DE1238369B

DE1238369B - Selbsttragende Sprengmittelzubereitung und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number: DE1238369B
Application number: DEP28920A
Authority: DE
Inventors: William Earle Schulz
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1961-03-07
Filing date: 1962-03-07
Publication date: 1967-04-06

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

Int. CL:

Nummer:

Aktenzeichen:

Anmeldetag:

C 06b

Deutsche KL: 78 c-18

P 28920 VI b/78 c 7. März 1962 6. April 1967 19. Oktober 1967

Auslegetag:

Ausgabetag:

Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift überein

Die Erfindung betrifft selbsttragende Sprengmittelzubereitungen auf der Basis von kapselempfindlichen kristallinen Hochbrisanz-Sprengstoffen und elastomeren polymeren Bindemitteln, die sich dadurch auszeichnen, daß sie beliebig verdichtet werden können und sich damit je nach Verwendungszweck die günstigste Detonationsgeschwindigkeit der Massen einstellen läßt.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1 038 448 sind faserverstärkte Sprengmittel bekannt, wobei auf vorgebildetes Fasermaterial ein kristalliner, kapselempfindlicher Sprengstoff aufgebracht wird. Bei diesem bekannten Sprengmittel ist in dem Sprengstoff das Fasermaterial zur Erhöhung der Festigkeit eingebettet oder eingelagert. Zur Erhöhung der Plastizität oder Elastizität kann man einem derartig faserverstärkten Sprengmittel ein Elastomer zusetzen.

Es ist auch bereits aus der deutschen Auslegeschrift 1 110 065 ein praktisch dichtes Sprengmittel bekannt, wobei der Sprengstoff selbst in einer Grundmasse aus kautschukartigem und thermoplastischem Material eingebettet ist. Dieses Material ist selbsttragend und wird in Form von Tafeln, Streifen u. dgl. in den Handel gebracht. Für jede gewünschte Detonationsgeschwindigkeit ist eine spezielle Rezeptur und demzufolge eine bestimmte Sorte der Sprengmittelstreifen, -tafeln u. dgl. erforderlich.

Die Erfindung betrifft nun· selbsttragende Sprengmittelzubereitungen auf der Basis von kapselempfindlichen kristallinen Hochbrisanz-Sprengstoffen und elastomeren, polymeren Bindemitteln und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Sprengmittelzubereitung 50 bis 85% kristalline Hochbrisanz-Sprengstoffe in feinster Verteilung enthält und eine faserige, komprimierbare und biegsame Str-uktur besitzt, die durch Ausfällung des gelösten Bindemittels in einer größeren Menge eines mit dem Lösungsmittel mischbaren Nichtlösemittels in Gegenwart des feinverteilten Sprengstoffs unter faserbildenden Umständen erzielt wurde. Die Faserstruktur kann durch gemeinsame Ausfällung des gelösten Bindemittels und des ganz oder teilweise gelösten Sprengstoffs mittels einer größeren Menge eines mit dem gemeinsamen Lösungsmittel mischbaren Nichtlösemittels unter faserbildenden Umständen erzielt werden. Die Sprengmittelzubereitung kann zusätzlich natürliche oder synthetische Fasern enthalten, die bei der Ausfällung des gelösten Bindemittels und gegebenenfalls des gelösten Sprengstoffanteiles eingearbeitet werden.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung obiger selbsttragender Sprengmittelzubereitungen, wobei eine organische Lösung des Bindemittels Selbsttragende Sprengmittelzubereitung und Verfahren zu ihrer Herstellung

Patentiert für:

E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Del. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. F. Wuesthoff,Dipl.-Ing. G.Puls und Dr. E. ν. Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2

Als Erfinder benannt:

