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DE1467023A1 - Verfahren zur Inkorporierung von Wasser in feinst verteilter Kieselsaeure - Google Patents

Verfahren zur Inkorporierung von Wasser in feinst verteilter Kieselsaeure

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DE1467023A1
DE1467023A1 DE1964D0043745 DED0043745A DE1467023A1 DE 1467023 A1 DE1467023 A1 DE 1467023A1 DE 1964D0043745 DE1964D0043745 DE 1964D0043745 DE D0043745 A DED0043745 A DE D0043745A DE 1467023 A1 DE1467023 A1 DE 1467023A1
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silica
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Degussa GmbH
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    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
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    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/141—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
    • A61K9/143—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Description

DEUTSCHE GOLD- UHD SILBER- SCHEIBEAHSTALT vormals Rocsöler Prankfurt (Hain), Welßfrauenstraüe 9
Verfaliren zur mfcorporierung von Wasser in feinst verteilter
Die Erfindung betrifft ein Verfaliren cur Inkorporierung von Wasser in feinst verteilter Kieselsäure, bei welchem oin System "Wasser in Kieselsäure11 entsteht, das durch Druclreinwirkung zerstört werden kann, wobei das Wasser wieder freigegeben wird.
Es ist bekannt, feinst verteilte Oxyde von Metallen oder Metalloiden, insbesondere des Siliciums, als Verdickungsmittel für Flüssigkeiten zu verwenden. Pur viele Anwendungsswecke, insbesondere in der Pharmazie, hat eich die pyrogen gewonnene Kieselsäure als im hohen Maße geeignet erwiesen. Sie stellt ein koaguliertes Siliciumdioxyd-Aerosol mit einer Teilchengröße von ca. 10 - 40 vqx Durchmesser dar.
Ea ist weiterhin bekannt, daß dieses Kiesolsäureaerosol dae Pließverhalten von Flüssigkeiten steuerbar beeinflußt, wobei schon mit i? - 8 f» dieses Aerosols ein Gel aufgebaut werden kann. Es läßt sich so z. B. eine wäßrige Dispersion feinst verteilter Kieselsäure herstellen, wobei dieses System je nach der zugegebenen SiO«- Menge als Dispersion in flüssiger oder halbfester Form als Gel vorliegt und die Kieselsäureteilchen vom Wasser benetzt sind.
Der Erfindung lag die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren anzugeben, welches die Einarbeitung von Wasser in feinst verteilter Kieselsäure derart ermöglicht, daß die Bildung einer Dispersion oder eines Gels im üblichen Sinne vermieden wird und die SiO2" Teilchen nicht vom Wasser benetzt Bind, wobei ein System gebildet werden soll, welches als Paeudo-Emulsion vom Typus Ö/W bezeichnet werden könnte.
Dae Kennzeichnende ist darin zu sehen, daß Waeser in pyrogen gewonnenes, feinverteiltes und duroh Behandlung mit einem . Halogensilan im Sinne einer Hydrophobierung modifiziertes
U67023
Kicselsäureaeroeol durch intenaivee Schütteln und/oder Verdüaen in einer Zweic-toiTdüso inkorporiert wird. Zweckrcäßigerweiee wird das ftasoor in den hydrophobieren Kleoeloäureaerosol im Gewichte-Verhältnis von 5 i 1 bis 10 : 1, vorzugeweioe θ biß 9 t 1 inkOX*- poricrt. AIc hydrophobiortes Kieselaäureaerosol verwendet man hierbei ein durch Umsetzung von ca. 10 # entsprechend ca. 0,75 mMol Dimethyldichlorsiian gewonnenes hydrophobiertee Kleeelsäureaerosol mit einer Oberfläche nach BET von ca.' 150 m /g und einem Kohlenetoffßehalt von ca. 1,0 - 1,5 $*
909804/1111
U67023
Bein η i e 1
Ein nach Patent .... (Patentanmeldung B 30.$">?■ IV e/12 ß) ge-, wonnenes hydrophobierten Produkt wird mit Wasser im Gewiehtsverhältniß von Füllstoff zn Wasser »1:8 biß 1 ■: 10 aunammongeßcban. Danit erhält man nach au ei- Mß drc-iiitünn;)£GJii Schütteln auf der SchüttelmaBchino (aylindrlnche Gefäße, Füllgrad nicht über 60 VoI r/>) und/oder nach kontinuierlicher Verdüaung beider Komponenten im entsprechenden Mischungsverhältnis in einer 2welstoffdüse mit nachfolgender geeigneter Abscheidung ein pulvriges einheitlich wirkendes System, wofcoi das Waueer scheinbar verschwunden ist.
Bringt man das Material in Kontakt mit der Haut, so verspürt man eine Kühlwix'kung, jedoch wird die Haut vom Wasseranteil nicht benetzt. Die Standfestigkeit der Emulsion ist außerordentlich groß. Nur bei starken Temperaturschwanlcungen wird ein gewisses Aueschwltsen des Wassers beobachtet. Prüfungen zur Beständigkeit der Emulsion ergaben, daß beim Einfrieren eine relativ feste, weiße Hasse entsteht, welche sich mit einem Spatel noch zerteilen läßt« Nach Auftauen wird der Hauptteil Wasser irreversibel ale zusammenhängende flüssige Phase ausgeschieden. Beim vorsichtigen Eintrocknen hinterbleibt ein homogenes einwandfrei hydrophobes Produkt, wie eo vor der Emulgierung vorgelegen hat.
Bei Produkten mit minderer Hydrophobie gelingt keine einwandfreie Inkorporierung· Hierbei entstehen Bezirke größeren Ausmaßes» welche als echte Dispersion auftreten und zum Abtrennen einer eweiten Phase führen.
Hinweise auf die Natur des Vorganges ergeben sich auch aus den MikrofotoB gemäß der Figuren 1, 2 und 4· Die Pigur 3 dient but Erläuterung des Größenbereicheß der Emulsionsteilchen» wobei ein TeilBtrich 0,01 mm bedeutet. Die Figur 4 stellt eine Auf eicht dar.
Durch das langdauerhde Schütteln und/oder Verdüßon wird das
—2
Wasser in Tröpfchen von 2 - 3 · 10 nun zerrissen, und die «ehr
SO 98 8-4 /1111 ^ ordinal
Η67023
viel kleineren oekuiidartcilchen des schwach agglomerierten hydrophoben ISiC, Ic£-C2i wich auf die Oberfläche dos Wassere wie eine Haut.· L'urch die hydrophoben Eigenschaften dieser Haut wird dac Si^sainnön-Iaufen der Tröpfchen verhindert, ähnlich dom Effekt bei Gchsiutsigom Quecksilber. Durch Reibung oder starken Druck kann diese Pceudo-Bmulcion aerstört werden, eo daß das Wasser austritt und irgend einem gewünschten Verwendungszweck zugeführt werden kann. Es ist auch möglich, zur Inkorporierunß nicht nur reines Wasser, ecndern wäßrige Lösungen geeigneter Stoffe, c. E. Pharmazeutika oder Kosmetika oder andere, zu ver wenden, wobei in Betracht gesogen worden muß, daß solche Stoffe in wäßriger Löeung verwendet werden sollen, welche keine Störung des Systems eintreten lassen.
Das erfindungsgemäße System (Poeudo-Enuloion) kann beispielsweise auch als Feuerlöschmittel in der Kautschuk- und Kunststofffertigung sowie in der Textil- und Papierindustrie zur Anwendung gelangen.
Go/Bai
909804/111 1

