

ist, kann die Absorption einer gegebenen Wellenlänge nur dadurch verringert werden, daß man ein absorbierendes Material mit einer niedrigen Ordnungszahl N verwendet.

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Die Bedeutung eines niedrigen Absorptionskoeffizienten zur Verbesserung der Schürfe der Ermittlung des kritischen V/inkels wurde auch von anderen Forschern auf diesem Arbeitsgebiet erkannt. A. Franks und R. F. 3raybrook 10 Brit. Journ. Appl. Phys. 190 (1959), die mit einem Berylliumreflektor arbeiteten, trugen i/l über einem kleinen bzv/. streifenden 2infallswinkel in der in Fig. 2 gezeigten .7eise für die charakteristischen Strahlungen 0_v und 0_τ/ auf (A= 44,5 bzw. 23,6 2.),

Ά. XV.

doch waren sie nicht in der Lage, kritische V/inkel zu erhalten, die genügend scharf ausgeprägt waren, um diese Strahlungen zu trennen. Ferner erwähnen diese Forscher die Schwierigkeit der Durchführung von Analysen von Gemischen der leichteren Elemente mit Hilfe ihrer Geräte, bei denen im Gegensatz zu dem erfindungsgemäßen Differentialverfahren nur ein einziger Spiegel und ein Detektor benutzt wurden. Die genannten Forscher berücksichtigten offenbar nicht den Reinheitsgrad des von ihnen verwendeten Reflektormaterials. Uai die Erfordernisse bezüglich des Absorptionskoeffizienten zu erfüllen, muß das Reflektormaterial frei von Verunreinigungen durch schwere Elemente sein. Beryllium ist gewöhnlich mit einer Oberflächenschicht aus Sauerstoff überzogen, und es enthält Verunreinigungen in Form von Spuren sch'v/erer Elemente. Offenbar ist ea praktisch unmöglich, mit völlig reinem Beryllium mit einer Atomzahl von 4 zu arbeiten. Durch* die Verwendung bestimmter Materialien als Oberfläche der reflektierenden Aggregate bei der nachstehend beschriebenen erfindunjagemäßen Vorrichtung wird diese Schwierigkeit ausgeschaltet, d.h. es ist möglich, reflektierende Flächen des gewünschten Reinheitsgrades und der gewünschten Wirksamkeit bei niedrigen Atom-

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zahl eil vorzusehen.

Ea hat sich gezeigt, daß reflektierende Aggregate mit den gewünschten und erforderlichen verschiedenen, im wesentlichen scharf ausgeprägten kritischen 'u'inkeln für eine totale Reflexion weicher Röntgenstrahlen, die für die Elemente charakteristisch sind, welche bezüglich ihrer Atomzahl zwischen Beryllium und Fluor liegen, mit reflektierenden Flächen versehen werden können, und zwar auf einer mindestens etwa 0,012 mm dicken Masse eines unter den Betriebsbedingungen starren und festen Materials, wobei das Llaterial keine Reaktion zeigt, wobei das Material Röntgenstrahlen nur in geringem Ausmaß absorbiert, wobei das Material in hohem Maße chemisch stabil ist, und wobei sich das Material ausschließlich aus mehreren Atomelementen mit niedrigen Atomza.len im Bereich von 1 bis 6 zusammensetzt, .wobei der mittlere V/ert der Atomzahl je Kern der Masse zwischen 2 und 5 liegt. Las Llaterial soll vorzugsweise außerdem einen geringen Röntgenstrahl-Streukoeffizienten aufweisen. Als Beispiele für geeignete Materialien seien eine hohe Reinheit aufweisende Kohlenwasserst of i'e genannt, z.B. Paraffine, Polyäthylene, Polypropylene und Polystyrole, wobei die Paraffine vom Standpunkt ihrer V/irksam.ceit, ihrei¹ leichten Herstellung und ihrer chemischen Trägheit bevorzugt werden. Borane von hoher Reinheit werden ebenfalls als brauchbare Materialien zum Herstellen der reflektierenden Fläche betrachtet. Die reflektierenden Flächen können an massiven Bauteilen aus dem betreffenden Material geformt oder durch maschinelle Bearbeitung erzeugt werden; ferner ist es möglich, das. betreffende Material in Forn eines gleichmäßigen Überzugs auf eine

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feste Unterlage aufzubringen, die leicht genau in die richtige Form gebracht werden kann und s.B. aus Metall oder G-las besteht. Das die reflektierende Fläche bildende Material kann auf die Unterlag mit Hilfe beliebiger geeigneter Mittel aufgebracht werden, z.B. durch Auftragen einer Lösung oder durch Aufdampfen auf die Unterlage im Vakuum.

