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DE1496589A1 - Process for the production of glass objects with great mechanical strength - Google Patents

Process for the production of glass objects with great mechanical strength

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Publication number
DE1496589A1
DE1496589A1 DE19641496589 DE1496589A DE1496589A1 DE 1496589 A1 DE1496589 A1 DE 1496589A1 DE 19641496589 DE19641496589 DE 19641496589 DE 1496589 A DE1496589 A DE 1496589A DE 1496589 A1 DE1496589 A1 DE 1496589A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
objects
glass
sio
weight
mechanical strength
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19641496589
Other languages
German (de)
Inventor
Johannes Cornelissen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Philips Gloeilampenfabrieken NV filed Critical Philips Gloeilampenfabrieken NV
Publication of DE1496589A1 publication Critical patent/DE1496589A1/en
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
    • C03C10/0027—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3, Li2O as main constituents

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  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

Potentanwolt ' ' f~— ^, " "i ^H. 18.593Potentanwolt " f ~ - ^, "" i ^ H. 18,593

Verfahren zur Herstellung von Glasgegenatänden mit grosser ! mechanischer 7estigkeit.Process for the production of glass objects with large ! mechanical strength.

Es lat bekannt, Glasgegenstände mit grosser mechanischer Festigkeit herzustellen, indem zunächst auf bekannte #eise die Gegenstände aus einer Glasart hergestellt werden, die im wesentlichen aus den Oxyden Li2O, Al2O, und SiO2 besteht, worauf die Gegenstände einer thermischen Behandlung unterworfen werden. Bei dieser thermischen Behandlung erfolgt in einer Oberflächenschicht der Glasgegenstände eine fein dispergierte Abscheidung von Kristallen, die im wesentlichen aus ß-Eukryptitkristallen (Li2O.Al2O,.2SiO2) und/oder ß-Spodumenkristallen (Li2O.Al2O,.4SiO2) bestehen. Da das Material dieser Oberflächenschicht aus einer Glasphase und einer fein dispergieren kristallinen Phase einen kleineren Ausdehnungskoeffizienten hat als ein vollständig glasartiges Material der gleichen, durchschnittlich oxydisonen Zusammensetzung, wird bei Abkühlung des behandelten Gegenstandes die Oberflächenschicht weniger schrumpfen -ils das unter dieser Schicht vorhandene glasartige Material. Infolgedessen wird die Oberflächenschicht einer Druckspannung .unterworfen, was eine erhebliche-Vergrösserung der Festigkeit insbesondere in Bezug auf Zugbelastung m)t Sich bringt. Das glas-krietalline Oberflächenmaterial hat ausserdem eine verhältnismäeoig grosne Härte und ist somit bedeutend mehr gegen mechanische Beschädigungen widerstandsfähig ale ein vollständig glasartiges Material.It is known to produce glass objects with great mechanical strength by first producing the objects in a known manner from a type of glass which essentially consists of the oxides Li 2 O, Al 2 O and SiO 2 , after which the objects are subjected to thermal treatment be subjected. During this thermal treatment, a finely dispersed deposit of crystals takes place in a surface layer of the glass objects, consisting essentially of ß-eucryptite crystals (Li 2 O.Al 2 O, .2SiO 2 ) and / or ß-spodumene crystals (Li 2 O.Al 2 O, .4SiO 2 ) exist. Since the material of this surface layer, consisting of a glass phase and a finely dispersed crystalline phase, has a smaller coefficient of expansion than a completely vitreous material of the same, average oxydisonic composition, the surface layer will shrink less when the treated object cools - because of the vitreous material present under this layer. As a result, the surface layer is subjected to compressive stress, which brings about a considerable increase in strength, particularly with regard to tensile load. The glass-crystalline surface material also has a relatively high hardness and is therefore significantly more resistant to mechanical damage than a completely glass-like material.

