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DE1544020A1 - Kugelfoermiges Adsorptionsmaterial aus Aktivkohle und Cellulosekristallit-Aggregaten - Google Patents

Kugelfoermiges Adsorptionsmaterial aus Aktivkohle und Cellulosekristallit-Aggregaten

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DE1544020A1
DE1544020A1 DE19651544020 DE1544020A DE1544020A1 DE 1544020 A1 DE1544020 A1 DE 1544020A1 DE 19651544020 DE19651544020 DE 19651544020 DE 1544020 A DE1544020 A DE 1544020A DE 1544020 A1 DE1544020 A1 DE 1544020A1
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spherical
particles
liquid
mixture
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DE19651544020
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Belfort Alan M
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FMC Corp
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Description

PRANKFUHT A. M. , 2 0.12. 6 5
BTUXHICXSTBIHX »» OUOJ W/ III
PMO Corporation, 1617 Pennsylvania Boulevard, Philadelphia,
Pensylvania, USA
Kugelförmiges Adsorptionsmaterial aus Aktivkohle und GellulosekriBtaiiit-Aggregaten
Die Erfindung betrifft ein Filtermaterial fUr Zigaretten und Strömungsmittel, d.iu Flüssigkeiten und Gase. Die Erfindung betrifft insbesondere Kügelchen, die Aktivkohle enthalten und verbesserte FiItereigenschaften besitzen.
'Aktivkohlekörner werden zur Zeit als Filterhilfsmittel in Zigaretten angewandt. Das Stauben dieser Kohlenstofform und Schwierigkeiten bei der Handhabung unregelmäßiger Größen und Formen derartiger Körner stellen Probleme dar. In Form von zylinderförmigen Stopfen hergestellte Aktivkohleprodukte besitzen schlechte Zieheigenschaften und bedingen einen hohen Widerstand gegenüber dem Rauchfluß. Durch eine Kombination von Aktivkohlekörnern und faserförmigen Filterelementen führt diese zu einem überwiegenden Entfernen des !Dabakrauohgesohmaoks und bedingt somit einen geschmacklosen Hauch.
Aktivkohleteilohen können miteinander vermittels verschiedener Bindemittel verbunden werden, verlieren jedoch bei diesem Verfahren oftmals einen großen—Anteilihrer Fähigkeit zu filtrieren,
Eine der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung besteht darin, eine wenig staubende, teilohenförmige Aktivkohle zu ■chaffen, die vorzugsweise in kugeliger Form und einheitlicher
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Größe vorliegt und verbesserte Filtrierbarkeit besitzt, und der gegebenenfalls ein Tabakgesohmack zugesetzt werden kann« Erfindungsgemäß wird ein geformtes Teilchen aus einem homogenen Gemisch,bestehend aus 5 bis 95% und vorzugsweise IO bis 90 Gew.Jfc Cellulosekristallit-Aggregaten mit einer Teilchengröße von etwa 0,1 bis 375 Mikron, vorzugsweise nicht mehr als 150 lükron und 95 bia 5 Gew.% und vorzugsweise 90 bis 10 Gew«% Aktivkohlepulver mit einer Teilchengröße von 1 bis 65 Mikron, vorzugsweise 3„ . bis 20 Mikron, wobei das geformte Teilohen einen durchschnittlichen Durchmeseer von etwa 0,1 bis 25 mm und vorzugsweise nicht mehr als 8 mm aufweist«
Sowohl hohe Festigkeit als auoh hoher Kohlenstoffgehalt werden erhalten, wenn die Cellulosekristallit-Aggregate in dem Teilchen in einer Menge von wenigstens etwa 10% vorliegen«
Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren zum Herstellen derartiger geformter, Kohlenstoff enthaltender Teilchen vermittels eines Verformens eines Gemisches aus den Cellulosekristallit-Aggregat en, Kohlenstoffteilchen und lOObis 200% einer wässrigen Flüssigkeit auf der Gewichtsgründiage des Feststoffgehaltes des Gemisches, Verformen des Gemisches in Formteilchen mit einem durchschnittlichen Durohmesser im trockenen Zustand von 0,1 bis 25 mm, sowie Verdampfen der Flüssigkeit aus den Teilchen.
