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DE1567574A1 - Verfahren zur Verminderung von Wasserstoffverlusten bei Hochdruckverfahren - Google Patents

Verfahren zur Verminderung von Wasserstoffverlusten bei Hochdruckverfahren

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Publication number
DE1567574A1
DE1567574A1 DE19651567574 DE1567574A DE1567574A1 DE 1567574 A1 DE1567574 A1 DE 1567574A1 DE 19651567574 DE19651567574 DE 19651567574 DE 1567574 A DE1567574 A DE 1567574A DE 1567574 A1 DE1567574 A1 DE 1567574A1
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DE
Germany
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hydrogen
liquid
pressure
vapors
oil
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DE19651567574
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Inventor
Lehman Leon M
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Hydrocarbon Research Inc
Original Assignee
Hydrocarbon Research Inc
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G49/00Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00
    • C10G49/007Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00 in the presence of hydrogen from a special source or of a special composition or having been purified by a special treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C5/00Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms
    • C07C5/02Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by hydrogenation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10G49/00Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE
dr. w. Schalk-DIPL-ING. peter
DIPU-ING.-G. E. M.DAN NENBERG · DR. V. SCHM I ED-KOWARZI K
6 FRANKFURT AM MAIN 1 S R 7 R 7 Λ
CR. ESCHENHEIMER STH. 39 - POSTSCHECKKONTO: 156 28 FH AN K FU RT/M Al N V '
-BA 11 478- Hydrocarbon Research, Inco SK/Bi
115, Broadway
lew York, N.Y. 10 006 / U S A
Verfahren zur Verminderung von ^Wasserstoffverlusten bei Hochdruckverfahren.
Die vorliegende Erfindung betrifft Verbesserungen für Hydrierungen, insbesondere die Verminderung von Wasserstoffverlusten bei Verfahren, bei denen flüssigige lösungen mit Wasserstoff bei hohem Druck in Berührung kommen·
Bei typischen Petroleum-Raffinierungen und chemischen Veredlungsverfahren, bei denen eine Hydrierung erfolgt, einschließlich Hydrodesulfurierung, Hydrooraoken, Hydrodealkylierung und anderen Wasserstoffbehandlungen, wurde gefunden, daß beträchtliche und unerwünschte Wasserstoffverluate auftreten, wenn die mit Wasserstoff assoziierten Flüssigkeiten vom Reaktionsdruok auf den Eirdruck entspannt ("flashed") werden, bei dem sie als Abgase abgeführt werden. Durch das neue Verfahren soll Wasserstoff aus dem flüssigen Abfluß gewonnen werden, indem die Flüssigkeiten bei Drucken entspannt werden, die zwischen den Reaktionsdrucken und dem Enddruck, bei dem das Abgas abgeführt wird, liegen. Obwohl dieses Verfahren bei allen Verfahren angewendet werden kann, bei denen Wasserstoff verwendet wird, wird es doch besonders bei solchen Systemen angewendet, bei denen eine Berührung mit Wasserstoff eines Druckes von 35 bis 350 kg/om vor-
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liegt. Das Zwischenverdampfen bzw. -entspannen ("flashing") solcher Flüssigkeiten wird am wirtschaftlichsten ausgeführt bei einem Druck, der 0,20 bis 0,75 d*a-Iteuei&»Ä des ursprünglichen Wasserstoffdruckes beträgt, wenn eine einstufige Zwischenentspannung angewendet wird. Wie noch weiter unten ausgeführt kann es zweckmäßig sein, mehr als eine Zwischenentspannung der Flüssigkeit durchzuführen, in welchem Falle 2 oder mehrere derartige Entspannungen bzw. Verdampfungen angewendet werden. In einem solchen Falle beträgt der Druck dieser Entspannungen 0,1 bis 0,9 des Kontaktdruckes.
