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DE1469058A1 - Verfahren zur Herstellung von Kunstfaeden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kunstfaeden

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Publication number
DE1469058A1
DE1469058A1 DE19631469058 DE1469058A DE1469058A1 DE 1469058 A1 DE1469058 A1 DE 1469058A1 DE 19631469058 DE19631469058 DE 19631469058 DE 1469058 A DE1469058 A DE 1469058A DE 1469058 A1 DE1469058 A1 DE 1469058A1
Authority
DE
Germany
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threads
sulfuric acid
spinning
stretched
polymers
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19631469058
Other languages
English (en)
Inventor
Cipriano Cipriani
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Celanese Corp
Original Assignee
Celanese Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Celanese Corp filed Critical Celanese Corp
Publication of DE1469058A1 publication Critical patent/DE1469058A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/60Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/22Formation of filaments, threads, or the like with a crimped or curled structure; with a special structure to simulate wool

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)

Description

DR.-ING.VON KREISLER DR.-ING. SCHDNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DR. EGGERT DIPL.-PHYS. GRAVE
KÖLN1, DEICHMANNHAUS
Köln, den I9.5.I965 Dt/Ax
Celanese Corporation of America,
522 Fifth Avenue, New York 36, New York (V.St.A.).
"Yfji-i'^iiren zur rler stellung von
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Kunstfäden, insbesondere von gekräuselten Kunstfäden.
Kondensationspolymere, die wiederkehrende Gruppen der allgemeinen Formel =NCO- enthalten, wie Nylon, werden gewöhnlich durch Schmelzspinnen zu Fasern verarbeitet. Fäden können jedoch auch hergestellt werden, indem man Lösungen dieser Polymeren in Schwefelsäure naß spinnt, und dieses Verfahren ist auch auf nicht verstreckbare Polymere anwendbar, die nicht geschmolzen werden können, ohne daß sie abgebaut werden, oder die bei Temperaturen in der Nähe ihrer Schmelzpunkte abgebaut werden oder in anderer Weise unbrauchbar werden.
Gemäß der Erfindung werden Kunstfäden wie folgt hergestellt: Lösungen von Kondensationspolymeren, die wiederkehrende Gruppen der allgemeinen Formel =NCO- enthalten, in Schwefelsäure werden naßgesponnen. Die Fäden werden vor dem Trocknen, während sie noch plastisch sind, auf wenigstens 110$ ihrer ursprünglichen Länge verstreckt und anschließend - gegebenenfalls nach Entfernung der Schwefelsäure durch Waschen in spannungsfreiem Zustand getrocknet, wobei sie sich kräuseln.
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Die gekräuselten Fäden können für Zwecke, bei denen die Kräuselung notwendig oder erwünscht ist, z.B. zur Herstellung von Stapelfasern, ohne weitere Kräuselung verwendet werden. Ferner sind die physikalischen Eigenschaften der gekräuselten Fasern, z.B. hinsichtlich Festigkeit und Dehnung, im allgemeinen besser als diejenigen von Fäden, die nicht gemäß der Erfindung gesponnen und später gekräuselt werden, z.B. mit Hilfe von Zahnrädern oder Stopfbüchsen, die häufig die Fäden schädigen und ihre Festigkeit oder Dehnung verschlechtern .
Zu den Kondensationspolymeren, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung verarbeitet werden können, gehören beispielsweise die Polyamide selbst, z.B. Nylon, die Polyurethane und die Polyharnstoffe. Das Verfahren ist auf Lösungen von Polymeren, wie Polyhexamethylenadipamid und Polycaprolactam, anwendbar, eignet sich jedoch besonders zur Herstellung von Kräuselfäden aus den "schwer schmelzbaren" Polymeren, d.h. Polymeren, die sich durch Strangpressen aus der Schmelze nicht leicht formen lassen, weil sie stark abgebaut zu werden pflegen und/oder zu einer unbrauchbaren, unschmelzbaren Masse weiterpolymerisieren, wenn sie auf ihre Schmelztemperatur erhitzt werden. Zu diesen Polymeren gehören die oberhalb von 275 schmelzenden Polyamide und ganz allgemein Polymere mit cyclischen Gruppen, z.B. m- oder p-Phenylen, Cycloalkylengruppen, wie 1,4-Cyclohexylen, und/oder heterocyclischen Gruppen,wie Piperazylen, oder alkylsubstituierten Piperazylengruppen, z.B. 2-Methylpiperazylen oder 2,5-Dimethylpiperazylen, als integrierenden Bestandteil der Polymerkette.