Die Oelluloee-Kristallitaggregate stellen Srodukte dar, die durch gesteuerte Hydrolyse von Cellulose gewonnen werden, wobei ein in Säure löslicher Anteil und ein in Säure unlöslicher Anteil gebildet wird« Der letztere weist einen kristallinen Rückstand, der gewaschen und abgetrennt wird· Hiervon wird die Besseiohnung Cellulosekristallit-Aggregate oder "lewel-off" DP Cellulose gewählt· Eine ins einzelne gehende diesbezügliche Be-. sohreibung findet eioh in der US-Patentschrift 2 978 446. ,
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Wenn dieses Produkt einer mechanischen Zerlegung unterworfen wird, wird ein Material gebildet, dessen überwiegender Anteil eine !Teilchengröße von etwa 0,1 bis etwa 150 Mikron aufweist.
Die erfindungsgemäß in Anwendung kommende Aktivkohle wird vorzugsweise ein sehr aktiviertet Material hohen Kohlenstoffgehaltes seine Dasselbe kann unterschiedIiehe physikalische Eigenschaften, einschließlich der Teilchengröße, Dichte, Porosität, Porenvolumen, Jodzahl, Phenolaahl und Melassezahl aufweisen, um so jede gewünschten Gaa- oder Flüssig keitsadsorptionseigenschaften zu erzielen« Die !Teilchengröße des Kohls nstoffs ist nicht kritisch und hängt teilweise von dem angestrebten durchschnittlichen Durchmesser der verformten Teilchen ab, die herzustellen sind« Grüns tigerweise besitzt der Kohlenstoff eine kleine Teilchengröße von etwa 1 bis 65 Mikron,
Die erfindungsgemäßen Teilchen werden vermittele Vermischen der Bestandteile in einer Kugelmühle oder in einem Mischgefäß verformt, in dem die Mischflügel praktisch alt der Form der Gefäßseite übereinstimmen0 Es wird ausreichendes Wasser oder eine andere Flüssigkeit zusammen mit dem trockenen Gemisch eingeführt, um so eine Paste zu bilden, und die Rührflügel werden auf die gewünschte Größe der Kugeln oder Kügelchen eingestellte Es können Kügelchen unterschiedlicher Größen dadurch hergestellt werden, daß der Abstand zwischen den Flügeln und der Wand des Mischgefäßes verändert wird« Zunächst wird das pastenartige Gemisch längs der Wand des Mischgefäßes flachgemaoht, beginnt jedoch schließlich sich in die Form kleiner Kügelchen' zu verformen,. Das fortgesetzte Mischen wandelt praktisch das gesamte Gemisch in Kügelchen einheitlicher Größe unu Nachdem die Kügelohen ausgebildet sind, können dieselben ah der Luft oder in einem Exzikkator unter Ausbilden einer freifließenden Masse getrocknet werden» Es sind verschiedene Vorrichtungen
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für das tfeberführen der Masse in Kügelohen bekannt, bei denen dasselbe oben beschriebene Prinzip Anwendung findet.
Eine weitere aum Herstellen von Teilchen allgemeiner Kugelforβ und einheitlicher Groß« angewandte Vorrichtung stellt eine geneigt angeordnete, anlaufende Pfanne dar, in der eine benetzte homogene Masse des Öelluloeekristallit-Aggregat·· und Kohlenstoffteilohen unter Ausbilden ron kugelförmigen feilohen Terarbeitet wird, und «war nafc. dem sogenannten "Schneeballverfahren".
Erfindungsgemaß kann jede Vorrichtung angewandt werden, die in der Lage ist geformte Seilohen einheitlicher Größe aus homogen«!] Gemischen der Cellulosekristallit-Aggregate und Kohlenstoffteilchen zu bilden.