Eine Abnahme des Druckes bei der Zwischenentspannung erhöht die Wiedergewinnung von Wasserstoff. Allerdings wird die Energie, die benötigt wird, um den Wasser st ofi wied er auf den Kontaktdruck zu erhöhen, um so mehr erhöht, als dieser Zwischendruck erniedrigt wird. Weiterhin steigt bei abnehmenden Druck auch die Menge anderer Komponenten, wie z.B. leichte Kohlenwasserstoffe, die zusammen mit dem wiederkomprimierten Wasserstoff in das Kontaktsystem zurückgeführt werden. Weiterhin wird zusätzlich zur Vergrößerung des Energiebedarfs für die Wiederkomprimierung durch diese Verunreinigungen entweder der Wasserstoffpartialdruok in der Kontaktvorrichtung vermindert oder es muß eine weitere Reinigung durchgeführt werden, um den gewünschten Wasserstoffpartialdruck aufrecht zu erhalten. Die Menge dieser Verunreinigungen kann auf einem Minimum gehalten werden, wenn die Abdampfung (Entspannung) stufenweise erfolgt, da dadurch eine größere Selektivität zugunsten einer Wasserstoffabdampfung erzielt wird. So werden bei der Gewinnung einer be-
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stimmten Menge an Wasserstoff durch Abdampfen in zwei oder mehr Stufen weniger Verunreinigungen mitgeführt, als wenn die gleiche Menge Wasserstoff durch nur eine Abdampfung gewonnen wird.
Im allgemeinen wird der im Verfahren zusätzlich benötigte Wasserstoff durch ein vielstüfiges Verdichtungsverfahren in das Hochdruck-Kontaktsystem eingeführt. Es ist dann zweckmäßig, die abgedampften Gase zu einer Zwischenstufe eines solchen Kompressors zu leiten. G-gf. kann jedoch auch eine getrennte Kompression für diesen wiedergewonnenen Wasserstoff angewendet werden.
Die vorliegende Erfindung findet besonders Anwendung bei Reinigungssystemen in Verbindung mit Verfahren mit hoch komprimierte» Wasserstoff, bei denen die Verunreinigungen durch Absorption in einem geeigneten Mager-Öl entfernt werden. Diese Reinigungssysteme werden oft benötigt, da die gesamte Wasserstoffbeschickung zum Reaktor die Menge weit überschreitet, die durch die Stöohiometrie der Reaktionen gefordert wird. In solchen Fällen ist es zweckmäßig, den Wasserstoff in das Hochdrucksystem zurückzuführen, um die Kosten für den zusätzlichen Wasserstoff möglichst gering zu halten. Bei Rückführung s sy st emen müssen oft Maßnahmen getroffen werden, die eine Akkumulierung flüchtiger Verunreinigungen im Rückführungsgas verhindern. Diese Verunreinigungen können in das System durch den zusätzlichen Wasserstoff eingeführt werden oder aber als notwendige Produkte im Reaktionsgefäß gebildet werden. Bei der Petroliumraffinerie sind z.B. die Verunreinigungen, die man im rückgeführten Wasserstoff findet, leichte Kohlenwasserstoffe und Schwefelwasserstoff. Werden diese Verunreinigungen durch Absorption in einem Mager-Öl entfernt, so wird
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eine "beträchtliche Menge an Wasserstoff ebenso absorbiert. Wird dieses Mager-Öl bei mittleren Drucken entspannt, so können wesentliche Mengen dieses Wasserstoffs wiedergewonnen werden.
//Beispielsweise wurde eine Hydrocrackanlage (10 000 BPSD) untersucht, in der Wasserstoff mit einem schweren Rückstandsöl (Restöl) umgesetzt wurde, das au& dem Rückstand einer Vakuumabdampfanlage stammte. Dieser Reaktor wurde bei 140 atü mit rückgeführten Wasserstoff-«* betrieben, der durch Absorption von Verunreinigungen in Mager-Öl auf einer Reinheit von 75 $> gehalten wurdeβ Sowohl die ausfließende Flüssigkeit wie auch das fette Öl aus dem Absorber wurden zu einer Entspannungstrommel von 70 atü geleitet, wobei die aus der Trommel erhaltenen Dämpfe zur Zwischenstufe des Kompressors für den zusätzlichen Wasserstoff geleitet wurden. Bei einem solchen Vorgehen wird öin Gewinn von etwa 40 Pfennige pro m oder 130 Dollar pro Tag gegenüber einem gleichen Verfahren ohne die 70 atü Entspannungstrommel erzielt. Dieser erhöhte Gewinn stammt aus den Ersparnissen an zusätzlich benötigtem Wasserstoff.
