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DE1567465B1 - METHOD FOR PRODUCING ALKALINE LORITES - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING ALKALINE LORITES

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Publication number
DE1567465B1
DE1567465B1 DE19661567465 DE1567465A DE1567465B1 DE 1567465 B1 DE1567465 B1 DE 1567465B1 DE 19661567465 DE19661567465 DE 19661567465 DE 1567465 A DE1567465 A DE 1567465A DE 1567465 B1 DE1567465 B1 DE 1567465B1
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DE
Germany
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alkali
absorption
chlorine dioxide
peroxide
redox potential
Prior art date
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Application number
DE19661567465
Other languages
German (de)
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DE1567465C2 (en
Inventor
Rudolf Dr Paetsch
Wolfgang Blum
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
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Publication date
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Publication of DE1567465B1 publication Critical patent/DE1567465B1/en
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    • C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
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    • C01B11/022—Chlorine dioxide (ClO2)
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B11/022—Chlorine dioxide (ClO2)
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Description

Demgegenüber wurde nun gefunden, daß sich Al-In contrast, it has now been found that Al-

2ClO2+ 2NaOH = NaClO2+ NaClO3 (2) 60 kalichlorite kontinuierlich durch Absorption von2ClO 2 + 2NaOH = NaClO 2 + NaClO 3 (2) 60 potassium chlorite continuously by absorption of

Chlordioxid in einer im Kreislauf geführten Lösung,Chlorine dioxide in a circulating solution,

Die unvollständige Absorption des Chlordioxydes der kontinuierlich Alkalilauge und Wasserstoffperwie auch die Bildung von Chlorat nach Gleichung 2 oxid zugeführt und deren Zugabe durch pH-Wertbedeuten aber einen Verlust; außerdem macht ein und Redoxpotentialmessung gesteuert wird, herstel-Gehalt an Alkalichlorat das Alkalichlorit für einen 65 len lassen, ohne daß Chlordioxid mit dem Abgas in Hauptverwendungszweck—dieWasseraufbereitung— die Atmosphäre entweicht, wenn die Umsetzung bei wegen seiner Giftigkeit ungeeignet. einem konstanten pH-Wert im Bereich von 11,0 bisThe incomplete absorption of the chlorine dioxide of the continuous alkali and hydrogen per such also the formation of chlorate according to equation 2 oxide supplied and their addition by pH value mean but a loss; in addition, a power and redox potential measurement is controlled, manufacture content of alkali chlorate leave the alkali chlorite for a 65 len without chlorine dioxide in with the exhaust gas Main use — the water treatment— the atmosphere escapes when the implementation occurs unsuitable because of its toxicity. a constant pH in the range from 11.0 to

Man kann die Reaktion 2 durch manuelle Zugabe 12,5 durchgeführt und die Konzentration des Wasser-Reaction 2 can be carried out by manual addition of 12.5 and the concentration of the water

stoffperoxids im Reaktionsmedium während der ge- trium- oder Kaliumhydroxyd in Betracht. Die AI-samten Umsetzungsdauer von 0,2 bis 1,0 g/l durch kalihydroxyde werden als wäßrige Lösungen in bedas zugehörige Redoxpotential von—50 bis—20OmV vorzugten Konzentrationen von 20 bis 50 Gewichtsgehalten wird. prozent eingesetzt.substance peroxide in the reaction medium during the trium or potassium hydroxide into consideration. The all-velvet Reaction times of 0.2 to 1.0 g / l by potassium hydroxides are used as aqueous solutions in bedas Associated redox potential from -50 to -20OmV, preferred concentrations from 20 to 50 weight contents will. percent used.

Das Redoxpotential im Reaktionsmedium wird 5The redox potential in the reaction medium becomes 5

vorzugsweise zwischen —100 und —120 mV ge- Beispielpreferably between -100 and -120 mV, for example

halten.keep.

