DE1229321B - Measuring element for an electrical hygrometer - Google Patents
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Description
Meßelement für ein elektrisches Hygrometer Die Erfindung betrifft ein Meßelement für ein elektrisches Hygrometer, bei weichem als Meßgröße lediglich die Kapazität des MeßeIementes dient und das aus einem metallischen Träger, einer darauf befindlichen porösen Oxydschicht und einer dünnen, auf der Außenfläche der Oxydschicht angeordneten, elektrisch leitenden Schicht Elektrode) besteht.Measuring element for an electrical hygrometer The invention relates to a measuring element for an electrical hygrometer, with soft as a measured variable only the capacity of the measuring element is used and that consists of a metallic carrier, a thereon a porous oxide layer and a thin one on the outer surface of the Oxide layer arranged, electrically conductive layer electrode) consists.
Es ist bekannt, als Meßelement für elektrische Hygrometer einen metallischen Träger aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, z. B. eine Platte, Scheibe oder Nadel, zu verwenden, der mit einer als Dielektrikum dienenden, sehr dünnen porösen feuchtigkeitsempfindlichen Schicht, z. B. aus Aluminiumoxyd, versehen ist und an der Außenfläche dieser Schicht mit einer hauchdünnen elektrisch leitenden Schicht, z. B. aus Graphit oder aus in Vakuum aufgedampftem Metall, z. B. Gold, abgedeckt ist, die eine Außenelektrode bildet. Als Meßgröße dient hierbei entweder der ohmsche Widerstand oder die Kapazität der feuchtigkeitsempfindlichen Schicht. Solchen Meßelementen hat man zwar im Vergleich zu bekannten Meßelementen anderer Ausführung eine hohe Empfindlichkeit zugeschrieben, doch hat sich ergeben, daß die Empfindlichkeit unter Vergrößerung des Ansprechbereiches noch wesent-Iich erhöht werden kann. It is known to use a metallic measuring element for electrical hygrometers Carrier made of aluminum or an aluminum alloy, e.g. B. a plate, disc or Needle to use, the one with a very thin, porous one serving as a dielectric moisture-sensitive layer, e.g. B. made of aluminum oxide, is provided and on the outer surface of this layer with an extremely thin electrically conductive layer, z. B. graphite or vacuum vapor deposited metal, z. B. Gold, covered which forms an outer electrode. Either the ohmic one is used as the measured variable Resistance or the capacitance of the moisture-sensitive layer. Such measuring elements you have a high compared to known measuring elements of other designs Attributed to sensitivity, but it has been found that the sensitivity is below Enlargement of the response range can still be increased significantly.
Ferner ist es bekannt, die Elektroden eines Meßelementes für elektrische Hygrometer als Folien einseitig auf einem plattenförmigen Trägerkörper mit feuchteabhängigem elektrischem Widerstand urznordnen und hierfür Folien oder keramische Stoffe zu verwenden, die mit metallischen Leitlacklösungen ausgerüstet sind, wobei dem Folienmaterial zur Erhöhung seiner Feuchtigkeitsempfindlichkeit Lithiumchlorid oder andere hygroskopische Stoffe beigemischt sein können. It is also known, the electrodes of a measuring element for electrical Hygrometer as foils on one side on a plate-shaped support body with moisture-dependent Arrange electrical resistance and assign foils or ceramic materials for this purpose use that are equipped with metallic conductive lacquer solutions, the foil material to increase its sensitivity to moisture lithium chloride or other hygroscopic Substances can be added.
Schließlich ist es bekannt, HygrometereIemente aus porösem Werkstoff, z. B. gebranntem Aluminiumsilikat, herzustellen, die mit hygroskopischen Salzen, wie Calciumnitrat, Lithiumfluorid oder Lithiumcarbonat, imprägniert sind und mit linien-, band-oder gitterförmigen Elektroden versehen werden. Finally, it is known to use hygrometer elements made of porous material, z. B. burnt aluminum silicate to produce, which with hygroscopic salts, such as calcium nitrate, lithium fluoride or lithium carbonate, are impregnated and with line, band or grid-shaped electrodes can be provided.
Das Imprägnieren des porösen Grundstoffes erfolgt mit Salzlösungen, die in den porösen Werkstoff eindringen und in den Poren trocknen.The porous base material is impregnated with salt solutions, which penetrate the porous material and dry in the pores.
