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DE1238940B - Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperatur-Luftzerlegung durch Rektifikation in einem Doppelrektifikator unter erhoehtem Druck bei Wasser- und Kohlensaeureabscheidung in Adsorbern - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperatur-Luftzerlegung durch Rektifikation in einem Doppelrektifikator unter erhoehtem Druck bei Wasser- und Kohlensaeureabscheidung in Adsorbern

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Publication number
DE1238940B
DE1238940B DE1965L0052052 DEL0052052A DE1238940B DE 1238940 B DE1238940 B DE 1238940B DE 1965L0052052 DE1965L0052052 DE 1965L0052052 DE L0052052 A DEL0052052 A DE L0052052A DE 1238940 B DE1238940 B DE 1238940B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
group
heat exchanger
pressure column
air
nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE1965L0052052
Other languages
English (en)
Inventor
Wilhelm Rohde
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Priority to DE1965L0052052 priority Critical patent/DE1238940B/de
Publication of DE1238940B publication Critical patent/DE1238940B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

  • Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperatur-Luftzerlegung durch Rektifikation in einem Doppelrektifikator unter erhöhtem Druck bei Wasser- und Kohlensäurcabscheidung in Adsorbern Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Tieftemperatur-Luftzerlegung durch Rektifikation in einem Doppelrektifikator unter erhöhtem Druck zur Gewinnung von mindestens 45 % der Luft als trockene Sauerstoff- und Stickstofffraktion, bei dem von Wasser befreite komprimierte Luft in einer ersten Wärmeaustauschergruppe teils mit reinem Sauerstoff und teils mit reinem und unreinem Stickstoff, welche Produkte mit 1,5 bis 2 ata aus der Niederdrucksäule entnommen werden, vorgekühlt, in einer zweiten Wärmeaustauschergruppe mit entsprechenden Stickstofffraktionen annähernd auf Kondensationstemperatur gebracht und dem unteren Teil der Drucksäule zugeführt wird, und der reine Stickstoff aus der Niederdrucksäule nach Vorwärmung und vor Wärmeaustausch mit der Zerlegungsluft arbeitsleistend entspannt wird.
  • Es sind bereits Verfahren und Einrichtungen bekannt, bei denen die Luft nach Befreiung von Kohlensäure und Feuchtigkeit unter Druck tiefgekühlt und in einer Doppelsäule fraktioniert wird, die unter erhöhtem Druck arbeitet. Das vom Kopf der Niederdrucksäule noch unter Druck abströmende Stickstoffgas wird dann nach einer gewissen Vorwärmung arbeitsleistend entspannt, um die für den Prozeß notwendige überschußkälte zu erzeugen. Mit der Stickstoffentspannungsturbine kann dabei ein Sauerstoffkompressor gekuppelt sein, der den aus der Niederdrucksäule abgezapften Sauerstoff noch auf etwas höheren Druck komprimiert. Die Zerlegungsluft muß dabei auf einen Druck von 8,5 bis 14,5 Atmosphären verdichtet werden, wofür immerhin noch ein beträchtlicher Kraftbedarf entsteht (USA.-Patent 3 070 966, deutsches Patent 894 248).
  • Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, den Energieaufwand für den Betrieb einer solchen Anlage zu verringern, die Temperaturen in den Wärmeaustauschergruppen zu stabilisieren und mit möglichst kleinen Wärmeaustauschflächen und geringem sonstigem apparativem Aufwand auszukommen.
  • Die Lösung dieser Aufgabe gelingt nach der Erfindung dadurch, daß die in der ersten Wärmeaustauschergruppe auf etwa -120° C vorgekühlte Zerlegungsluft vor Eintritt in die zweite Wärmeaustauschergruppe in einem Adsorber von CO z befreit wird und daß der aus der Niederdrucksäule entnommene reine Sauerstoff in einem der Wärmeaustauscher der zweiten Gruppe vorgewärmt und vor seiner Einführung in einen der Wärmeaustauscher der ersten Gruppe arbeitsleistend entspannt wird.