Wenn auch Wasser das berorzugte flüssige Medium zwecks ünterst Ut ein der Ausbildung der geformten Teilchen aus Kohlenstoff und Qellulosekristalliten darstellt, «iod auch ander« flüssige Medien, einschließlich Gemischen aus Wasser mit polaren und nicht polaren Flüssigkeiten oder Kombinationen derselben geeignet. Beispiele für nichtwässrige Flüssigkeiten sind Alkohole, Kohlenwasserstoffe, Aether, Ester, Säuren, Keton«, Aldehyde Amine oder Sulfoxide« Isopropylalkohol und Benzol sind berorzugte niohtwäserige Flüssigkeiten·
Nach dem Herstellender Kohlenstoff enthaltendes Teilchen kann es in einigen Fällen zweckmäßig sein, da· Produkt z.B· Y«rmittele einer Waseerdanpfbehandlung zu aktiriertn. Vermittele die-Ββ ι Verfahrens kann Kohlenstoff in spezielle Formen und sodann mit und in Gegenwart ron Oellulos«kri«tallit Aggregaten aictirirt werden, wodurch man Materialien unterschiedlicher Adeorptioneeigensohaften erhält. ·. 5 . ·
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Zwecks Anwenden der erfindungsgemäßen geformten Teilchen als Filtermaterial von Zigaretten kann man Tabakgesohmack der Flüssigkeit zusetzen, mit der die Kügelchen hergestellt werden, oder der Geschnack wird den vorgeformten Kügelchen zugesetzt Tabakgesehmaok ist allgemein als eine wässrige mischbare Dispersion einer Tabakflüssigkeit oder eines Extraktes erhältlich. , !Die Geschmacks flüssigkeit kann der Flüssigkeit zum Herstellen 4er Kügelchen oder direkt den Kügelchen in Mengen zugesetzt werden, die einem Gewichtsverhältnis ta is zu. 1 feil Tabakgesehmack zu 1 Tejl getrockneten Kügelchen entspriohte -Ss ist jedoch bevorzugt, daß wesentlich weniger Tabakgeschmaok für das Imprägnieren der kohlenstoffenthaltenden Kügelchen angewandt wirdo
Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise erläutert»
Beispiel 1
Es werden 500 g eines Gemisches aus 50 GeweTeilen trockener Cellulosekristallit-Aggregaten mit einer durc hschnittliehen Teilchengröße von 38 Mikron und 50 Gew,Teile Kohlenstoffpulver mit 90$ einer Teilchengröße von kleiner als 0,043 mm und 750 ml Wasser in einen 25 1 Planetenmischer eingeführt. Die Flügel des Mischers werden auf etwa 2-5 mm von den Seiten und dem Boden des Mischgefäßes eingestellt und sodann tit einer Geschwindigkeit von etwa 40 ü/min. betrieben· Hierdurch wird ein feuchter Kuchen ausgebildet und sodann wird eine Geschwindigkeit von etwc 80 U/min« angewandt. Nach etwa 30 - 60 Minuten beginnen sich Kügelchen bei dem Verdampfen des Wassers zu bilden und das Mischen wird fortgesetzt, bis das gesamte Gemisch in Kügelohen mit einer einheitlichen Größe und einem Durchmesser von 1 mm umgewandelt ist. Biese Kügelohen werden sodann zwecke Trooknen an der Luft ausgebreitet. Die getrockneten Kügelohen weisen das Aussehen von Kohlenetoff auf und besitzen ausgezeichnete wenig
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zum Stauben neigende und freifließende Eigenschaften.
Beispiel 2
Wie im Beispiel 1 beschrieben, werden Ktigelchen mit der Ausnahme hergestellt, daß das Gemisch aus Kohlenstoff und Celluloseaggregaten in 60 Ge»·Teile Kohlenstoff zu 40 Gew,Teile Oellulosekristallit-Aggregate abgeändert wird* Die getrockneten KügeloheB weisen die gleichen ausgezeichneten Eigenschaften wie diejenigen nach dem Beispiel 1 auf0 - -
Beispiel 5
Bs werden Kügelchen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß das Gemisch aus Kohlenstoff und Celluloseaoetaten in 70 Gew.Teile Kohlenstoff zu 30 Gew.Teilen Oellulosekristallit-Aggregaten abgeändert wird« Diese getrockneten Kügelohen besitzen ebenfalls die gleichen ausgezeichneten Eigenschaften wie naoh dem Beispiel 1.
Beispiel 4
Ss wird ein Versuch unternommen, Kügelchen in ähnlicher Weise wie im Beispiel 1 vollständig ais Kohlenstoffteilohen herzustellen. Es wird ein feuchter Kuchen aus 100 g Kohlenstoffpulver, siehe Beispiel 1, und 100 g Wasser in einem Planetenmisoher ausgebildet und wie im BeJb piel 1 beschrieben, verpisoht. Es werden keine Kügelohen gebildet und man erhält nur Kohlenstoffρulver bei dem Verdampfen des Wassers.
Beispiel 5
Es wird ein Versuch unternommen,Kügelohen in ähnlicher Weise wie ia Beispiel 1 mit einem Gemisch aus Ton und Kohlenstoffteilchen herzustellen· Es wird eine Menge von 100 g aus 50 Teilen kolloidalen Ton und 50 Teilen Rußpulver, siehe Beispiel β 1 in eine feuchte Hasse mit 150 g Wasser überführt und wie in Beispiel 1 beschrieben, gearbeitet. Man erhält ein
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staubendes Pulvergemisch bei langsamem Verdampfen des Wassers.
