DE1220389B

DE1220389B - Process for crucible-free zone melting

Info

Publication number: DE1220389B
Application number: DEN20243A
Authority: DE
Inventors: Joannes Wilhelmus Andr Scholte
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1960-06-28
Filing date: 1961-06-26
Publication date: 1966-07-07
Also published as: GB910078A; US3177051A; NL104013C; NL253184A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. α.:Int. α .:

BOIdBOId

Deutsche KL: 12 c-2German KL: 12 c-2

Nummer: 1220389Number: 1220389

Aktenzeichen: N 20243IV c/12 cFile number: N 20243IV c / 12 c

Anmeldetag: 26. Juni 1961 Filing date: June 26, 1961

Auslegetag: 7. Juli 1966Opening day: July 7, 1966

Beim Zonenschmelzen von Material, besonders zu dessen Reinigung, ist es bekannt, nacheinander eine Anzahl von geschmolzenen Zonen durch einen Stab aus diesem Material hindurchzuführen. Führt man mehr als eine Zone gleichzeitig durch einen Stab hindurch, so wird der Stab in eine Anzahl von gesonderten festen Teilen unterteilt, so daß dieses Verfahren nur verwendet werden kann, wenn der Stab über seiner ganzen Länge gestützt wird, z. B. in einem Tiegel. Beim tiegelfreien Zonenschmelzen ist es selbstverständlich nicht möglich, mehr als eine Zone in einem Stab gleichzeitig zu schmelzen, weil dem zwischen dieser Zone hegenden Teil jede Stütze fehlt. Beim tiegelfreien Zonenschmelzen ist es daher üblich, eine einzige geschmolzene Zone wiederholt durch den Stab hindurchzuführen, was sehr zeitraubend und aufwendig ist.When zone melting of material, especially for its cleaning, it is known, one after the other Number of molten zones to pass through a rod made of this material. One leads more than one zone at a time through a rod, the rod is separated into a number of fixed parts divided so that this method can only be used when the rod is supported over its entire length, e.g. B. in a crucible. It goes without saying with crucible-free zone melting not possible to melt more than one zone in a rod at the same time because of that there is no support between this zone. In the case of crucible-free zone melting, it is therefore common to repeating a single molten zone through the rod, which is very time consuming and is expensive.

Auch sind Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen bekannt, bei denen eine partielle geschmolzene Zone durch einen Stab hindurchgeführt wird, womit hier eine Zone gemeint wird, die nicht den gesamten Querschnitt des Stabes erfaßt, so daß ein vorzugsweise kleiner exzentrisch hegender Teil des Stabmaterials, hier weiter »ungeschmolzener Kern« genannt, in festem Zustand bleibt, so daß die Stabteile auf den beiden Seiten einer solchen partiellen Zone zusammenhängend bleiben. Um auch das ungeschmolzen gebliebene Stabmaterial zu reinigen, wurde der Stab jedesmal nach dem Hindurchführen einer Zone um seine Längsachse um Winkel von z. B. 180 oder 120° gedreht und aufs neue eine partielle Zone durch den Stab hindurchgeführt. Um das Material durch Hindurchführung einer partiellen Zone über seinem gesamten Querschnitt zu reinigen, ist weiter noch bekannt, die Zone entlang einer Schraubenlinie mit kurzer Steigung durch den Stab hindurchzuführen. Beide Verfahren sind jedoch zeitraubend und wenig zweckmäßig.Processes for crucible-free zone melting are also known in which a partially melted Zone is passed through a rod, by which a zone is meant here that is not the entire cross section of the rod detected, so that a preferably small eccentric part of the Rod material, here further called "unmelted core", remains in a solid state, so that the rod parts remain contiguous on both sides of such a partial zone. To that too unmelted To clean any remaining stick material, the stick was cleaned every time after a Zone around its longitudinal axis at angles of z. B. rotated 180 or 120 ° and again a partial zone passed through the rod. To get the material by passing a partial zone over it It is also known to clean the entire cross-section of the zone along a helical line with a short incline through the rod. However, both methods are time consuming and little expedient.