In Fig. 3 sind schematises Mittel dargestellt, die dazu dienen, eine spektrograp-hische Wiedergabe der Intensitäten eines gewählten Bereichs von Wellenlängen in einem polychromatischer, langwelligen Röntgenstrahlenbündel gemäß der Erfindung zu erzeugen. Auf noch zu erläuternde Weise sind auf kreisbogenfÜrnig gekrümmten Führungen 1 und 1' zwei konkave reflektierende Aggregate bewegbar angeordnet; diese Aggregate besitzen reflektierende Flächen 2 und 2' aus dem weiter oben genannten Material. Ferner sind zwei Detektoren in Form von Photodioden 3 und 3' vorgesehen, mittels deren #*« von den Spiegeln 2 und 2' zurückgeworfene Strahlung aufgefangen wird. Las Bezugszeichen T bezeichnet eine Röntgenstrahl-Fangelektrode bzw. eine Probe, die von einer '.Volframkathode C aus mit einem Elektronenstrahl bestrahlt wird; diese Strahlung regt die die Fangelektrode T bildender. Elemente an, so daß sie ihre charakteristische Strahlung in allen Richtungen aussenden. Hierbei muj-, dafür gesorgt werden, daß eine Ablagerung von Wolfram auf der Fangelektrode bzw. der Probe vermieden wird. Für die Zwecke der Beschreibung wird angenommen, daß die Probe T ein oder mehrere Elenente aus der zweiten Periode des periodischen Systems enthält, die somit charakteristische K-Strahlungen aussenden, die "ultraweich" sind. Typische //ellenlangen für

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diese Strahlungen liegen z.'L. im Bereich von etwa ¹O bis 100 A. . Die reflektierenden Aggregate oder Spiegel M und H^s werden so angeordnet, daß sie einer. Strahl der durch die Probe T erzeugten Fluoreszenz-Röntgenstrahlung auffangen, und die Eriiai-πταη 3'sradi en der reflektierenden Flächen und der Führung en 1 und '^f entsprechen den noch za erläuternden physikalischen Erfordernissen, so daß ein aatigmatisohea Bild der punktförmi-₆en Röntgenstrahlsnquelle S an den Detektoren 5 und 3' erseugt '"i"d.

G-emäß Fig. 3 liegt der Mittelpunkt des Fokussierkreises, längs dessen sich die Führung 1 über einen Kreisbogen erstreckt, bei 0. ',7enn der Radius dieses Kreises gleich R ist, und wenn, man den V/inkel SOM mit ψ bezeichnet, wird ersichtlich, daß der Einfallswinkel zwischen der Linie MS und der Tangente bei M gleich Ψ/2 ist. Wenn das Bild der Strahliingsouelle S bei D auf diesem Kreis erscheinen soll, läßt sich zeigen, daß der Spiegel iu einen Krümmungsradius gleich 2 R erhalten muß.

Die Bilder bei D und D¹ werden durch eine totale äußere Reflexion erzeugt, und eine solche Reflexion ergibt sich nur für solche Strahlen, die auf die reflektierenden Flächen M und LI¹ unter Winkeln auftreffen, die kleiner sind als die betreffenden kritischen Winkel für die in Frage kommerideii Wellenlängen. Strahlen, dis unter größeren Winkeln auf die reflektierenden Flächen fallen, dringen in die Flächen ein und tragen daher nicht zur Erzeugung dea reflektierten Bildes bei. Umgekehrt ist gemäß Gleichung 6 ein kritischer Winkel für jede Wellenlänge derart definiert, daß alle Wellenlängen, deren kritische i/imcei auf dem Material der Spiegel M und M¹ größer

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sind als der £inf al Is ,vim.-si, und zwar in jedem Augenblick wäxirend der Bewegung d„i Spie^-- & ^unä· *■*' iängs der Führungen 1 und 1', tctal reflektiert werfen, 30 daß ihre Intensitäten mit Hilfe der !Detektoren I und D¹ gemessen werden können.