William Earle Schulz, Wenonah, R J. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 7. März 1961 (93 852) -

durch Einbringen unter Mischbewegung oder durch

as Eindüsen in eine aus viel Nichtlösemittel, besonders Wasser, und ultrafeinen Sprengstoffteilchen bestehende Suspension zur Fällung gebracht und der Niederschlag getrocknet und gegebenenfalls verpreßt wird. Soll die Faserstruktur durch gemeinsame Ausfällung des gelösten Bindemittels und des ganz oder teilweise gelösten Sprengstoffs hergestellt werden, so wird eine organische Lösung des Bindemittels und des gelösten Sprengstoffs oder eines gelösten Sprengstoffanteils durch Einbringung unter Mischbewegung oder durch Eindüsen in viel Nichtlösemittel, besonders Wasser, zur gleichzeitigen Fällung gebracht und der Niederschlag getrocknet und gegebenenfalls verpreßt. In dem Fällbad vor der Fällung können natürliche oder synthetische Fasern dispergiert werden. Die erfindungsgemäße Sprengmittelzubereitung mit faseriger Struktur ist ein lockerer komprimierbarer Faserfilz, wobei die Verteilung des Sprengstoffs und des Elastomeren und gegebenenfalls der vorgebildeten Fasern in großer Homogenität vorliegt. Eine derartige gleichmäßige Verteilung des Sprengstoffs innerhalb des Sprengmittels ist bei keinem bekannten Verfahren zu erreichen.

Ein wesentlicher Vorteil der "erfindungsgemäßen selbsttragenden Sprengmittelzubereitungen ist darin zu erblicken, daß ein einziger Faserfilz nach einer Rezeptur in entsprechender Plattengröße hergestellt werden kann und je nach Bedarf durch Komprimieren die ge-

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wünschte Dichte und damit die angestrebte Detona- tschuk, Methacrylnitril-Butadien-Mischpolymerisate.

tionsgeschwindigkeit des Produktes erreicht werden Grundsätzlich kann jedes Elastomer angewandt wer-

kann. Auf diese Weise lassen sich ohne Beschränkung den, wenn es sich im Herstellungsprodukt und während

Detonationsgeschwindigkeiten zwischen 2000 und der Herstellung inert verhält und die sprengtechnischen

7000 m/sec einstellen. Die erfindungsgemäßen Spreng- 5 Eigenschaften nicht nachteilig beeinflußt,

mittel führen auch bei geringstem Querschnitt ohne Den erfindungsgemäß angewandten Bindemitteln

wesentliche Begrenzung zur Detonation. kann man, wenn erforderlich, Weichmacher oder

Als vorgebildetes Fasermaterial kann man erfin- Modifikatoren wie Celluloseacetat, Vinylchlorid-Vinyl-

dungsgemäß Papierfasern, Fäden u. dgl. anwenden. acetat-Mischpolymerisate u. dgl. zusetzen, vorausge-

Die Menge an Fasermaterial kann bis zu 30 Gewichts- i° setzt, daß diese gegenüber den Substanzen des Systems

prozent des Fertigproduktes betragen, wodurch die inert sind.

mechanischen Eigenschaften des Produktes verbessert An vorgebildetem Fasermaterial kann etwa 0,5 bis

werden. 30 Gewichtsprozent — bezogen auf Sprengmittel —

Die Verformung des Filzes aus dem Fällbad zu eingebracht werden. Bei > 30 % verschlechtern sich

Platten, Rohren, Bahnen u.dgl. kann in üblicher 15 die sprengtechnischen Eigenschaften und die Flexi-

Weise erfolgen. Sie besitzen einwandfreien Zusammen- bilität, so daß ein derartiges Material für viele Zwecke

halt und Flexibilität und in gewissem Maße auch nicht mehr geeignet ist.

Elastizität sowie die erforderlichen sprengtechnischen Als vorgebildetes Fasermaterial wird z. B. Zellstoff,

Eigenschaften; sie sind relativ wasserbeständig und Papierbrei, Fäden und Fasern aus Baumwolle, Seide,

stabil "bei normalen Lagerbedingungen. Sie eignen sich 2° synthetischem Fasermaterial auf der Basis von modi-

besonders für spezielle Anwendungen in der Spreng- fizierter Cellulose, Polyamiden, Polyestern, PoIy-

technik, insbesondere zur Sprengumformung, Ober- acrylaten u. dgl. angewandt. Papierbrei wird wegen der

flächenhärtung u. dgl. leichten Verfügbarkeit und den geringen Kosten be-

Die Detonationsgeschwindigkeit der Masse ist vorzugt.