Der Umstand, daß die Stabteile auf den beiden Seiten einer partiellen Zone zusammenhängend bleiben, wurde bei diesen bekannten Verfahren ausgenutzt durch gleichzeitige Hindurchführung von zwei oder mehreren Zonen durch den Stab, in welchem Fall die ungeschmolzenen Kerne, in Längsrichtung des Stabes, die gleichen waren. Auch dieses Verfahren ist zeitraubend. The fact that the rod parts remain connected on both sides of a partial zone, has been exploited in these known methods by carrying out two or two at the same time multiple zones through the rod, in which case the unmelted cores, in the longitudinal direction of the rod, were the same. This procedure is also time consuming.

Die Erfindung, die sich also auf ein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Stabes bezieht, bei dem zwei oder mehrere nicht den gesamten Querschnitt des Stabes erfassende, durch festes Material voneinandere getrennte Schmelzzonen gleichzeitig in Längsrichtung durch den Stab hindurchgeführt werden, Verfahren zum tiegelfreien ZonenschmelzenThe invention, which thus relates to a method for crucible-free zone melting of a rod, at the two or more not covering the entire cross-section of the rod, through solid material from each other separate melt zones are passed through the rod in the longitudinal direction at the same time, Process for crucible-free zone melting

Anmelder:Applicant:

N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Niederlande)NV Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Netherlands)

Vertreter:Representative:

Dr. rer. nat. P. Roßbach, Patentanwalt,Dr. rer. nat. P. Roßbach, patent attorney,

Hamburg 1, Mönckebergstr. 7Hamburg 1, Mönckebergstr. 7th

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Joannes Wilhelmus Andreas Schölte,Joannes Wilhelmus Andreas Schölte,

Nijmegen (Niederlande)Nijmegen (Netherlands)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Niederlande vom 28. Juni 1960 (253 184)Netherlands of June 28, 1960 (253 184)

bezweckt unter anderem, die obigen Nachteile zu beheben.aims, among other things, to remedy the above disadvantages.

Der Erfindung hegt die Erkenntnis zugrunde, daß durch eine zweckmäßige Anordnung der Zonen zueinander schon nach dem einmaligen Hindurchführen dieser Zonen eine weitgehende Reinigung über dem gesamten Querschnitt des Stabes erreicht werden kann.The invention is based on the knowledge that through an appropriate arrangement of the zones to one another extensive cleaning over the entire cross section of the rod can be achieved.

Nach der Erfindung werden diese Zonen derart aufgeschmolzen, daß, in Längsrichtung des in senkrechter Lage befindlichen Stabes gesehen, sie sich in der Weise überlappen, daß sie zusammen wenigstens einmal den ganzen Querschnitt des Stabes erfassen.According to the invention, these zones are melted in such a way that, in the longitudinal direction, in the vertical When the rod is in position, they overlap in such a way that they are at least together record the entire cross-section of the rod once.

Vorzugsweise wird bei Anwendung von mehr als zwei den Stabquerschnitt nicht ganz erfassenden Schmelzzonen derart aufgeschmolzen, daß jeweils zwei aufeinanderfolgende Zonen zusammen wenigstens den ganzen Querschnitt des Stabes erfassen. Die zu zwei aufeinanderfolgenden Zonen gehörenden ungeschmolzenen Kerne können dabei zu einander gegenüberhegenden Seiten der Stabachse hegen, aber können jedoch auch auf andere Weise angeordnet sein.
Vorzugsweise wird hinter den nicht den gesamten Stabquerschnitt erfassenden Schmelzzonen eine den gesamten Stabquerschnitt erfassende Schmelzzone durch den Stab geführt, um etwaige Inhomogenitäten zu beseitigen.Preferably, when using more than two melt zones which do not completely cover the rod cross-section, the melt is melted in such a way that two consecutive zones together cover at least the entire cross-section of the rod. The unmelted cores belonging to two consecutive zones can lie on opposite sides of the rod axis, but can also be arranged in other ways.
Preferably, behind the melt zones which do not cover the entire rod cross section, a melt zone which covers the entire rod cross section is passed through the rod in order to eliminate any inhomogeneities.