In FiJ₃. 4Ay wc das Profil iei^v dui oh eine trpische Probe erzeugten Strahlung v/iedergegebeii ist, wird datier die Grenswellenlänge durch den Einfallswinkel bei dem Spiegel M in einem gegebenen Augenblick b-satinmt, d.h. alle Wellenlängen_f deren kritische Winkel größer sind als θ., werden total reflektiert, und ihre integrierten Intensitäten werden durch den Detektor B registrier t. D;Lnc. Verkleinerung dea Einfallswinkels bev/irkt, daß s:lca die Granzwel^enlänge in Richtuno aaf die härteren Wellenlängen bewegt, Die zweite konkave reflektierende Fläche M¹ ist auf der Führung 1¹ ^egenaber der reflektier enden Flüche 1,1 se angeordnet, da5 die betreffen«::en Einfallsv/inkel θ und ö^! sich r_n einen ^r"eilcetr£.£; unterscheiden, der während der gesamten Belegung beiaer Spiegnl längs der Führungen 1 und 1^! konstant bei Gehalten v/ira. ',/ami z.B. die Strahlung der Probe T auf den -Spiegel M¹ unter einem V/inkel fällt, der etwas kleiner ist als der Einfallswinkel bei dem Spiegel M, wird die dem Detektor Ώ* zugeführüe ünergie Strahlung bestiuuacer zusätzlicher Wellenlängen ucifaasen, deren kritische ^inkal zwischen den beiden ''/inkeln Q und Ό¹ liegen j und die auf den Spiegel M' zurückzuführende totale Reflexion ist in Fig. 4B durch den schraffierten Teil unter der Kurve gegeben.

Nunmehr ist klar, daß eine Abtastbewegung der Spiegel- · und Detektoraggregate MD und M¹D' über das Spektrum dor von

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der Probe T ausgesendeten Strahlung bei uer oeschriebenen Aufrechterhaltung einer festen Winkelbeziehung der beiden Spiegeln zur Entstehung eines resultierenden Differenzsignals führt, dessen Intensität mit der Differenz der Energiemengen variiert, welche durch die beiden Spiegel total reflektiert werden; diese Differenz tritt innerhalb des schmalen Wellenlängenbandes auf, das eine totale Reflexion durch den Spiegel erfährt, bei dem der Einfallswinkel kleiner ist, wie es in Fig. 40 gezeigt ist. Aus der vorstehenden Beschreibung ist ersichtlich, daß bestimmte, sehr kleine Einfalls^{w e} erforderlich sind, wenn die erfindungsgemäSe Vorriohtung mit Erfolg betrieben werden soll.

Fig. 5 zeigt perspektivisch eine Ausbildungsform der

Erfindung entsprechend der schematischen Darstellung in Fig. Die erforderliche Vakuumumschlie3ung und die Röntgenstrahlenquelle sind nur schematisch angedeutet. Auf den zugehörigen Haltern sind die auf besondere Weise ausgebildeten konkaven reflektierenden Aggregate 2 und 2' angeordnet, deren reflektierende Flächen aus Paraffin von hoher Reinheit bestehen; die Detektoren sind in Fig. 5 bei 3 und 3' zu erkennen. Die Spiegel und Detektoren sind bei jedem Aggregat fest miteinander verbunden, go daß sie sich jeweils gemeinsam bewegen. Die Spiegel sind so angeordnet, daß ihre primären Achsen rechtwinklig au den Führungen oder Schienen 1 bzw. 1' verlauf en j diese Achsen schneiden sich und bestimmen eine Ebene, deren Verlängerung durch die Kathoden der Detektoren 3 und 3^f ^% sowie durch das in Fig. 5 nicht gezeigte Probenmaterial verläuft. Die Spiegel- und Detektorhai terming 4 ist mit einem