Infrage kommen beispielsweise Polyamide, die wiederkehrende Struktureinheiten der allgemeinen Formel -NR-Y-NR'-CO-Y'-CO-enthalten, die durch Kondensation von Dicarbonsäuren oder deren Derivaten, z.B. Salzen, Acy!halogeniden oder Estern dieser Säuren, die mit Diaminen gebildet werden, wobei R und R' gleich oder verschieden sein können und Wasserstoff oder einwertige organische Reste, z.B. niedere Alkylreste, wie
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Methyl oder Äthyl, und Y und Y', die ebenfalls gleich oder verschieden sein können, zweiwertige organische Reste bedeuten, wie Alkylen, z.B. Äthylen, Tetramethylen oder Hexamethylen, Arylen, wie p- oder m-Phenylen, p- oder m-Xylylen oder p- oder m-Diäthylenbenzol, Cycloalkylen, wie 1,4-Cyclohexylen, und zweiwertige heterocyclische Reste, beispielsweise solche, die von Piperazin oder Alkyl- und Dialkylpiperazinen stammen, z.B. 2-Methyl- und 2,5-Dimethylpiperazin und 2-Äthyl.- und 2,5-Diäthylpiperazin, wobei die offenen Bindungen an die Stickstoffatome gebunden sind und die chemische Struktur des Polymeren und/oder das angewendete Polymerisationsverfahren derart sind, daß verhältnismäßig hochschmelzende Polynrere erhalten werden.
Eine wichtige Gruppe von Polyamiden der vorstehend beschriebenen Art bilden Produkte, in denen Y und/oder Y' einen p~ oder m-Phenylenrest oder einen 1,4-Cyelohexylenrest enthalten oder aus solchen Resten bestehen. Besonders wichtig sind Kondensationsprodukte von Diaminen mit Terephthalsäure oder Terephthalsäurederivaten, z.B. Terephthaloylchlorid oder Dialkylterephthalat. Spezielle Beispiele von Polymeren aus dieser Gruppe sind Poly(polymethylen)-terephthalamide, in denen die Polymethylengruppen 2 bis 10 C-Atome enthalten, z.B. Polyhexamethylenterephthalamid, Polyoctamethylenterephthalamid, Polytetramethylenterephthalamid, Polyäthylenterephthalamid und Polypiperazylenterephthalamid. Weitere Polyterephthalamide sind Poly-o-, Poly-m- und Poly-p-phenylenterephthalamid und Poly-o-, Poly-m- und Poly-p-diäthylenphenylenterephthalamid. Das letztere wird beispielsweise durch Kondensation von esterbildenden Derivaten der Terephthalsäure mit p-Bis(ß-aminoäthyl)benzol hergestellt. Die Polyterephthalamide, die gemäß der Erfindung verformt werden, weisen eine besonders gute Kombination von Eigenschaften auf, z.B. mechanische Eigenschaften, wie Zugfestigkeit und Dehnung, Wasserunempfindlichkeit, erkennbar an hoher Naßsteifigkeit und geringer Schrumpfung, und hohe Empfindlichkeit gegenüber Dispersionsfarben und sauren Farbstoffen.
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Verwendet werden können auch hochschmelzende, z.B. oberhalb von 275° schmelzende und wiederkehrende Struktureinheiten der Formel -NR-Y-CO- (in der R und Y die oben genannte Bedeutung haben) aufweisende Autokondensationspolymere von Aminocarbonsäuren oder Lactamen oder anderen Derivaten dieser Säuren. Einige spezielle Beispiele von über 275° schmelzenden Polyamiden aus dieser Gruppe sind die aus l-Carboxymethyl-4-aminocyclohexan oder seinem Lactam, 1-Carboxy-4-aminocyclohexan oder seinem Lactam oder l-Carboxymethyl-5-aminocyclopentan oder seinem Lactam hergestellten.