direkt abhängig von der Dichte des Fasermaterials. 25 Als Lösungsmittel kann jede Substanz dienen, die Diese läßt* sich durch mechanische Maßnahmen belie- sowohl den Sprengstoff als auch das "elastomere Bindebig einstellen. Damit läßt sich aber auch die Detona- mittel in ausreichendem Maße löst und mit der als tionsgeschwindigkeit für jeden speziellen Zweck zwi- , Nichtlösemittel vorgesehenen Flüssigkeit mischbar ist. sehen den ungefähren Werten 1500 und 7500 m/sec Soll das Nichtlösemittel Wasser sein, so wird man voreinstellen. 30 zugsweise als Lösungsmittel Aceton, Methyläthyl-

AIs Hochbrisanz-Sprengstoffe verwendet man erfin- keton, Dimethylformamid u. dgl. anwenden,
dungsgemäß z. B. Pentaerythrittetranitrat, Cyclotri- Als Nichtlösemittel dient jede Substanz, die eine methylentrinitramin, organische Nitrate wie Nitro- ausreichend geringe Lösefähigkeit für Sprengstoff und mannit oder Nitramine wie Cyclotetramethylen- elastomeres Bindemittel besitzt und mit dem Lösungsnitramin, Tetryl, Äthylendinitramin u. dgl. oder deren 35 mittel gut mischbar ist. Wasser wird hierfür bevorzugt. Gemische, z. B. Pentaerythrittetranitrat mit Trihitro- Die Ausfällung des Faserfilzes geschieht unter fasertoluol oder mit Cyclotrimethylentrinitramin. Es sind bildenden Umständen. Die Lösung des Bindemittels auch Gemische von Pentaerythrittetranitrat mit weniger und gegebenenfalls des Sprengstoffs wird in der Weise empfindlichen Stoffen, wie Ammoniumnitrat, ver- in das Nichtlösemittel eingebracht, daß bei entwendbar. 40 sprechender Bewegung der Flüssigkeiten der Spreng-

Wie erwähnt, kann ein Teil oder der gesamte Spreng- stoff und das Elastomer faserig zur Ausfällung gestoff bei der Herstellung der erfindungsgemäßen fase- langen. Dies kann auf verschiedene Weise geschehen, rigen Sprengmittelzubereitung als Suspension in ultra- Man kann z. B. die Lösung unter Rühren in das Nichtfeiner Verteilung in der Ausfällflüssigkeit vorliegen. lösemittel eingießen oder in eine Suspension durch Hierbei sind maximale Korngrößen zwischen 0,1 und 45 langsames Untermischen einbringen. Die Lösung 100 μ, durchschnittlich 0,1 bis 2 μ, angebracht. Durch kann unter langsamen Bewegungen in Wasser oder Verwendung dieses ultrafeinen Sprengstoffs wird die eine Suspension des Sprengstoffs und gegebenenfalls Stoß- und Zündempfindlichkeit der faserigen Masse der vorgebildeten Fasern eingedüst werden. Dabei nach der Erfindung vergrößert. kann die Suspension langsam bewegt oder schnell ge-

AIs Bindemittel dient ein Elastomer. Bei steigendem 50 rührt werden. Man kann auch die Lösung in eine geGehalt an Elastomer steigt die Elastizität der Spreng- rührte Suspension des Sprengstoffs und gegebenenfalls mittelzubereitung, bei > 50 Gewichtsprozent Elasto- der vorgebildeten Fasern eintropfen,
mer ist jedoch die Fortpflanzung der Detonation nicht Das Trocknen des Faserfilzes kann bis auf einen mehr gewährleistet. Bei < 15% Bindemittel erhält geringen Restwassergehalt erfolgen, wodurch die man eine schwer verformbare, schlecht zusammen- 55 Neigung zum Zurückfedern während des Verdichtens haltende Masse nicht mehr entsprechender Festigkeit. auf die gewünschte Detonationsgeschwindigkeit herab-