  • Bei dieser Arbeitsweise werden verhältnismäßig kleine Heizflächen in den Wärmeaustauschern benötigt, und die Rohrleitungsführung im Apparat ist verhältnismäßig einfach. Der Einbau einer Sauerstoffturbine ergibt ein energetisch günstiges Verfahren und wirkt sich wegen des Einbaus vor die C02 Adsorber auf diese bei Temperaturschwankungen, z. B. beim Regenerieren, stabilisierend aus.
  • Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird nun insbesondere bei kleineren und mittleren Anlagen bis zu einer Durchsatzleistung von etwa 35 000 bis 40 000 Nm3/h Luft in der Weise gearbeitet, daß die unreine Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule nach Vorwärmung durch Unterkühlung des flüssigen Stickstoffs aus der Drucksäule in einem der Wärmeaustauscher der zweiten und ersten Gruppe etwa auf Normaltemperatur angewärmt und mindestens teilweise direkt mit dem zur Verfügung stehenden Druck von etwa 1,5 ata zur Regenerierung der Wasser- und Kohlensäureadsorber verwendet wird.
  • Bei größeren Anlagen über etwa 40 000 Nm3/h Leistung wird jedoch erfindungsgemäß vorteilhaft in der Weise gearbeitet, daß die unreine Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule nach Vorwärmung durch Unterkühlung des flüssigen Stickstoffs aus der Drucksäule und in einem der Wärmeaustauscher der zweiten Gruppe arbeitsleistend entspannt, in einem der Wärmeaustauscher der ersten Gruppe auf etwa Normaltemperatur angewärmt und zumindest teilweise nach zusätzlicher Verdichtung durch ein Gebläse zur Regenerierung der Wasser- und Kohlensäureadsorber verwendet wird.
  • Durch die Entspannung des unreinen Stickstoffs ergibt sich noch eine größere Temperaturdifferenz am warmen Ende der Wärmeaustauscher der ersten Gruppe, wodurch sich die Heizflächen weiter (um etwa 1711/o der gesamten Wärmeaustauschflächen der Anlage) verringern. Bei größeren Anlagen ist die durch die Verringerung der Heizflächen erzielte Ersparnis größer als die Kosten der Entspannungsturbine und eines zusätzlichen Regeneriergebläses für die Adsorber. Bei kleineren Anlagen ist jedoch die Ersparnis der Turbomaschinen (Entspannungsturbine und Regeneriergebläse) von größerem Interesse.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun an Hand der Schemafiguren 1 und 2 beispielsweise näher erläutert werden. Im Luftkompressor 1 wird die Zerlegungsluft auf 7,5 bis 8,5 ata, in kleineren Anlagen eventuell noch etwas höher, komprimiert und nach entsprechender Wasserkühlung im Wasserkühler 1' durch Leitung 2 dem Wärmeaustauscher 3 (dem sogenannten warmen Ast) mit etwa 25° C zugeführt, aus dem sie mit etwa 18° C austritt. Durch Leitung 4 gelangt die Luft dann zu einer Ammoniakkühlanlage 5, wo sie auf +3'C gekühlt wird, um die Hauptmenge des Wassers hier bereits auszuscheiden. Durch die Leitung 6 wird die Luft dann einem der Lufttrockner 7 a oder 7 b über die Ventile 6 a oder 6 b zugeführt, von denen einer jeweils auf Regenerieren geschaltet ist. Über die Ventile 8 a bzw. 8 b und die Leitung 8 gelangt die getrocknete Luft mit einer Temperatur von etwa 5° C in eine erste Gruppe von drei Wärmeaustauschern 9, 10 und 11, in denen die Luft unter Anwärmung von Sauerstoff, unreinem und reinem Stickstoff gekühlt wird.