Gemäß der Erfindung verarbeitbare Polyurethane sind Polymere mit wiederkehrenden Struktureinheiten der Formel -NR-Y-NR'-CO-O-Y'-CO-O-, in der R, Rf, Y und Yf die oben im Zusammenhang mit den Polyamiden angegebene Bedeutung haben, wobei die Schmelzpunkte oberhalb von 179°* vorzugsweise oberhalb von 210° liegen. Besonders geeignet sind Polyurethane, die aus zweiwertigen Alkoholen oder Phenolen, die einen m- oder p-Phenylenrest oder einen 1,4-Cyclohexylenrest enthalten, hergestellt sind. Beispiele einiger spezieller geeigneter Polyurethane sind das Kondensationsprodukt von Piperazin mit dem Bis-(chloroformiat) von Bis(p-hydroxyphenyl)-propan-2,2, das Kondensationsprodukt von Piperazin mit dem Bis(chloroformiat) von Hydrochinon und das Kondensationsprodukt von Tetramethylendiamin mit dem Bis(chloroformiat) von Butandiol-1,4. Der Schmelzpunkt aller dieser Kondensationsprodukte liegt oberhalb von 210°.
Geeignete Polyharnstoffe sind solche der allgemeinen Formel -CO-NR-Y-NR-CO-NR'-Y'-NR', in der R, R', Y und Y' die bereits angegebene Bedeutung haben. Der Schmelzpunkt dieser Polyharnstoffe sollte oberhalb von 179°, vorzugsweise oberhalb von 210° liegen. Spezielle Beispiele geeigneter Polyharnstoffe sind die durch Umsetzung von Hexamethylendiisocyanat mit Hexamethylendiamin und durch Umsetzung von m-Phenylen-diisocyanat mit m-Phenylendiamin erhaltenen Produkte mit Schmelzpunkten oberhalb von 210°.
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Die Lösungen, die gemäß der Erfindung naßgesponnen werden, stellt man her, indem man das Polymere in Schwefelsäure einer Konzentration von wenigstens 75#* vorzugsweise von 95 bis 100 Gew.-#, auflöst. Auch rauchende Schwefelsäure, z.B. mit einem Gehalt bis zu 6 oder 7 Gew.-# oder mehr an freiem Schwefeltrioxyd, kann verwendet werden. Geeignet sind Polymerkonzentrationen in der Spinnlösung von beispielsweise 5 bis 50 Gew.-#.
Besonders geeignet als flüssige Koaguliermittel sind wäßrige Schwefelsäurelösungen, deren Konzentration je nach den verschiedenen Modifikationen des Verfahrens innerhalb weiter Grenzen verändert werden kann. Jedoch liegen diese Konzentrationen, besonders beim Spinnen von Polyterephthaiamiden, wie Polyhexamethylenterephthalamid, in vielen Fällen unter 60 Gew.-# und in einigen Fällen bei nur 40$. In gewissen Fällen können auch Konzentrationen unter 40# angewendet werden. Die Temperatur des Koaguliermittels kann beispielsweise im Bereich von 20 bis 100° liegen und beträgt vorzugsweise 40 - 60°. Fäden beispielsweise aus Polyterephthalamiden, wie Polyhexamethylenterephthalamid, mit besonders erwünschten Eigenschaften werden unter Verwendung eines im wesentlichen unmodifizierten Spinnsystems der vorstehend genannten Art erhalten, wenn Temperatur und Konzentration der als Koaguliermittel dienenden wäßrigen Schwefelsäure in den durch die Kurven A und B von Fig. 1 des deutschen Patents (Patentanmeldung C 23 460 IVc/29b) der Anmelderin begrenzten Bereichen liegen.
