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DE1410417C - Process for the production of polyvinyl alcohol threads with low denier and high strength values - Google Patents

Process for the production of polyvinyl alcohol threads with low denier and high strength values

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Publication number
DE1410417C
DE1410417C DE19591410417 DE1410417A DE1410417C DE 1410417 C DE1410417 C DE 1410417C DE 19591410417 DE19591410417 DE 19591410417 DE 1410417 A DE1410417 A DE 1410417A DE 1410417 C DE1410417 C DE 1410417C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
threads
spinning
polyvinyl alcohol
temperature
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19591410417
Other languages
German (de)
Other versions
DE1410417A1 (en
Inventor
Shogo Nishinomiya Monta Enchi Okayama Nakajo, (Japan)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kuraray Co Ltd
Original Assignee
Kuraray Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kuraray Co Ltd filed Critical Kuraray Co Ltd
Publication of DE1410417A1 publication Critical patent/DE1410417A1/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1410417C publication Critical patent/DE1410417C/en
Expired legal-status Critical Current

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Description

sehr wichtig, daß die Fäden möglichst so lange keiner Zugkraft ausgesetzt sind, solange der Wassergehalt durch das Trocknen nicht auf weniger als etwa 10 Gewichtsprozent herabgesetzt worden ist. Infolge der Aufnahme und Weiterbeförderung wird zwar auf die Fäden eine gewisse Zugkraft ausgeübt, diese bleibt jedoch gering. Bei einem Wassergehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent wird die Qualität der Produkte durch die Anwendung einer gewissen Zugkraft nicht mehr beeinträchtigt.It is very important that the threads are not exposed to any tensile force as long as possible, as long as the water content has not been reduced to less than about 10 weight percent by drying. As a result the take-up and further transport a certain tensile force is exerted on the threads, this however remains low. If the water content is less than 10 percent by weight, the quality the products are no longer affected by the application of a certain tensile force.

Nach dem Trocknen werden die erfindungsgemäß hergestellten Polyvinylalkoholfäden heißverstreckt. Zur Verbesserung der Qualität des Produktes ist es ferner von Vorteil, den Feuchtigkeitsgehalt der Polyvinylalkoholfäden vor dem Heißverstrecken auf weniger als 0,5 Gewichtsprozent und vorzugsweise auf einen noch geringeren Wert zu bringen. Das Heißverstrecken erfolgt bei einer Temperatur zwischen 210° C und dem Schmelzpunkt der Fäden auf das 5- bis 15fache ihrer ursprünglichen Länge, wobei die Reißfestigkeit der dabei erhaltenen Produkte um so größer ist, je größer das Streckverhältnis ist. Wenn ein geschmolzenes Metallbad als Erhitzungsmedium verwendet wird, wird die Temperatur des Bades vorzugsweise vom Eintritt der Fäden bis zum Auslaß kontinuierlich oder stufenweise erhöht.After drying, the polyvinyl alcohol threads produced according to the invention are hot-drawn. To improve the quality of the product, it is also advantageous to reduce the moisture content of the polyvinyl alcohol threads to be brought to less than 0.5 weight percent, and preferably to an even lower level, prior to hot stretching. The Hot stretching takes place at a temperature between 210 ° C. and the melting point of the filaments 5 to 15 times their original length, whereby the tensile strength of the products obtained is around the greater the stretch ratio, the greater it is. When a molten metal bath as a heating medium is used, the temperature of the bath is preferably from the entrance of the filaments to the exit continuously or gradually increased.

Da das Heißverstreckungsverhältnis die Reißfestigkeit der Produkte bestimmt, muß zur Erzielung von Produkten mit höherer Reißfestigkeit das Heißverstreckungsverhältnis erhöht werden. Als Ergebnis zahlreicher Versuche wurde gefunden, daß das Heißverstreckungsverhältnis um so größer ist und Produkte mit um so höherer Reißfestigkeit erhalten werden, je geringer die Reißfestigkeit der ursprünglichen Fäden vor dem Heißverstrecken ist.Since the hot stretch ratio determines the tensile strength of the products, it must be achieved of products with higher tear strength, the hot draw ratio increase. As a result of numerous experiments, it has been found that the hot draw ratio The greater the product and the higher the tensile strength, the lower the tensile strength of the original Threads before the heat drawing is.

