DE1542086A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Faellung von gelartigen Produkten,insbesondere Pigmenten,aus waessrigen Loesungen entsprechender Metallsalze - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Faellung von gelartigen Produkten,insbesondere Pigmenten,aus waessrigen Loesungen entsprechender MetallsalzeInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD- UND SILBEIi-SCIIEIDEANSTALT VOIlMALS U02SSLER
Frankfurt/Main, Weißfrauenstrasse 9
Verfahren zur kontinuierlichen Fällung von gelartigen Produkten, insbesondere Pigmenten, aus wässrigen Lösungen entsprechender
Metallsalze.
(Zusatz zu Patent (Anmeldung P Ik li2 659.6)
(Zusatz zu Patent (Anmeldung P Ik li2 659.6)
Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur kontinuierlichen
Fällung von gelartigen Produkten, insbesondere Pigmenten, in feinverteilter Form aus den wässrigen Lösungen entsprechender
Metallsalze durch Säuren, Basen oder Salze, dessen besondere Merkmale darin bestehen, dass die zur Fällung erforderliche
wässrige Vorlage von bestimmter Losungskonzentration vor der Zugabe des einen oder beider Reaktionsteilnehmer kontinuierlich
in solchen Mengen dem Reaktionssystem zugeführt wird, dass die Reaktionsmischung nach Zugabe der Fällkomponenten in ihrer
Zusammensetzung, d.h. der Menge der Vorlage und der Menge der anderen Reaktionsteilnehmer den optimalen Endwerten unter den
beim diskontinuierlichen Fällen herrschenden Bedingungen entspricht.
Bei der Herstellung von Produkten mit bestimmten Eigenschaften,
z.B. von bestimmter Teilchengrösse, ist es in manchen Fällen nicht
möglich, die Gesamtmenge der erforderlichen Fäl!komponenten der
kontinuierlich hergestellten Vorlage in einem Arbeitsgang zuzuführen. Je nach dem Produkt ist vielmehr bis zur Zugabe der
gesamten Fällkomponenten eine gewisse Wachstums- oder Reifezeit erforderlich, innerhalb der sich eine gewünschte Verteilung
rk
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hue Unterteilen iau. ■; 11 Abs, 2 Nr. 1 satt 3 dw X*dwM>e*u. v. 4. *
der Teilchengrössen des Endproduktes bildet. Um in diesem Falle
eine kontinuierliche Fällung zu ermöglichen, werden in die
Gesamtanordnung mehrere hintereinander geschaltete iteaktionsgefässe
eingebaut und jedem Reaktionsgefäss nur ein Teil der insgesamt erforderlichen Menge an Fällkomponenten zugeführt. Die
in den Reaktionsgefässen entstehende Suspension wird dann jeweils Zwischenbehälterii zwecks Einhaltung einer bestimmten Reifezeit
zugeführt. v _ .
In der Abbildung ist eine beispielsweise Ausführung einer derartigen
Vorrichtung dargestellt, deren Arbeitsweise anhand der Fällung von feinteiliger Kieselsäure erläutert sei.
In der dargestellten Anordnung wird der Gesamtmenge der kontinuierlich
hergestellten Vorlage aus Wasser und Wasserglas (Natriumsilikat), die änen pH-Wert von 9 bis 12 besitzt, in
einem Reaktionsgefäss I nur ein Drittel der insgesamt notwendigen Fällkomponenten, z.B. Schwefelsäure und Wasserglas, zugeführt.
Die Anordnung selbst entspricht der Ausführung nach Abbildung
Die entsprechend sehr verdünnte Suspension, die etwa 15 bis 25 g/l
SiO2 enthält, wird dann mit einem pH-Wert >· 9 nach einer Verweilzeit
von 2 bis k Minuten einem Wachstumsbehälter II zugeführt. Die
Grosse des Behälters richtet sich nach der für das jeweilige Produkt notwendigen Verweilzeit. Bei der Herstellung von feinteiliger
Kieselsäure ist beispielsweise eine Gesamtverweilzeit von mindestens 50 Minuten erforderlich. Je nachdem, wieviel
Behälter in der Gesamtanordnung vorgesehen sind, sind sie so bemessen, dass die Gesamtverweilzeit in den Behältern diesem
Zeitraum entsprechend ist, beispielsweise bei zwei Behältern die Verweilzeit in jedem die Hälfte der Gesamtzeit beträgt.