Außer in wäßrige Schwefelsäure können die Polymerlösungen gemäß der Erfindung auch in andere Koaguliermittel naßgesponnen werden. Beispielsweise können die Schwefelsäurelösungen, z.B. von Polyhexamethylenterephthalamid, bei Temperaturen um 20 in wäßrige Ameisensäure einer Konzentration von 52 - 68 Gew.-# oder in wäßrige Essigsäure einer Konzentration von 52 bis 63 Gew.-^ gesponnen werden. Die Lösungen können auch bei erheblich höheren Temperaturen, .__ ,
BAD ORIGINAL
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z.B. von 35 bis 55°, in wäBrige Ameisensäure oder Essigsäure gesponnen werden. In diesem Fall können niedrigere Säurekonzentrationen angewendet werden.
Die Spinngeschwindigkeit, z.B. an der ersten Abzugsrolle, kann beispielsweise 10 bis 150 m/Minute betragen, wobei Fäden eines Titers im Bereich von beispielsweise 0,1 bis 50 den hergestellt werden können.
Das Verstrecken der ungetrockneten Fäden kann innerhalb des als Spinnbad verwendeten Koaguliermittels oder nach Herausnahme der Fäden aus dem Bad erfolgen. Eine wichtige Methode
it H / man
des Verstreckens der Fäden ist das Abbremsen , wobei/die Fäden um ein Hindernis, z.B. einen Bremsstab, ein Streckstäbchen, eine nicht angetriebene Galette oder eine zwangsgetriebene Galette oder eine sonstige Führung, zieht. Als weitere Möglichkeit können die nassen Fäden von einer ersten Galette und anschließend von einer zweiten Galette von höherer Tourenzahl als die erste Galette aufgenommen werden. Wenn die Fäden nach dem Austritt aus dem Bad mit Galetten von unterschiedlicher Tourenzahl verstreckt werden, kann es zweckmäßig sein, die Verstreckung in einem heißen Wasserbad oder in wäßriger Schwefelsäure einer Konzentration von etwa 50 Gew.-% bei etwa 50° oder in einer anderen anquellenden Flüssigkeit vorzunehmen. Auf diese Weise können die Fäden für das Verstrecken im gewünschten Plastizitätszustand gehalten werden, um maximale Verbesserung der Fasereigenschaften zu erzielen.
Das Verstrecken wird so durchgeführt, daß die Fäden jenseits des Bremsstabes und/oder zwischen zwei Galetten auf beispielsweise 10 bis 200$, vorzugsweise 25 bis 150$, ihrer ursprünglichen Länge ausgezogen sind.
Das Verfahren kann gegebenenfalls so durchgeführt werden, daß man die Polymerlösung abwärts spinnt und die gebildeten Fäden verstreckt, indem man sie um ein Hindernis, z.B. einen Bremsstab, ein Streckstäbchen, eine nicht angetriebene oder
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eine zwangsgetriebene Galette oder sonstige Führung, die in der Badstrecke angeordnet ist, führt. Die Fäden werden durch das Koagulierbad schräg nach oben geführt und außerhalb des Spinnbades beispielsweise durch zwangsgetriebene Galetten aufgenommen. Neben den speziellen Methoden, die Gegenstand
des deutschen Patents (Patentanmeldung C 23 ^60 IVc/
29b) der Anmelderin sind, kann beispielsweise wie folgt gearbeitet werden: Die Spinnlösung wird nach unten durch die Löcher einer Spinndüse gesponnen, die in der Nähe des offenen Endes eines Schenkels eines V-förmigen Spinnschachtes angeordnet ist. Dieser Schenkel kann senkrecht oder geneigt sein, und das Garn kann um einen Bremsstab oder eine Führung gezogen werden, die im Scheitelpunkt der beiden Schenkel des Spinnschachtes angeordnet ist, und dann durch den anderen Schenkel des Spinnschachtes nach oben geführt werden. Die Länge des senkrechten Teils eines solchen Spinnschachtes kann innerhalb weiter Grenzen liegen, z.B. zwischen 50 und 550 cm. Das gleiche gilt für den durch die beiden Schenkel gebildeten Winkel, der beispielsweise 20 bis I650 betragen kann. Wenn dieser Winkel wesentlich kleiner ist als 90°, ist der Eintrittsschenkel im allgemeinen senkrecht oder geneigt, während bei einem Winkel von fast 9O0 oder mehr als 9O0 der Eintrittsschenkel gewöhnlich geneigt ist. Der Abstand der bremsenden Führung zur Spinndüse kann innerhalb weiter Grenzen, z.B. zwischen etwa 10 und 500 cm, verändert werden. Vorzugsweise beträgt dieser Abstand etwa 10 bis 100 cm bei einer Abzugsgeschwindigkeit des Garns von etwa 10 m/Minute, etwa 50 bis 200 cm bei einer Abzugsgeschwindigkeit von etwa 50 m/Minute und etwa 100 - 400 cm bei einer Abzugsgeschwindigkeit von etwa 150 m/Minute.