Gemäss dem bekannten Vezvfahren werden Gegenstände mit einer Glaszusammensetzung in den zwei Dachfolgenden Gebieten während 1 bis 40 Stunden einer Wärmebehandlung zwischen 75O0O und 97O0C unterworfen· 909825/063A BAD ORIGINALAccording to the known Vezvfahren articles are subjected to a glass composition in the two roof following areas during 1 to 40 hours to a heat treatment between 75O 0 O 0 C and 97O · 909 825 / 063A BAD ORIGINAL

Ein Gebiet dieser Zusammensetzungen enthält 52 65 Gewichtsteile SiO2, nicht weniger ale 4 Oewichtsteile ^i gÖ» nicht mehr alo 40 Gewichtsteile Al3O,, während das Gewichte«· verhältnis Ii?0 : AIpO, nioht mehr als 0,3 beträgt und insgesamt mindestens 1CO und höchstens 110 Gewichtsteile SiOg, id^G» AIpO, vorhanden sind.A region of these compositions contains 52-65 parts by weight of SiO 2 , not less than 4 parts by weight, not more than 40 parts by weight of Al 3 O, while the weight ratio is II ? 0: AIpO, is not more than 0.3 and a total of at least 1CO and a maximum of 110 parts by weight SiOg, id ^ G »AIpO, are present.

Das zweite Gebiet der Zusammensetzungen enthält 65 bis 72 Gewiohtsteile SiO9, nicht weniger als 4 Gewichtsteil· Li ?0, 2?,5 bis 30 Gewichtsteile Al3O,, während das Gewichtsverhältnis· Li2O : Al5O, ebenfalls nicht mehr als 0,3 beträgt, und inagesamt mindestens 100 Gewichtsteile SiO2, Li2O und Al2O, vorhanden sind sowie mindestens einer der nachfolgenden KrIatfillisationskatalysatoren in der angegebenen Menge vorhanden ist: TiÖp C11 bis 3,5 Teile, 3?03 0,1 bis 5 Teile, Na2O 0,4 bia 2 Teile und PbO 0,5 bi3 10 Teile, und insgesamt maximal 110 Gewichtsteile SiO2, Li2C, AIpO, und Kristallisationskatalysator vorhanden sind. The second area of the compositions contains 65 to 72 parts by weight SiO 9 , not less than 4 parts by weight Li ? 0.25 to 30 parts by weight of Al 3 O ,, while the weight ratio · Li 2 O: Al 5 O is likewise not more than 0.3, and in total at least 100 parts by weight of SiO 2 , Li 2 O and Al 2 O are present and at least one of the following KrIatfillisationskatalysatoren in the amount specified is present: TiÖp C 1 1 to 3.5 parts, 3? 0 3 0.1 to 5 parts, Na 2 O 0.4 to 2 parts and PbO 0.5 to 10 parts, and a total of a maximum of 110 parts by weight of SiO 2 , Li 2 C, AlpO, and crystallization catalyst are present.

Die in dieser Weise erhaltenen Gegenstände haben bei Beanspruchung durch Zugbelastung eine Festigkeit zwischen etwa 10 und 55 kg/mm . Biese festigkeit wurde an Stäben gemessen, nachdem die Oberfläche aufgerauht i3t, indem die Stäbe während 15 Minuten mit Siliciumcarbid in einer Kugelmühle gerollt wurden.The objects obtained in this way have at Tensile stress has a strength between about 10 and 55 kg / mm. This strength was measured on bars, after the surface is roughened i3t by placing the rods during Rolled with silicon carbide in a ball mill for 15 minutes.

