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DE1467399C - Process for the continuous production of granulated triple superphosphate fertilizers in a storage-stable form - Google Patents

Process for the continuous production of granulated triple superphosphate fertilizers in a storage-stable form

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Publication number
DE1467399C
DE1467399C DE1467399C DE 1467399 C DE1467399 C DE 1467399C DE 1467399 C DE1467399 C DE 1467399C
Authority
DE
Germany
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weight
percent
fertilizer
hour
phosphoric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
M. Philippe Bois-Guillaume Moraillon (Frankreich)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Compagnie de Saint Gobain SA
Original Assignee
Compagnie de Saint Gobain SA
Publication date

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Description

1 21 2

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren Vermahlung, in die Granuliervorrichtung zurückzur kontinuierlichen Herstellung von granulierten geführt werden.The present invention relates to a method of grinding to be returned to the granulating device continuous production of granulated be performed.

Dreifachsuperphosphatdüngemitteln in lagerungs- In der deutschen Auslegeschrift 1 050 777 wird einTriple superphosphate fertilizers in storage In the German Auslegeschrift 1 050 777 a

beständiger Form durch Aufschluß von Rohphos- Verfahren zur Herstellung von streufähigen Dreifachphaten mit Phosphorsäure. 5 superphosphatdüngemitteln durch Aufschluß vonstable form by digestion of raw phosphate process for the production of scatterable triple phosphates with phosphoric acid. 5 superphosphate fertilizers by digesting

Es ist bekannt, Dreifachsuperphosphatdüngemittel Rohphosphaten mit verdünnter Phosphorsäure und durch Aufschluß von auf einen entsprechenden Fein- anschließender Reifung, Zerkleinerung, Trocknung heitsgrad gemahlenen Rohphosphat durch Phosphor- und Siebung der Aufschlußmasse beschrieben, welsäure mit einer Konzentration von 46 bis 55 Gewichts- ches darin besteht, daß die zum Aufschluß der insprozent P2O5, Granulieren der erhaltenen Masse nach io besondere ungemahlenen Rohphosphate dienende Zusatz einer erheblichen Menge an Wasser und durch verdünnte Phosphorsäure vor der Zugabe der Rohanschließendes Trocknen der Granulate, herzustellen. phosphate mit etwa der 0,5- bis 3fachen Mnge an imIt is known, triple superphosphate fertilizer rock phosphates with dilute phosphoric acid and by digesting rock phosphate ground to a corresponding degree of fine subsequent ripening, comminution, drying degree by phosphorus and sieving of the digestion mass described, where acid with a concentration of 46 to 55 percent by weight consists in that the addition of a considerable amount of water and dilute phosphoric acid before the addition of the crude, subsequent drying of the granules, is used to break down the in percent P 2 O 5, granulate the resulting mass according to special unground rock phosphates. phosphates with about 0.5 to 3 times the amount of im

Diesem bekannten Verfahren haftet der erhebliche Kreislauf geführtem trockenem Fertiggut aus einem Nachteil an, daß es besonders viel Wärme verbraucht, früheren Arbeitsgang des Verfahrens innig vermischt da zuerst die für den Aufschluß verwendete Phosphor- 15 wird.This known method adheres to the considerable circulation of dry finished goods from one Disadvantage is that it consumes a lot of heat, the earlier operation of the process is intimately mixed because first the phosphorus used for the digestion is 15.

säure konzentriert und dann nach dem Granuliervor- Dieses Verfahren unterscheidet sich von dem erfin-concentrated acid and then after the granulation process. This process differs from the inven-

gang das zugesetzte Wasser verdampft werden muß. dungsgemäßen Verfahren vor allem dadurch, daß es Diese Maßnahmen bedeuten einen Nettowärmever- diskontinuierlich arbeitet, und zwar wegen der erforlust von etwa 120 000 bis 150 000 kcal/t des her- derlichen Lagerung des Superphosphats in einem gestellten Dreifachsuperphosphatdüngemittels. ao Reifungsbehälter, wobei sich diese Lagerung überthe added water has to be evaporated. according to the method mainly in that it These measures mean a net heat- works discontinuously, because of the necessity from about 120,000 to 150,000 kcal / t of the her- nitary storage of the superphosphate in one triple superphosphate fertilizer provided. ao maturation container, this storage being about

Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Herstellung einen längeren Zeitraum hinweg erstreckt,
solcher Phosphatdüngemittel besteht darin, daß das Ferner unterscheidet sich das erfindungsgemäße
Another known method of manufacture extends over a period of time,
of such phosphate fertilizers is that the further differs from that of the present invention