  • Die mit etwa -123 ° C austretende Luft gelangt durch Leitung 12 über die Ventile 12a bzw. 12 b in einen der Kohlensäureadsorber 13 a bzw. 13 b. Die von Kohlensäure befreite Luft tritt durch eines der Ventile 14 a bzw. 14 b und Leitung 14 aus und gelangt zu einer zweiten Gruppe von Wärmeaustauschern 15, 16 und 17.
  • Die aus diesen Wärmeaustauschern austretende Luft gelangt mit einer Temperatur von etwa -167 bis -168° C durch Leitung 18 in den unteren Teil der Drucksäule 19 eines Doppelrektifikators.
  • Mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit wird aus dem Sumpf der Drucksäule 19 durch Leitung 21, Unterkühlungswärmeaustauscher 22, Leitung 23 und Entspannungsventil 24 in die Niederdrucksäule 20 eingeleitet. Aus dem Kopf der Drucksäule 19 gelangt durch die Leitung 25 flüssiger Stickstoff über den Unterkühlungswärmeaustauscher 26, die Leitung 27 und das Entspannungsventil 28 als Waschflüssigkeit in den Kopf der Niederdrucksäule 20.
  • Reiner Stickstoff wird aus dem Kopf der Niederdrucksäule durch Leitung 29, den bereits genannten Wärmeaustauscher 22, Leitung 30 und die Entspannungsturbine 31 sowie Leitung 32 zum Wärmeaustauscher 17 der zweiten Gruppe und weiter über Leitung 33 zu Wärmeaustauscher 11 der ersten Gruppe sowie über Leitung 34, den genannten Wärmeaustauscher 3 und Leitung 35 zum Verbraucher abgeführt.
  • Aus dem unteren Teil der Niederdrucksäule 20 wird durch Leitung 39 das gasförmige Sauerstoffprodukt abgezogen und gelangt mit einem Druck von etwa 2 ata über den Wärmeaustauscher 15 der zweiten Gruppe und Leitung 40 zur Entspannungsturbine 41. Der entspannte Sauerstoff wird durch Leitung 42 zum Wärmeaustauscher 9 der ersten Gruppe und von hier mit einer Temperatur von etwa 271° K, also wenig unter 0° C, durch Leitung 43 zum Wärmeaustauscher 3 und von da über Leitung 44 dem Verbraucher zugeführt.
  • Unterhalb des Kopfes der Niederdrucksäule wird durch Leitung 48 noch unreiner Stickstoff abgezogen, gelangt über Wärmeaustauscher 26, Leitung 49, Wärmeaustauscher 16 der zweiten Gruppe und Leitung 50 zum Wärmeaustauscher 10 der ersten Gruppe. Soweit der unreine Stickstoff, der im Wärmeaustauscher 10 auf annähernd 0° C erwärmt wird, nicht zum Abkühlen der Adsorber nach dem Regenerieren benötigt wird, gelangt er durch Leitung 53 über Wärmeaustauscher 3 und Leitung 54 mit Ventil 55 direkt ins Freie.
  • In Leitung 54 steht der unreine Stickstoff noch mit einem Druck von etwa 1,5 ata zur Verfügung. Für die Regenerierung der Adsorber kann er über die Leitung 61 zu den Ventilen 62 und 63 abgezweigt werden. Über Ventil 62 gelangt der unreine Stickstoff zum Kalorifer 64, in dem er auf etwa 130° C erhitzt wird. Der erhitzte Stickstoff wird dann durch die Leitung 65 über eines der Ventile 65 a oder 65 b in einen der Adsorber 7a bzw. 7 b zu seiner Regenerierung eingeführt. Das beladene Regeneriergas wird durch Leitung 66 mit den Ventilen 66 a bzw. 66 b abgezogen, die dann über Leitung 54 ins Freie führt.
  • Vom Ventil 63 aus führt die Leitung 67 über eines der Ventile 67 a bzw. 67 b in einen der Adsorber 13 a bzw. 13 b. Das beladene Regeneriergas wird dann durch eines der Ventile 68 a bzw. 68 b und Leitung 68 sowie Leitung 54 ins Freie abgeführt.