Die Wirkung jeder Zone wird um so größer sein, je kleiner die Oberfläche des zu jeder Zone gehörenden Querschnitts des ungeschmolzenen Kernes ist. Diese Oberfläche soll jedoch genügend groß sein, um eineThe effect of each zone will be greater, the smaller the surface area of the area belonging to each zone Cross section of the unmelted core. However, this surface should be large enough to accommodate a

609 588/261609 588/261

solide Verbindung zwischen den Stabteilen auf den beiden Seiten der Zone zu bilden. Vorzugsweise beträgt diese Oberfläche höchstens ein Viertel und wenigstens ein Hundertstel der Oberfläche des Querschnitts des Stabes. Es hat sich gezeigt, daß für die Praxis die Wahl von einem Zehntel bis zu einem Zwanzigstel gut verwendbar ist.to form a solid connection between the rod parts on either side of the zone. Preferably is this surface is at most a quarter and at least a hundredth of the surface area of the cross-section of the staff. It has been shown that in practice the choice is from one tenth to one Twentieth is usable.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung Bäher erläutert, in derThe invention is based on the drawing bower explained in the

Fig. 1 schematisch in senkrechten! Schnitt eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen undFig. 1 schematically in vertical! Cut a Device for crucible-free zone melting and

Fig. 2 einen waagerechten Schnitt der gleichen Vorrichtung längs der Linie H-H aus F i g. 1 darstellt.Fig. 2 is a horizontal section of the same Device along the line H-H from FIG. 1 represents.

In Fig. 1 ist mit 1 ein senkrecht angeordneter stabförmige!" Körper aus schmelzbarem Material, z. B. Halbleitermaterial oder Metall, bezeichnet, dessen oberes; Ende an einem Halter! und dessen unteres Ende an einem Halter 3 befestigt ist. Die Vorrichtung enthält weiter vier Spulen, die mit einem nicht dargestellten Hochfrequenzgenerator verbunden sind. Die Spulen 4, 5 und 6 schließen eine Ebene von längHcher Form ein (s. F i g. 2} und sind exzentrisch hinsichtlich der in F i g. 1 mit der strichpunktierten Linie X-X bezeichneten Stabachse angeordnet, während die kleinere untere Spule 7 kreisförmig ist und koaxial hinsichtlich dieser Stabaehse angeordnet ist. Die Spulen 4 und 5 liegen hier gerade untereinander, während die Spule 5 hinsichtlich dieser Spulen eine um 180° um die Stabaehse X-X gedrehte Lage einnimmt. In Fig. 1, 1 is a vertically arranged rod-shaped! "bodies made of fusible material, e.g. Semiconductor material or metal, denoted, its upper; End at a holder! and its lower End is attached to a holder 3. The device further contains four coils which are connected to a high-frequency generator, not shown. the Coils 4, 5 and 6 close a plane longitudinally Form a (see Fig. 2} and are eccentric with respect to the in F i g. 1 arranged with the dash-dotted line X-X designated rod axis, while the smaller lower coil 7 is circular and is arranged coaxially with respect to this rod axis. the Coils 4 and 5 are here just below each other, while the coil 5 with regard to these coils one assumes a position rotated by 180 ° around the rod axis X-X.

Die Spulen-sind vorzugsweise in Reihe geschaltet, können jedoch gewünschtenfalls auch auf andere Weise .geschaltet sein. Vorzugsweise sind sie derart geschaltet, daß der vom Generator stammende Hochfrequenzstrom jedes aufeinanderfolgende Spulenpaar in einander entgegengesetzter Drehrichtung durchfließt.The coils are preferably connected in series, can, however, also be switched in other ways, if desired. Preferably they are like that switched so that the high-frequency current coming from the generator each successive pair of coils flows through in opposite directions of rotation.