Eine andere wichtige Anwendung der vorliegenden Erfindung beruht auf den besonderen Eigenschaften des Y/asserStoffs. Im Gegensatz zu den meisten anderen Gasen steigt die löslichkeit von Wasserstoff in Flüssigkeiten mit steigender Temperatur. So kann die Löslichkeit bei 480 ° fünf Mal so groß sein wie die bei 40 f Diese Eigenschaft ist besonders ausgeprägt bei der Behandlung bestimmter Öle, die im Reaktor praktisch in der flüssigen Phase verbleiben,,
In vielen Fällen muß die aus dem Reaktor gewonnene Flüssigkeit in irgendwelche Fraktionierungssysterne geleitet werden. Wenn
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die Flüssigkeit auf Zimmertemperatur abgekühlt wird, ist es notwendig, sie vor der Fraktionierung wieder zu erhitzen. Dies stellt eine kostspielige Terfahrensweise dar, und zwar sowohl bezüglich der benötigten Anlagen als auch der erhöhten Energiekosten. Wenn aber andererseits die Flüssigkeit aus dem Reaktor direkt in die Fraktionierungseinrichtung geführt wird, ist der Wasserstoffverlust außerordentlich groß. Wird jedoch das erfindungsgemäße Verfahren angewendet, so kann der Wasserstoffverlust gering gehalten werden. Die Flüssigkeit aus dem Reaktor wird lediglich entspannt, entweder einstufig oder mehrstufig, wobei der abgedampfte Wasserstoff enthaltende Dampf in den Reaktor zurückgeführt wird» Aus praktischen Erwägungen bezüglich der Konstruktion des Kompressors kann dieser gewonnene Dampf auf Zimmertemperatur abgekühlt werden, bevor er wieder auf den Druok im Reaktor komprimiert wirdo Die dafür notwendigen Erfordernisse an Energie sind jedoch wesentlich geringer als beim Abkühlen des gesamten flüssigen Reaktionsabflusses,,
,/Die vorliegende Erfindung ist besonders gut anwendbar für / Verfahren, wo eine Reaktorflüssigkeit fraktioniert wird und die schwereren Teile in den Reaktor zurückgeführt werden· Derartige Verfahren sind oft notwendig, um eine, hohe, wenn nicht sogar totale Umwandlung von Schwerölen in Leichtöle durch eine Hydrocracken zu erzielen. In einem solchen Fall ist die oben diskutierte Situation insbesondere augenfällig, da der flüssige Abfluß aus dem Reaktor und damit die Rückführung wesentlich größer sein kann als die frische Beschickung· Es ist daher besonders wichtig, ein unnötiges Abkühlen und Erhitzen des flüssigen Abflusses zu vermeiden^ wie auch den Wasserstoffver«
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verlust in dieser Flüssigkeit möglichst gering zu halten. Das vorliegende Verfahren ist daher für derartige Anlagen von besonderer Bedeutung·
Selbst in Fällen, wo die Flüssigkeit abgekühlt werden muß, kann es zweckmäßig sein, diese getrennt aus dem Hochdrucksystem abzuziehen. Die Kosten für ein Wärmeaustauschsystem sind bei hohen Drucken grosser als bei niedrigen Drucken. Die vorliegende Erfindung erlaubt es, den flüssigen Abfluß aus dem Reaktor bei niedrigem Druck abzukühlen, ohne das dabei große Mengen an Wasserstoff verloren gehen.
In bestimmten Fällen kondensiert bei den Temperaturen zwischen Zimmertemperatur und Reaktionstemperatur ein wesentlicher Teil des Abflusses aus dem Reaktor. In solchen Fällen kann es zweckmäßig sein, den Abfluß aus dem Reaktor bei diesen Zwischentemperaturen zu entspannen und die Flüssigkeit vom Dampf zu trennen. Der Dampf aus dieser Entspannung bei Zwischentemperaturen wird dann in Hochdruck-Wärmeaustauschern auf Zimmertemperatur abgekühlt. In anderen Fällen braucht die Flüssigkeit nicht direkt aus dem Reaktor abgezogen zu werden, sondern es kann auch der gesamte Reaktorausfluß knapp vor der Trennung von Dampf und Flüssigkeit abgekühlt werden. Es ist somit klar, daß das erfihdungsgemäße Verfahren für alle Flüssigkeiten anwendbar ist, die bei hohem Druck im Kontakt mit Wasserstoff gestanden haben, und durch das neue Verfahren werden Verluste durch gelösten Wasserstoff vermindert«
Ziel der Erfindung ist es daher, eine wirksame Gewinnung von Wasserstoff aus Hochdruck-Hydrierungen,
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Weitere Vorteile und Ziele der Erfindung können aus der folgenden Beschreibung einer "bevorzugten Ausführungsform im Zusammenhang mit der beigefügten Zeichnung entnommen werden« Diese Zeichnung ist ein schematisches Fließdiagramm eines Hydrocrackens eines Rückstandsöls β
Bei einem bevorzugten Hydrocrackverfahren, wie es Z0 Bo in der USA-Patentschrift 2 987 465 beschrieben wird, wird von einer Wasserstoffquelle 10 abgegebener Wasserstoff in einer oder mehreren Stufen im Kompressor 12 auf 87,5 atü komprimiert. Das durch diese Kompression erhaltene heiße Gas wird bei 14 abgekühlt und dann in eine Trommel 16 ("Knock out drum") geleitet, von wo es im Kompressor 18 auf den Reaktionsdruck komprimiert wird. Der hochverdichtete Wasserstoff in der Leitung 20 kann dann im Wärmeaustauscher 22 erhitzt werden, worauf er, bevor er in den Reaktor 26 eingeführt wird, im Er~ hitzer 24 auf die Endtemperatur gebracht wirdo
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Die Beschickung aus Rückstandsöl wird über die Leitung 28 zugeführt und durch die Pumpe 30 auf den Reaktionsdruck gebracht und dann mit dem Wasserstoff vor dem Erhitzer 24 vereinigt, so daß beide auf die gewünschte Temperatur und Druck gebracht werden.