Demgegenüber ist das erfindungsgemäße Meßelement für ein elektrisches Hygrometer, bei dem als Meßgröße die Kapazität des Meßelementes dient, bestehend aus einem metallischen Träger, einer darauf befindlichen porösen Oxydschicht und einer dünnen, auf der Außenfläche der Oxydschicht angeordneten, elektrisch leitenden Schicht (Elektrode) dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydschicht in an sich bekannter Weise mit der wäßrigen Lösung einer hygroskopischen Substanz getränkt ist und daß die wäßrige Lösung die Poren der Oxydschicht nur teilweise ausfüllt, ohne eine leitende Verbindung zwischen dem Träger und der Elektrode zu bilden. In contrast, the measuring element according to the invention is for an electrical Hygrometer, in which the capacity of the measuring element is used as the measured variable of a metallic carrier, a porous oxide layer thereon and a thin, electrically conductive one arranged on the outer surface of the oxide layer Layer (electrode) characterized in that the oxide layer is known per se Way is soaked with the aqueous solution of a hygroscopic substance and that the aqueous solution only partially fills the pores of the oxide layer without a conductive one Form connection between the carrier and the electrode.
Die Erfindung unterscheidet sich damit hinsichtlich des Meßverfahrens von den Meßelementen, welche eine hygroskopische Substanz verwenden, denn dort wird der veränderliche ohmsche Widerstand der hygroskopischen Substanz direkt als Meßgröße in einem Widerstandsmeßkreis verwendet; andererseits sind die bekannten, mit kapazitiven Meßverfahren arbeitenden Meßelemente ohne die empfindlichkeitssteigernde Wirkung der wäßrigen Lösung einer hygroskopischen Substanz ausgebildet. The invention thus differs with regard to the measuring method of the measuring elements, which use a hygroscopic substance, because there is the variable ohmic resistance of the hygroscopic substance directly as a measured variable used in a resistance measuring circuit; on the other hand are the well-known, with capacitive Measuring elements working measuring elements without the sensitivity-increasing effect the aqueous solution of a hygroscopic substance formed.
Diese Empfindlichkeitssteigerung beruht darauf, daß die Lösung den Raum zwischen dem Träger und der Oberflächenelektrode mehr oder weniger ausfüllt, so daß die Kapazität der gebildeten Grenzfläche gegenüber dem Träger nach Art eines Elektrolytkondensators mit der an der Deckelektrode herrschenden Feuchtigkeit schwankt. Wesentlich ist, daß die wäßrige Substanz keine leitende Verbindung zwischen dem Träger und der Deckelektrode bildet, da sonst eine kapazitive Messung wegen Kurzschlusses der beiden Elektroden nicht mehr möglich wäre. This increase in sensitivity is based on the fact that the solution the More or less fills the space between the carrier and the surface electrode, so that the capacity of the interface formed relative to the carrier in the manner of a Electrolytic capacitor fluctuates with the humidity prevailing on the cover electrode. It is essential that the aqueous substance has no conductive connection between the The carrier and the top electrode form, otherwise a capacitive measurement due to a short circuit of the two electrodes would no longer be possible.
Deshalb muß die wäßrige Lösung der hygroskopi- schen Substanz äußerst dünn auf die poröse Oxydschicht aufgebracht werden. Nur so kann erreicht werden, daß Feuchtigkeitsänderungen zu Dickenänderungen des mit der wäßrigen Lösung ausgefüllten Teils der Oxydschicht und damit zu einer erheblichen Kapazitätsänderung führen.Therefore, the aqueous solution of the hygroscopic ting Substance can be applied extremely thinly to the porous oxide layer. Only in this way can can be achieved that changes in moisture to changes in thickness of the aqueous Solution filled part of the oxide layer and thus to a considerable change in capacitance to lead.
Durch die Erfindung werden gegenüber den bekannten Meßelementen die Empfindlichkeit und der Ansprechbereich bkfrächtlich erhöht. Während die eingangs erwähnter Meßelemente in einem Bereich von etwa 20 bis 100 O/o relativer Feuchtigkeit brauchbar sind, wird durch die Erfindung die Empfindlichkeit des Meßelementes etwa um das Hundertfache gesteigert, so daß das Meßelement selbst noch bei nahezu trockener Atmosphäre arbeitet, wenn die relative Luftfeuchtigkeit nur zwischen 0,0001010 und etwa 5 O/o beträgt, wobei der erstgenannte Wert noch nicht die untere Grenze der Meßempfindlichkeit darstellt. By the invention are compared to the known measuring elements Sensitivity and response range significantly increased. While the initially mentioned measuring elements in a range of about 20 to 100 O / o relative humidity are useful, the sensitivity of the measuring element is about by the invention increased by a hundredfold, so that the measuring element even when it is almost drier Atmosphere works when the relative humidity is only between 0.0001010 and is about 5 O / o, the first-mentioned value not yet the lower limit of the Represents measurement sensitivity.