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S-;hli'';ten ? verbunden, der auf seiner "nter&eite unter Federspannung stehsnde Rollen trag" ηη-ά längs der eohiene 1 bewegt -verden kann. Gemäß Fig. 5 besteht die Grundplatte 6 aus zwei maschinell bearbeiteten oder gegossenen Teilen, die so zueinander passen, daß sie einen Körper bilden. Der Mechanismus, mittels dessen die Spiegel- und Detektoraggregate 4 und 4·¹ von dem Schlitz 7 weg gleichmäßig und in einer im wesentlichen gleichbleibenden Beziehung zueinander längs der Grundplatte bewegt werden können, wobei die vorstehend erläuterte unterschiedliche iVinkelbesiehung zwischen den beiden Aggregaten genau aufrechterhalten wird, umfaßt einen Bügel bzw. ein Joch 8, das durch Schwalbenschwanzführungen verschiebbar mit Bauteilen 9 und 9' verbunden ist, die ihrerseits auf den beweglichen Schlitten 5 und 5' drehbar gelagert sind. Eine Antriebsmutter 10, die vorzugsweise aus einem mit Kohlenstoff imprägnierten Polyfluorkunststoff besteht, ist mit dem Joch 8 durch unter Federspannung stehende Innensechskantschrauben verbunden, die in Gewindeverbindung mit einer Gewindespindel 11 stehen, welche ihrerseits an ihren Enden durch kombinierte Gleit- und Drucklager 12 und 13 unterstützt wird; diese Lager bestehen ebenfalls vorzugsweise aus mit Kohlenstoff imprägniertem Polyfluorkunststoff, und sie sind als Pre3teile in Form von Stehlagern 12a und 13a ausgebildet. Beim Gebrauch der Verrichtung wird die Gewindespindel 11, die etwa 11 Gänge je Zoll aufweist, mit einer Drehzahl von 1,0 bis 8,0 U/min gedreht, und zwar mit Hilfe eines Zahnrades 14, das mit einem Ritzel 15 kämmt} das Ritzel 15 sitzt auf einer Welle 16, die mit einer Drehzahl von 10 bis 60 U/min umläuft. Die ^v Welle 16 dreht sich in Lagern 17 und 18 und wird durch hier

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nicht; gezeigte ifomrmitiei betätigt, tile i.uroh d-i-e liier .nichi; gezeigte vakuumdichte Umschließung des Spektrographen hindurch magnetisch mit der Welle gekuppelt sind»

Die Detektoren 3 vcn& Z' umfatiser. iwel Photofiioden, Sie über Leitungen 3a und 3a* zu einer Photorökrenbrücke bekannter Art ausammengeschaltet sind, so daß diese eine Anzeige des r@~ ' sultierenden Intensitätsunterschiedes liefert. Wegen der hohen Intensität der von den Photoröhren aufgenommenen Signale ist gewöhnlich keine Verstärkung erforderlich* Beim Betrieb der Vorrichtung wird eine hohe Spannung direkt an die geheizte Kathode G angelegt, nachdem die Zufuhr von Kühlwasser zu der geerdeten Antikathode eingeleitet worden, ist_f Als typisch® Betriebsbedingungen für eine Anregung vor. Röntgenstrahlen sei eine Spannung von 3 Kilovolt bei 1mA genannt»

Die Strahlung, die aiif die Photokathoaen ^edes Detektors? auftritt» bewirkt, daß Elektronen proportional zu der Energie ausgesendet warden, die in den total reflektierten Röntgen» strahlen enthalten ist, wobei erstens angenommen ist, daß nur die von dem Spiegel allein reflektiert· Strahlung den Photodetektor erreicht, und zweitens, daß der Strom, der durch den den Detektor umfassenden Heßkreis fließt, ausschließlich durch die von der Photokathcde abgegebenen Slektreüöa. erzeugt wird, Daher wird eine hier nicht gezeigte Abschirmung zwischen dem Spiegel und dem Detektor vorgesehen, um Streuetrahlungen auszuschalten· Man kann an den Detektorm^ßkreis eine geeignet® Vorspannung anlegen, um zu gewährleisten, daß die Anordnung