Die Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung von GrlfcisgegenstUnden mit grosser mechanischer ?estigkeit, die im wesentlichen auch aus SiO9, Al9O1 und Li9O bestehen. Das Ver«* fahren unterscheidet sich darin von dem bekannten Verfahren, j dass die thermische Behandlung der in bekannter Weise erhaltene»! Gegenstände im vollständig glasartigen Zustand bei erheblich niedriger temperatur, d.h. zwischen 550^C und 7500C, und während The invention creates a method for the production of green objects with great mechanical strength, which essentially also consist of SiO 9 , Al 9 O 1 and Li 9 O. The "* process differs from the known process in that the thermal treatment of the"! Objects in the completely glass-like state at a considerably lower temperature, ie between 550 ^ C and 750 0 C, and during

909825/063A) bad original909825 / 063A) original bathroom

bedeutend kürzerer Zeit, d.h. zwischen 5 Minuten und 2 Stunden, erfolgt« Die mechanische Festigkeit der erhaltenen Körper be- trlgt 20 bis 55 kg/mm bei Messung durch Zugbelastung. Aehnlich wi· die auf bekannte Welse erhaltenen (Gegenstände ergeben die erfindungsgemäea erhaltenen (Jegenstände als Ganzes einen praktisch vollkommen durchsichtigen Eindruck, da die glasig-kristallin· Oberflächenschicht sehr dünn ist, d.h. nur 60 bis 140 U9 und aueeerdem der Brechungsindex der kristallinen Phase und der Glasphase einen sehr *geringen Unterschied aufweist.A significantly shorter time, ie between 5 minutes and 2 hours, takes place. The mechanical strength of the bodies obtained is 20 to 55 kg / mm when measured by tensile load. Similarly wi · the obtained known catfish (objects provide the erfindungsgemäea obtained (Jegenstände as a whole an almost completely transparent impression, as the glassy-crystalline · surface layer is very thin, that is only 60 to 140 U 9 and aueeerdem the refractive index of the crystalline phase and the glass phase has a very * slight difference.

Sas Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekenn· zeichnet, dass Glaagegenstände der nachfolgenden ZusammensetBung in Gewichtsprozent:The method according to the invention is characterized draws that glass objects of the following composition in percent by weight:

77 > SiO2 > 48 '77> SiO 2 > 48 '

37 > Al2O3 > 1337> Al 2 O 3 > 13

20 > U2O+ Na2O "> 0,
O > 220> U 2 O + Na 2 O "> 0,
O> 2

15 > M2O ^ 615> M 2 O ^ 6

während einer Dauer von 5 Minuten bis 2 Stunden auf eine Temperatur zwischen 55O0C und 7500C erhitzt werden.be heated to a temperature between 55O 0 C and 750 0 C for a period of 5 minutes to 2 hours.

Vorzugsweise werden die Gegenstände während einer Bauer von 10 Minuten bis 1 Stunde auf eine Temperatur zwischen 625°C und 700 °C erhitzt.Preferably, the objects are heated to a temperature between 10 minutes to 1 hour 625 ° C and 700 ° C.

Pas Glas kann noch eine kleine Menge -bis etwa 1,5 Gewichtsprozent - Kristallisationskatalysator enthalten, aber dies hat gewöhnlich wenig Einfluss auf die endgültige Festig- · kelt; manchmal wird die Festigkeit sogar etwas verringert.Pas glass can still hold a small amount - up to about 1.5 Weight percent - contains crystallization catalyst, but this usually has little effect on the final setting. kelt; sometimes the strength is even reduced a little.

3ei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemessen Verfahrens werden Glasgegenstlinde der nachfolgenden Zusammensetzung in 3ewichtsprozent: 90982 5/06343ei a preferred embodiment of the invention In the process, glass objects are made of the following composition in 3 percent by weight: 90982 5/0634

BAD ORiGINALBAD ORiGINAL

PH.1Ö.59?PH.1Ö.59?

