DE1213499B - Hydrogen electrode for a fuel element - Google Patents
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Description
Wasserstoffelektrode für ein Brennstoffelement Es ist bekannt, in Brennstoffelementen eine rohrförmige Sauerstoffelektrode aus poröser aktivierter Kohle zu verwenden, die mit einem durch Erhitzen eines Gemisches aus Kobaltnitrat und Aluminiumnitrat erhaltenen Umsetzungsprodukt beschichtet ist. Es ist ferner bekannt, in Brennstoffelementen eine hohle Wasserstoffelektrode aus Kohle mit einer Hydrophobierung mit Paraffin und einer Porosität bis zu 301)/o zu verwenden; bisher wurde angenommen, daß es nicht möglich sei, die Porosität über diese Grenze zu erhöhen, ohne daß die Leitfähigkeit hierbei leidet. Es ist schließlich bekannt, in Brennstoffelementen eine poröse aus Kohle bestehende Wasserstoffelektrode zu verwenden, die mit einem Edelmetallkatalysator imprägniert ist; wieweit die maximale erzielbare Stromdichte von der Menge des Katalysators abhängig ist, war aber nicht bekannt.Hydrogen electrode for a fuel element. It is known in US Pat Fuel elements a tubular oxygen electrode made of porous activated Use coal made with a by heating a mixture of cobalt nitrate and aluminum nitrate obtained reaction product is coated. It is further known, in fuel elements, a hollow hydrogen electrode made of carbon with a To use water repellency with paraffin and a porosity of up to 301) / o; until now it was assumed that it was not possible to increase the porosity beyond this limit, without the conductivity suffering. It is finally known in fuel elements to use a porous carbon hydrogen electrode connected to a Noble metal catalyst is impregnated; how far the maximum achievable current density depends on the amount of the catalyst, but was not known.
Die Erfindung betrifft eine rohrförmige Wasserstoffelektrode aus poröser aktivierter Kohle, die als Katalysator eine Schicht aus Edelmetall aufweist. Die Elektrode ist dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle in an sich bekannter Weise mit einem pyrolytischen Produkt aus Kobaltnitrat-Aluminiumnitrat beschichtet ist, eine Porosität von 30 bis 3511/o besitzt, daß der Katalysator in einer Menge zwischen 0,25 und 8 mg je Quadratzentimeter der Elektrodenoberfläche aufgebracht ist und daß sie mit einem porösen Film aus Natriumcarboxymethylcellulose beschichtet ist.The invention relates to a tubular hydrogen electrode made of porous activated carbon, which has a layer of noble metal as a catalyst. the Electrode is characterized in that the carbon in a known manner with a pyrolytic product of cobalt nitrate-aluminum nitrate, a Porosity of 30 to 3511 / o that the catalyst has in an amount between 0.25 and 8 mg per square centimeter of the electrode surface is applied and that it is coated with a porous film of sodium carboxymethyl cellulose.
Vorzugsweise ist die innere Oberfläche der Elektrode mit Reifen oder Hohlkehlen versehen.Preferably, the inner surface of the electrode is with tires or Fillets.
Eine erfindungsgemäße Wasserstoffelektrode läßt sich beispielsweise wie folgt herstellen: Ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen feinverteiltem Ruß, 63 Gewichtsteilen Weichpech und 3 Gewichtsteilen Heizöl wird geformt und 6 Stunden lang auf 1000° C erhitzt. Durch diese Behandlung wird eine Porosität von 18 bis 20% erreicht.A hydrogen electrode according to the invention can be, for example Prepare as follows: A mixture of 100 parts by weight of finely divided carbon black, 63 Parts by weight of soft pitch and 3 parts by weight of heating oil are molded and 6 hours heated to 1000 ° C for a long time. This treatment results in a porosity of 18 to 20% achieved.
Durch ein weiteres mehrstündiges Erhitzen bei 850 bis 950° C in einer Atmosphäre von Kohlendioxyd wird die Porosität auf etwa 251/o gesteigert.By further heating for several hours at 850 to 950 ° C in one Atmosphere of carbon dioxide, the porosity is increased to about 251 / o.
Auf die so vorbereitete Rohelektrode wird eine wäßrige Lösung aufgebracht, die je Liter 0,1 Mol Kobaltnitrat und 0,1 Mol Aluminiumnitrat enthält. Die Elektrode wird dann getrocknet und in einer Atmosphäre von Kohlendioxyd auf 850 bis 950° C erhitzt. Hierbei werden die Nitrate zersetzt, und es entsteht ein Umsetzungsprodukt mit Spinellstruktur. Gleichzeitig wird die Porosität der Kohle auf 30 bis 35 % erhöht.An aqueous solution is applied to the raw electrode prepared in this way, which contains 0.1 mol of cobalt nitrate and 0.1 mol of aluminum nitrate per liter. The electrode is then dried and in an atmosphere of carbon dioxide at 850 to 950 ° C heated. The nitrates are decomposed and a reaction product is formed with spinel structure. At the same time, the porosity of the coal is increased to 30 to 35%.