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der vorstehenden zwaixsz- iirsnahiae antsprxciitf ö-e&äS Fig. 6 umfaSt ein Eetektox 3. ^ .-orplät :che& 31 als Phot oka thodt sowie als Anode ein feines _f nahezu se^aitenlosea G-ltter 32, das gegenüber dem Borplf'v^oLa.^ gw\ iJülies*·* iJt. Da^ ein offenes Fenster aufweisende Pactodiondengehäuae 33 besteht aus einem geeigneten Material, 2 . B. dem unter der gesetzlich geschützten Bezeichnung Permalloy erhältliche?! Material. Die Röntgenstrahlen, die durch das Gritter hindurch auf das Bdrplättchen treffen, schlagen Hektronex*. heraus, die dann zn dem Gitter fließen. Sichtbares Liant wird durc5li die iEatsaotj ausgeschaltet, daß die Austrittsarbeit bei Bor größer ist axa der h · Y*-Wert von sichtbarem Licht. Die Austrittsarbeit eines Materials kennzeichnet die Energie, dis erforderlich ist, um aus dem Material Elektronen abzuziehen,

Pur jeden Fachnann ax'.f dem Gebiet der Eöntgananalyse liegt es auf der Hand, daß die Ti Cf eAt ie !messung, die mit Hilfe des zwei iUhrungescfeienen umfaeseMen GrerMts nach Fig. 3 und 5 durchgeführt wird, auch Kit Hilfe eines nur eine !Führungsschiene aufwei.3öndeü Geräts durchgeführt 'tferäen kaim» das eine Strahlungsquelle 5?ⁿ, 0", einen aphärisnhen Spiegel M^w und zwei durch einen kleinen Abstand getrennte Detektoren D" uafait. In diesem fall wird ein divergenter Strahl von dem sphärischen Spiegel reflektiert, nachdem er unter einem streifenden _f Winkel auf den Spiegel gefallen iat. Der Mnfallewi&kel variiert geaiä 7ig« 7 von einem luda de.3 Spiegels *w& and©- r#n| auch die Ctemavellenläzigej ob^riialb äsr totalejC Reflexion stattfindet und die vom Einfallswinkel abhängt_f variiert. Das Differentialausgangssignal der beiden nahe beieinander * angeordneten Detektoren, die im Weg des

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reflektierten Strahls angeordnet sind, ermöglicht eine Messung der Energie in einem schmalen Weilenlängenintervall, wie ss weiter oben bezüglich des Geräts mit zwei Führungsschienen beschrieben wurde. Mechanische Mittel zum Variieren der Stellung sowohl der Strahlungsquelle als aaoh der beiden Detektoren ermöglichen es, die beobachtete Wellenlänge zu variieren. Ein Signal, das vom einen oder anderen Ende des reflektierten Strahls abgenommen wird, repräsentiert daher eine andere Wellenlängenverteilung, wobei die Differenz für dX repräsentativ ist, dli. für den Betrag, um den die kritische Wellenlänge bei totaler Reflexion von einer Seite des. Reflektors zur anderen variiert. Bine weitere*Verfeinerung gegenüber dieser grundsätzlichen Anordnung, bei der zwei der auf besondere Weise ausgebildeten konkaven Reflektoraggregate verwendet werden, von denen das eine dem anderen folgt, und bei der kein einzelner sphärischer Spiegel verwendet wird, würde eine Fokussierung gleichzeitig mit einer Differenz des Einfallswinkels ermöglichen. Die beiden zum Fokussieren dienenden. Reflektoren~ wurden vorzugsweise eine reflektierende Fläche aus Polyäthylen oder Paraffin aufweisen» Die verwendeten Detektoren könnten als Festkörperschaltungen ausgebildet sein und in den Zweiten einer Brückenschaltung liegen, so äai3 man ein Differentialausgangssignal erhält. Bei einer weiteren möglichen Ausbildungsform könnte man einen einzigen Detektor verwenden, an den eine elektronische Differenzierungsschaltung angeschlossen ist. Ein Differenzsignal könnte auch mit Hilfe einer Anordnung mit nur einer Führungsschiene und nur einem Detektor erzielt werden, wenn man das Intensitätssignal während der Bewegung längs Führungsschiene auf einem Magnetband speichert, worauf eine

