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DE1226539B - Tiegel zum Schmelzen und Zonenschmelzen von Halbleitermaterial - Google Patents

Tiegel zum Schmelzen und Zonenschmelzen von Halbleitermaterial

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Publication number
DE1226539B
DE1226539B DEI16553A DEI0016553A DE1226539B DE 1226539 B DE1226539 B DE 1226539B DE I16553 A DEI16553 A DE I16553A DE I0016553 A DEI0016553 A DE I0016553A DE 1226539 B DE1226539 B DE 1226539B
Authority
DE
Germany
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melting
crucible
zone
melt
electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEI16553A
Other languages
English (en)
Inventor
Henley Frank Sterling
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
International Standard Electric Corp
Original Assignee
International Standard Electric Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from GB7540/57A external-priority patent/GB827676A/en
Priority claimed from GB3627257A external-priority patent/GB871156A/en
Priority claimed from GB829558A external-priority patent/GB871157A/en
Priority claimed from GB949458A external-priority patent/GB875592A/en
Priority claimed from GB18772/58A external-priority patent/GB899287A/en
Application filed by International Standard Electric Corp filed Critical International Standard Electric Corp
Publication of DE1226539B publication Critical patent/DE1226539B/de
Pending legal-status Critical Current

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES ħW PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
BOId
Deutsche Kl.: 12 c-2"
1226 539
I16553IVc/12c
10. Juni 1959
13. Oktober 1966
Es ist bereits ein Verfahren zur Behandlung schmelzbaren Materials, beispielsweise des Halbleitermaterials Silicium, bekanntgeworden, bei dem das Schmelzgut in einem Tiegel behandelt wird, dessen Wände zum Hindurchleiten einer Kühlflüssigkeit hohl ausgebildet sind und aus einem Metall mit großer elektrischer und thermischer Leitfähigkeit, z. B. Silber, bestehen. Die Heizenergie zum Schmelzen des Materials wird dabei von einer Induktionsspule geliefert, die in den Wänden des Tiegels und im Schmelzgut selbst Ströme induziert. Die an den Tiegelwänden induzierten Ströme tragen dazu bei, das Schmelzgut zu schmelzen. Der Tiegel wird mit Hilfe einer durch seine "hohlen Wände geleiteten Kühlflüssigkeit, ζ. Β. Wasser, gekühlt. Nach diesem Verfahren ist es möglich, Stoffe zu schmelzen, ohne daß Verunreinigungen aus dem Tiegelmaterial in das Schmelzgut gelangen, weil das Schmelzgut die Oberfläche des Tiegels, der. aus einem Metall mit hoher elektrischer und thermischer Leitfähigkeit, wie Silber, besteht, nicht benetzt.
Man hat auch schon Tiegel aus diesem Material zum. Schmelzen schwer schmelzbarer Metalle benutzt. In dem Bestreben, das Tiegelmaterial besonders bei induktiver Beheizung nicht der Einwirkung des elektrischen Feldes auszusetzen, hat man einen aus voneinander isolierten Segmenten bestehenden Tiegel benutzt (deutsche Patentschrift 518 499). ' ■-: ■■■'-·
Ein spezielles Schmelzverfahren für Halbleitermaterial mit einem Schmelztiegel aus Kohle oder Quarz und induktiver Heizung ist in der deutschen Patentschrift 968 582 beschrieben worden. Bei diesem Verfahren wird ein Teil des Schmelzgutes mittels Strahlung erhitzt, bevor er dem Hochfrequenzfeld ausgesetzt wird.
Neben Schmelzvorrichtungen mit induktiver Erhitzung sind noch Anordnungen mit andersartiger Energiezuführung bekanntgeworden, beispielsweise eine Vorrichtung zum Schmelzen schwer schmelzbaren Materials nach der USA.-Patentschrift 2 541764, bei der ein wassergekühlter Tiegel und -eine ebensolche Elektrode Verwendung finden, jedoch mit Hilfe eines Lichtbogens geschmolzen wird, wobei ein aus einem Material hohen Widerstandes bestehender Teil der einen Elektrode zur Erzeugung der Schmelzwärme herangezogen wird. .