H96589H96589

-5--5-

TABELLETABEL

···· Li2OLi 2 O Al2O3 Al 2 O 3 i
i i
i SiO2 SiO 2 SnO2 SnO 2 ii TiO0
d. TiO 0
d. II. Behandlungs-Treatment Dauerduration Pe s
keiPe s
no Temn.Temn. r (min)r (min) (kg,
O (kg,
O «,9«, 9 17,317.3 71,271.2 —- __ °G° G 3030th mrr\mrr \ Zusammensetzung CJ ft Composition CJ ft 1.1,01.1.0 25,625.6 60,360.3 -- -- 650650 2020th 4545 Na2ONa 2 O 10,510.5 25,525.5 59,959.9 -- 6 506 50 7,57.5 4747 14,414.4 18,218.2 64,164.1 -- -- 6 506 50 2020th 5555 2,62.6 11,411.4 17,717.7 c 6 ,6c 6, 6 -- —- 6 506 50 3535 2121 3,1 *3.1 * U,4U, 4 ^ ,0^, 0 49,749.7 -- —- 6 506 50 1010 4545 4,14.1 10,110.1 20,720.7 65,065.0 -- -- 7C07C0 2525th 3030th 3,33.3 7,27.2 24 ,724, 7 5«, 15 «, 1 -- -- 650650 4040 5454 4,34.3 11,611.6 14,314.3 69,769.7 -- -- 6 506 50 4 54 5 5252 3,13.1 11,411.4 17,717.7 -7,4-7.4 C1BC 1 B -- 6 506 50 3030th 3434 4,24.2 10,310.3 17,517.5 Π, 9 Π, 9 -- —- 650650 27,527.5 4040 ι--,οι -, ο 17,217.2 69,969.9 O1OO 1 O 0,70.7 650650 3030th 4646 4,44.4 •Se• Se 17,317.3 70, ?70,? -- 1,11.1 650650 3030th _; 5_; 5 2,72.7 8,18.1 17,117.1 7C,67C, 6th ■-■ - 650650 3030th 3 c3 c 4,34.3 «,0«, 0 20,320.3 67 , 667, 6 -- —- 6 506 50 1515th 4P4P ^^ h, 2
9,3
7,6h, 2
9.3
7.6 13,9
14,0
13,-13.9
14.0
13, - 73,7
72,4
74,373.7
72.4
74.3 -- -- 650650 40
45
4040
45
40 4242 2,62.6 9,49.4 5«,7
59,3
63,45 «, 7
59.3
63.4 650
650
6 50650
650
6 50 25
22,5
1025th
22.5
10 51
42
4151
42
41 909825909825 4,24.2 6 50
c 50
6506 50
c 50
650 55.55.
5353
5656 σ
σ>
ΟΛ σ
σ>
ΟΛ 4,14.1 4,2
4,3
4,24.2
4.3
4.2 fa,1fa, 1

INSPECTEDINSPECTED

COPYCOPY

7575 >> SiO2 SiO 2 77th 5555 3232 + 0,4+ 0.4 Al2O3^Al 2 O 3 ^ >> 1313th 88th 77th [[Al2O'.[[Al 2 O '. frfr y Li2O + y Li 2 O + 1212th ITa2O 'ITa 2 O ' ν ψ ν ψ 22

15 > Id2O y 615> Id 2 O y 6

der-vorerwähnten thermischen'Behandlung unterworfen. In diesem Falle werden Gegenstände mit einer Festigkeit gegen Zugbelastuni von mindestens 40 kg/am erhalten.subjected to the aforementioned thermal treatment. In this Trap, objects with a tensile strength of at least 40 kg / am are obtained.

Beispielsweise werden nachstehend einige Glaszusam-) mensetzungen genäse der Erfindung angegeben. Die thermische Behandlung und die Messungen werden an Glasstäben mit einem Querschnitt von 3mmbei einem Auflageabstand von 6 mm bei der Dreipunkt-iJiegeprüfung durchgeführt, welche Stäbe auf bekannte , Welse durch Schmelzen eines Gemisches aus 3iO2, Al2O,, Li2CO, und Ha2CO, in der entsprechenden Zusammensetzung in Form gezogener Stäbe hergestellt und dann in kürzere 3täbe von etwa 100 ma geschnitten wurden. Dieee Stäbe wurden während der angedeuteten Sauer auf die angegeben· Temperatur in einea Ofen erhitzt und dann in Luft auf Ziamerfceaptratur abgekühlt* Die Sugfestigkelt wurde geaeasen, naohde* die thermisch behandelten Stäbe alt grobem Schmirgelpapier rotiert wurden. Diese Standardbeeohädigung let noch durchgreifendtr als die vorerwähnte Beschädigung· weise.For example, some Glaszusam-) are hereinafter mensetzungen the invention genäse specified. The thermal treatment and the measurements are carried out on glass rods with a cross section of 3 mm at a support distance of 6 mm in the three-point test, which rods on known catfish by melting a mixture of 3iO 2 , Al 2 O ,, Li 2 CO, and Ha 2 CO, produced in the appropriate composition in the form of drawn rods and then cut into shorter 3 rods of about 100 ma. The sticks were heated to the indicated temperature in an oven during the indicated acidic period and then cooled in air to a camera's temperature. This standard damage is even more far-reaching than the damage mentioned above.