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Wiedergabe über eine Einrichtung mit zwei Köpfen folgt, so daß man zwei Signale erhält, aus denen eine Differentialaufzeichnung gewonnen werden kann.. Ferner kann man zahlreiche andere Formen von Reflektoren vorsehen, bei denen sich die Einfallswinkel kontinuierlich oder schrittweise ändern. Man könnte z.B. flache, konische oder zylindrische Flächen verwenden, um verschiedene Einfallswinkel zu erhalten, ohne daß von beweglichen Teilen gebrauch gemacht wird. Die Ausrichtung des Spiegel- oder Reflektoraggregats ist ebenfalls ziemlich kritisch, und aie muß mit besonderer Sorgfalt durchgeführt werden, wenn man reproduzierbare Ergebnisse erhalten will. Auch die richtige Anordnung der Fangelektrode bzw. der Probe ist ziemlich kritisch. Bei einer Prüfung einer bevorzugten Ausbildungsform wurde jeder der elektrischen Differenzablesedetektoren 3 und 3' durch einen Filmhalter für normalen Röntgenfilm ersetzt. Bei T wurde eine Fangelektrode aus Graphit angeordnet. Für Kohlenstoff läßt sich mit Hilfe bekannter Verfahren berechnen, daß der kritische 7/inkel zwischen 3>5 und 4,5° auftritt. Daher wurden die beiden Reflektoraggregate 2 und 2' mit reflektierenden Flächen aus Paraffin so eingestellt, daß der Einfallswinkel bei einem Aggregat 3»5 und beim anderen Aggregat 4,5 betrug. 3c:nit sollte ein Reflektoraggregat die lolilenst off strahlung naliezu vollständig reflektieren, während das andere Reflektoraggregat die Strahlung überhaupt nicht reflektieren sollte. Das Bild einer punktfureigen Strahlungsauelle, das unter diesen Bedingungen dv.rch einen sphärischen Spiegel erzeugt wird, ist eine Linie. Die Reflektoraggregate und Filnhaiter v/urden unter Verwendung von sichtbarem Licht eingestallt. Die Torrichtung wurde danr. in einem Va ...u umbehält er

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angeordnet, der auf 2 χ 10 mm Hg evakuiert wurde; dann wurde die Grlühfadenheizung eingeschaltet und die Anodenspannung angelegt. Die Anodenspannung wurde langsam auf 1500"V erhöht. Nach einer gesamten Belichtungszeit von 5 min wurde der Film entwickelt., und der unter einem Einfallswinkel von 3>5° belichtete Film zeigte eine deutlich ausgeprägte Linie, durch die die Kohlenstoff-K -Strahlung angezeigt wurde. Der unter einem Einfallswinkel von 4,5° belichtete Film ließ keine Linie erkennen, woraus ersichtlich ist, daß das Gerät praktisch in dem Differentialgebiet gearbeitet hatte, in dem der kritische V/inkel für Kohlenstoff auftritt. Dieses Ergebnis kann als Analyse des Probenmaterials bezüglich Kohlenstoff interpretiert werden. Um das Ergebnis weiter-nachzuprüfen, wurden die Reflektoraggregate miteinander vertauscht, d.h. das ursprünglich auf 3,5° eingestellte Aggregat wurde auf 4_f5 eingestellt, und umgekehrt. Die Ergebnisse bestätigten erneut das Vorhandensein von Kohlenstoff, wobei eine ziemlich kräftige Linie auf dem FiIa erschien, der unter einem Einfallswinkel von 3,5° belichtet worden war.

Somit ist ersichtlich, daß die Erfindung gemäß den eingangs genannten Zielen eine verbesserte Vorrichtung vorsieht.

Es sei bemerkt, daß man bei dem vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel die verschiedensten Abänderungen und Abwandlungen vorsehen kann, ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen.

Patentansprüche: ΠΩ981 3/0698 _BAD ORIGINAL

Claims

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1A-33 462

PATENT a IT SP H Ü G HE

Verbessertes Reflektoraggregat für einen verbesserten, Lt weicher Strahlung arbeitenden Röntgenspektrographen, bei 3m jeweils mit einem anderen, im wesentlichen scharf defi-Lerten kritischen Kinkel der totalen Reflexion weicher Röntsnstrahlung gearbeitet wird, der für jedes der Elemente harakteristisch ist, deren Atomzahl zwischen den Atomzahlen er Elemente Beryllium bis Fluor liegt, dadurch · g e k e η η e i c h η e t , daß das reflektierende Aggregat eine scharf efinierte äußere reflektierende Fläche besitzt, die auf einem esten Bauteil ausgebildet ist und aus einer im wesentlichen einen Komposition besteht, welche aus der Gruppe gewählt ist, Ie Paraffine, Polyäthylene, Polypropylene, Polystyrole und iorane umfaßt.