Beispiel 6 Es werden 100 g öelluloseaggreat-HolzkohlenkUgelohen nach dem Beispiel 1 und 20 g Tabäcg each ma oks flüssigkeit miteinander in einem Becherglas νermiecht. Die Kügelohen absorbieren leicht den flüssigen Talaakgesohmaok und sind naoh l/2 ständigem Stehen vollständig freifließend.
Ee Herden öelluloeeaggrqpt-Kohlenstoffkügelohen naoh dem Beispiel 1 ebenfalls mit anderen Anteilen der Tabakgesclnnaoksflttssigkeit in einem Verhältnis von lil (Jewiohtsteileniermisoht· Alle Proben «erden freifließend entweder bei dea Stehen oder naoh dem Srooken in einem Exzikkator»
KUgelohen mit einem Verhältnis von 5 Teile Gellullaeaggregat -Kohlenstoff zu 1 Teil TabakgesohmaokflUesigkeit werden in eimn Zigarettenfilter eingeordnet und hierbei gefunden» daß sieh eine Verbesserung des Gesohraaoks ohne Benachteiligung des Ziehens ergibt·
Beispiel 7
Eb wird eine Menge von 100 g aus 50 Seilen Oellulosekrietallitaggregaten, siehe Beispiel 1, und 50 Teilen Kohlenstoff, wobei 909t desselben mit Teilchen von kleiner als 0,043 mn vorliegen» in eine Aluminiumpfanne mit einem Innendurchmesser von 30 cm und einer Höhe von 5 on gegossen, die mit einem Winkel von 45* gegenüber der Waagerechten geneigt und auf einer mittigen Welle angeordnet ist. Man läßt die Anordnung mit einer Geschwindigkeit von 60 U/min» umlaufen. Die Vorrichtung ist «it «in·» Wischer aus Teflon ausgerüstet, der «ine derartige Fora aufweist, daß die Rückstände von den untefen und Seitenoberflächen der Pfanne abgekratzt werden. Ss wird langsam Wasser auf das Qeeisoh aus aufgesprüht und bei einem Gehalt von etwa 45J& Pest-
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stoffen beginnt die nasse Hasse KU.geloh.en zu bilden, die durch, fortgesetztes Umlaufen und übereinanderfallen fest «erden, sobald man das Wasser sich, von deren Oberflächen ν er da tupfen läßt·
Das Produkt stellt nicht staubende, kugelförmige Teilchen dar, die sioh duroh eine Teilohengröβenverteilung in derfolgenden Weise auszeichnen.
Größer als 1,65 «■ lichte Maschenweite
lichte Masohenweite von 1,65 x 0,84 mn
lichte Maeohenweite γόη 0,84 x 0,295 ma 74$
wenfeer als eine lichte Maschenweite von 0,295 nn
Beispiel 8
Es werden 500 g trockenes PuIter, das 50 g Gellulosekristallit-Aggregat, siehe Beispiel 1 und 450 g Kohlenstoff enthält, wobei 9O3C f·· Kohlenstoffe eine Seilohengröße von kleiner als 0,043 aufweisen, in einen 20 1 Planeteneisoher verrührt, wobei Wasser langsam zugesetzt wird, bis der feuchte Kuchen 40# Feststoffe enthält· Der Mischer wird mit einer ausreichenden Geschwindigkeit für das Ausbilden der Kügelohen betrieben, die an der Luft unter Ausbilden τοη Kugeln getrocknet werden, deren Grüße gering fügig τοη 2 - 5 u schwankt«
Beispiel 9
Man arbeitet in der gleichen Weise, wie nach Beispiel 8, mit der Ausnahme, daß 100 g eines Gemisches aus 5 g öelluloeekristallit-Aggrqat und 95 g Kohlenstoffteilohen in einem Hobart-Misoher vermischt werden· Man erhält unregelmäßig geformte Teilchen mit. Größen von 2 bis 10 ttn.·
Beispiel IQ
Es werden 44 g Oellulosekristallit-Aggregate nach Beispiel 1. 44 « Ruß nach Beispiel 1 und 88 g Wasser in einen 3 1 Hobart-Mischer unter Ausbilden eines feuohten Kuchens vereisoht.