Der Hydroerack-Reaktor 26 arbeitet vorzugsweise zwischen 105 bis 210 atü (im vorliegenden Falle wurde er bei 175 atü betrieben) und einer Temperatur von 370 bis 482 * Der Wasserstoff und das Rückstandsöl reagieren in Gegenwart fester Teilchen, die eine katalytische Wirkung besitzen können. Wie in der genannten USA-Patentschrift 2,987,465 beschrieben, ist es zweckmäßig, eine aufsteigende Flüssigkeit und Gas zu verwenden und mit einer Geschwindigkeit zu arbeiten, durch die die Festteilchen in einer willkürlichen Bewegung gehalten werden, wobei die Expansion des Bettes an festen Teilchen wenigstens 10$ und gewöhnlich nicht mehr als etwa 300$ beträgt. Die Expansion des Bettes wird durch die Rückführung einer geeigneten Menge an Flüssigkeit durch die Pumpe 27 und die Regelung des Gasflusses kontrolliert. Ein solches Verfahren wird als "wallendes" Bett-Verfahren bezeichnet. Bei einem solchen Verfahren werden die festen Teilchen in willkürlicher Bewegung in der Flüssigkeit gehalten, ohne daß eine wesentliche Menge der Teilchen aus der Reaktionszone durch die abfließende Flüssigkeit mitgeführt wird.
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Der flüssige Abfluß aus der Reaktionszone 26 wird über dem Niveau der "wallenden" festen Teilchen in der Höhe der Leitung 34 abgezogen. Es kann auch zwtokmäßig sein, die Flüssigkeit durch die Saug- oder Abführungspumpe 27 abzuziehen. Im vorliegenden Fall sind getrennte Leitungen zum
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Abzug der Flüssigkeit und zum Abziehen des Dampfes vorgesehene Im Reaktor 26 ist eine genügende Höhe über dem Flüssigkeitsspiegel vorgesehen, um eine richtige Trennung von Flüssigkeit und Dampf zu ermöglichen.
Der Dampf in Leitung 36 wird im Wärmeaustauscher 22 unter •gleichzeitigem Vorerhitzen des wasserstoffreiohen Gases in Leitung 20, das dann in den Reaktor 26 eingeführt wird, auf eine Temperatur von 232 bis 315° abgekühlt. Der im Austauscher 22 kondensierte Dampf wird in der Trommel 40 abgetrennt f wobei die kondensierte Flüssigkeit in der Leitung 42 vom Boden der Trommel und der Dampf in der Leitung 44 Überkopf abgezogen werden.
Die kondensierte in Leitung 42 abgezogene Flüssigkeit wird mit der verbliebenen Flüssigkeit 34 aus dem Reaktor vermischt und zur Entspannungstrommel 46 geleitet, die auf einem Druck von 87,5 atü gehalten wird» Die Temperatur wird durch das Vermischen der beiden Flüssigkeitsströme bestimmt und liegt zwischen 315 und 427°. Die in Leitung 65 abgezogene Flüssigkeit· wird über Leitung 66 in eine TPraktioniervorrichtung geleitet. Der Dampf wird in der Leitung 48
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abgezogen und stellt ein Wasserstoff enthaltendes Gas mit einem Druck von 87f5 atü dar. Dieser Dampf wird zur Wasserstoffzuführung in einem frühen Stadium der Kompression zugeführt, worauf dann zum'Zwischenkühler 14 geleitet wird. Der Kompressor 12 der Wärmeaustauscher 14» die Trommel 16 und der Kompressor 18 sollen eine typische^, vielstufige^ KompreasionB&8ipMEfi*iMfc darstellen.