Nach dem Verstrecken und Waschen mit Wasser zur Entfernung der anhaftenden Säure werden die Fäden im praktisch spannungsfreien Zustand getrocknet, wobei sie eine dreidimensionale Kräuselung annehmen. Das Trocknen kann in verschiedener Weise erfolgen. Beispielsweise lässt man die praktisch spannungsfreien Fäden in einem warmen Gasstrom, z.B. Luft, schweben, indem man sie und das Gas durch einen Tunnel oder einen langen
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Schacht führt, oder indem man einen Strang der nassen Fäden auf einem porösen Band oder Sieb sammelt und den Strang der verdampfenden Wirkung des warmen Gases aussetzt. Das Garn kann in Form endloser Fäden oder Stränge getrocknet werden, oder das nasse Material kann auf Stapelfaserlänge geschnitten und dann getrocknet werden. Im Falle von endlosen Garnen oder Strängen kann das Material auch auf einer beheizten, sich verjüngenden, sich vorwärts bewegenden Garnhaspel oder auf einer Gruppe von sich verjüngenden, schiefen oder abgeschrägten dampfbeheizten Rollen getrocknet werden. Die Verjüngung ermöglicht die Schrumpfung während des Trocknens. Die Temperatur des Gases oder der beheizten Oberfläche in der Trockenstufe kann beispielsweise im Bereich von 50 bis 175° liegen, und die nach dem Trocknen in den Fäden zurückbleibende Feuchtigkeit ist gewöhnlich nicht höher als etwa 6%, bezogen auf das Gewicht der trockenen Fäden.
Bei einer anderen Arbeitsweise werden die verstreckten Fäden im spannungsfreien Zustand, während sie durch eine Flüssigkeit, wie Wasser, gequollen sind, mit einem inerten Medium, d.h. einem Gas oder einer Flüssigkeit, bei erhöhter Temperatur, z.B. von 60 bis l80°, für eine Zeit von 2 bis 15 Minuten - im Falle von Polyhexamethylenterephthalamid vorzugsweise für eine Zeit von 1 bis 10 Minuten bei einer Temperatur von 70 bis 100° - in Berührung gebracht. Diese Behandlung kann man an den naßverstreckten Fäden vornehmen, wobei die Kräuselung während des anschließenden Trocknens ausgebildet wird, oder an Fäden, die sich als Folge des Trocknens im spannungsfreien Zustand gekräuselt haben. Die Behandlung bewirkt eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften, z.B. des Zugfaktors (Produkt aus Festigkeit in g/den und Quadratwurzel der prozentualen Dehnung) der gekräuselten Fäden sowie eine Fixierung und Erhöhung der Zahl der Kräusel, wenn sie an bereits gekräuselten Fäden vorgenommen wird. Die Wärmebehandlung kann mit beliebigen inerten flüssigen oder gasförmigen Medien, z.B. Wasserdampf und Heißluft,
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vorgenommen werden, jedoch wird für die Wärmebehandlung gekräuselter Fäden eine Flüssigkeit, insbesondere heißes Wasser beispielsweise von 100°, bevorzugt.