  • Die Betriebszeit eines C02-Adsorbers sowohl wie eines Lufttrockners beträgt jeweils 24 Stunden. Die Adsorber sind in der Weise versetzt geschaltet, daß zunächst z. B. ein C02-Adsorber 4 Stunden lang mit ungeheiztem unreinem Stickstoff aus Leitung 61 desorbiert wird. Anschließend wird ein Lufttrockner etwa 12 Stunden mit auf etwa 130° C im Kalorifer 64 aufgeheiztem unreinem Stickstoff desorbiert und anschließend etwa 8 Stunden mit ungeheiztem unreinem Stickstoff aus Leitung 61, die zur Erreichung der tiefsten Temperatur auch absperrbar an Leitung 53 angeschlossen sein kann (nicht gezeichnet), auf die Betriebstemperatur zurückgekühlt.
  • Für das Rückkühlen des C02 Adsorbers auf Betriebstemperatur mittels eines Luftteilstroms aus Leitung 12 stehen dann anschließend noch 20 Stunden zur Verfügung.
  • Die F i g. 2 unterscheidet sich von der F i g. 1 nur dadurch, daß die aus dem Wärmeaustauscher 16 der zweiten Gruppe kommende Leitung 50 für unreinen Stickstoff einer Entspannungsturbine 51 zugeführt wird, aus der dann der entspannte unreine Stickstoff durch Leitung 52 in den Wärmeaustauscher 10 der ersten Gruppe gelangt. Der über Leitung 53, Wärmeaustauscher 3 und Leitung 54 austretende unreine Stickstoff hat dann nur noch geringen Überdruck. Er wird deshalb über Leitung 58 mit Ventil 59 einem Regeneriergebläse 60 zugeführt und gelangt von hier mit einem Druck von etwa 1,5 ata in die Verteilerleitung 61, die, wie oben beschrieben, zu den zu regenerierenden Adsorbern führt. Dem Gebläse kann ein Wasserkühler (nicht gezeichnet) zum Abführen der Kompressionswärme nachgeschaltet sein.
  • Anlagen, die weniger als 35- bis 40 000 Nmslh zu zerlegen haben, werden dann zweckmäßig nach F i g. 1. arbeiten, während Anlagen, die mehr als etwa 40 000 Nm3lh Luft verarbeiten, mit Vorteil nach F i g. 2 verfahren, wie weiter oben bereits ausführlich begründet.

Claims (6)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Tieftemperatur-Luftzerlegung durch Rektifikation in einem Doppelrektifikator unter erhöhtem Druck zur Gewinnung von mehr als 4501o der Luft als trockene Sauerstoff- und Stickstofffraktion, bei dem von Wasser befreite komprimierte Luft in einer ersten Wärmeaustauschergruppe teils mit reinem Sauerstoff und teils mit reinem und unreinem Stickstoff, welche Produkte mit 1,5 bis 2 ata aus der Niederdrucksäule entnommen werden, vorgekühlt, in einer zweiten Wärmeaustauschergruppe mit entsprechenden Stickstofffraktionen annähernd auf Kondensationstemperatur gebracht und dem unteren Teil der Drucksäule zugeführt wird, und der reine Stickstoff aus der Niederdrucksäule nach Vorwärmung und vor Wärmeaustausch mit der Zerlegungsluft arbeitsleistend entspannt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die in der ersten Wärmeaustauschergruppe auf etwa -120° C vorgekühlte Zerlegungsluft vor Eintritt in die zweite Wärmeaustauschergruppe in einem Adsorber von CO, befreit wird und daß der aus der Niederdrucksäule entnommene reine Sauerstoff in einem der Wärmeaustauscher der zweiten Gruppe vorgewärmt und vor seiner Einführung in einen der Wärmeaustauscher der ersten Gruppe arbeitsleistend entspannt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die unreine Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule nach Vorwärmung durch Unterkühlung des flüssigen Stickstoffs aus der Drucksäule in einem der Wärmeaustauscher der zweiten und ersten Gruppe etwa auf Normaltemperatur angewärmt und mindestens teilweise direkt mit dem zur Verfügung stehenden Druck von etwa 1,5 ata zur Regenerierung der Wasser-und Kohlensäureadsorber verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die unreine Stickstofffraktion aus der Niederdrucksäule nach Vorwärmung durch Unterkühlung des flüssigen Stickstoffs aus der Drucksäule und in einem der Wärmeaustauscher der zweiten Gruppe arbeitsleistend entspannt, in einem der Wärmeaustauscher der ersten Gruppe auf etwa Normaltemperatur angewärmt und mindestens teilweise nach zusätzlicher Verdichtung durch ein Gebläse zur Regenerierung der Wasser- und Kohlensäureadsorber verwendet wird.