Bei den genannten Bedingungen ist die Absorp- Im folgenden ist die Erfindung an Hand der Abtionsgeschwindigkeit von Chlordioxid auch in tech- bildung beschrieben. Ein technischer Chlordioxydnischem Bereich genügend hoch und die Zerfallsnei- io entwickler liefert 100 m3/h eines 4,5 Volumprozent gung des Wasserstoffperoxides genügend klein. ClO2 enthaltenden Reaktionsgases 1 von 30° C, inUnder the conditions mentioned, the absorption rate of the invention is described below on the basis of the rate of absorption of chlorine dioxide, also in terms of technology. A technical chlorine dioxide range is sufficiently high and the decomposition rate developer delivers 100 m 3 / h of a 4.5 percent by volume of hydrogen peroxide sufficiently small. ClO 2 containing reaction gas 1 at 30 ° C, in

Die Einstellung der Wasserstoffperoxidkonzentra- dem außer Luft noch 0,1 Volumprozent Cl, vorhan-The setting of the hydrogen peroxide concentration, apart from air, still contains 0.1 percent by volume of Cl,

tion kann manuell erfolgen. den sind, welches in einen mit Füllkörpern wietion can be done manually. those are which in one with packing like

Die Messung des Redoxpotentials geschieht z. B. Raschigringen, Kugeln, Paliringen, Berlsätteln, be-The measurement of the redox potential is done e.g. B. Raschig rings, balls, Pali rings, Berl saddles,

durch eine Elektrodenkombination Platin/gesättigte 15 setzten Absorptionsturm 2 geleitetwird. Eine Pumpe3is passed through an electrode combination platinum / saturated 15 set absorption tower 2. One pump 3

Kalomelelektrode. Der Meßwert wird in bekannter fördert die Absorptionslösung aus dem Mischgefäß 4Calomel electrode. The measured value is known as the absorption solution is conveyed out of the mixing vessel 4

Weise auf einer Regelautomatik übertragen und zur über den Absorptionsturm 2 und einen Ablauf 5 stän-Way on an automatic control and to the constant over the absorption tower 2 and a drain 5

kontinuierlichen Dosierung der Wasserstoffperoxid- dig im Kreislauf. Das Mischgefäß 4 ist mit einemcontinuous dosing of the hydrogen peroxide dig in the circuit. The mixing vessel 4 is with a

menge benutzt. Rührer 6 und einer Kühlschlange 7 versehen. Mittelsamount used. Stirrer 6 and a cooling coil 7 are provided. Means

Das Redoxpotential der Absorptionslösung ist 20 einer Kombination Glaselektrode-gesättigte Kalomelpraktisch unabhängig vom Gehalt an Alkalichlorit elektrode 8 wird über eine Regelautomatik der Zusowie Alkalichlorid und Alkalicarbonat, die in gerin- fluß von 50gewichtsprozentiger Natronlauge 9 zur gen Mengen bei der technischen Chloritherstellung Absorptionsflüssigkeit so gesteuert, daß darin ein konmitentstehen. Es wird aber erheblich von ihrem pH- stanter pH-Wert von 12,0 eingehalten wird. DieMes-Wert, d. h. vom Gehalt an freiem Alkalihydroxyd, 25 sung des Redoxpotentials erfolgt mit der Elektrodenbeeinflußt. Bei einem pH-Wert von 12,0 und Einhai- kombination Platin-gesättigte Kalomel-Lösung 10. rung eines Redoxpotentials von —110 mV bewegt Der Meßwert dieser Kette wird auf eine Regelautosich der Gehalt der Absorptionslösung an freiem matik übertragen, die den Zufluß des 25gewichtspro-Wasserstoffperoxid in den Grenzen von 0,2 bis zentigen Wasserstoffperoxydes H steuert. Das Redox-1,0 g/l. Eine Veränderung des pH-Wertes um +0,1 30 potential in der Absorptionslösung wird auf —110 verschiebt den Sollwert des Redoxpotentials um mV gehalten. Durch den Überlauf 12 des Mischge-— 4 mV. Der Einfluß der Temperatur auf den Wert fäßes 4 läuft die fertige Natriumchloritlösung mit des Redoxpotentials im normalen Arbeitsbereich der einem Gehalt von 410 bis 420 g/l NaClO2, 4 g/l Absorption von 15 bis 20° C ist so gering, daß er NaOH und 0,6 g/l H2O2 ab. Die Ausbeute an H2O2 praktisch vernachlässigt werden kann. 35 beträgt 98,5 %>. Das den"Absorptionsturm am oberenThe redox potential of the absorption solution is 20 a combination of glass electrode-saturated calomel, practically independent of the content of alkali chlorite electrode 8, is controlled via an automatic control system for the addition of alkali chloride and alkali carbonate, which in a small flow of 50 percent by weight sodium hydroxide solution 9 to the quantities in the technical chlorite production of absorption liquid is controlled in such a way that a conmit arising in it. However, it is largely adhered to by its constant pH value of 12.0. The measurement value, ie the content of free alkali metal hydroxide, solution of the redox potential is influenced by the electrode. At a pH value of 12.0 and a combination of platinum-saturated calomel solution, a redox potential of -110 mV is generated 25 weight per hydrogen peroxide within the limits of 0.2 to 1 cent hydrogen peroxide of H controls. The redox 1.0 g / l. A change in the pH value of +0.1 30 potential in the absorption solution is kept to -110 shifts the target value of the redox potential by mV. Through the overflow 12 of the mixing - 4 mV. The influence of the temperature on the value vessel 4 runs the finished sodium chlorite solution with the redox potential in the normal working range of a content of 410 to 420 g / l NaClO 2 , 4 g / l absorption from 15 to 20 ° C is so low that it is NaOH and 0.6 g / l H 2 O 2 . The yield of H 2 O 2 can practically be neglected. 35 is 98.5%>. That the "absorption tower at the top."