Claims (1)

  1. U87023
    Patent an» prft ο hj
    Verfahren zur Inkorporierung von Wasser in feinstverteilter Kieeeloäuro. dadurch ^ekonnzeichnot, daß Wasacr in pyrogen gewonnenes feinetverteiltoci und durch Behandlung nit oinozn Halogeneilan im Sinne, einer Hydrophobierung modifiziertes Siliciumdioxyd durch inteneivee Ccliüttaln und/od^r Yörriüeon tu einer Zvreiotoffdüso inkorporiert wird.
    2. Verfahren nach Anspruch l), dadurch gekemizelolinot« daß sine duroh Ttueeteung mit ca* 10 i> entüpro^hend ca. 0,75 π Hol DimethyldicnloreilEu; gewonnene» hydropiiobierte Kieselsäure mit einer Oberfläche nach 3ST vcn ca. 150 m /g und einem Kohl eneto ff gehalt von ca* 1,0 - 1,5 i» verwendet wird.
    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1) und 2), dadproh
    daß Wasser mit der hydrophobieren Kieselsäure ia Gewichtsve^ hältnio von 5:1 bia 10 : 1, vorzugeweiee 8 bis 9 £ 1 £U~ samaengegeben wird.
    27. 2. 1964 βο/Bai
DE1964D0043745 1964-02-28 1964-02-28 Verfahren zur Inkorporierung von Wasser in feinst verteilter Kieselsaeure Withdrawn DE1467023A1 (de)

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