Beispiel 1
Polyhexamethylenterephthalamid einer Grenzviskosität von 1,10, gemessen an einer Lösung von 0,4 g Polymerisat in 100 cnr konzentrierter Schwefelsäure bei 25°, wurde unter 2-stündigem Rühren bei 50° in konzentrierter Schwefelsäure einer Konzentration von 98 Gew.-% in solchen Mengenverhältnissen gelöst, daß eine Lösung erhalten wurde, die l8 Gew.-# Polymerisat, bezogen auf das Gewicht der Säure, enthielt und eine Viskosität von 3265 Poise bei 25° hatte, gemessen mit einem Synchro-Lectric-Viskosimeter. Die Lösung wurde filtriert und in horizontaler Richtung durch eine Spinndüse mit einer Bohrung von 100 yu in ein bei 47,5° gehaltenes Koaguliermittel gesponnen, das aus wäßriger Schwefelsäure einer Konzentration von 49,8 Gew.-# bestand. Das Koaguliermittel befand sich in einem offenen Trog von 1 m Länge und wurde in Spinnrichtung mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 2 m/Minute umgewälzt. Der Faden wurde verstreckt, indem er so um eine im Trog in der Nähe seines Austrittsendes angeordnete Führung nach oben geführt wurde, daß er einen Winkel von 135° um die Führung bildete, und dann so um eine weitere, außerhalb der Badstrecke angeordnete Führung gezogen wurde, daß er wieder die horizontale Richtung einnahm. Nachdem der Faden hinter dem Bremsstab um etwa J>1% verstreckt worden war, wurde er von einer durchlöcherten Spule aufgenommen, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 50 m/ Minute rotierte, säurefrei gewaschen, in Stücke von 50 cm Länge geschnitten und über Nacht freihängend an der Luft bei 25° getrocknet. Hierbei nahm er eine dreidimensionale Kräuselung mit etwa 3 bis 4 Kräuselungen pro cm an.
Der Kräuselfaden hatte einen Titer von 2,55 pro Faden, eine Festigkeit von 2,97 g/den, eine Dehnung von 67,1# und einen Zugfaktor von 24,3.
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Das gekräuselte Material wurde 10 Minuten in spannungsfreiem Zustand in Wasser bei 100° gekocht. Hiernach hatte der Faden etwa 4 bis 4,7 Kräuselungen pro cm, einen Einzeltiter von 2,55 den, eine Festigkeit von 3,26 g/den, eine Dehnung von 63,4$ und einen Zugfaktor von 26,3· Ferner war die Kräuselung jetzt in den Fäden bleibend fixiert, und die Fäden waren nunmehr kristallin, wie die Röntgenanalyse zeigte, während sie vor dem Kochen in Wasser amorph waren.
Bei einer Wiederholung des vorstehend beschriebenen Versuchs, wobei jedoch das Garn mit konstanter Länge getrocknet ψ oder vor dem Schneiden zu Stapelfasern nicht verstreckt wurde, bildete sich keine Kräuselung in den Fäden aus.
Beispiel 2
Polyhexamethylenterephthalamid einer Grenzviskosität von 1,32, ermittelt auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise, und Ammoniumsulfat wurden in konzentrierter Schwefelsäure einer Konzentration von 99 Gew.-% HpSO^ in solchen Mengen gelöst, daß eine Lösung erhalten wurde, die 15*8 Gew.-# Polymerisat und 5 Gew.-% Ammoniumsulfat enthielt und eine Viskosität von 2200 bis 2500 Poise bei 25° hatte. Die Lösung wurde filtriert und nach unten durch eine Spinndüse mit 100 Löchern von je 100 u Durchmesser, die konzentrisch in Kreisen angeordnet waren, in das offene Ende eines senkrechten Schenkels eines V-förmigen Spinnschachtes gesponnen, der als umgewälztes Koaguliermittel wäßrige Schwefelsäure einer Konzentration von 47,2 Gew.-% HpSOi, bei einer Temperatur von 45° enthielt. Der senkrechte Teil des Spinnschachtes war 152 cm lang. Der Winkel am Boden des Rohrs betrug 45° und die Länge des schräg nach oben verlaufenden Teils des Spinnschachtes 215 cm. Die gebildeten Fäden wurden um einen Bremsstab geführt, der im Scheitelpunkt des durch die beiden Schachtteile gebildeten Winkels im 'Abstand von 127 cm von der im Koaguliermittel in der Nähe des offenen Endes des Eintrittsschenkels liegenden Spinndüse angeordnet war. Die Fäden wurden aus dem offenen Ende des schräg nach oben ver-
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laufenden Rohrschenkels abgezogen und mit einer Geschwindigkeit von 60 m/Minute von einer außerhalb der Badstrecke angeordneten Abzugsgalette aufgenommen, hierbei um etwa 30# verstreckt, mit Wasser praktisch säurefrei gewaschen und dann in spannungsfreiem Zustand durch einen Gurttrockner geführt. Das getrocknete Garn hatte eine dreidimensionale Kräuselung mit etwa 2 bis 4 Kräuselungen pro cm und einen Einzeltiter von 2,46 den, eine Festigkeit von 2,87 g/den, eine Dehnung von 44,\% und einen Zugfaktor von 19*1·
Das Garn bildete auch eine dreidimensionale Kräuselung aus, wenn es als Strang bei Raumtemperatur getrocknet wurde.