Aus dem »Handbuch der Eisen- und1 Stahlgießerei« von C. Geiger (Berlin 1928) sind weitere Vorrichtungen zum Lichtbogenschmelzen bekanntgeworden, die zur Behandlung von Metallen dienen und bei denen das Schmelzgut dadurch vom Strom durchflos-Tiegel zum Schmelzen und Zonenschmelzen von
Halbleitermaterial
Anmelder:
International Standard Electric Corporation,
■ New York, N.Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. H. Ciaessen, Patentanwalt,
Stuttgart W, Rotebühlstr. 70
Als Erfinder benannt:
Henley Frank Sterling, London
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 12. Juni 1958 (18 772)
sen wird, daß die Gegenelektroden unterhalb der Schmelze im Boden des Ofens eingebaut sind.
Ein weiteres Lichtbogenschmelzverfahren, bei dem die Elektroden nicht mit der geschmolzenen Zone in Berührung stehen, ist durch die USA.-Patentschrift 2 739 088 bekanntgeworden.
\ Schließlich ist aus der britischen Patentschrift 734 973 ein Zonenschmelzverfahren mit direktem Stromdurchgang durch das Schmelzgut bekannt. Zum Erhitzen dienen hier in das Schmelzgut eintauchende Elektroden aus Graphit, als Behälter ein Tiegel aus Schamotte, der für die Behandlung niedrig schmelzenden Materials, wie Blei, ausreichend, für das Schmelzen von Halbleitern mangels Reinheit jedoch nicht geeignet ist.
Die Erfindung betrifft nun einen Tiegel zum Schmelzen und Zonenschmelzen von Halbleitern, wie Silicium und Germanium, wobei die Schmelze bzw. Schmelzzone durch einen über zwei Elektroden zugeleiteten, durch die Schmelze bzw. Schmelzzone gehenden elektrischen Strom erzeugt wird. Erfindungsgemäß ist der in bekannter Weise aus einem Metall bestehende, durch hohle Wände kühlbar ausgebildete Tiegel als eine Elektrode geschaltet, während die andere Elektrode in bekannter Weise mit der Schmelze bzw. Schmelzzone in Berührung steht.
Eine solche Vorrichtung besitzt viele Vorteile, die sie zum Schmelzen von Halbleitermaterial besonders
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geeignet macht. Durch Anwendung der Erfindung ist es möglich, unter Einhaltung der extremen, bei Halbleiterstoffen erforderlichen Reinheit diese Stoffe mit verhältnismäßig niedrigem Aufwand an Energie und geringem apparativem Aufwand zu schmelzen. Obwohl vielerlei Schmelzvorriehtungen für Metalle zum Stand der Technik gehören, konnte die für die Metallverarbeitung übliche Technologie nicht für die Behandlung halbleitender Stoffe als Grundmaterial elektrischer Bauelemente übernommen werden, da bei Metallen bisher nicht derart extreme Reinheitsanforderungen aufgetreten sind. Weiter ergeben sich durch die in den Unteransprüchen gekennzeichneten speziellen Ausführungsformen der Erfindung besonders für das Zonenschmelzen vorteilhafte Anordnungen durch die Schaltung des Tiegels bzw. der einzelnen Tiegelsegmente als Elektroden.
Es sollen nun Ausführungsbeispiele für eine Vorrichtung zur Ausführung der Erfindung an Hand der Zeichnungen näher beschrieben werden.
Fig. 1 zeigt eine Anordnung zum Zusammenschmelzen von Halbleiterstoffen, wie Silicium, die in Form von kleinen Stücken oder Pulver vorliegen, zu einem zusammenhängenden Stab;
F i g. 2 und 3 zeigen Anorodnungen zum Zonenschmelzen.
Die Vorrichtung nach F i g. 1 bestellt aus einem Silbertiegel 1, durch den mittels der Rohre 2 und 3 Kühlwasser geleitet wird. Das Silicium 4 in Form von Stücken oder Pulver befindet sich im Tiegel 1. Durch die Silberelektrode 5, welche die Form eines Proberöhrchens 6 hat und aus Silber von etwa 0,5 mm Dicke besteht, wird mittels der Rohre 7 und 8 Kühlwasser geleitet. Das untere Ende des Röhrchens 5 ragt in das Silicium 4.
Der Silbertiegel 1 und die Silberelektrode S sind an die beiden Pole einer Stromquelle 9 angeschlossen, -so daß ein Strom durch das Silicium 4 fließt. Die Stromquelle 9 kann eine Gleichstromquelle sein oder eine Stromquelle für niederfrequenten Wechselstrom, Im letzteren Fall wird eine Frequenz von 50 Hz vorgezogen, obwohl auch Frequenzen bis 10 kHz verwendet werden können.