Reflektierendes Aggregat nach Anspruch 1, gekenni e i c h η e t durch ein unter dem festen Bauteil angeordnetes Tragorgan, das sich über das ganze feste Bauteil erstreckt, iobei das Tragorgan eine genau definierte Fläche besitzt, die in dem festen Bauteil anliegt und betriebsmäßig daran befestigt ist. '

5. Reflektierendes Aggregat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das feste Bauteil eine Schicht aus der erwähnten Komposition umfaßt, die eine im wesentlichen konstante Dicke besitzt.

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4» Röntgenspektrograph, gekennzeichnet durch ein verbessertes, mit hohem Wirkungsgrad arbeitendes· Reflektoraggregat für eine totale Reflexion von unter kleinen Winkeln einfallenden.Röntgenstrahlungen im Wellenlängenbereich von etwa 10 X bis etwa 100 2., wobei das Aggregat eine glatte, gleichmäßige reflektierende Fläche umfaßt, die mit hoher Genauigkeit auf einer Masae eines reflektierenden Materials mit einer Dicke ,von mindestens etwa 0*012 ram ausgebildet ist, wobei das Material bei der Betriebstemperatur und dem Betriebsdruck starr und fest ist, wobei das Material keine Reaktion zeigt, wobei das Material Röntgenstrahlen nur in geringem Ausmaß absorbiert, wobei das Material chemisch in hohem Maße stabil ist, und wobei das Material ausschließlich aus mehreren Atomelementen besteht, die niedrige Atorazahlen aufweisen, wobei die Atomzahlen im Bereich von 1 bis 6 liegen, und wobei der mittlere Wert der Atomzahl je Kern der Masse zwischen 2 und 5 liegt.

5. Röntgenspektrograph nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das reflektierende Material zusätzlich einen niedrigen Röntgenstrahlen-Streukoeffizienten aufweist.

6. RcntjensFelitrcgraph nach Anspruch 4, dadurch g ^e ~

k e Ii *n ζ e i c h >n e t , daß es sich bei dem reflektierenden Material, um einen reinen Kohlenwasserstoff handelt.

7. Rontjensrektrograph nach Anspruch 4, .dadurch ge-' kennzeichnet , daß es sich bei dem reflektierenden Material um eine Kombination eines oder mehrerer Stoffe.

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handelt, die aus der Gruppe gewählt sind, welche Paraffine von hoher Reinheit-, Polyäthylene von hoher Reinheit, PoIy-

propylene von hoher Reinheit, Polystyrole von hoher Reinheit. und Borane von hoher Reinheit umfaßt.

8. Röntgenspektrograph zum Nachweisen der charakteristischen weichen Röntgenstrahlungen von Elementen, deren Atomzahl zwischen denAtomzahlen von Beryllium und Fluor liegt, g e kennzeichnet* durch ein nach außen dicht abgeschlossenes Gehäuse zum Abgrenzen und Aufrechterhalten einer Zone, in der ein hohes Vakuum herrscht, in dem Gehäuse angeordnete Lagebestimmungsaittel zum Aufnehmen und Unterstützen einer Probe in einer gegebenen Stellung, Probenaktivierungsmittel, die mit dem Gehäuse zusammenarbeiten, nahe der erwähn-, ten gegebenen Stellung eingeordnet und der die gegebene Stellung einnehmenden Probe betriebsmäßig zugeordnet sind, um das in der Probe enthaltene Material zu veranlassen, seine charakteristische Röntgenstrahlung auszusenden, Detektormittel (3, 3')» die in dem Gehäuse angeordnet und so ausgebildet sind, ö.a.2 sie die chrir:-..-:teri3tische Röntgenstrahlung einer die erwähnte gegebene. Stellung einnehmenden Probe aufnehmen und eine Anzeige liefern, -i-i der Intensity": ier aufgenommenen Strahlung entspricht, iieilektcrmittel (2, 2')» äie in dem Gehl .-.se zwischen den l^gecestiimnungsmittein und- den Detektormitteln angeordnet sind, -.vobei die"3.eflektcrmittel so ausgebildet und angeordnet sind, da'i sie die Strahlung einer die gegebene Stellung einnehmenden Prcce bei kleinen .Einfallswinkeln aufnehmen und die reflektierte Strahlung betriebsmäSig den Detektormitteln zuführen, vicbei die Tieflektormittel in dem Gehäuse bewegbar