AIs Bindemittel eignet sich jedes elastomere poly- gesetzt wird.

mere Material, wie natürlicher oder synthetischer Das Fällungsprodukt wird in üblicher Weise aufge-

Elastomere, insbesondere Kautschukarten und Poly- arbeitet. Der Schlamm wird z. B. filtriert und darin ge-

merisate, soweit sie in dem Lösungsmittel für den 60 trocknet. Der trockene Faserfilz kann in losem, unge-

Sprengstoff löslich, aber in einem entsprechenden preßtem Zustand gelagert, transportiert, weiterver-

Nichtlösemittel, welches mit dem Lösungsmittel arbeitet werden, er besitzt seine geringste Dichte und

mischbar ist, zur Ausfällung gelangen. Ketonlösliche, damit seine minimale Detonationsgeschwindigkeit,

insbesondere acetonlösliche elastomere Substanzen Wird er auf eine bestimmte Dichte gepreßt, so steigt

sind besonders geeignet. Nach der Erfindung werden ^5 die Detonationsgeschwindigkeit in entsprechendem

als elastomere Bindemittel z. B. angewandt: Butadien- Maße. Bei der erfindungsgemäßen Sprengmittelzube-

Acrylnitril-Mischpolymerisate, Vinylidenfluorid-Hexa- reitung unter Anwendung von Pentaerythrittetranitrat

fluorpropylen - Mischpolymerisate, Chloroprenkau- als Sprengstoff liegt die Detonätionsgeschwindigkeit in

ungepreßtem Zustand bei einer Dichte von etwa 0,2 g/cm³ bei ungefähr 1500 m/sec, ist er auf eine Dichte von 1,6 g/cm³ verpreßt, so beträgt die Detonationsgeschwindigkeit etwa 7300 m/sec. Das Verpressen selbst kann auf jede geeignete Weise geschehen, z. B. mit Hilfe von mechanischen oder hydraulischen Pressen oder mit Preßwalzen.

Die eine Fläche der erfindungsgemäßen faserigen Sprengmittelzubereitung kann nach Fertigstellung mit einem Druckkleber versehen werden. Auf diese Weise ist eine einfache Befestigung der Sprengmittelschicht auf ihrem Bestimmungsort ermöglicht. Die Klebstoffschicht wird zweckmäßigerweise mit einem äbreißbaren Kreppapier abgedeckt.

Dem erfindungsgemäßen faserigen Material kann man übliche Zusätze wie verstärkende Substanzen, Pigmente, Farbstoffe u. dgl. einarbeiten, und zwar in einer solchen Menge, daß Dichte, Detonationsgeschwindigkeit und deren Einstellbarkeit nicht nachteilig beeinflußt werden.

Die Erfindung wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert.

Beispiell

Eine Lösung von 70 Teilen PET und 30 Teilen eines weißen, durchscheinenden, linearen Vinylidenfluorid-Hexafluopropylen-Copolymerisats ... (handelsübliches »Viton A«) — mit etwa 65 Gewichtsprozent Fluor, einem spezifischen Gewicht von 1,82, einer Viskosität nach M ο ο η e y bei 100⁰C von 67 — in 150 Teilen Aceton wurde in ein Becherglas mit 400 Teilen Wasser eingeführt. Beim Mischen der Acetonlösung und Wasser fielen PETN und das Copolymerisat als ein flockiger, schmutzig-weißer Niederschlag miteinander aus, dieser wurde auf einem 11,5-cm-Büchner-Trichter abgesaugt und der Filterkuchen bei 38 ⁰C getrocknet. Der trockene Filterkuchen hatte eine Dichte von 0,27 g/cm³ und war eine schmutzig-weiße, faserige, feste und flexible Masse. Die Platte konnte mit einer elektrischen Zündkapsel Nr. 6 gezündet werden, und die Detonationsgeschwindigkeit betrug 2020 m/sec. Wurde ein Teil der Platte auf eine Dichte von 1,6 g/cm³ gepreßt und wieder mit einem üblichen elektrischen Zünder Nr. 6 gezündet, so betrug die Detonationsgeschwindigkeit 7260 m/sec.