Wenn das Silicium 4 sich in festem Zustand befindet, ist eine hohe Spannung erforderlich, um einen Strom im Silicium zum Fließen zu bringen. Wenn sich das Silicium 4 erwärmt und schmilzt, sinkt sein Widerstand, und die Spannung der Stromquelle -9 muß erniedrigt werden. Dies ist bei allen Anordnungen gemäß der Erfindung der Fall. Aus dem geschmolzenen Silicium 4 kann ein Siliciumkristall nach dem bekannten Czoehralski-Verfahren gezogen werden.
In F i g. 2 ist ein Silbertiegel 10 dargestellt, durch welchen Kühlwasser mittels der Rohre 11 und 12 geleitet wird. Das Silicium 13 ist fest, und nur eine flüssige Zone 14 um die Silberelektrode 15 ist vorhanden. Die Silberelektrode entspricht der Elektrode 5 von Fig. 1. Der Strom der Stromquelle 19 fließt durch den Tiegel 10, die geschmolzene Siliciumzone 14 und die Elektrode 15. Die Silberelektrode 15 ist beweglich angeordnet, so daß sie längs des Tiegels 10 hin- und herbewegt werden kann, was durch, die Pfeile .20 ,angedeutet ist. Die geschmolzene Zone kann also während des Zonenschmelzverfahrens langsam durch das Silicium hindurchbewegt werden.
Es ist ,auch möglieh, gleichzeitig mehrere Silberelektroden 15 zu verwenden, so daß eine größere Anzahl von geschmolzenen Zonen 14 während des Zonenreinigungsverfahrens vorhanden ist.
In F i g. 3 ist schematich ein Teil eines Tiegels dargestellt, der aus einer Anzahl von Silbergliedern 21 besteht. Jedes Silberglied besteht aus einem U-förmig gebogenem Silberrohr, das durch eine hindurchfließende Flüssigkeit gekühlt wird. F i g. 3 zeigt nur die obere Fläche der Silberglieder 21 und die Art und Weise, wie diese aneinander angeordnet sind, so daß
ίο sie einen länglichen Tiegel bilden, in den das zu reinigende Material eingebracht wird. Die Lücken 22 zwischen den einzelnen Silbergliedern sind breit genug, um einen Überschlag während des nachfolgend beschriebenen Zonenschmelzverfahrens zu verhüten, und schmal genug, damit die Oberflächenspannung verhindert, daß das geschmolzene Material ausfließt. Die Zwischenräume 22 sind z. B. 0,75 bis 1 mm breit, und jedes Silberglied 21 ist aus einem Rohr von etwa 3 mm Durchmesser hergestellt.
Jedes .Silberglied 21 hat einen elektrischen Anschluß 23. Tatsächlich besteht ein Tiegel aus mehr Silbergliedern 21, als in Fig. 3 dargestellt sind. Das zu reinigende Material wird in Form eines Stabes, beispielsweise aus Silicium, in den Tiegel eingelegt, Danach wird ein elektrischer Strom durch eine Gruppe von aufeinanderfolgenden Silbergliedern 21 geschickt, indem die entsprechenden Anschlüsse 23 an eine geeignete Stromquelle für Gleichstrom oder niederfrequenten Wechselstrom gelegt werden. Wenn beispielsweise die anzuschließende Gruppe von Silbergliedern aus vier Gliedern besteht, werden die Anschlüsse des ersten und dritten Gliedes an den einen -Pol· der Stromquelle angeschlossen und diejenigen des zweiten und vierten Gliedes an den an- deren Pol. DannJbildet sich eine geschmolzene Zone in Höhe der vier Glieder. Die geschmolzene Zone kann längs des Stabes weiterbewegt werden, indem die Anschlüsse der Glieder 21 umgewechselt werden, beispielsweise indem das erste Glied abgeschaltet und an dessen Stelle bei dem oben gewählten Beispiel das fünfte Glied angeschlossen wird.
Bei dieser Anordnung ist es wieder möglich, mehrere geschmolzene Zonen gleichzeitig zu erzeugen, indem mehrere Gruppen der Glieder 21 gleichzeitig an die Energiequelle angeschlossen werden.