gemahlene Rohphosphat mit verdünnter Phosphor- Verfahren in seiner Zielsetzung grundlegend von dem säure mit einem Gehalt von 25 bis 33 Gewichtspro- in dieser Literaturstelle beschriebenen Verfahren. Das zent P2O5 aufgeschlossen wird. Der bei diesem Auf- 35 Hauptziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, Schluß erzeugte Brei ist sehr flüssig. Es ist daher zur Phosphatdüngemittel in Form lagerfähiger Granu-Herstellung eines granulierten Düngemittels notwen- late herzustellen, die eine gute mechanische Festigkeit dig, diesem flüssigen Brei eine besonders große Menge besitzen und auch bei längerer Lagerung nicht zuan trockenem, im Kreislauf geführtem Endprodukt sammenbacken. Demgegenüber werden gemäß der zuzusetzen, um auf diese Weise nach dem Durch- 30 deutschen Auslegeschrift 1 050 777 hauptsächlich laufen durch die Granuliervorrichtung feuchte Körner Dreifachsuperphosphatdüngemittel in Pulverform erzu erhalten, die anschließend in einer von heißen halten, bei denen die Gefahr besteht, daß sie während Gasen durchströmten Trommel getrocknet werden. der Lagerung zusammenbacken, so daß sie vor demground rock phosphate with dilute phosphorus process in its objective fundamentally from the acid with a content of 25 to 33 weight per process described in this reference. The cent P 2 O 5 is unlocked. The main object of the present invention in this aspect is that the final slurry is very fluid. For phosphate fertilizers in the form of storable granules, it is therefore necessary to produce a granulated fertilizer that has good mechanical strength, has a particularly large amount of this liquid pulp and does not bake to a dry, circulated end product even with prolonged storage. In contrast, according to the add in order to obtain in this way, according to the German Auslegeschrift 1 050 777 mainly running moist grains of triple superphosphate fertilizers in powder form through the granulating device, which are then kept in one of the hot ones, which there is a risk of them during Gases flowing through the drum are dried. the storage so that they can be before the

Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, daß es die . Ausstreuen nochmals vermählen werden müssen, was Verwendung einer groß ausgelegten Anlage mit hohen 35 einen erheblichen Nachteil bedeutet. Gemäß einem Anlagekosten erfordert, da die Menge an Endprodukt, Beispiel dieser deutschen Auslegeschrift werden zwar die im Kreislauf geführt werden muß, sehr hoch ist. auch Granulate erhalten, diese sind jedoch hinsicht-Diese Menge beträgt nämlich das 12- bis 15fache der lieh ihrer mechanischen Festigkeit und ihrer Lage-Menge an hergestelltem Düngemittel, wobei außer- rungsfähigkeit nicht mit den erfindungsgemäß herdem auch die Menge des in dem Trockner zu ver- 40 gestellten Phosphatdüngemittelgranulaten zu verdampfenden Wassers sehr hoch ist. Die zu verdamp- gleichen. Wird nämlich ein feuchtes Produkt in einer fende Wassermenge liegt dann pro Tonne Fertig- Trockentrommel getrocknet, so wie dies bei der produkt bei 600 kg, wenn ein Düngemittel unter Ver- Durchführung des in der deutschen Auslegeschrift Wendung von Phosphorsäure mit 30 % P2O5 her- 1 050 777 beschriebenen Verfahrens der Fall ist, dann gestellt wird. Ferner ist der thermische Wirkungsgrad 45 bilden sich infolge einer" Agglomerierung der sehr dieses Trocknungsvorganges im allgemeinen niedriger feinen Teilchen mehr oder weniger regelmäßige Körais derjenige, welcher beim Arbeiten mit nachträglich ner, die unter Einhaltung bestimmter Vorsichtsmaßkonzentrierter, auf nassem Wege hergestellter ver- nahmen von dem hauptsächlich in Pulverform vordünnter Phosphorsäure, d. h. beim Aufschluß des liegenden getrockneten Produkt abgetrennt werden Rohphosphats mit konzentrierter Phosphorsäure, er- 50 können. Diese Körner besitzen jedoch nicht die mereichbar ist. chanische Festigkeit, welche für den Fall erforderlichThis method has the disadvantage that it is the. Spreading must be re-ground, which means using a large-scale system with high 35 a significant disadvantage. According to one investment costs, since the amount of end product, example of this German interpretation, which must be circulated, is very high. Granules are also obtained, but these are in view of the fact that this amount is 12 to 15 times the amount borrowed from their mechanical strength and the amount of fertilizer produced - 40 provided phosphate fertilizer granules to evaporate water is very high. To vaporize them. If there is a moist product in a large amount of water then per ton of finished drying drum is dried, as is the case with the product at 600 kg, if a fertilizer is carried out using the German interpretation of phosphoric acid with 30% P 2 O 5 The procedure described in 1 050 777 is then established. Furthermore, the thermal efficiency 45 is formed as a result of an "agglomeration of the very fine particles, which are generally lower in this drying process, more or less regular grains, which, when working with subsequent ner, which, with certain precautionary measures, concentrated, wet-produced, consumed by the mainly in powder form of pre-diluted phosphoric acid, that is, when the lying dried product is broken down, rock phosphate can be separated with concentrated phosphoric acid

Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die ist, daß die Körner auf maschinellem Wege ausden vorstehend beschriebenen Verfahren anhaften- gestreut werden sollen. Vielmehr zerfallen sie nach den Nachteile beseitigt. Dieses Verfahren zur konti- relativ kurzer Zeit, so daß diese Düngemittel nur von nuierlichen Herstellung von granulierten Dreifach- 55 Hand ausgestreut werden können,
superphosphatdüngemitteln in lagerungsbeständiger Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungs-
The method according to the invention means that the grains are intended to adhere to by machine from the methods described above. Rather, they disintegrate after the disadvantages are eliminated. This process continues for a relatively short period of time, so that these fertilizers can only be spread by the natural production of granulated triple 55 hand,
superphosphate fertilizers in storage-stable A preferred embodiment of the invention