iAD OBIGSNALiAD OBIGSNAL

COPY ' 909825/0634COPY '909825/0634

Claims (3)

PH.18.592 Patentansprüche: - \ 'PH.18.592 claims: - \ ' 1. Verfahren zur Herstellung von Glasgegenetänden mit grosser mechanischer Festigkeit, indem zunächst die Gegenstände in einer in der Glasteohnik bekannten Weis« aus einer Glasart her> gestellt werden, die im wesentlichen aus den Oxyden Li2O, Al2O3 und SiO2 besteht, worauf die Gegenstände einer thermischen Behandlung unterworfen werden, so dass eine glasig-kristalline Oberflächenansicht gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass' Glasgegenstände mit der nachfolgenden Zusammensetzung in Gewichtsprozent1. Process for the production of glass objects with high mechanical strength by first producing the objects in a manner known in glass science from a type of glass which essentially consists of the oxides Li 2 O, Al 2 O 3 and SiO 2 , whereupon the objects are subjected to a thermal treatment so that a glassy-crystalline surface appearance is formed, characterized in that 'glass objects with the following composition in percent by weight 77 > SiO2 > 4Ö77> SiO 2 > 4Ö 37 > A12O3> 13 _37> A1 2 O 3 > 13 _ 20 y Li2O + Na2O y 0.4 j Al2O3I20 y Li 2 O + Na 2 O y 0.4 j Al 2 O 3 I. 12 > Na2O > 212> Na 2 O> 2 15 y Li2O > 615 y Li 2 O> 6 während einer Dauer von 5 Minuten bis 2 Stunden auf eine Temperatur zwischen 55O0C und 75O0C erhitzt werden·.are heated for a period of 5 minutes to 2 hours at a temperature between 55O 0 C and 75O 0 C ·. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasgegenstände während einer Dauer von 10 Minuten und einer Stunde auf eine Temperatur zwischen 6250C und 7000C erhitzt 2. The method according to claim 1, characterized in that the glass objects are heated to a temperature between 625 ° C. and 700 ° C. for a period of 10 minutes and one hour werden. : will. : 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, aass Glasgegenstände mit der Zusammensetzung in Gewichtsprozent:3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that aass glass objects with the composition in percent by weight: 75 > SiO2 > 55 32 > Al2O3 > 13 ö + 0.4 (Al2O3Is Li2O + Na2O^75> SiO 2 > 55 32> Al 2 O 3 > 13 ö + 0.4 (Al 2 O 3 Is Li 2 O + Na 2 O ^ 12 ^r Na2O y 2 15 > Li2O y> 6 der thermischen BehandiunÄgnajCh Jlgs^ruch 1 oder 2 unterworfen werdend 12 ^ r y Na 2 O 2 15> Li 2 O y> 6, the thermal BehandiunÄgnajCh JLG ^ odor becoming subjected to 1 or 2 BAD ORfGWALBAD ORfGWAL PH. 18.592 - '■PH. 18,592 - '■ U96589U96589 -7--7- 4· Verstärkte Gegenstände, die durch das Verfahren nach4 · Reinforced objects by the process according to einem der Ansprüche 1 bis 3 hergestellt sind. one of claims 1 to 3 are produced. 909825/0634909825/0634
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