Die Anordnung nach F i g. 3 kann zusammen mit einer Anordnung nach Fig. 2 verwendet werden, d. h. daß eine einzelne Elektrode, wie die in F i g. 2 bei 15 dargestellte, mit einem Pol der Stromquelle yerbunden und längs des Tiegels bewegt wird, der aus den Gliedern 21 mit Zwischenräumen 22 besteht. Der andere Anschluß der Stromquelle wird dann an diejenigen Anschlüsse der Glieder 21 gelegt, die gerade der Elektrode 15 gegenüberstehen. In diesem Fall können auch mehrere Elektroden 15 verwendet werden, so daß gleichzeitig mehrere Sehmelzzonen durch den Siliciumkörper hindurehgeführt weiden. Es kann beispielsweise je eine Elektrode 15 für ein Silberglied 21 des Tiegels vorgesehen sein, wobei die
Stromquelle nacheinander an je einen Anschluß 23 und eine Elektrode 15 längs des Siliciumkörpers angeschlossen wird.
Wenn beim Zonenreinigen eine Silberelektrode, wie die bei 15 in Fi g. 2 dargestellte, verwendet wird,
ist es erforderlich, die Elektrode ,aus dem gereinigten Siliciumkörper herauszuziehen und sie wieder am anderen Ende in den Siliciumkörper einzusetzen, um sie wieder in der gleichen Richtung hindurchzubewe-
gen. Es ist wesentlich, die Stromquelle von der Elektrode zu trennen, bevor diese aus dem Silicium herausgezogen wird. Man kann daher auch ein Paar von Elektroden 15 in Parallelschaltung so verwenden, daß eine von der Stromquelle 19 abgeschaltet wird, während die andere so lange angeschlossen bleibt, bis die erste in ihre Ausgangsstellung gebracht wurde und wieder an der richtigen Stelle befindet.
Die Tiegel können auch an Gleichstrom angeschlossen werden, der von einem Wechselstrom überlagert ist. Durch den Gleichstrom, der entweder für sich oder mit überlagertem Wechselstrom verwendet wird, werden die Verunreinigungen, die zu einem Ende des Körpers transportiert werden sollen, leichter ionisiert und der Zonenreinigungsprozeß unterstützt.
Der beschriebene Tiegel kann nicht nur aus Silber, sondern auch aus einem anderen Metall mit großer elektrischer und thermischer Leitfähigkeit, z. B. Kupfer oder Gold, bestehen.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Tiegel zum Schmelzen und Zonenschmelzen von Halbleitern, wie Silicium und Germanium, wobei die Schmelze bzw. Schmelzzone durch einen über zwei Elektroden zugeleiteten, durch die Schmelze bzw. Schmelzzone gehenden elektrischen Strom erzeugt wird, dadurch gekennnzeichnet, daß der in bekannter Weise aus einem Metall bestehende, durch hohle Wände kühlbar ausgebildete Tiegel (1,10) als eine Elektrode (5, 15) geschaltet ist, während die andere Elektrode (5, 15) in bekannter Weise mit der Schmelze bzw. Schmelzzone (4,14) in Berührung steht.
2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die andere Elektrode (5, 15) kühlbar ausgebildet ist und in die Schmelze bzw. Schmelzzone (4, 14) eintaucht.
3. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (1, 10) in U-förmige, durch Zwischenräume (22) voneinander getrennte Segmente (21) aufgeteilt ist, welche die Elektroden bilden, wobei jeweils zwei oder mehrere benachbarte Segmente (21) mit der Stromquelle (9) verbunden sind.
4. Tiegel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Stromquelle (9) mit den Tiegelsegmenten (21) umschaltbar ausgebildet ist.
5. Tiegel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Tiegelsegmente (21) sowie eine oder mehrere in die Schmelze bzw. Schmelzzone (4, 14) eintauchende Elektroden (5, 15) umschaltbar an die Stromquelle (9) angeschlossen sind.
6. Tiegel nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden an Gleichstrom oder niederfrequenten Wechselstrom angeschlossen sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 518 499, 968 582;
deutsche Patentanmeldung S 34776/48 b (bekanntgemacht am 18.11.1954);
britische Patentschrift Nr. 734 973;
USA.-Patentschriften Nr. 2 541764, 2739 088;
C. Geiger, »Handbuch der Eisen- und Stählgießerei«, Berlin 1928, S. 338 bis 340;
G. W. Pf an η: Zone Melting, 1958, S. 77.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 670/20 10.66 © Bundesdruckerei Berlin
DEI16553A 1957-03-07 1959-06-10 Tiegel zum Schmelzen und Zonenschmelzen von Halbleitermaterial Pending DE1226539B (de)

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