  4. 4. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Luftkompressor (1), ein Lufttrockner (7), eine erste Wärmeaustauschergruppe (9, 10, 11), ein Kohlensäureadsorber (13) und eine zweite Wärmeaustauschergruppe (15, 16, 17) zur Reinigung und Tiefkühlung der komprimierten Zerlegungsluft in Reihe geschaltet sind, wobei der untere Teil der Drucksäule (19) eines Doppelrektifikators (19!20) mit der Austrittsseite der zweiten Wärmeaustauschergruppe (15, 16, 17) verbunden ist, der Kopf der Niederdrucksäule (20) über einen Wärmeaustauscher (22), eine Entspannungsturbine (31), einen der Wärmeaustauschergruppe (17) der zweiten Gruppe und (11) der ersten Gruppe mit dem Reinstickstoffverbraucher verbunden ist, während der untere Teil der Niederdrucksäule (20) über einen Wärmeaustauscher (15) der zweiten Gruppe, eine Entspannungsturbine (41) und einen Wärmeaustauscher (9) der ersten Gruppe mit dem Sauerstoffverbraucher verbunden ist.
  5. 5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsleitung (54) für unreinen Stickstoff vor einem Absperrventil (55) mittels absperrbarer Abzweigleitungen (65, 67) über einen Kalorifer (64) mit einem der Lufttrockner (7 a, 7b) und direkt mit einem der COz Adsorber (13 a, 13 b) verbunden ist, während die Gegenseite der Adsorber absperrbar mit einer Leitung ins Freie versehen ist.
  6. 6. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verbindungsleitung (50) für unreinen Stickstoff zwischen einem Wärmeaustauscher (16) der zweiten und einem Wärmeaustauscher (10) der ersten Wärmeaustauschergruppe eine Entspannungsturbine (51) vorgesehen ist, wobei an der Austrittsleitung (54) für unreinen Stickstoff eine Abzweigleitung (58) mit einem zusätzlichen Gebläse (60) zu einem der Lufttrockner (7a, 7b) über einen Kalorifer (64) und zu einem der CO.- Adsorber (13 a, 13 b) vorgesehen ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1065 867; französische Patentschrift Nr. 1285 587.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0624765A1 (de) * 1993-05-10 1994-11-17 Praxair Technology, Inc. Kryogenes Rektifikationssystem mit gekühltem Speisungsvorkühler

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DE1065867B (de) * 1957-07-04 1960-03-31 Gesellschaft für Linde's Eismaschinen Aktiengesellschaft, Zweigniederlassung, Höllriegelskreuth bei München Verfahren und Einrichtung zur Durchführung von Wärmeaustauschvorgängen in einer mit vorgeschalteten Regeneratoren arbeitenden Gaszerlegungsanlage,·
FR1285587A (fr) * 1960-04-04 1962-02-23 Petrocarbon Dev Ltd Procédé et installation pour la production d'oxygène

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