Beispiel 2

Eine Lösung von 27,8 Teilen PETN und 12,85 Teilen eines niedertemperaturpolymerisierten Acrylnitril-Butadien-Elastomeren (handelsübliches »Hycar-1041«) — mit einem Acrylnitrilanteil von ungefähr 40%, einem spezifischen Gewicht von 1,0 g/cm³ und einer Viskosität nach M ο ο η e y von 70 bis 95 — in 700 Teilen Aceton wurde in eine Suspension von 27,8 Teilen PETN außerordentlich geringer Korngröße und 5,55 Teilen Papierbrei in 300 Teilen Wasser unter Bewegung eingeführt. Bei Mischung der Acetonlösung' mit der wäßrigen Dispersion fielen PETN und Elastomer miteinander aus, das Elastomer umhüllte das suspendierte Material unter Bildung eines faserig zusammengeballten, schmutzig-weißen Niederschlags. Dieser wurde abgesaugt, der Filterkuchen von oben leicht gepreßt, aus dem Trichter genommen und bei 38° C getrocknet. Der trockene Filterkuchen hatte eine Dicke von etwa 4,2 mm und eine Dichte von 0,38 g/cm³. Die Schlagempfindlichkeit (5 kg Gewicht) betrug > 76 cm für den 50 %-Detonationspunkt. Die Platten waren fest und flexibel und konnten, ohne zu brechen, über einen 12,7 mm starken Dorn gebogen werden. Sie ließen sich mit einer Zündkapsel Nr. 6 zünden und entwickelten eine Detonationsgeschwindigkeit von 2615 m/sec.

Es wurden noch einige Sprengmittelzubereitungen mit variierenden Mengen an Papierstoff und konstantem Verhältnis PETN zu Elastomer = 12: 3,6 hergestellt und untersucht. Die Zusammensetzung und die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.

Tabelle I

45

Papier-	PETN	Elastomer	Dichte	Detonations geschwindigkeit
brei	·/.'	%	g/cm³	m/sec
4,88	73,2	21,92	0,42	2746
7,6	71,2	21,3	0,35	2478
9,3	69,8	20,9	0,39	2495
11,8	67,9	20,3	0,36	2229
14,0	66,2	19,8	0,40'	2532
17,0	63,8	19,2	0,34	2328
23,5	58,8	17,7	0,34	2015
26,4	56,7	16,9	0,36	1905
29,1	54,6	16,3	0,34	1770
31,6	52,6	15,8	0,34	1740
33,9	50,8	15,3	0,29	versagt
35,5	49,7	14,8	0,32	1610
37,1	48,4	14,5	0,30	versagt

Beispiel 3

Eine Acetonlösung von 2 Teilen Acrylnitril-Butadien-Copolymerisat (PARAGRIL-BJ) mit einem mittleren Acrylnitrilgehalt von etwa 25%, spezifisches Gewicht: 0,97 g/cm³, Viskosität nach Mooney 50 bis 60 und 0,8 Teile Celluloseacetat, wurde in eine wäßrige Dispersion von 12 Teilen ultrafeinem PETN und 1,2 Teilen Papierbrei bei hoher Rührgeschwindigkeit eingegossen. Der gebildete faserige Niederschlag wurde filtriert und bei Raumtemperatur getrocknet. Man erhielt eine filzartige Platte mit einer Dichte von 0,39 g/cm³. Die Schlagempfindlichkeit betrug 15,25 cm (5 kg Gewicht) für den 50 %-Detonationspunkt, Detonationsgeschwindigkeit 2670 m/sec. Die Platte konnte mit einer Zündkapsel Nr. 6 gezündet werden.