Die Reißfestigkeit der ursprünglichen Fäden vor dem Heißverstrecken wird gewöhnlich bei 1,25 bis 1,35 g/den und bei mindestens 1,5 g/den, vorzugsweise bei nicht mehr als 1,4 g/den, gehalten.The tensile strength of the original filaments before heat drawing is usually 1.25 to 1.35 g / den and at least 1.5 g / den, preferably at no more than 1.4 g / den.

Nach dem Heißverstrecken werden die Fäden einer Hitzefixierungs- oder Schrumpfungsbehandlung bei der Heißverstreckungstemperatur oder einer darüber liegenden Temperatur unterworfen. Wenn es erwünscht ist, die Ermüdungsbeständigkeit der Fäden zu verbessern, werden die Fäden vorzugsweise einer Schrumpfungsbehandlung unterworfen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Fäden können nach jedem geeigneten Verfahren geschrumpft, zerschnitten oder verschiedenartigen Verwendungszwecken angepaßt werden.After the hot drawing, the filaments undergo heat setting or shrinking treatment the hot stretching temperature or a temperature above it. If so desired is to improve the fatigue resistance of the threads, the threads preferably become one Subjected to shrinkage treatment. The threads obtained by the process according to the invention can be shrunk, cut up, or various uses by any suitable method be adjusted.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.The following examples are intended to explain the invention in more detail.

Wie die Ergebnisse verschiedener Versuche beweisen, liegt die Reißfestigkeit zur Herstellung von Produkten mit höherer Reißfestigkeit gewöhnlich zwischen 1,25 und 1,35 g/den Demzufolge ist es zweckmäßig, die Herstellungsbedingungen so abzustimmen, daß der ursprüngliche Faden vor dem Heißverstrekken eine Reißfestigkeit von 1,5 g/den und vorzugsweise nicht oberhalb 1,4 g/den hat.As the results of various tests prove, the tear strength is essential for the manufacture of products with higher tensile strength usually between 1.25 and 1.35 g / den adjust the manufacturing conditions so that the original thread before hot drawing has a tear strength of 1.5 g / den and preferably not above 1.4 g / den.

Beispiel 1example 1

Eine wäßrige Lösung von Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1720 und einer Konzentration von 43% wurde durch Spinndüsen mit einem Durchmesser von 0,1 mm in umgewälzter Luft einer Temperatur von 50° C extrudiert, worauf die Fäden mit dem 0,63fachen der Extrusionsgeschwindigkeit zu der Trockenanlage befördert und dort bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 0% getrocknet wurden. Anschließend wurden die Fasern bei einer Temperatur, von 233° C auf das 10,5fache heißverstreckt, bei 233° C um 5% schrumpfen gelassen, mit Wasser gewaschen und zur Fertigstellung des Produktes mit öl behandelt. Das . ausgezeichnete Produkt hatte eine Trockenreißfestigkeit von 7,5 g/den, eine Dehnbarkeit von 7,9 %, schrumpfte bei einer 30minütigen Behandlung in siedendem Wasser um 6,2% und hatte auch eine hohe Widerstandsfestigkeit gegen Wasser.An aqueous solution of polyvinyl alcohol with an average degree of polymerization of 1720 and a concentration of 43% was through spinnerets with a diameter of 0.1 mm in circulated air at a temperature of 50 ° C extruded, whereupon the threads with 0.63 times the Extrusion speed conveyed to the drying plant and there up to a moisture content of 0% have been dried. Then the fibers were at a temperature of 233 ° C on the Hot stretched 10.5 times, shrunk 5% at 233 ° C, washed with water and dried Completion of the product treated with oil. The . excellent product had dry tear strength of 7.5 g / denier, an extensibility of 7.9%, shrunk on a 30 minute treatment in boiling Water by 6.2% and also had a high resistance to water.