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gelagert sind, damit der Einfallswinkel der Strahlung variiert werden kann, Einstellmittel, die mit dem Gehäuse und den Reflektormitteln zusammenarbeiten, um die Reflektormittel wahl-.· weise "unter verschiedenen Einfallswinkeln für die Strahlung einer die.gegebene Lage einnehmenden Probe anzuordnen, wobei die Torrichtung ferner Mittel umfaßt, um für jeden kleinen Einfallswinkel der Strahlung einer Probe die Intensität der Strahlung und den Bereich der Einfallswinkel anzuzeigen,; innerhalb dessen der kritische Abfall der reflektierten Strahlung eintritt, damit das die Strahlung erzeugende Probenmaterigl identifiziert werden kann, wobei die Reflektormittel ein mit hohem Wirkungsgrad arbeitendes Reflektoraggregat umfassen, durch das eine totale Reflexion von unter einem kleinen Winkel einfallender Röntgenstrahlung im Wellenlängenbereich von etwa 10 2. bis etwa 100 2.' bewirkt wird, wobei das Aggregat eine glatte, gleichmäßige reflektierende Fläche besitzt, die mit hoher Genauigkeit auf einer eine Dicke von mindestens etwa 0,012 mm aufweisenden Masse eines reflektierenden Materials.' ausgebildet ist, das bei der Betriebstemperatur und dem Betriebsdruck starr und fest ist, wobei das Material keine Reaktion zeigt, wobei das Material Röntgenstrahlung nur in einem geringen Ausmaß absorbiert, wobei das Material chemisch stabil ist, und wobei das Material ausschließlich aus mehreren Atomelementen besteht, die. niedrige Atomzahlen im Bereich von 1 bis 6 aufweisen, und wobei der mittlere Atomzahlenwert je Kern der Masse zwischen 2 und 5 liegt.

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9. Röntgenspektrograph nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das reflektierende Material •zusätzlich einen niedrigen Röntgenstrahlen-Streukoeffizienten aufweist.

10. Röntgenspektrograph nach Anspruch 9» dadurch g e k- e η η zeichnet, daß es sich bei dem reflektierenden Material um einen reinen Kohlenwasserstoff handelt.

11. Röntgenspektrograph nach Anspruch 9, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß es sich bei dem reflektierenden Material um.eine Kombination eines oder mehrerer Stoffe handelt, die aus der Gruppe gewählt sind, die Paraffine von hoher Reinheit, Polyäthylene von hoher Reinheit, Polypropylene von hoher Reinheit, Polystyrole von hoher Reinheit und Borane von hoher Reinheit umfaßt.

12. Röntgenspektrograph nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß die üetektormittel ein Signal erzeugen, das der Änderung der Intensität der reflektierten Strahlung innerhalb eines sehr engen Bereichs der Einfallswinkel entspricht, damit es möglich ist, den kritischen Intensitätsabfall der reflektierten Strahlung nachzuweisen, wenn der Einfallswinkel variiert wird.

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13· Röntgenspektrograph nach Anspruch 12, dadurch g e k en η zeichne t , daß die Reflektormittel In zweites, mit hohem Wirkungsgrad arbeitendes Reflektoraggregat ähnlich dem erwähnten Reflektoraggregat umfassen, das zusammen mit letzterem bewegbar ist, wobei das zweite Reflektoraggregat eine reflektierende Fläche besitzt, die unter einem kleinen Winkel gegenüber der reflektierenden Fläche des zuerst erwähnten Aggregats angeordnet ist, und wobei das zweite Reflektoraggregat zwischen einer die erwähnte gegebene Lage einnehmenden Probe und zweiten Detektormitteln so angeordnet ist, daß die Detektormittel gleichzeitig die Intensität der Strahlung einer Probe für zwei v-ersehiedene Einfallswinkel an den Flächen der Reflektoraggregate anzeigen.

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