Als Alkalihydroxyde kommen in erster Linie Na- Stutzen verlassende Abgas ist frei von Chlordioxyd.The main alkali hydroxides used are Na-stubs. Exhaust gas is free of chlorine dioxide.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

GOPYGOPY

Claims (3)

1 21 2 • von Wasserstoffperoxid unterdrücken, sobald sich gePatentansprüche: löstes Chlordioxid durch Braunfarbung der Absorptionslösung zu erkennen gibt. Erfahrungsgemäß ist• suppress hydrogen peroxide as soon as patent claims: reveals dissolved chlorine dioxide by the brown color of the absorption solution. Experience has shown that 1 Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung dann aber immer schon die Chloratbildung zu einem von Alkalichloriten durch Absorption von Chlor- 5 beträchtlichen Anteil eingetreten, dioxid in einer im Kreislauf geführten Lösung, Die dauernde Aufrechterhaltung eines Überschus-1 Process for continuous production but always the chlorate formation to one of alkali chlorites occurred due to the absorption of chlorine- a considerable proportion, dioxide in a circulating solution, The permanent maintenance of an excess der kontinuierlich Alkalilauge und Wasserstoff- ses an Wasserstoffperoxid verursacht wegen dessen peroxid zugeführt und deren Zugabe durch Unbeständigkeit beträchtliche Verluste, die auch pH-Wert- und Redoxpotentialmessung gesteuert durch Zusatz von Stabilisatoren nicht zu verringern wird, dadurch gekennzeichnet, daß die io sind. Um eine schnelle Auflösung und sichere UmUmsetzung bei einem konstanten pH-Wert im■. .-- Setzung des Natriumperoxides mit dem Chlordioxid Bereich von 11,0 bis 12,5 durchgeführt und- die c "zu erzielen, muß es in kleiner Korngröße angewendet Konzentration des Wasserstoffperoxids im Reak- werden.the continuous alkali lye and hydrogen ses of hydrogen peroxide caused because of its peroxide and its addition due to instability considerable losses, which also pH value and redox potential measurement controlled by the addition of stabilizers cannot be reduced, characterized in that the io. To ensure rapid dissolution and reliable implementation at a constant pH value in the ■. - Settlement of the sodium peroxide carried out with the chlorine dioxide range from 11.0 to 12.5 and - to achieve the c ", it must be applied in a small grain size. Concentration of the hydrogen peroxide in the reac-. tionsmedium während der gesamten Umsetzungs- Diese Nachteile sind zu vermeiden, wenn man dietion medium during the entire implementation These disadvantages are to be avoided if one uses the dauer von 0,2 bis: 1,0 g/l durch das zugehörige 15 Absorption des Chlordioxides mit Alkalilauge und Redoxpotential von —50 bis —200 mV gehalten. Wasserstoffperoxid handelsüblicher Konzentrationen wird. ' durchführt, und zwar nach folgender Gleichung:Duration from 0.2 to : 1.0 g / l maintained by the associated absorption of chlorine dioxide with alkali and redox potential of -50 to -200 mV. Commercial concentrations of hydrogen peroxide are used. 'according to the following equation: 2. Verfahren: nach Anspruch 1, dadurch ge-2. Method : according to claim 1, characterized in that kennzeichnet, daß ein Redoxpotential von —100 2ClO2 + 2MeOH + H2O2 indicates that a redox potential of -100 2ClO 2 + 2MeOH + H 2 O 2 bis -120 mV eingehalten wird. 20 =2 MeClO2 + O2 + 2 H2O (3)up to -120 mV is maintained. 