Beispiel 2Example 2

Eine wäßrige 45%ige Lösung von Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1680 wurde durch Spinndüsen mit einem Durchmesser von 0,1 mm in heiße Luft extrudiert, worauf die Fäden bei einer Temperatur von 103° C mit dem 0,6fachen der Extrusionsgeschwindigkeit zu einer Trockenanlage gefördert und dort bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 5 % getrocknet wurden. Die Fäden wurden dann auf 140° C erhitzt, auf das l,75fache verstreckt, bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 0% getrocknet und bei einer Temperatur von 230° C auf das 6fache heißverstreckt und schließlich bei gleichbleibender Länge bei 235° C hitzefixiert und zur Herstellung der Produkte behandelt. Die dabei erhaltenen Produkte hatten eine Trockenreißfestigkeit von 7,37 g/den und eine Dehnbarkeit von 9,3 °/o und schrumpften nach 30minütigem Behandeln in siedendem Wasser um 5,3%.An aqueous 45% solution of polyvinyl alcohol with an average degree of polymerization von 1680 was extruded into hot air through spinnerets with a diameter of 0.1 mm, whereupon the filaments at a temperature of 103 ° C at 0.6 times the extrusion speed into one Drying system was promoted and dried there to a moisture content of 5%. the Filaments were then heated to 140 ° C., drawn 1.75 times, to a moisture content dried by 0% and hot drawn 6 times at a temperature of 230 ° C and finally Heat-set at a constant length of 235 ° C and treated to manufacture the products. The one with it obtained products had a dry tensile strength of 7.37 g / den and an extensibility of 9.3% and after treatment in boiling water for 30 minutes they shrank by 5.3%.

Claims (1)