Durch Erregung der Hochfrequenzspulen 4, 5, 6 und 7 sind vier geschmolzene Zonen 8, 9, 10 bzw. 11 gebildet, Tjestehend aus drei nicht den gesamten Stabquerschnitt erfassenden Schmelzzonen 8, 9, 10, die die ungeschmolzenen Kerne 12, 13 bzw. 14 umschließen, und einer Zone II, die durch die starke Energieabsorption des Feldes der kleinen Spule 7 den ganzen Stabquerschöitt erfaßt. Die üngeschmolzenen Kerne 12, 13 und 14 liegen dabei außerhalb der Stabaehse X-X, und zwar liegt der Kern 13 auf einer Seite der Achse X-X gegenüber der Seite, an der die Kerne 12 und 14 liegen.By energizing the high frequency coils 4, 5, 6 and 7 there are four melted zones 8, 9, 10 and 11, respectively formed, consisting of three not the entire rod cross-section detecting melting zones 8, 9, 10, which enclose the unmelted cores 12, 13 and 14, respectively, and a zone II, which by the strong energy absorption of the field of the small coil 7 the whole Bar cross-section recorded. The unmelted cores 12, 13 and 14 lie outside the rod axle X-X, namely the core 13 lies on one side of the axis X-X opposite the side on which the cores 12 and 14 are located.

Zum Reinigen des Materials des Stabes 1 wird die Spulenreihe hinsichtlich dieses Stabes allmählich hochbewegt. Die geschmolzenen Zonen durchfließen dabei nacheinander den stabförmigen Körper voü unten nach oben. Die zwischen den Zonen liegenden Stabteile 15, 16 und 17 sind dabei durch die ungeschmolzenen Kerne 12, 13 und 14 mit dem am Halter 2 befestigten oberen Stabteil 18 fest verbunden, während der mit dem unteren Half er 3 verbundene Stabteil 19 von den oberen Teilen durch die geschmolzene Zone il getrennt ist. Der Halter 3 mit dem Sfabteil 19 kann gewünschtenfatts gedreht werden. Der Halter 2 mit den damit verbundenen Teilen 15-18 wird jedoch üicht gedreht. Bei Aufwärtsbewegung der Zonen 8-11'To clean the material of the rod 1, the row of coils is gradually moved up with respect to this rod. The melted zones flow through it one after the other the rod-shaped body from bottom to top. The rod parts lying between the zones 15, 16 and 17 are connected by the unmelted cores 12, 13 and 14 with the one on the holder 2 attached upper rod part 18 firmly connected, while the rod part 19 connected to the lower half he 3 is separated from the upper parts by the molten zone il. The holder 3 with the compartment 19 can be rotated as required. The holder 2 with the parts 15-18 connected therewith will, however not rotated. With upward movement of zones 8-11 '

ίο wird das Material des Kernes 12 durch die Zone 9, das Material des Kernes 13 durch die Zone 10 und das Material des Kernes 14 durch die Zone 11 wieder geschmolzen. Das Material des Stabteiles 9 hat eine etwa gleich große Reinheit wie ein gleicher Stab, durch den dreimal nacheinander eine vollständig geschmolzene Zone hindurchgeführt worden wäre. Die Behandlungszeit beträgt jedoch, wie unten an Hand einer Berechnung- näher erläutert ist, weniger als die Hälfte der Zeit, die für die genannte Behand-ίο is the material of the core 12 through the zone 9, the material of the core 13 through the zone 10 and the material of the core 14 through the zone 11 again melted. The material of the rod part 9 has approximately the same purity as an identical rod, through which a completely molten zone would have been passed three times in a row. The treatment time is, however, as explained in more detail below with the aid of a calculation, less than half the time it takes for the mentioned treatment

lung erforderlich ist.treatment is required.

Beim Zonenschmelzen · eines Stabes aus schmelzbarem Material wird die'-Konzentrationsänderung einer Verunreinigung in diesem Material nach dem Passieren jeder- Zone mit einem konstanten' Faktor je Zone, denr sogenannten Reduktionsfaktor α, bezeichnet. Diese Konzenfrafiönsänderung kann die Folge von Segregation und/oder Verdampfung der Verunreinigung sein. Der Reduktionsfaktor et hat für jede Verunreinigung im schmelzbaren' Material im allgemeinen einen anderen Wert. In den meisten Fällen ist er kleiner als 1. " ...In the case of zone melting of a rod made of fusible material, the change in the concentration of an impurity in this material after passing through each zone is designated by a constant factor per zone, the so-called reduction factor α. This change in concentration can be the result of segregation and / or evaporation of the contamination. The reduction factor et generally has a different value for each impurity in the fusible material. In most cases it is less than 1. "...

