DE155287C

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Untersuchung des ätherischen Öles der Blüten von Citrus bigaradia (Neroliöl) wurde ein neuer Alkohol C₁₀ H₁₈ O aufgefunden. Man erhält diesen neuen Alkohol, wenn man Neroliöl im Vakuum sorgfältig fraktioniert und die unter 25 mm Druck bei 120 bis 140⁰ C. siedende Fraktion verseift. Diese Fraktion enthält den Alkohol teils in freiem, teils in esterifiziertem Zustande. Das verseifte und gereinigte Öl wird in Benzollösung mit gleichen Teilen Phtalsäureanhydrid ι bis 1,5 Stunden erhitzt, die gebildeten sauren Phtalsäureester werden in verdünnter Sodalösung aufgenommen, durch Ausäthern von nicht angegriffenem Neroliöl befreit, mit Säuren ausgefällt und mit alkoholischem Kali verseift. Das so erhaltene Alkoholgemisch besteht im wesentlichen aus einem neuen, Nerol genannten Terpenalkohol und Geraniol.

Die Hauptmenge des Geraniols wird entfernt durch Behandlung des Alkoholgemisches mit gleichen Teilen wasserfreien Chlorcalciums bei gewöhnlicher Temperatur, wobei nur das Geraniol eine feste, in Petroläther unlösliche Chlorcalciumverbindung eingeht. Dieselbe wird mit Petroläther ausgewaschen. Das nach dem Abdestillieren des Petroläthers zurückbleibende, noch geraniolhaltige Rohprodukt wird durch 12 stündiges Erhitzen mit Phtalsäureanhydrid auf dem Wasserbade, wodurch weitere Mengen Geraniol zerstört werden, von neuem in seinen sauren Phtalsäureester übergeführt, welcher in der oben beschriebenen Weise gereinigt und verseift wird. Der so gereinigte Alkohol wird schließlich im Vakuum oder mit Wasserdampf rektifiziert.

Dieser neue, Nerol genannte Terpenalkohol C₁₀ H_1H O, dem noch wenig Geraniol anhaftet, ist ein wasserhelles, bei 225 bis 226° C. unter 760 mm Druck und bei 125⁰ C. unter 25 mm Druck unzersetzt siedendes Öl, vom spez. Gewicht 0,880 bei 15⁰, welches optisch inaktiv ist und mit Chlorcalcium unter gewöhnlichen Bedingungen keine feste Verbindung gibt. Zwecks Herstellung von Blumengerüchen wird dieser Alkohol entweder allein oder in Mischung mit seinen Fettsäureestern in Wasser, Alkohol, ätherischen Ölen, fetten Ölen oder anderen geeigneten Lösungsmitteln mit oder ohne Zusatz von anderen Riechstoffen gelöst.

Charakteristisch unterschieden vom Geraniol und Citronellol wird der Alkohol durch seinen frischen und besonders in der Verdünnung außerordentlich feinen Rosengeruch, welcher ihn in hohem Grade zur Herstellung von Blumengerüchen geeignet erscheinen läßt. Auch seine Ester der niederen Fettsäuren riechen eigentümlich aromatisch und rosenartig und sollen daher, ebenso wie der Alkohol selbst, in der Parfümerie Verwendung finden.

Beispiele:

i. Darstellung eines künstlichen Rosenöles. Geraniol 39 Prozent, Citronellol 30 Prozent, Nerol 25 Prozent, Nerylacetat 2 Prozent,

Nonylaldehyd ι Prozent, Citral ^J/₂ Prozent, Phenyläthylalkohol 2 ¹J₂ Prozent.

2. Darstellung einer Basis für Reseda. Benzylalkohol 50 Prozent, Geraniol 10 Prozent, Linalool 15 Prozent, Linalylacetat 5 Prozent, Nerol 20 Prozent.

3. Darstellung einer Basis für Maiblumen. Nerol 20 Prozent, Nerylacetat 5 Prozent, Linaloeöl 40 Prozent, Canangaöl 10 Prozent, Bergamottöl 10 Prozent, Benzylalkohol 14Y₂ Prozent, Moschus '/₂ Prozent.

Claims

Patent-Anspruch :

.Verfahren zur Herstellung künstlicher Blumengerüche, gekennzeichnet durch die Verwendung eines bei etwa 225 bis 226⁰ C. siedenden Terpenalkohols C₁₀ H_iS O vom spez. Gewicht 0,880, welcher für sich allein oder in Mischung mit seinen Fettsäureestern in geeigneten Lösungsmitteln mit oder ohne Zusatz von anderen Riechstoffen aufgelöst wird.