Die in die Poren der dielektrischen Oxydschicht eingebrachte gesättigte Lösung der hygroskopischen Substanz, welche die Poren nur teilweise ausfüllt, nimmt durch die feuchtigkeitsdurchlässige Elektrode Wasser auf oder gibtvWasser ab, bis der Dampfdruck an den Mündungen der Poren nahezu mit dem Druck an der Außenseite der äußeren Deckschicht im Gleichgewicht ist, so daß die Menge der in den Poren befindlichen Lösung, wenn dieses Gleichgewicht erreicht ist, ein Maß für die Feuchtigkeit bildet. Die Kapazität der imprägnierten dielektrischen Oxydschicht ändert sich mit der Menge der in den Poren befindlichen Lösung, und diese Kapazitätsänderung wird in an sich bekannter Weise elektrisch an einem Meßgerät zur Anzeige gebracht, das in absoluter oder relativer Feuchtigkeit geeicht sein kann. The saturated material introduced into the pores of the dielectric oxide layer Solution of the hygroscopic substance, which only partially fills the pores, takes absorbs or releases water through the moisture-permeable electrode until the vapor pressure at the mouths of the pores is almost equal to the pressure on the outside the outer cover layer is in equilibrium, so that the amount of in the pores solution located, when this equilibrium is reached, a measure of the moisture forms. The capacity of the impregnated dielectric oxide layer changes with it the amount of solution in the pores, and this change in capacity becomes brought in a known manner electrically on a measuring device for display, the can be calibrated in absolute or relative humidity.
Ist die auf der dielektrischen Oxydschicht befindliche Außenschicht wasserdurchlässig, so kann die wäßrige Lösung des hygroskopischen Salzes auf die Außenseite der Deckschicht aufgebracht werden, wobei sie die äußere Deckschicht durchdringt und-in die Poren der Oxydschicht einzieht. Vorzugsweise erfolgt die Imprägnierung der dielektrischen Oxydschicht aber dadurch, daß eine sehr dünne Schicht der gesättigten Lösung auf die Außenfläche der dielektrischen Oxydschicht aufgebracht wird, bevor diese Schicht mit der als Elektrode dienenden Außenschicht bedeckt wird. Damit die gesättigte Lösung des hygroskopischen Salzes die Poren der Oxydschicht nur teilweise ausfüllt, darf die gesättigte Lösung nur in einer Stärke von einigen Mikron aufgetragen werden. Is the outer layer on top of the dielectric oxide layer permeable to water, the aqueous solution of the hygroscopic salt can on the Outside of the top layer are applied, whereby they are the outer top layer penetrates and pulls into the pores of the oxide layer. Preferably the Impregnation of the dielectric oxide layer, however, by making a very thin layer the saturated solution is applied to the outer surface of the dielectric oxide layer before this layer is covered with the outer layer serving as an electrode. So that the saturated solution of the hygroscopic salt clears the pores of the oxide layer only partially fills, the saturated solution may only be a few in strength Microns are applied.
Die zur Herstellung der wäßrigen Lösung verwendete hygroskopische Substanz wird entsprechend den Feuchtigkeitsbedingungen gewählt, in deren Bereich das Meßelement arbeiten soll. Lithiumchlorid ist zum Imprägnieren der Oxydschicht besonders vorteilhaft und erlaubt die Herstellung von Meßelementen für Feuchtigkeitsbedingungen, denen bei 200 C Tau punkte zwischen - 120 und -200C entsprechen. The hygroscopic one used to prepare the aqueous solution Substance is chosen according to the moisture conditions in their area the measuring element should work. Lithium chloride is used to impregnate the oxide layer particularly advantageous and allows the production of measuring elements for humidity conditions, those at 200 C correspond to dew points between - 120 and -200C.