Form durch Aufschluß von Rohphosphaten mit gemäßen Verfahrens besteht darin, daß der Anteil Phosphorsäure ist dadurch gekennzeichnet, daß in des Breies, gerechnet in Trockenform, mindestens einer Granuliervorrichtung pulverförmiges Dreifach- 20 Gewichtsprozent des Gewichts des Endprodukts superphosphat, das durch Aufschluß von feingemah- 60 beträgt.Form by digesting rock phosphates with the appropriate process is that the proportion Phosphoric acid is characterized in that in the pulp, calculated in dry form, at least a granulator powdery triple 20% by weight of the weight of the final product superphosphate, which is finely ground up to 60.

lenem Rohphosphat mit konzentrierter Phosphor- Ferner ist es vorzuziehen, daß die konzentriertelenem rock phosphate with concentrated phosphorus Further, it is preferable that the concentrated

säure erhalten wurde, mittels eines durch Aufschluß Phosphorsäure mit einem Ρ.,Ο,-GehaIt von 46 bis von feingemahlenem Rohphosphat mit verdünnter 55 Gewichtsprozent und die verdünnte Phosphorsäure Phosphorsäure hergestellten Breies unter inniger Ver- mit einem Ρ.,Ο,-Gehalt von 25 bis 33 Gewichtsmischung granuliert wird, worauf in bekannter Weise 65 prozent eingesetzt wird. acid was obtained by means of a phosphoric acid with a Ρ., Ο, content of 46 to of finely ground rock phosphate with a dilute 55 percent by weight and the diluted phosphoric acid Phosphoric acid is granulated with intimate consistency with a Ρ., Ο, content of 25 to 33 weight mixture, whereupon 65 percent is used in a known manner.

die erhaltenen Granulate getrocknet und das durch Eine weitere erfindungsgemäß bevorzugte Ausfüh-the granules obtained are dried and the further embodiment preferred according to the invention

einen anschließenden Siebvorgang vom Endprodukt rungsform besteht darin, daß zur Erzeugung eines abgetrennte Unter- und Überkorn, das letztere nach binären Düngemittels zusätzlich ein Düngesalz, vor-a subsequent screening of the end product is approximately form that to produce a separated undersized and oversized grains, the latter after binary fertilizer additionally a fertilizer salt, before-

3 43 4

zugsweise ein Kalisalz, in die Granuliervorrichtung Temperaturen:preferably a potash salt, in the granulating device temperatures:

eingeführt wird. Vorzugsweise beträgt der Anteil des der konzentrierten oder verdünnten Phosphor-Breis hierbei, gerechnet in Trockenform, etwa säure- 20 bis 60° C
3\5T ^chtsprozent des Gewichts des Endprodukts. der heißen in die Trockentrommel 13 eingeleite-
is introduced. The proportion of the concentrated or diluted phosphorus pulp here, calculated in dry form, is preferably about 20 to 60.degree. C. acidic
3 \ 5 weight percent of the weight of the final product. the hot one introduced into the drying drum 13

Nacnstenend wird eine beispielhafte Anlage zur 5 ten Gase. 950 bis 750° CNacnstenend an exemplary system is the 5 th ase G. 950 to 750 ° C

Herstellung der erfindungsgemäßen granulierten Drei- der die Trockentrommel'l3 verlassenden war-Production of the granulated three of the invention leaving the drying drum 13 were

fachsuperphosphatdungemittel an Hand der Zeich- r 7n ,. 1i;nor specialist superphosphate fertilizer on the basis of the drawing 7n,. 1i; no r