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*£·* werden aodann 66 g Iaopropylalkohol der Masae zugesetzt und das Vermischen fortgeaetit, IbIb eioh die Kügelohen auszubilden beginnen. Das Vermischen wird fortgesetzt bis praktisoh die Gesamtmenge des Gemisches in geformte Teilchen mit einheitlicher Größe umgewandelt worden ist. Die Siebgröße der an der luft getrockneten lügelohen beläuft sich durchschnittlich auf 1,65 χ 0,84 SU lichte Maaohenweite·
- Aehnliche Untersuchungen werden mit Verhältnissen an Oellulose-.kristallit-Aggregaten au Haß von 1:2 und 1:9 mit Wasser»Alkohol-Verhältniaaen Ton Ii2 and 4t3 auegeführt.
Bei diesen Untereuohengen wird gefunden, daß die Kügelohen insgesamt schneller als lediglich unter Anwenden von Wasser ausgebildet werden, und swar aufgrund der schnelleren Verdampfungsgeschwindigkeit. Alle in dieser Weise ausgebildeten Kügelohen, d.h. unter Anwenden eines Waaser-Alkhhol-Gemisohes sind nioht staubend und hart«
Beispiel 11
Es werden 44 g Oellalosekristallit-Aggregate, siehe Beispiel 1, 44 g -^uß, wie ist Beispiel 1, und 88 g Wasser miteinander in einem Hobart-Mischer unter Ausbilden einer feuchten Masse vermischt. Diesem Gemisch werden sodann unter Rühren 133 g Benzol zugesetit· Das Rühren wird unter Ausbilden von Kügelohen in 30 bis 60 Minuten fortgesetzt·
Das Produkt bestellt aus nioht staubenden, kugelförmigen Teilchen mit der folgenden Teilohengrößenverteilung, größer als 1,65 bb licht« Maaohenweite 1,65 Ma 0,84 M lichte Maaohenweite 0,84 x 0,295 nt lieht« Masohenweite kleiner als 0,295 ■■ licht« Maaohenweit« Aehnlioh« Untersuchungen werden mit Verhältniaaen an Qelluloee-Kristallit-Aggregaten au Kohlenstoff von It3 and 1j9 ait Waββer !Benaöl Verhältniaaen von lil and 7»5 durchgeführt. In jedem fall werden In etwa der Hilft« der Zeit η ioht staubende _
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Kilgelohen ausgebildet, die bei Anwenden yon lediglich. Wasser als den flüssigen Bestandteil erforderlioh ist·
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Claims (6)

1544U2U Patentansprüche
1. Kugelförmiges Adsorptionsmaterial, dadurch gekennzeichnet , daß dasselbe aus einem homogenen Gemisch aus 5 bis 95 Gew.# und vorzugsweise 10 bis 90 &ewe5£ Cellulosekristallit-Aggregaten mit einer Teilchengröße von etwa 0,1 bis 375 Mikron, vorzugsweise nioht mehr als 150 Mikron, und 95 bis 5 Gew.#, vorzugsweise 90 bis 10 Gewe# einer Aktivkohle besteht, deren Teilchengröße sich auf etwa 1 bis 65 Mikron beläuft, die kugelförmigen Teilchen einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 0,1 bie 25 mm und vorzugsweise nioht mehr als 8 mm aufweisen«
2. Anwendung doj kugelförmigen Adsorptionsmaterials nach Anspruch 1, für Strömungsmittel wie Flüssigkeiten oder Gase, insbesondere für Zigarettenrauch«
3. Verfahren sum Herstellen des kugelförmigen Adsorptionsmaterials na oh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Gellulosekirstallit-Aggregaten und Kohlenstoffteilohen mit 100 bis 200# einer wässrigen !Flüssigkeit, bezogen auf das Gewicht des Feststoffgehaltes des Ge~ Bleches, ausgebildet, das Gemini in die geformten Teilchen verforat und sodann die Flüssigkeit aus den Teilchen verdampft wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als wässrige Flüssigkeit Wasser ausschließlich angewandt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß als wässrige Flüssigkeit ein Gemisch aus Wasser und einer polaren oder nioht polaren Flüssigkeit angewandt wird.
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ORIQiNAL. INSPECTED
15U020
6. Verfahren na oh Anspruch 5$ dadaroh gekennzeichnet, daß das Gemieoh in kleine kugelförmige feilche η rerforat nird.
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DE19651544020 1964-12-23 1965-12-21 Kugelfoermiges Adsorptionsmaterial aus Aktivkohle und Cellulosekristallit-Aggregaten Pending DE1544020A1 (de)

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