Dieses Sprengmittel läßt sich dadurch abwandeln, daß man einen Teil des ultrafeinen PETN durch in Aceton gelöstes PETN ersetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt:

50	A B C	Suspendiertes ultrafeines PETN zu acetongelöstes PETN Gewichtsteile	Tabelle II	Schlag empfind lichkeit cm	Detonations geschwindigkeit m/sec
55		9/3 6/6 3/9	Dichte g/cm⁸	58,5 81,4 .9,5	2399 2200 2076
0,32 0,24 0,24

Beispiel4

Es wurde eine Anzahl von Sprengmitteln hergestellt durch Eingießen einer Acetonlösung von PETN und Acrylnitril-Butadien-Elastomer mit hohem Acrylnitrilgehalt entsprechend Beispiele (HYCAR 1041) in einen wäßrigen Schlamm von ultrafeinem PETN, woraufhin der Niederschlag filtriert und zur Ab-

treibung von Lösungsmittel und Wasser bei 38⁰C getrocknet wurde. Die Verhältnisse von PETN, ultrafeinem PETN und Elastomer wurden, wie aus folgender Tabelle III hervorgeht, variiert. Aus dieser sind auch die Zündeigenschaften der Sprengmittelplatten zu entnehmen, und zwar unverdichtet und verdichtet.

Tabelle III

Spreng mittel	Gewichtsverhältnis ultrafeines PETN: PETN: Elastomer	Dicke mm	Dichte g/cm³	Detonations geschwindigkeit m/sec	Dicke mm	Dichte g/cm³	Verdichte Detonations geschwindigkeit m/sec	t Schlagempfindlichkeit (5 kg) cm
A B C	40:40:20 35 : 35 : 30 30: 30: 40	5,1 3,8 4,45	0,30 0,38 0,36	3530 2820 2520	2,54 1,90 2,16	0,80 0,76 0,72	4080 3860 3300	> versagt bei 142

Claims

Patentansprüche:

1. Selbsttragende Sprengmittelzubereitung auf der Basis von kapselempfindlichen, kristallinen Hochbrisanz-Sprengstoffen und elastomeren, polymeren Bindemitteln, dadurch gekenn- a° zeichnet, daß die Sprengmittelzubereitung. 50 bis 85°/₀ kristalline Hochbrisanz-Sprengstoffe in feinster Verteilung enthält und eine faserige, komprimierbare und biegsame Struktur besitzt, die durch Ausfällung des gelösten Bindemittels in einer größeren Menge eines mit dem Lösungsmittel mischbaren Nichtlösemittels in Gegenwart des feinverteilten Sprengstoffes unter faserbildenden Umständen erzielt wurde.

2. Sprengmittelzubereitung nach Anspruch .1, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserstruktur durch gemeinsame Ausfällung des gelösten Bindemittels und des ganz oder teilweise gelösten Sprengstoffes mittels einer größeren Menge eines mit dem gemeinsamen Lösungsmittel mischbaren Nichtlösemittels unter faserbildenden Umständen erzielt wurde.

3. Sprengmittelzubereitung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprengmittelzubereitung zusätzlich natürliche oder synthetische Fasern enthält, die bei der Ausfällung des gelösten Bindemittels und gegebenenfalls des gelösten Sprengstoffanteils eingearbeitet wurden.

4. Verfahren zur Herstellung von Sprengmittelzubereitungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine organische Lösung des Bindemittels durch Einbringen unter Mischbewegung oder durch Eindüsen in eine aus viel Nichtlöse-

ao mittel, besonders Wasser, und ultrafeinen Sprengstoffteilchen bestehende Suspension zur Fällung gebracht und der Niederschlag getrocknet und gegebenenfalls verpreßt wird.

5. Verfahren zur Herstellung von Sprengmittelzubereitungen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine organische Lösung des Bindemittels und des gelösten Sprengstoffes oder eines gelösten Sprengstoffanteils durch Einbringen unter Mischbewegung oder durch Eindüsen in viel Nichtlösemittel, besonders Wasser, zur gleichzeitigen Fällung gebracht und der Niederschlag getrocknet und gegebenenfalls verpreßt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Fällbad vor der Fällung natürliche oder synthetische Fasern dispergiert werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 038 448, 1 090 144, 828, 1093 717;

französische Patentschrift Nr. 1 254147 (= deutsche Auslegeschrift 1110 065);
USA.-Patentschrift Nr. 2 062 011.