nung beschrieben uase. /u dis xou c,tion described uase. / u dis xou c,

Das vorher auf den zweckentsprechenden Fein- ^ ^e Jtockenwmmd U verlassenden Düngeheitsgrad gemahlene Rohphosphat wird in dem Vor- 10 mittelkorner. 60 bis 100 C.
ratsbehälter 1 gespeichert und mittels des Dosier- Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung bandes 2 kontinuierlich dem Mischer 4 aufgegeben, in hergestellten, granulierten Dreifachsuperphosphatwelchen gleichzeitig konzentrierte Phosphorsäure mit düngemittel besitzen eine sehr gute Handelsgüte, einem Gehalt von 46 bis 55 Gewichtsprozent P2O5 d. h., ihre Härte beträgt, nach dem nachstehend beeingeleitet wird, deren in der Zeiteinheit zugeführte 15 schriebenen Versuch bestimmt, 2 bis 7 kg.
Menge durch die Dosiervorrichtung 3 geregelt wird. Die Härte wird dadurch gemessen, daß auf das Die erhaltene Mischung fällt in die Aufschlußtrom- zu untersuchende Korn ein an ein Dynamometer anmel 5, welche sich sehr langsam um eine nahezu hori- geschlossener zylindrischer Stab mit einem Durchzontale Achse dreht und innen mit einer Kratzvor- messer von 4 mm aufgesetzt wird. Hierbei wird der richtung 6 ausgerüstet ist. ao von dem Dynamometer angezeigte Druckwert dann
The rock phosphate, previously ground to the appropriate degree of fine fertilization, becomes in the primary grain. 60 to 100 C.
Storage tank 1 stored and by means of the dosing The according to the method according to the invention belt 2 continuously fed to the mixer 4, in produced, granulated triple superphosphate which simultaneously concentrated phosphoric acid with fertilizers have a very good commercial quality, a content of 46 to 55 percent by weight P 2 O 5 that is, their hardness is, according to which is initiated below, the 15 written test carried out in the unit of time determined, 2 to 7 kg.
Amount is regulated by the metering device 3. The hardness is measured by the fact that the mixture obtained falls into the digestion stream to be examined on a dynamometer anmel 5, which rotates very slowly around a nearly horizontal cylindrical rod with a through-zontal axis and inside with a scratching front. knife of 4 mm is attached. Here the direction 6 is equipped. ao pressure value displayed by the dynamometer then

Die Verweilzeit der Reaktionsmasse in der Auf- festgestellt, wenn durch den Stab das Korn zermalmtThe residence time of the reaction mass in the Auf- determined when the grain is crushed by the rod

schlußtrommel 5 ist ausreichend für deren Verfesti- wird. ....Final drum 5 is sufficient for their solidification. ....

gung und Überführung in den pulverförmigen Zu- Beispiel 1Transfer and transfer to the powdery additive Example 1

stand. Beim Verlassen der Aufschlußtrommel 5 fällt Dem Mischer 4 werden kontinuierlich 3190 kg/Std.was standing. When leaving the digestion drum 5 falls to the mixer 4 continuously 3190 kg / hour.

das pulverförmige Dreifachsuperphosphat in eine 35 Marokkophosphat mit einem Gehalt von 32 Ge-the powdery triple superphosphate in a 35 morocco phosphate with a content of 32 Ge

Granuliertrommel 7, in welcher über ein Düsenrohr wichtsprozent P2O5 und 5460 kg/Std. konzentrierteGranulating drum 7, in which weight percent P 2 O 5 and 5460 kg / hour via a nozzle tube. concentrated

12 der über den Überlauf des mit einer Rührvorrich- Phosphorsäure mit 50 Gewichtsprozent P2O5 aufge-12 of the overflow of phosphoric acid with 50 percent by weight P 2 O 5 with a stirring device.

tung ausgerüsteten Aufschlußbehälters 11 ausfließende geben. Die mittlere Verweilzeit der Mischungdevice equipped digestion vessel 11 give outflowing. The mean residence time of the mixture

Brei zugesetzt wird. Diesem Aufschlußbehälter 11 in dem Mischer 4 beträgt etwa 30 Sekunden,Porridge is added. This digestion container 11 in the mixer 4 takes about 30 seconds,

werden kontinuierlich aus dem Vorratsbunker 8 mit- 30 Dann wird die Mischung in die Aufschlußtrom-are continuously from the storage bunker 8 with 30 Then the mixture is in the digestion stream

tels des Dosierbandes 9 Rohphosphat und über die mel 5 übergeführt. Ihre mittlere Verweilzeit in die-means of the dosing belt 9 rock phosphate and transferred over the mel 5. Your mean dwell time in

Dosiervorrichtung 10 verdünnte Phosphorsäure mit ser Trommel 5 beträgt etwa 10 Minuten. Nach Frei-Dosing device 10 diluted phosphoric acid with water drum 5 is about 10 minutes. After free

einem Gehalt von 25 bis 33 Gewichtsprozent P2O5 werden von etwa 200 kg/Std. an Kohlensäure unda content of 25 to 33 percent by weight P 2 O 5 are about 200 kg / hour. of carbonic acid and

aufgegeben. Wasserdampf verlassen die Aufschlußtrommel 5given up. Water vapor leaves the digestion drum 5