1 21 2 wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol nach demaqueous solution of polyvinyl alcohol after Patentanspruch: Trockenspinnverfahren bei erhöhten TemperaturenClaim: dry spinning process at elevated temperatures herzustellen, das die vorstehend genannten Nachteilemanufacture that has the aforementioned disadvantages Verfahren zur Herstellung von Polyvinylalko- nicht aufweist.Process for the production of polyvinyl alcohol does not have. holfäden mit niedrigen Denier- und hohen Festig- 5 Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herkeitswerten durch Verspinnen einer wäßrigen Lö- stellung von Polyvinylalkoholfäden mit niedrigen sung von Polyvinylalkohol mit einer Konzentra- Denier- und hohen Festigkeitswerten durch Verspintion von 30 bis 65 Gewichtsprozent bei einer nen einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol mit Temperatur von 125 bis 230° C sowie mit einer einer Konzentration von 30 bis 65% bei einer Tem-Extrusionsgeschwindigkeit von 0,1 bis 2,0 cm3/ io peratur von 125 bis 230° C sowie mit einer Extru-Min. durch Düsen mit einem Durchmesser von sionsgeschwindigkeit von 0,1 bis 2,0 cnvVMin. durch 0,04 bis 0,3 mm, worauf die Fäden spannungsfrei Düsen mit einem Durchmesser von 0,04 bis 0,3 mm, getrocknet und bei erhöhter Temperatur ver- worauf die Fäden spannungsfrei getrocknet und bei streckt werden, dadurch gekennzeich- erhöhter Temperatur verstreckt werden, erfindungsli e t, daß die Fäden unmittelbar nach dem Ver- 15 gemäß dadurch gelöst, daß die Fäden unmittelbar spinnen mit der 0,3- bis l,0fachen Extrusionsge- nach dem Verspinnen mit der 0,3- bis l.Ofachen Exschwindigkeit aufgenommen werden, worauf sie trusionsgeschwindigkeit aufgenommen werden, worspannungslos bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt auf sie spannungslos bis auf einen Feuchtigkeitsgevon weniger als 10 Gewichtsprozent sowie bis zur halt von weniger als 10 Gewichtsprozent sowie bis Erreichung einer Reißfestigkeit von nicht mehr 20 zur Erreichung einer Reißfestigkeit von nicht mehr als 1,5 g/den getrocknet werden und anschlie- als 1,5 g/den getrocknet werden und anschließend ßend bei einer Temperatur zwischen 210° C und bei einer Temperatur zwischen 210° C und dem dem Schmelzpunkt der Fäden auf das 5- bis Schmelzpunkt der Fäden auf das 5- bis 15fache ihrer 15fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt ursprünglichen Länge verstreckt werden,
werden. 25 Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung werdenWood threads with low denier and high strength values by spinning an aqueous solution of polyvinyl alcohol threads with low solution of polyvinyl alcohol with a concentration denier and high strength values by spinning from 30 to 65 percent by weight at one NEN an aqueous solution of polyvinyl alcohol at a temperature of 125 to 230 ° C and with a concentration of 30 to 65% at a Tem extrusion rate of 0.1 to 2.0 cm 3 / io temperature of 125 to 230 ° C and with an extru-min. through nozzles with a diameter from 0.1 to 2.0 cnvVMin. through 0.04 to 0.3 mm, whereupon the threads are tension-free nozzles with a diameter of 0.04 to 0.3 mm, dried and at an elevated temperature, whereupon the threads are dried tension-free and stretched, which is characterized by an elevated temperature are stretched, according to the invention that the threads are released immediately after the threading in that the threads spin immediately at 0.3 to 1.0 times the extrusion speed after spinning at 0.3 to 1.0 times the ex speed are absorbed, whereupon they are absorbed trusion speed, without tension except for a moisture content on them without tension until a moisture content of less than 10 percent by weight and up to a stop of less than 10 percent by weight and until a tear strength of no more than 20 is reached to achieve a tear strength of no more as 1.5 g / den are dried and then as 1.5 g / den are dried and then ßend at a temperature between 21 0 ° C and at a temperature between 210 ° C and the melting point of the threads to the 5 to the melting point of the threads to 5 to 15 times their 15 times their original length stretched original length,
will. 25 According to one embodiment of the invention die Fäden anschließend unter einer Schrumpfung vonthe threads then under a shrinkage of 0 bis 20% fertig getrocknet und hitzefixiert.0 to 20% completely dried and heat set. Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielteThe one achieved with the method according to the invention technische Fortschritt gegenüber dem aus der japani-technical progress compared to that from the Japanese 30 sehen Patentschrift 28 878/55 bekannten Verfahren30 see patent specification 28 878/55 known method Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- besteht darin, daß feine Fäden mit einer ausreichendThe invention relates to a method for the production is that fine threads with a sufficient lung von Polyvinylalkoholfäden mit niedrigen Denier- hohen Festigkeit gesponnen werden können, währendDevelopment of low denier polyvinyl alcohol threads can be spun while high strength und hohen Festigkeitswerten durch Verspinnen einer das Vorteilhafte des erfindungsgemäßen Verfahrensand high strength values by spinning one of the advantages of the method according to the invention wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol mit einer gegenüber dem bekannten Naßspinnverfahren inaqueous solution of polyvinyl alcohol with a compared to the known wet spinning process in Konzentration von 30 bis 65 Gewichtsprozent bei 35 einer wirtschaftlicheren und einfacheren ArbeitsweiseConcentration of 30 to 65 percent by weight with a more economical and easier way of working einer Temperatur von 125 bis 230° C sowie mit einer liegt.a temperature of 125 to 230 ° C and with one. Extrusionsgeschwindigkeit von 0,1 bis 2,0cm3/Min. Bei dem erfindungsgemäß angewendeten Trocken-Extrusion speed from 0.1 to 2.0 cm 3 / min. In the case of the drying agent used in accordance with the invention durch Düsen mit einem Durchmesser von 0,04 bis spinnverfahren bei erhöhten Spinntemperaturen wird,through nozzles with a diameter of 0.04 to spinning processes at elevated spinning temperatures, 0,3 mm, worauf die Fäden spannungsfrei getrocknet wie beim üblichen Trockenspinnen, eine Lösung in0.3 mm, whereupon the threads are dried without tension, as in conventional dry spinning, a solution in und bei erhöhter Temperatur verstreckt Werden. 