Der in Leitung 44 abgezogene Dampf aus der Trommel 40 wird im Wärmeaustauscher 56 durch Wärmeaustausch und in 58 durch Wasser auf Zimmertemperatur abgekühlt und tritt in die Absorptionsvorrichtung 60 nahe dem Boden ein. Im unteren Teil der Absorptionsvorrichtung wird die während des Abkühlens in 56 erhalten® Flüssigkeit durch die Leitung 62 entfernt. Diese Flüssigkeit wird vom Boden abgezogen, im Austauscher 56 erhitzt und ebenfalls über Leitung 66 zur Fraktioniervorriohtung geschickt. Die Flüssigkeit in leitung 62 wird nicht wie die Flüssigkeiten in den Leitungen 34 und 44 bei Zwischendruoken entspannt, da die Löslichkeit von Wasserstoff bei Zimmertemperatur in dieser verhältnismäßig geringen Menge mn Flüssigkeit nioht mehr gr©S ist. In anderen Verfahren, wo die Flüssigkeiten nicht bei höheren Temperaturen (wie bei 34 und 42) abgezogen werden, oder wo es vielleicht erwünscht oder notwendig ist, Wasserstoff «■-Verluste auf einem Minimum zu halten, kann auch di?e>B«r in ' Leitung 62 befindliche Strom zu einer Entspannung&trommel geführt werden.
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Der obere Teil der Absorptionsvorrichtung 60 enthält "bubble cap"-Böden, Ventilböden, Siebboden, entsprechende Füllungsmaterialien oder andere bekannte Vorrichtungen zur Verstärkung des Kontaktes zwischen Dampf und Flüssigkeit. Der aus dem Boden aufsteigende Dampf wird in diesem Teil mit einem Mageröl, das durch Leitung 70 eingeführt wird und das leichte Kohlenwasserstoffe und Schwefelwasserstoff sowie etwas Wasserstoff aus dem Dampf absorbiert, in Kontakt gebracht. Der überkopf in Leitung 50 aus der Absorptionsvorrichtung 60 abgezogene Strom enthält 70 bis 80 Volumenprozent Wasserstoff. Dieser Strom wird ebenfalls in. den Reaktor 26 durch den Kompressor 38 zurückgeführt und mit dem aus Kompressor 18 zugeführten zusätzlichen Wasserstoff kombiniert.
Das fette, in Leitung 72 abgeführte Öl, das die in der Absorptionsvorrichtung 60 absorbierten Komponenten des Dampfes enthält, wird von der Bodenplatte abgezogen oder unterhalb der Füllzone abgezogen oder vom Boden irgendeiner der Vorrichtungen abgezogen, die einen Dampf-Flüssigkeitskontakt ermöglichen. Dieses Öl wird zu einer Entspannungstrommel 74 geführt, die auf einem Druck von 87t5 atü gehalten wird. Die aus dieser Trommel durch Leitung 86 abgezogenen Dämpfe stellen einen wasserstoffhaltigen Strom dar, der der frischen Wasserstoff beschickung vor dem KühHäf 14 zugeführt wird.
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Die Flüssigkeit 76 aus der Entspannungstrommel 74 wird zu einer Eatspannungstrommel 78 geführt, die auf einem Druck gehalten wird, der dem Brenngassystem der Anlage entspricht, nämlich im allgemeinen 1,4 bis 4»2 atü. Der durch Leitung 80 abgezogene Dampf aus der Entspannungstrommel 78 ist Brenngas,, Die Flüssigkeit, die aus der Entspannungstrommel 78 durch Leitung 70 abgeführt wird, wird über die Pumpe 84 in die Absorptionsvorrichtung 60 geführt und dient als Mageröl.