Das gemäß der Erfindung hergestellte Fadenmaterial enthält im allgemeinen pro cm 2 oder mehr, z.B. 2 bis 6 Kräuselungen mit einer Amplitude im Bereich von etwa 0,5 bis 2 mm. Die prozentuale Kräuselung, bezogen auf die ausgezogene Länge, liegt im allgemeinen über etwa 10$, z.B. zwischen 20 und 60#, wobei die prozentuale Kräuselung wie folgt definiert ist:
Ausgezogene Länge - Länge im Krause!zustand -00 ausgezogene Länge
Die Kräuselfäden eignen sich besonders zur Herstellung von Stapelfasern für textile Zwecke. Beim Spinnen von Garn aus der gekräuselten Stapelfaser sind spezielle Verbindungen zur Ausbildung von Reibungskräften zwischen den Fasern überflüssig oder nur in wesentlich geringerem Maße erforderlich.
Die vorstehend angegebenen Werte für die Festigkeit und Dehnung sind das Mittel von jeweils 80 Bestimmungen und wurden mit einer Instron-Zerreißmaschine bei einer Meßlänge von 84 mm und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 60# pro Minute an der Luft bei einer Temperatur von 25° und einer relativen Feuchtigkeit von 65Si ermittelt.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    1,) Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden durch Uaßverspinneη einer schwefelsauren Lösung eines Kondensationspolymeren mit sich wiederholenden =FCO-Gruppen, dadEPurch gekennzeichnet, daß man die Fäden vor dem Trocknen mindestens um 10 °/o ihrer Länge, v/üiireiid sie noch plastisch sind, verstreckt und anschließend gegebenenfalls nach Auswaschen der Schwefelsäure in im wesentlichen spannungsfreiem Zustand trocknen ll-ißt^· r v/obei nick die FLlüt;·.! k:i':-u.f,el:i.
  2. 2.) Verfahren auch Ancpruch 1, dadurch ^eLe.inzeicJmet, daß rno.n die i?':.idün um 10 - 150 ,j ihrer ursprünglichen L.::.n_;e verstreckt.
  3. 3.) Verfahren nach Ansprüchen 1 uiui 2, dadurch ;,ekenm;ciehnet, daß aie verstreckoen j?.:".den bei Teüioers.·türen zv/ischcn 60 uau 180 1 bis 20 Limiten in it einer iieiioen inerten Flüs;ji^Leit υ e 1 j. and e 11 \ ■■ erden.
  4. 4.) Verfahren η;;οΊ Aiic^riicj-ien 1 bis 3, uauurci? ceken/i;;elehnet,
    daß die Jj1U de η mis eir'er Lübuul von Schvvej?e].oiiurG e.ü.er Kon- ! aentration von 95 - 10ö <■/* in t-ich'./efelsMuro einer Konzentration von 40 - 60 '-/j versponnen werden.
  5. 5.) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, ounurch ;jeLeim^ υ lehnet, daß die i(i:tden aus einer Lösung von PülyiiOxiiMetay thalaiiiid /-ey^on^en werden.
    80S807/ÜÄ36
DE19631469058 1962-03-29 1963-03-25 Verfahren zur Herstellung von Kunstfaeden Pending DE1469058A1 (de)

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