4° ein Gas versponnen, wobei im Gegensatz zum übli-and being stretched at an elevated temperature. 4 ° a gas is spun, whereby in contrast to the usual Verfahren zum Spinnen von Polyvinylalkoholfäden chen Trockenspinnen die Spinnlösung eine erhöhteMethod for spinning polyvinyl alcohol threads Chen dry spinning increases the spinning solution aus Lösungen nach dem Naßspinnverfahren sind be- Temperatur aufweist.from solutions after the wet spinning process are at temperature. reits aus den deutschen Auslegeschriften 1010 697 Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah-already from the German Auslegeschriften 1010 697 To carry out the method according to the invention und 1 022 750 bekannt. Es ist ferner bekannt, Poly- rens wird im einzelnen auf folgendes hingewiesen:and 1,022,750 known. It is also known that the following is specifically pointed out to polyrenes: vinylalkoholfäden aus einer Lösung im festen Zu- 45 Die aus den Spinndüsen in Form von Fäden beivinyl alcohol threads from a solution in solid form 45 Die from the spinnerets in the form of threads stand, die vor der Extrusion geschmolzen wird, zu erhöhter Temperatur extrudierte Spinnlösung koagu-stand, which is melted before the extrusion, at elevated temperature extruded spinning solution coagu- spinnen (vgl. die britische Patentschrift 386 161, die liert sofort infolge der Abkühlung, die durch diespinning (see British patent specification 386 161, which immediately loosens as a result of the cooling caused by the USA.-Patentschrift 2 072 303 und die japanische schnelle Verdunstung von Wasser hervorgerufenU.S. Patent 2,072,303 and the Japanese rapid evaporation of water Patentschrift 177 901). Nach dem zuletzt genannten wird. Wenn nun der auf diese Weise koaguliertePatent specification 177 901). After the latter will be. Now if it coagulated in this way Verfahren können jedoch nur dicke Fäden gespon- 5° Faden von einer Abnehmer- bzw. Geschwindigkeits-However, processes can only be used for thick threads. nen werden, weil auf Grund der hohen Konzentration regulierrolle aufgenommen und weiterbefördert wird,because, due to the high concentration, a regulating role is taken up and conveyed further, die Viskosität sehr hoch ist. muß darauf geachtet werden, daß die Abnahmege-the viscosity is very high. it must be ensured that the acceptance Man hat nun versucht, durch Zugabe einer größe- schwindigkeit keineswegs größer ist als die Extru-An attempt has now been made to add a speed that is by no means greater than the extru- ren Menge Wasser die Viskosität herabzusetzen. Dies sionsgeschwindigkeit, die aus der, Menge der extru-A larger amount of water will reduce the viscosity. This sion speed, which from the, amount of extru- hatte jedoch zur Folge, daß bei Temperaturen über 55 dierten Spinnlösung und dem Durchmesser der ver-had the consequence, however, that at temperatures above 55 dated spinning solution and the diameter of the 100° C das Wasser verdampfte und Blasen in den wendeten Spinndüse errechnet werden kann. Während100 ° C the water evaporated and bubbles in the turned spinneret can be calculated. While Fäden auftraten. Die Blasenbildung versuchte man bei dem üblichen Trockenspinnverfahren die FädenThreads appeared. The filaments were attempted to form bubbles using the usual dry spinning process durch Abstimmung der Temperatur der Lösung auf einer großen Zugkraft ausgesetzt sind, erfolgt beiby tuning the temperature of the solution exposed to a large tensile force takes place at die Konzentration der Lösung, auf die Düsenloch- dem erfindungsgemäßen Verfahren die Abnahme bzw.the concentration of the solution, on the nozzle hole - the method according to the invention, the decrease or querschnitte und auf die Extrusionsgeschwindigkeit 60 Jas Aufwickeln mit der gleichen oder einer geringe-cross-sections and at the extrusion speed 60 Jas winding with the same or a lower- zu beseitigen (vgl. die japanische Patentschrift ren Geschwindigkeit als der Extrusionsgeschwindig-to eliminate (see the Japanese patent ren speed than the extrusion speed 28 878/55). Dieses bekannte Verfahren, von dem keit, d. h. die Aufnahme erfolgt mit 0,3-bis l,0facher,28 878/55). This known method of which speed, i. H. the recording takes place with 0.3 to 1.0 times, auch die vorliegende Anmeldung ausgeht, hat aber vorzugsweise mit 0,4- bis 0,7facher Extrusionsge-the present application also goes out, but has preferably with 0.4 to 0.7 times extrusion den Nachteil, daß die Fäden ungenügende Festigkei- schwindigkeit.the disadvantage that the threads have insufficient strength. teil und keine ausreichende Beständigkeit aufweisen. 65 Während der Aufnahme enthalten die Polyvinyl-part and not have sufficient resistance. 65 During recording, the polyvinyl Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, alkoholfäden in der Regel 100 bis 150% Feuchtig-The object of the present invention is now to provide alcohol threads as a rule 100 to 150% moisture Polyvinylalkoholfäden mit hohen Festigkeitswerten keit, bezogen auf den Polyvinylalkohol, und sie müs-Polyvinyl alcohol threads with high strength values, based on the polyvinyl alcohol, and they must und niedrigen Denierwerten durch Verspinnen einer sen daher getrocknet werden. Heim Trocknen ist esand low deniers can therefore be dried by spinning a sen. Home drying is it
DE19591410417 1958-08-19 1959-08-17 Process for the production of polyvinyl alcohol threads with low denier and high strength values Expired DE1410417C (en)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2343458 1958-08-19
JP2343458 1958-08-19
DEK0038454 1959-08-17

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Publication Number Publication Date
DE1410417A1 DE1410417A1 (en) 1968-10-10
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