Das die Granuliertrommel 7 verlassende granulierte 35 8450 kg/Std. festes pulverförmiges Dreifachsuper-Dreifachsuperphosphatdüngemittel fällt in eine durch phosphat, welches zusammen mit 30 000 kg/Std. in der Verbrennungskammer 14 erzeugte heiße Gase an Unterkorn und gemahlenem Überkorn, die beheizte Trockentrommel 13. Vom Austrittsende durch den Schrägförderer 20 im Kreislauf zurückdieser Trockentrommel 13 wird das granulierte Drei- geführt werden, in die Granuliertrommel 7 gelangt, fachsuperphosphatdüngemittel durch den Elevator 15 4° Gleichzeitig werden kontinuierlich in den Aufauf das Sieb 16 gefördert. Das auf diesem anfallende schlußbehälter 11 1060 kg/Std. Marokkophosphat Überkorn gelangt nach der Mahlanlage 19. Das Sieb mit 32 Gewichtsprozent P2O5 und 3030 kg/Std. ver-17, auf welches das durch das Sieb 16 hindurch- dünnte Phosphorsäure mit einem Gehalt an P2O5 gesiebte granulierte Produkt gelangt, trennt das gra- von 30 Gewichtsprozent gegeben. Die Temperatur nulierte Dreifachsuperphosphatdüngemittel von han- 45 der eingesetzten Phosphorsäure beträgt etwa 40° C. delsüblichen Abmessungen ab, welches bei 18 nach Die frei werdende Menge an Kohlensäure und Wasdem Speicherraum abgeführt wird, während das serdampf liegt etwa bei 50 kg/Std. Über den Über-Unterkorn zusammen mit dem die Mahlanlage 19 ver- lauf fließen in die Granuliertrommel 7 durch das lassenden zerkleinerten Überkorn durch den Schräg- Düsenrohr 12 4040 kg/Std. an flüssigem Brei, durch förderer 20 wieder in die Granuliertrommel 7 ein- 50 dessen Einwirkung die Agglomerierung des trokgeführt wird. kenen festen Dreifachsuperphosphats zu feuchtenThe granulated 35 8450 kg / hour leaving the granulating drum 7. solid powder triple super triple superphosphate fertilizer falls into a by phosphate, which together with 30,000 kg / hour. In the combustion chamber 14 generated hot gases of undersized grain and ground oversized grain, the heated drying drum 13. From the exit end through the inclined conveyor 20 in the circuit back of this drying drum 13, the granulated three- will be fed into the granulating drum 7, subject superphosphate fertilizer through the elevator 15 4 ° At the same time, the sieve 16 is continuously fed into the top. The resulting on this final container 11 1060 kg / hour. Moroccan phosphate oversized grain arrives after the grinding system 19. The sieve with 32 percent by weight P 2 O 5 and 3030 kg / hour. ver-17, onto which the granulated product, thinned through the sieve 16 and containing P 2 O 5 , reaches, separates the granulated product from 30 percent by weight. The temperature of the neutralized triple superphosphate fertilizer of the phosphoric acid used is around 40 ° C. The usual dimensions, which are removed from the storage space at 18 after the amount of carbon dioxide and water released, while the steam is around 50 kg / hour. Over the oversize and undersized particles together with the course of the grinding system 19, 4040 kg / hour flow into the granulating drum 7 through the crushed oversized particles through the inclined nozzle tube 12. of liquid pulp, through conveyor 20 back into the granulating drum 7, the action of which causes the agglomeration of the dry. not to moisturize solid triple superphosphate

Je nach den Vorbedingungen für die Durchführung Körnern erfolgt. Die mittlere Verweilzeit in derDepending on the preconditions for carrying grains is done. The mean residence time in the

des Verfahrens gemäß der Erfindung, wie dem Fein- Granuliertrommel 7 beträgt etwa 2 Minuten.of the method according to the invention, such as the fine granulating drum 7, takes about 2 minutes.

heitsgrad, der Reaktivität des Rohphosphats, dem Es treten also in die Trockentrommel 13 insgesamtdegree of unity, the reactivity of the rock phosphate, the Es thus enter the drying drum 13 as a whole

mehr oder weniger hohen Gehalt der für die Auf- 55 42 490 kg/Std. an feuchtem granuliertem Produkt einmore or less high content of the 55 42 490 kg / hr. of moist granulated product

Schlüsse verwendeten Phosphorsäuren an P0O5 usw., und aus dieser nach Verdampfung von 2490 kg/Std.Conclusions used phosphoric acids on P 0 O 5 etc., and from this after evaporation of 2490 kg / h.

sind die Verweilzeiten und Temperaturen innerhalb an Wasser 40 000 kg/Std. an trockenem granuliertemare the residence times and temperatures within 40,000 kg / hour of water. with dry granulated

verhältnismäßig weiter Grenzen veränderbar. Nach- Produkt aus. Die Temperatur der heißen, in dierelatively broad limits changeable. After-product out. The temperature of the hot in which

stehend werden diese Werte größenordnungsmäßig Trockentrommel 13 eingeleiteten Gase beträgt etwastanding these values are of the order of magnitude of the gases introduced into the drying drum 13 is approximately

angegeben: 60 500° C und die mittlere Verweilzeit der Granulatestated: 60 500 ° C and the mean residence time of the granules

v .. . etwa 12 Minuten. Durch Absieben werden zusammen v ... about 12 minutes. By sieving together

verwenze 30 000 kg/Std. an Überkorn, das gemahlen wird,use 30,000 kg / hour of oversized grain that is ground,

in dem Mischer 4: 15 Sekunden bis 5 Minuten, und an Unterkorn abgetrennt. Das gemahlene, Über-in the mixer 4: 15 seconds to 5 minutes, and separated at undersize. The ground, over-

in der Anschlußtrommel 5: 5 Minuten bis korn und das Unterkorn werden zusammen unmittel-in the connecting drum 5: 5 minutes until the grain and the undersized grain are together

2 Stunden je nach der Reaktivität des verwen- 65 bar wieder in die Granuliertrommel 7 eingeführt,2 hours depending on the reactivity of the 65 bar reintroduced into the granulating drum 7,

deten Rohphosphats, während nach dem Speicherraum 18 10 000 kg/Std.deten rock phosphate, while after the storage space 18 10,000 kg / hour.