Wenn man eine Anzahl« den gesamten Stabquerschnitt erfassenden Sehmelzzonen nacheinander durch den Stab hindurchführt, wird die Konzentration einer Verunreinigung im behandelten Material einen Wert von oiⁿC₀ angenommen haben; die Anfangskonzentration der Verunreinigung ist dabei mit C₀ bezeichnet. - Bei dem Verfahren nach der Erfindung' werden partielle geschmolzene Zonen verwendet, die nur einen Teil des Querschnitts des Stabes erfassen. Das Verhältnis zwischen der Oberfläche des Querschnitts des ungeschmolzenen Kernes jeder dieser partiellen Zonen und der Oberfläche des gesamten Stabquerschnitts wird hier weifer nut dem Faktor χ bezeichnet.If one successively passes a number 'the entire bar cross section Sehmelzzonen detected by the rod, the concentration of an impurity in the treated material has a value of oi ⁿ have adopted ₀ C; the initial concentration of the impurity is denoted _{by C 0.} - In the method according to the invention, partial melted zones are used which cover only part of the cross section of the rod. The ratio between the surface area of the cross-section of the unmelted core of each of these partial zones and the surface area of the entire rod cross-section is denoted here by the factor χ .

Im hier weiter beschriebenen Fall ist der Faktor χ für alle partiellen Zonen der gleiche. Weiter sind die partiellen Zonen derart aufgeschmolzen, daß jeweils zwei aufeinanderfolgende Zonen zusammen wenigstens den ganzen Querschnitt des Stabes erfassen, und es werden drei solcher partiellen Zonen verwendet. In Tabelle I sind die Konzentrationen einer Verunreinigung nach dem Passieren jeder dieser Zonen in Formeln ausgedrückt.In the case further described here, the factor χ is the same for all partial zones. Furthermore, the partial zones are melted in such a way that in each case two successive zones together cover at least the entire cross section of the rod, and three such partial zones are used. In Table I, the concentrations of a contaminant after passing through each of these zones are expressed in formulas.

Table I.

Konzentration im KerriConcentration in the Kerri

Konzentration außerhalb des KernesConcentration outside the core

Nach dem Passieren von
einer Zone ...... After passing by
a zone ......

zwei Zonen two zones

drei Zonen three zones

«Cn«Cn

\-2x\ -2x

1-x 1-x1-x 1-x

\ C_n \ C _n

(l-xf(l-xf

ocC_o ocC _o

1—x 1—χ 1 —x 1— χ

(1-xf(1-xf

Folgt auf diese drei Zonen eine geschmolzene Zone, die den gesamten Querschnitt des Stabes erfaßt, so wird die Konzentration einer Verunreinigung, nach dem Passieren dieser Zone, durch die folgende Formel ausgedrückt:If these three zones are followed by a molten zone that covers the entire cross-section of the rod, then the concentration of an impurity, after passing through this zone, is given by the following formula expressed:

«²C₀ « ² C ₀

x^a x ^a

3x-5x² (1-2*)² 3x-5x ² (1-2 *) ²

1 —x 1 -x

1 — χ 1 - χ

In Tabelle II ist bei verschiedenem <x das mittels der letzteren Formel berechnete Verhältnis -^- zwischen derIn Table II, if <x is different, the ratio - ^ - calculated using the latter formula is between the

Konzentration C nach und der Konzentration C₀ vor einer Zonenschmelzbehandlung mit obenstehendenConcentration C after and the concentration C ₀ before a zone melt treatment with the above

vier Zonen mit dem Konzentrationsverhältnisfour zones with the concentration ratio

Behandlung mit einer Anzahl von den gesamten Stabquerschnitt erfassenden Schmelzzonen verglichen.Treatment compared with a number of melt zones covering the entire rod cross-section.

