DE135738C

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Publication number: DE135738C
Application number: DENDAT135738D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es ist bekannt, dafs durch Verschmelzen gewisser Nitrooxyderivate des Diphenylamins mit Schwefel und Schwefelnatrium schwarze direct färbende Farbstoffe entstehen. Ein solcher Farbstoff ist z. B. in der Patentschrift 103861 beschrieben.

Andererseits ist es bekannt, dafs durch Verschmelzen von m-Phenylendiamin oder m-Toluylendiamin mit Schwefel und Schwefelalkalien braune Farbstoffe erhalten werden. Zur Farbstoffbildung ist jedoch hier eine wesentlich höhere Temperatur erforderlich; beim Erhitzen auf 140 bis i6o° entsteht noch kein Farbstoff, sondern es ist erforderlich, die Schmelze auf wesentlich höhere Temperatur, nämlich etwa 200 bis 260⁰, zu erhitzen, wie dies auch in den französischen Patentschriften 258978 und 239714, Zusatz vom 27. März 1895 angegeben ist.

Es wurde nun die unerwartete Beobachtung gemacht, dafs durch die Einwirkung von Schwefel, und Schwefelalkalien bei etwa 140 bis i6o° auf ein Gemisch molecularer Mengen von Oxydinitrodiphenylamin und m-Phenylendiamin bezw. m-Toluylendiamin Farbstoffe entstehen, welche Baumwolle direct grünschwarz färben. Die Nuance der so erhaltenen Farbstoffe ist verschieden von derjenigen des Farbstoffs, den man durch Verschmelzen von Oxydinitrodiphenylamin allein erhält, und ebenso liefern die directen Ausfärbungen von einander abweichende Töne, wenn man sie mit Wasserstoffsuperoxyd nachbehandelt. Mit dem Farbstoff der Patentschrift 103861 erzielt man hierbei unter wesentlicher Aenderung der Nuance ein Blau, während die Farbstoffe der vorliegenden Erfindung ihre Nuance viel weniger ändern und den schwärzlichen Ton beibehalten. Diese Verschiedenheiten sind ein Beweis dafür, dafs in der That das m-Diamin bei der Verschmelzung mit in Reaction tritt, da, wie gesagt, die genannten m-Diamine für sich allein unter den gleichen Bedingungen überhaupt nicht in schwefelhaltige Farbstoffe verwandelt werden.

Beispiel:

48 Th. Schwefelnatrium, 16 Th. Schwefel und 5 Th. Wasser werden zusammengeschmolzen; in die etwa ioo° warme Masse trägt man eine Mischung von 10 Th. Dinitrooxydiphenylamin und 4 Th. m-Phenylendiamin ein. Die Bildung des Farbstoffs beginnt bei weiterer Steigerung der Temperatur sehr bald und man erhitzt bis zur Vollendung der Farbstoffbildung etwa 4 bis 5 Stunden auf 150 bis i6o°. Die erhaltene Schmelze wird gepulvert und kann direct zum Färben verwendet werden.

Der so erhaltene Farbstoff ist ein schwarzbraunes Pulver, das sich leicht in Wasser mit schmutzig, grünblauer Farbe löst, die auf Zusatz von Natronlauge etwas bläulicher wird. In der wässerigen Lösung des Farbstoffs erzeugen Mineralsäuren und Essigsäure einen braunschwarzen Niederschlag. Beim Durchleiten von Luft und von Kohlensäure durch die wässerige Lösung des Farbstoffs wird der

letztere in Form schwarzblauer Flocken niedergeschlagen. Concentrirte Schwefelsäure löst den Farbstoff nur wenig mit schmutzig grüner Farbe auf, während rauchende Schwefelsäure von ungefähr 25 pCt. SO₃-Gehalt den Farbstoff mit schwarzblauer Farbe löst. In Alkohol ist der Farbstoff unlöslich.

Verwendet man in dem vorgenannten Beispiel an Stelle des m-Phenylendiamins das m-Toluylendiamin, so entsteht ein Farbstoff von gleichen Eigenschaften.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung schwarzer, Baumwolle direct färbender Farbstoffe, darin bestehend, dafs man moleculare Mengen von m-Phenylendiamin bezw. m-Toluylendiamin und Dinitrooxydiphenylamin folgender Constitution:

/NO, NQ₂ -«( ^-NH-

OH

mit Schwefel und Schwefelnatrium erhitzt.