in der Granuliertrommel 7: 1 bis 5 Minuten, an granuliertem Dreifachsuperphosphatdüngemittelin the granulating drum 7: 1 to 5 minutes, of granulated triple superphosphate fertilizer

in der Trockentrommel 13: 10 bis 13 Minuten. von handelsüblicher Korngröße, d. h. aus Körnernin the drying drum 13: 10 to 13 minutes. of commercial grain size, d. H. from grains

Claims (5)

5 65 6 mit einem Durchmesser zwischen 2 und 4 mm oder 2280 kg/Std. konzentrierte Phosphorsäure mit 50 Ge-with a diameter between 2 and 4 mm or 2280 kg / hour. concentrated phosphoric acid with 50 g gegebenenfalls zwischen 1 und 3 mm bestehend, ab- wichtsprozent P2O5 aufgegeben. Die Verweilzeit inoptionally consisting of between 1 and 3 mm, weight percent P 2 O 5 abandoned. The dwell time in geführt werden. Das Verhältnis des Gewichts des dem Mischer 4 beträgt etwa 30 Sekunden. Dann ge-be guided. The ratio of the weight of the mixer 4 is about 30 seconds. Then für die Granulierung verwendeten Breis zu dem des langt die Mischung in die Aufschlußtrommel 5, inFor the granulation used pulp to that of the mixture reaches the digestion drum 5, in getrockneten Dreifachsuperphosphatdüngemittels be- 5 welcher die mittlere Verweilzeit etwa 30 Minutendried triple superphosphate fertilizer which has an average residence time of about 30 minutes trägt nach diesem Beispiel 40,4%. Die analytische beträgt. Nach Abgabe von 80 kg/Std. an Kohlensäurecarries 40.4% according to this example. The analytical is. After delivering 80 kg / hour. of carbonic acid Zusammensetzung des hergestellten, granulierten und Wasserdampf treten aus der Aufschlußtrommel 5Composition of the produced, granulated and water vapor emerge from the digestion drum 5 Dreifachsuperphosphatdiingemittels ist die folgende: 3550 kg/Std. pulverförmiges DreifachsuperphosphatTriple superphosphate diin agent is the following: 3550 kg / hr. powdered triple superphosphate P2O5 insgesamt: 50 Gewichtsprozent, a A us> d*e nach der Granuliertrommel 7 gelangenP 2 O 5 Total 50 weight percent, reach a A us> d * e to the granulating drum 7 τ, ~ · T,, j „ ,· , * · 10 Außer diesem pulverformigen Dreifachsuperphosphatτ, ~ · T ,, j „, · , * · 10 Except for this powdery triple superphosphate P O5 in Wasser und alkalischem Ammonium- d dieser Granuliertrommel 7 aufgegeben:PO 5 in water and alkaline ammonium d this granulating drum 7 abandoned: citrat löslich: 48,5 bis 49 Gewichtsprozent, . ° B citrate soluble: 48.5 to 49 percent by weight,. ° B P0O5 in Wasser löslich: 47,5 bis 48 Gewichts- 30 000 kg/Std. im Kreislauf geführtes fertigesP 0 O 5 soluble in water: 47.5 to 48 weight- 30,000 kg / hour. finished in a closed cycle prozent Produkt (das aus dem Unterkorn und dem ge-percent product (that consists of the undersized grain and the Nach einem Reifungsvorgang von einigen Stunden i5 mahlenen Überkorn des Siebvorganges besteht),After a ripening process of a few hours i 5 grinded oversize grain of the sieving process exists), Dauer betrug die Härte der Körner etwa 5 bis 7 kg. 4330 kg/Std. Kaliumchlorid mit 60 Gewichts-The hardness of the grains was about 5 to 7 kg over the course of time. 4330 kg / hour Potassium chloride with 60 weight- Es ist bekannt, daß die Anwesenheit von Kali- prozent K2O, das aus dem Vorratsbehälter 21It is known that the presence of potassium percent K 2 O that from the storage container 21 salzen, wie KCl oder K2SO4, den Verlauf der Auf- stammt und mittels des Dosierbandes 22 zuge-salt, such as KCl or K 2 SO 4 , the course of the origin and added by means of the metering belt 22 schlußreaktion eines Rohphosphats durch Phosphor- geben wird,final reaction of a rock phosphate is given by phosphorus, säure in erheblichem Grade beeinträchtigt In ge- *o 375Q k^S{d an flüssi Brei) der in dem Auf.Acid to a considerable degree impaired in ge * o 375Q k ^ S {d an liquid pulp) of the in the on . wissen Fallen hegt dann der Aufschlußgrad unter schlußbehälterlldurchMischenvon 1000 kg/Std.Then there is a risk of digestion under the final container by mixing 1000 kg / hour. 75 Vo. Dieser Nachteil kann an sich dadurch behoben Marokkophosphat mit 32 Gewichtsprozent P,O5 75 Vo. This disadvantage can be remedied as a result of morocco phosphate with 32 percent by weight of P, O 5 werden daß das Kalisalz und das fur sich hergestellte und 2800 ksjSt± verdünnter Phosphorsäure mitthat the potassium salt and the phosphoric acid prepared for itself and diluted 2800 ksjSt ± with Dreifachsuperphosphat gemischt, dann das Gemisch 3Q Gewichtsprozent PO unter Freiwerden von Triple superphosphate mixed, then the mixture 3Q weight percent PO and release of durch Wasserzusatz granuliert und das derart erhal- *s 50 kg/Std. ^ Kohlensäure und Wasserdampf er-granulated by the addition of water and this results in 50 kg / hour . ^ Carbonic acid and water vapor tene binare Düngemittel getrocknet wird. Diese halten wird