Durch Imprägnieren der dielektrischen Oxydschicht mit einer gesättigten wäßrigen Lösung von Calciumchlorid können Meßelemente für Feuchtigkeitsbedingungen angefertigt werden, unter denen bei 200 C die Taupunkte zwischen70 und 0° C liegen. Die hygroskopische Substanz muß sich natürlich im Wasser tatsächlich lösen, so daß ein Teil des Wassers aus der Lösung entweichen kann, wenn die Feuchtigkeit abnimmt. Es darf sich also nicht um eine Substanz handeln, die sich chemisch mit dem Wasser verbindet und ein derartiges Entweichen verhindert.By impregnating the dielectric oxide layer with a saturated one aqueous solution of calcium chloride can be used as measuring elements for humidity conditions below which the dew points at 200 C are between 70 and 0 ° C. The hygroscopic substance must of course actually dissolve in the water, so that some of the water can escape from the solution if the Moisture decreases. So it must not be a substance that chemically interacts with the water connects and prevents such escape.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nun an Hand der Zeichnung beschrieben. Hierin zeigt Fig. 1 den stark vergrößerten Teilquerschnitt eines erfindungsgemäßen Meßelementes und F i g. 2 ein Beispiel für die Verwendung eines derartigen Meßelementes im Schaltkreis eines elektrischen Hygrometers. An embodiment of the invention will now be made with reference to the drawing described. 1 shows the greatly enlarged partial cross-section of an inventive Measuring element and F i g. 2 shows an example of the use of such a measuring element in the circuit of an electric hygrometer.
Gemäß Fig. 1 besteht das Meßelement aus einem Träger a aus Aluminiumdraht, der in einer 30/eigen Lösung von Oxalsäure anodisch oxydiert wurde. According to Fig. 1, the measuring element consists of a carrier a made of aluminum wire, which was anodically oxidized in a 30% solution of oxalic acid.
Unter Einwirkung eines elektrischen Stromes mit einer Spannung von 80 Volt während einer Zeit von 30 Minuten wird auf dem Aluminiumdraht eine Oxydschicht b - erzeugt, die zahlreiche Poren oder Kapillaren c enthält. Nach- dem Erzeugen der Oxydschicht wird -der Draht gewaschen, um die an der Oxydschicht haftenden Säurespuren zu entfernen.Under the action of an electric current with a voltage of 80 volts over a period of 30 minutes forms an oxide layer on the aluminum wire b - generated which contains numerous pores or capillaries c. After generating the oxide layer - the wire is washed to remove the traces of acid adhering to the oxide layer to remove.
Dann wird eine sehr dünne Schicht einer gesättigten wäßrigen Lösung von Lithiumchlorid auf die Oxyd-, schicht aufgestrichen, so daß sie die Poren in kleinen Teilmengen d teilweise füllt. Dies kann dadurch geschehen, daß ein trockener Kamelhaarpinsel in die Lösung getaucht, die überflüssige Flüssigkeit ausgequetscht und die Aluminiumoxydschicht des Drahtes leicht überpinselt wird. kann wird die äußere aus einer elektrisch leitenden - Schicht bestehende Elektrode e im Hochvakuum aufgebracht.Then a very thin layer of a saturated aqueous solution of lithium chloride on the oxide, painted layer, so that they the pores in small subsets d partially fills. This can be done by having a dry Camel hair brush dipped in the solution, the excess liquid squeezed out and the aluminum oxide layer of the wire is lightly brushed over. can becomes the outer electrode e consisting of an electrically conductive layer in a high vacuum upset.
Sie besteht im vorliegenden Ausführungsbeispiel aus Gold, das auf die Oxydschicht aufgedampft wurde.In the present exemplary embodiment, it consists of gold that is on the oxide layer was evaporated.
Ein solches Meßelement, bei dem die Oxydschicht auf dem Aluminiumdraht eine Länge von 5 cm aufweist, hat eine Kapazität in der Größenordnung von 0,02 Mikrofarad. Such a measuring element in which the oxide layer on the aluminum wire 5 cm in length has a capacitance on the order of 0.02 microfarads.
Gemäß F i g. 2 weist ein mit einem solchen Meßelement betriebenes elektrisches Hygrometer eine Kapazitätsbrücke f auf, die bei 50 oder 60 Hz betrieben wird und die mit einer Klemme an den Aluminiumdraht a, mit der anderen Klemme an die äußere Elektrode e des Meßelementes angeschlossen ist. Die in der Brücke gemessene und elektrisch zur Anzeige gebrachte Kapazität ist dann proportional zu der das Meßelement umgebenden Feuchtigkeit. According to FIG. 2 has one operated with such a measuring element electric hygrometer has a capacitance bridge f operating at 50 or 60 Hz and the one with one clamp to the aluminum wire a, with the other clamp the outer electrode e of the measuring element is connected. The one measured in the bridge and the capacitance shown electrically is then proportional to that Measuring element surrounding moisture.
Sehr kleine Feuchtigkeitsänderungen in einer Umgebung von geringer relativer Feuchtigkeit werden auf diese Weise mit hoher Genauigkeit angezeigt.Very small changes in humidity in an environment of less relative humidity are displayed with high accuracy in this way.
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