20 = 2 MeClO 2 + O 2 + 2 H 2 O (3) 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch Me = Alkalimetall gekennzeichnet, daß die Alkalilauge eine Konzentration von 20 bis 50 Gewichtsprozent besitzt. Es ist naheliegend, Alkahlauge und Wasserstoffperoxid im Molverhältnis 2:1 zu mischen und diese3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that Me = alkali metal, that the alkali has a concentration from 20 to 50 percent by weight. Obviously, alkali and hydrogen peroxide to mix in a molar ratio of 2: 1 and this 25 Lösung zur Absorption zu benutzen. Da aber Wasser-25 solution to be used for absorption. But since water stoffperoxid sich bereits in' Alkalilauge mittlerer Konzentration stürmisch zersetzt, kann diese Arbeitsweise nicht ohne weiteres angewandt werden. Beide Komponenten müssen vielmehr der AbsorptionslösungSubstance peroxide is already in medium concentration alkali rapidly decomposed, this procedure cannot be applied without further ado. Both components rather need the absorption solution Es ist bekannt, Alkalichlorite durch Absorption 30 getrennt im selben Maße zugesetzt werden, wie ihrIt is known that alkali chlorites are added separately by absorption 30 to the same extent as they are added . von Chlordioxid in„einer wäßrigen,. Lösung von . das. Chlordioxid zugeführt ..wird, „bis..diegewünschte Natriumperoxid herzustellen, s. Gmelins Handbuch Konzentration an Alkalichlorit erreicht ist. Dabei darf der anorg. Chemie, 8. Auflage, Bd. 5 bis 8, S. 298, weder ein großer Überschuß an Alkalilauge noch an Remy, Lehrbuch der anorg. Chemie, 3. Auflage, H2O2 auftreten.. of chlorine dioxide in "an aqueous. Solution of. the. chlorine dioxide .. is supplied, "until .. the desired sodium peroxide can be produced, see Gmelin's handbook Concentration of alkali chlorite is reached. The anorg. Chemie, 8th edition, Vol. 5 to 8, p. 298, neither a large excess of alkali nor Remy, textbook of anorg. Chemistry, 3rd edition, H 2 O 2 occur. Bd. I, S. 718. Die Umsetzung verläuft nach der fol- 35 Es ist zwar weiter nach der französischen Patentgenden theoretischen Gleichung: schrift 1 449 705 bekannt, die Zugabe der beidenVol. I, p. 718. The implementation proceeds according to the following 35 It is indeed further according to the French patent end theoretical equation: font 1 449 705 known the addition of the two Komponenten Alkalilauge und WasserstoffperoxidComponents alkali and hydrogen peroxide 2ClO2 + Na2O2 + 2H2O = 2NaClO2 + O2 + 2H2O durcll Messung des pH-Wertes und des Redoxpoten-2ClO 2 + Na 2 O 2 + 2H 2 O = 2NaClO 2 + O 2 + 2H 2 O by measuring the pH value and the redox potential (1) tials der Absorptionslösung zu steuern. Dabei wird(1) tials to control the absorption solution. It will 40 im Absorptionsmedium ein pH-Bereich in den Gren-40 in the absorption medium a pH range in the range Da das technische Natriumperoxyd nicht in zen von 4 bis 9,5 und ein Redoxpotential von+500 lOO°/oiger Reinheit herstellbar ist, enthält es immer bis — 250 mV durch alternierende Zugabe von Waseinen Überschuß an Alkalioxyd von mindestens serstoffperoxid und Alkalilauge aufrechterhalten. 