Arbeitsweise hat jedoch den Nachteil eines hohen
tene binary fertilizers is dried. This will hold
However, the mode of operation has the disadvantage of being high
Wärmeverbrauchs für die Abscheidung der erheb- Die Verweilzeit in der Granuliertrommel 7 beträgtThe dwell time in the granulating drum 7 amounts to heat consumption for the separation of the considerable amounts liehen Menge an Wasser, die in diesem Fall ein- etwa 2 Minuten. Aus der Trommel 7 werdenborrowed amount of water, which in this case - about 2 minutes. From the drum 7 are geführt wird. 30 41 630 kg/Std. Düngemittel in Form von feuchtento be led. 30 41 630 kg / hour Fertilizers in the form of moist ' In einer bevorzugten Ausführungsform des Ver- Körnern ausgetragen, die der Trockentrommel 13In a preferred embodiment of the grains discharged from the drying drum 13 fahrens gemäß der Erfindung ist es möglich, diese aufgegeben werden, aus welcher nach VerdampfungDriving according to the invention, it is possible for this to be abandoned, from which, after evaporation Nachteile zu vermeiden. Das geschieht dadurch, daß von 1630 kg/Std. Wasserdampf 40000 kg/Std. gezusätzlich ein Düngesalz, wie ein Kalisalz, in der trocknetes granuliertes Düngemittel ausgetragen wer-Avoid disadvantages. This happens because of 1630 kg / hour. Water vapor 40,000 kg / hour additionally a fertilizer salt, such as a potash salt, in which dried granulated fertilizer is discharged -Granuliervorrichtung der Mischung aus pulverförmi- 35 den. Die Temperatur der in die Trockentrommel 13-Granulating device of the mixture of powdered 35 den. The temperature of the in the drying drum 13 gern Dreifachsuperphosphat, dem durch Ausschluß eingeleiteten heißen Gase beträgt etwa 500° C undlike triple superphosphate, the hot gases introduced by exclusion is about 500 ° C and von feingemahlenem Rohphosphat mit verdünnter die mittlere Verweilzeit der Granulate in der Trok-of finely ground rock phosphate with diluted the mean residence time of the granules in the dry Phosphorsäure gebildeten Brei und dem im Kreislauf kentrommel 13 etwa 12 Minuten. Durch AbsiebenPhosphoric acid formed slurry and the kentrommel in the circuit 13 about 12 minutes. By sieving geführten Produkt zugemischt wird. werden 10000 kg/Std. körniges Fertigprodukt vonguided product is admixed. are 10000 kg / h. granular finished product of Bei dieser Arbeitsweise beschränkt sich die nach- 40 ausgezeichnetem Aussehen abgetrennt. Das Verhält-With this procedure, the excellent appearance is limited. The relationship teilige Beeinflussung des Verlaufs des Rohphosphat- nis des Gewichtes an für die Granulierung verwen-partial influencing of the course of the rock phosphate the weight of the granulation aufschlusses auf den Bruchteil des Phosphats, aus detem Brei zu dem Gewicht des trockenen Dreifachweichem durch die verdünnte Phosphorsäure der für superphsophatdüngemittels, welches außerdem KaIi- information on the fraction of the phosphate, from the pulp to the weight of the dry threefold softness due to the dilute phosphoric acid of the superphosphate fertilizer, which also contains calcium die Granulierung erforderliche Brei hergestellt wird. salz enthält, beträgt gemäß diesem Beispiel 37,5 Ge-the pulp required for granulation is produced. contains salt, according to this example is 37.5 Aus diesem Grunde ist es von Vorteil, wenn in 45 wichtsprozent. Die analytische Zusammensetzung desFor this reason it is advantageous if in 45 percent by weight. The analytical composition of the die Gesamtzusammensetzung eine möglichst große hergestellten granulierten Düngemittels ist die fol-the overall composition of the largest possible granulated fertilizer produced is the following Menge an Dreifachsuperphosphat in festem pulver- gende:Amount of triple superphosphate in solid powder-end: förmigem Zustand eingeführt und die Menge des D ,-, :„„-„.„„♦ ττ ι /-<„ ·„»,*„ *shaped state and the set of D , -,: "" - ".""♦ ττ ι / - <" · "», * "* τ, . 6 , ,. j ,.P j. TT , .,.., ψ Ρ.Λ->- insgesamt: 27,3 Gewichtsprozent,τ,. 6,, . j, .P j. TT ,., .., ψ Ρ.Λ -> - total: 27.3 percent by weight, Breis auf die gerade fur die Herbeiführung des ge- 2 5 ° r Porridge on the straight for bringing about the ge 2 5 ° r wünschten Granuliervorganges erforderliche Menge 50 P2O5 in Wasser und alkalischem Ammoniumbeschränkt wird. Es ergibt sich dann ein besonders citrat löslich: 26 bis 26,5 Gewichtsprozent,
intensiver Aufschluß des Rohphosphats. K2O: 26 Gewichtsprozent.
desired granulation process required amount of 50 P 2 O 5 in water and alkaline ammonium is limited. The result is a particularly soluble citrate: 26 to 26.5 percent by weight,