Es sind 2 Zwischentrommeln 46 und 78 vorgesehen. Die Dämpfe aus diesen Trommeln enthalten wesentliche Mengen an Wasserstoff, der in den Reaktor zurückgeführt wird. Die Wirkung dieser Trommeln besteht darin, den Wasserstoffverlust im flüssigen Produkt in der Leitung 66, das zur Fraktionierungsvorrichtung geleitet wird, und dem in der Leitung 80 befindlichen Dampf, der als Brenngas verwendet wird, zu vermindern.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    to Verfahren zur Verminderung der Wasserstoffverluste in einem Hachdruck-Wasserstoff-System, bei der eine ausfließende Flüssigkeit eine Kontaktzone mit Wasserstoff in Anwesenheit von weniger flüchtigen, verunreinigenden Gasen verläßt, dadurch gekennzeichnet, daß die ausfließende Flüssigkeit entspannt wird, um entspannte Dämpfe zu erhalten, die entspannten Dämpfe wieder komprimiert werden und die wiederkomprimierten Dämpfe in die Kontaktζone zurückgeführt werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ausfließende Flüssigkeit in einer einzigen Stufe entspannt wird bei Drücken zwischen 0,20 und 0,75 des Druckes im Kontaktsystem.
    3« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ausfließende Flüssigkeit in wenigstens zwei Stufen entspannt wird bei Drücken zwischen 0,1 und 0,9 des Druckes im Kontaktsystem»
    4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dais· der zusätzlich benötigte Wasserstoff für die Kontaktzone in einer Vielzahl von Stufen komprimiert wird und die Dämpfe der entspannten ausfließenden Flüssigkeiten zu einer Zwischen-
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    stufe der Komprimierung dieses zusätzlichen Wasserstoffes zurückgeführt werden»
    5ο Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Kbroleumöl in einer Kontaktzone unter Hydrierungsbedingungen bei Temperaturen zwischen 370 - 482 0 mit einem Wasserstoffreichen Gas bei Wasserstoffdrücken zwischen 105 210 atü unter Beibehaltung einer Strömungsgeschwindigkeit des wasserstoffreichen Gases von 1000 bis 20 000 SCF/bbl aufwärts durch das genannte Öl hydriert, wobei vom oberen Teil der Kontaktzone ein Reaktionsabfluß abgezogen wird, der einen erheblichen Teil einer Wasserstoff enthaltenaenf ' Flüssigkeit enthält, diese Flüssigkeit auf einen Zwischendruck zwischen dem Kontaktζonendruck und Umgebungsdruck entspannt, und die erhaltene gasförmige Komponente in die wasserstoff reiche Gaszufuhr zurückführt.
    6« Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserstoffreiche Gas in Stufen bis auf wenigstens 210 atü komprimiert wird und die gasförmigen Rückführungskomponenten <-■ in einer Zwischenkompressionstufe eingeführt werden.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit und der hochreine Wasserstoff in der Reaktionszone bei einem Druck zwischen 70 - 700 atü und einer Temperatur zwischen 260 - 54O0C in Kontakt gebracht werden, wobei der dampfförmige und der flüssige Ausfluß getrennt werden, der dampfförmige Ausfluß auf Kolonnentempera-
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    tür abgekühlt wird und die kondensierte Flüssigkeit vom Dampf getrennt wird, der flüssige Abfluß auf einen Druck entspannt wird, der im wesentlichen in dem Bereich von 0,1 bis 0,9 des Reaktordruckes liegt, die wasserstoffhaltigen Dämpfe von den entspannten Dämpfen zurückgewonnen werden, die Wasserstoff enthaltenden Dämpfe wieder komprimiert werden und der Wasserstoff zu der ersten Reaktionszone zurückgeführt wird«
    8. "Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet ,· daß die Dämpfe in Anwesenheit eines Absorptionsöls durch eine
    ' Absorptionsstufe geleitet werden und das Absorptionsöl auf einen Zwischendruck entspannt wird, wobei besagtes Absorptionsöl wasserstoffhaltiges Gas abgibt, das dann zurückgeführt wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserstoff bei Drücken über 28 atü anwesend ist, die Wasserstoffdämpfe aus dem Verfahren in einem Absorber durch Kontakt mit einem Mageröl gereinigt werden, das reiche Öl aus dem Absorber auf einen Zwischendruck entspannt wird und das entspannte, wasserstoff haltige G-as in das Verfahren zurückgeführt wird.
    Der Patentanwalt
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    Leerseite
DE19651567574 1964-11-24 1965-11-24 Verfahren zur Verminderung von Wasserstoffverlusten bei Hochdruckverfahren Pending DE1567574A1 (de)

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