Die in der Abbildung dargestellten Einbauten in dem Behälter
haben die Aufgabe für die Suspension einen bestimmten Weg zu erzwingen, so dass die Verweilzeit für jedes einzelne Teilchen
mögliehst gleioh ist.
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Aus dem in der Abbildung dargestellten Wachstumsbehälter I wird die verdünnte -Suspension mit einer Pumpe bzw. - wenn der Behälter
geschlossen und druckfest ausgeführt ist - ohne Pumpe einem Reaktionsgefäss II zugeführt. In diesem Reaktionsgefäss
wird das zweite Drittel der Fällkomponenten zugeführt, bis die Suspension etwa 25 bis 50 g/l SiO„ enthält. Der pH-Wert
wird gleichfalls auf>-9 eingestellt, während die Temperatur wie
in dem ersten Reaktionsgefäss>60 G beträgt. Die aus dem
Reaktionsgefäss ablaufende Suspension wird einem Wachstumsbehälter II zugeführt, den sie in gleicher Weise wie den Behälter
durchläuft. Der Innenteil der Behälter ist gegebenenfalls mit RUhrorganen versehen, um eine gleichmässige Zusammensetzung
der Suspension zu gewährleisten. Nach Durchlaufen dieses zweiten Behälters wird die Suspension einem Reaktionsgefäss III
zugeführt, in dem der Suspension das restliche Drittel der Fällkomponenten zugeführt wird.
Aus diesem Reaktionsgefäss wird dann die Endsuspension einem Sammelbehälter zugeführt werden. Eine Nachsäuerung bzw.
Stabilisierung der Suspension kann jetzt erfolgen bzw. kann ein dritter nicht dargestellter Wachstumsbehälter eingesetzt
werden und die Stabilisierung hinter diesem Behälter durchgeführt werden , und zwar durch Säurezusatz bis zu einem pH-Wert
von 2 bis k.
Die Verweilzeit in den einzelnen Reaktionsbehältern beträgt etwa 2 bis k Minuten.
Mit der beschriebenen Anordnung ist es möglich, Produkte mit
ganz bestimmten Eigenschaften herzustellen, z.B. in bezug auf die Filtrationseigenschaften und die Teilchengrösse.
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Claims (10)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Fällung von gelartigen Produkten, insbesondere Pigmenten, aus wässrigen Lösungen
entsprechender Metallsalze gemäss Patentanmeldung P 14 42 659·6, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion
in mehreren hintereinander geschalteten Reaktionsgefässen durchgeführt und jedem Reaktionsgefäss nur ein Teil der
insgesamt erforderlichen Mengen an Pällkomponenten zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die in den Reaktionsgefässen entstehende Suspension zur
Einhaltung einer bestimmten Reifezeit Zwischenbehältern zugeführt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass bei der Herstellung von feinteiliger Kieselsäure aus Wasser und Natriumsilikat die kontinuierlich
hergestellte Fällungsvorlage einen pH-Wert von>-9 besitzt
und dieser pII-Wert-Bereich in allen Stufen des Fällvorganges durch Zugabe entsprechender Mengen an Ausgangslösungen,
Natriumsilikat und Schwefelsäure eingehalten wird.
k. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,
dass während des Ablaufes der kontinuierlichen Fällung die. Temperatur auf mehr als 6o°C gehalten wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die Verweilzeit der Fällsuspension in den einzelnen Reaktionsbehältern zwischen 2 und k Minuten liegt.
— 5 — 0 0 9 8 1b /15 10
JC Unterlagen (An / SI Abs. 2 Nr. I Satz 3 ües Ana*runtf#0iB· v. *. .».0.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtverweilzeit der Fällsuspension
in den zwischengeschalteten Wachstumsbehältern mehr als 50 Minuten beträgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass der Feststoffgehalt der Fällsuspension im ersten Wachstumsbehälter zwischen 15 und 25 g/l SiO0
liegt.
B. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass der Feststoffgehalt im zweiten Wachstumsbehälter 25 bis 50 g/l SiO2 beträgt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
dass der Feststoffgehalt der Fällsuspension vor der Ansäuerung zwischen 50 und 85 g/l SiO2 liegt.
10. Verfahren naoh den Ansprüchen 1 bis 91 dadurch gekennzeichnet,,
dass die Fällsuspension nach beendeter Fällung durch Ansäuerung mit Schwefelsäure bis zu einem pH-Wert
>2 stabilisiert wird.
Frankfurt/Main, 3.IO.1969
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