intensive digestion of the rock phosphate. K 2 O: 26 percent by weight.
Die in diesem Falle verwendete Anlage weistThe system used in this case has lediglich zusätzlich einen Vorratsbehälter 21 für das Es handelt sich also um ein zusammengesetztes biDüngesalz und ein Dosierband 22 auf, durch welches 55 näres Düngemitel mit den Verhältniszahlen 0:26:26. das Düngesalz in die Granuliertrommel 7 eingeführt Nach einer Reifung von einigen Stunden Dauer wird. beträgt die Härte der Körner etwa 9 kg.only an additional storage container 21 for the It is therefore a compound bi-fertilizer salt and a metering belt 22 through which 55 näres fertilizer with the ratios 0:26:26. the fertilizer salt is introduced into the granulating drum 7 after maturing for a few hours will. the hardness of the grains is about 9 kg. Die bei dieser Ausführungsform des Verfahrens
angewendeten Verweilzeiten und Temperaturen liegen ebenfalls innerhalb der oben größenordnungs- 60 Patentansprüche:
mäßig angegebenen Grenzwerte.
In this embodiment of the method
The residence times and temperatures used are also within the above range of 60 patent claims:
moderately specified limit values.
Nachstehend wird ein Beispiel für die Durchfüh- 1. Verfahren zur kontinuierlichen HerstellungThe following is an example of the 1. continuous production method rung der letztbeschriebenen Ausführungsform des von granulierten Dreifachsuperphosphatdünge-tion of the last-described embodiment of the granulated triple superphosphate fertilizer erfindungsgcmüßen Verfahrens gegeben. mitteln in lagerungsbeständiger Form durch Auf-process according to the invention. agents in storage-resistant form by applying «... 65 Schluß von Rohphosphaten mit Phosphorsäure,«... 65 End of rock phosphates with phosphoric acid, lieispieiz dadurch gekennzeichnet, daß in einerlieispieiz characterized in that in one Dem Mischer4 werden kontinuierlich 1350 kg/Std. Granuliervorrichtung pulverförmiges Dreifach-The mixer4 is continuously fed 1350 kg / hour. Granulating device powdery triple Marokkopliosphat mit 32 Gewichtsprozent P2O, und supcrphosphat. das durch Aufschluß von fein-Moroccan phosphate with 32 percent by weight P 2 O, and supcrphosphate. that by digesting fine gemahlenem Rohphosphat mit konzentrierter Phosphorsäure erhalten wurde, mittels eines durch Aufschluß von feingemahlenem Rohphosphat mit verdünnter Phosphorsäure hergestellten Breis unter inniger Vermischung granuliert wird, worauf in bekannter Weise die erhaltenen Granulate getrocknet und das durch einen anschließenden Siebvorgang vom Endprodukt abgetrennte Unter- und Überkorn, das letztere nach Vermahlung, in die Granuliervorrichtung zurückgeführt werden.ground rock phosphate with concentrated phosphoric acid was obtained by means of a produced by digesting finely ground rock phosphate with dilute phosphoric acid Slurry is granulated with intimate mixing, whereupon the obtained in a known manner Granules are dried and then separated from the end product by a subsequent sieving process Undersized and oversized grains, the latter after grinding, returned to the granulating device will.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Breis, gerechnet in Trockenform, mindestens 20 Gewichtsprozent des Gewichts des Endprodukts beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the portion of the pulp is calculated in dry form, is at least 20% by weight of the weight of the final product. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierte Phosphorsäure mit einem P,O5-Gehalt von 46 bis 55 Gewichtsprozent und die verdünnte Phosphorsäure mit einem P2O5-Gehalt von 25 bis 33 Gewichtsprozent eingesetzt wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the concentrated phosphoric acid is used with a P, O 5 content of 46 to 55 percent by weight and the dilute phosphoric acid with a P 2 O 5 content of 25 to 33 percent by weight. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung eines binären Düngemittels zusätzlich ein Düngesalz, vorzugsweise ein Kalisalz, in die Granuliervorrichtung eingeführt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that for generating a binary Fertilizer additionally a fertilizer salt, preferably a potash salt, into the granulating device is introduced. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Breis, gerechnet in Trockenform, etwa 37,5 Gewichtsprozent des Gewichts des Endprodukts beträgt.5. The method according to claim 4, characterized in that the portion of the pulp is calculated in dry form, is about 37.5% by weight of the weight of the final product. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 209620/441 sheet of drawings 209620/44

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