Table II

CtCt ---nach---after drei partiellen Zonenthree partial zones für χ for χ + eine+ a für η for η CC. lach η vollständigenlaugh η complete ZonenZones = 4= 4 vollständige Zonecomplete zone 1,81.8 90 ·90 · io-^s io ^s für* =for * = = 0,25= 0.25 0,460.46 = 0,1= 0.1 10 ·10 · für η = 3for η = 3 I für nI for n ΙΟ-³ ΙΟ- ³ 0,030.03 9 ·9 · io-^B io- ^B 1,41.4 •ίο-⁸ • ίο- ⁸ 9 ·9 · 10-⁶ 10- ⁶ 2,7 -10-⁵ 2.7 -10- ⁵ ίο-² ίο- ² 0,10.1 1,4 ·1.4 ΙΟ"³ ΙΟ " ³ 0,820.82 •ΙΟ-³ • ΙΟ- ³ 2,5 ·2.5 · ΙΟ"³ ΙΟ " ³ 1 ·ΙΟ"³ 1 · ΙΟ " ³ ίο-¹ ίο- ¹ 0,30.3 2,6 ·2.6 ίο-² ίο- ² •ίο-² • ίο- ² io-^a io- ^a 2,7 -ΙΟ-² 2.7 -ΙΟ- ² 0,50.5 1,15·1.15 ίο-¹ ίο- ¹ •ίο-¹ • ίο- ¹ ίο-¹ ίο- ¹ 1,25 · ΙΟ-¹ 1.25 · ΙΟ- ¹ 0,08·0.08 ο,ι ·ο, ι · 0,8 ·0.8 0,62·0.62

Aus Tabelle II geht deutlich hervor, daß mit den vier gleichzeitig verwendeten Zonen ein Trennungsvermögen erreicht werden kann, das vergleichbar mit oder besser ist als das Ergebnis bei Verwendung von drei den Stabquerschnitt erfassenden Schmelzzonen. Durch gleichzeitige Verwendung von mehreren den Stabquerschnitt nicht erfassenden Schmelzzonen kann noch ein bedeutend besseres Ergebnis erreicht werden.It is clear from Table II that with the four zones used simultaneously, there is a separation capability that is comparable to or better than the result of using three melting zones covering the rod cross-section. By using several den Melting zones that do not cover the rod cross-section, a significantly better result can be achieved.

Weiter wird bemerkt, daß der Abstand zwischen zwei aufeinanderfolgenden Spulen hinsichtlich der Gesamtstablänge ziemlich klein sein kann, z. B. kann eine Stablänge von 40 bis 50 cm und ein Spulenabstand von 4 cm verwendet werden. Die im Beispiel besprochene Kombination von vier hintereinanderliegenden Spulen nimmt dadurch nur 12 cm der Gesamtstablänge ein, so daß eine Hindurchführung der vier durch diese Spulen erzeugten Zonen weniger als die Hälfte der Zeit beanspruchen kann als dreimaliges nacheinander Hindurchführen von jedesmal einer vollständig geschmolzenen Zone durch den Stab.It is further noted that the distance between two successive coils is related to the total rod length can be quite small, e.g. B. can have a rod length of 40 to 50 cm and a coil spacing 4 cm can be used. The combination of four in a row discussed in the example Coils takes up only 12 cm of the total length of the rod, so that the four Zones created by these coils can take less than half the time than three times successively passing each time a completely melted zone through the rod.

Claims

Patent claims:

1. Method for crucible-free zone melting of a rod in which two or more do not have the

45 melting zones that cover the entire cross-section of the rod and are separated from one another by solid material at the same time passed through the rod in the longitudinal direction are characterized by that these zones are melted in such a way that, in the longitudinal direction of the vertical When the rod is in position, they overlap in such a way that they come together cover the entire cross-section of the rod at least once.

2. The method according to claim 1, characterized in that when using more than two Melting zones that do not fully cover the rod cross-section is melted in such a way that in each case two successive zones together at least capture the entire cross-section of the rod.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that behind the not the entire Melting zones covering the rod cross-section a melting zone covering the entire rod cross-section is passed through the rod.

Considered publications:
German Auslegeschriften No. 1 032 555, 1 062 431.

1 sheet of drawings