2 bis 3°/o bzw. einen Unterschuß an Aktivsauerstoff Charakteristisch für dieses Verfahren ist, daß während in gleicher Höhe. Lenkt man die Reaktion 1 mit 45 der Absorption sowohl der pH-Wert wie auch das technischem Natriumperoxyd einerseits so, daß das Redoxpotential in den oben angegebenen Grenzen Chlordioxyd vollständig in Alkalichlorit übergeführt ständig schwankt und ein höherer pH-Wert wegen wird, so entsteht ein mit viel NaOH verunreinigtes des Absinkens der Reaktionsgeschwindigkeit vermie-Endprodukt, was schwer verwertbar ist. den werden soll. . . -.Since the technical sodium peroxide is not in zen from 4 to 9.5 and a redox potential of + 500 100% purity can be produced, it always contains up to - 250 mV through the alternating addition of washing Maintain excess alkali of at least hydrogen peroxide and alkali. 2 to 3% or a deficit of active oxygen. It is characteristic of this process that during in the same amount. If one steers the reaction 1 with 45 the absorption both the pH value as well as the technical sodium peroxide on the one hand so that the redox potential is within the limits given above Chlorine dioxide completely converted into alkali chlorite fluctuates constantly and because of a higher pH value the result is an end product contaminated with a lot of NaOH which prevents the lowering of the reaction rate, what is difficult to exploit. which should be. . . -. Läßt man die Reaktion 1 andererseits so verlaufen, 50 Bei dieser Durchführung besteht die Gefahr, daß daß der Alkaligehalt des Natriumperoxydes vollstän- auf Grund des verfahrensmäßig bedingten Unterdig ausgenutzt wird — was durch Einhaltung eines Schusses sowohl an Alkalilauge wie an WasserstoffpH-Wertes von 8 bis 9 möglich ist — so bleibt nicht peroxid oder noch mehr an beiden eine vollständige umgesetztes Chlordioxyd im Abgas wie auch in der Absorption des Chlordioxids nicht erzielt wird. Mit Absorptionslösung vorhanden; letzteres reagiert mit 55 anderen Worten: es würde Chlordioxid mit dem Abdem zugeführten Natriumperoxyd bei Mangel an gas in die Atmosphäre entweichen, und dadurch wür-Aktivsauerstoff nach folgender Gleichung zu Chlorit den Ausbeuteverluste und Umweltschädigung ein- und Chlorat: treten.On the other hand, if reaction 1 is allowed to proceed as follows, there is a risk that in this procedure that the alkali content of the sodium peroxide is completely due to the process-related Unterdig is exploited - which is achieved by keeping a shot of both alkali lye and hydrogen pH value from 8 to 9 is possible - so there is no peroxide or even more on both a complete one converted chlorine dioxide in the exhaust gas as well as in the absorption of the chlorine dioxide is not achieved. With Absorption solution available; the latter reacts with other words: it would become chlorine dioxide with the abdem If there is a lack of gas, the sodium peroxide supplied can escape into the atmosphere, and thus active oxygen according to the following equation for chlorite, the yield losses and environmental damage and chlorate: step.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000048940A1 (en) * 1999-02-19 2000-08-24 Stahl Kurt Wilhelm Peroxochloric acid, derivatives and anions, salts thereof, method for producing them and use of the same

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1449705A (en) * 1965-05-28 1966-05-06 Electrochimie Soc Improvements in the production of chlorites

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