Als nächster Schritt folgt die Imprägnierung mit dem Katalysator. Als Katalysatoren können die Edelmetalle Platin, Palladium, Iridium, Ruthenium und/oder Osnium, aber auch beispielsweise Eisen oder Nickel verwendet werden. In den meisten Fällen ist Rhodium vorzuziehen, weil es nicht durch Schwefelverbindungen oder Cyanide vergiftet wird. Man kann z. B. eine 10°/oige Lösung einer Verbindung des Edelmetalls zum Tränken der Elektrode verwenden und die getränkte Elektrode dann in einer Atmosphäre von Wasserstoff auf etwa 400° C erhitzen. Die Menge und die Konzentration der Katalysatorlösung müssen natürlich so sein, daß die gewünschte Konzentration des Katalysatormetalls auf der Elektrodenoberfläche erreicht wird.The next step is impregnation with the catalyst. The noble metals platinum, palladium, iridium, ruthenium and / or can be used as catalysts Osnium, but also iron or nickel, for example, can be used. In most Cases, rhodium is preferable because it does not contain sulfur compounds or cyanides being poisoned. You can z. B. a 10% solution of a compound of the noble metal use to soak the electrode and then place the soaked electrode in an atmosphere of hydrogen to about 400 ° C. The amount and concentration of the catalyst solution must of course be such that the desired concentration of the catalyst metal is achieved on the electrode surface.
Der letzte Schritt besteht in dem überziehen der Elektrode mit einer porösen Schicht aus Natriumcarboxymethylcellulose. Diese Schicht kann gegebenenfalls zusätzlich noch Methylcellulose enthalten. Zur Herstellung verwendet man zweckmäßigerweise eine wäßrige, z. B. 2o/oige Lösung.The final step is to coat the electrode with a porous layer of sodium carboxymethyl cellulose. This layer can optionally additionally contain methyl cellulose. It is expedient to use for the production an aqueous, e.g. B. 20% solution.
Die Kombination der verschiedenen kennzeichnenden Merkmale der Wasserstoffelektrode ist für die Erzielung einer maximalen Wirkung erforderlich.The combination of the various distinguishing features of the hydrogen electrode is necessary for maximum effect.
Durch den Kobaltspinell wird intermediär entstandenes Wasserstoffperoxyd zersetzt. Die Porosität innerhalb der beanspruchten Grenzen erlaubt eine Höchstbelastung bei sehr hoher Stromdichte. Der Katalysator innerhalb der beanspruchten Konzentration gibt eine maximale Leistungsfähigkeit, die bei Verwendung von Platin oder Rhodium bei einer Konzentration von etwa 2 mg je Quadratzentimeter der Elektrodenoberfläche erreicht wird. Der überzug von Natriumcarboxymethylcellulose ermöglicht eine sehr gleichmäßige Gasverteilung und verhindert den Zutritt von Hydroxylionen.Intermediate hydrogen peroxide is formed by the cobalt spinel decomposed. The porosity within the claimed limits allows a maximum load at very high current density. The catalyst within the claimed concentration gives maximum performance when using platinum or rhodium a concentration of about 2 mg per square centimeter of the electrode surface is achieved. The coating of sodium carboxymethyl cellulose enables a very good even gas distribution and prevents the entry of hydroxyl ions.
Die Nuten oder Hohlkehlen im Inneren der Elektroden dienen ebenfalls zur besseren Verteilung des Wasserstoffs.The grooves or fillets inside the electrodes also serve for better distribution of the hydrogen.
Die erfindungsgemäßen Elektroden können in Brennstoffelementen mit einer wäßrigen Lösung eines Alkalihydroxyds als Elektrolyt verwendet werden. Hierbei werden die besten Ergebnisse bei Raumtemperatur mit einer 7normalen KOH-Lösung, bei höheren Temperaturen, z. B.- bei 60° C, mit einer etwa 12- bis 15normalen Lösung erhalten.The electrodes according to the invention can be used in fuel elements an aqueous solution of an alkali hydroxide can be used as the electrolyte. Here the best results at room temperature with a 7 normal KOH solution, at higher temperatures, e.g. B.- at 60 ° C, with a 12 to 15 normal solution obtain.
Elektroden gemäß der Erfindung gestatten eine ausgezeichnete Ausnutzung des Wasserstoffs, der hierbei nicht besonders gereinigt zu werden braucht, sondern in handelsüblicher Reinheit verwendet werden kann. Es werden maximale Stromausbeuten bei hohen und niedrigen Gasdrucken, z. B. bei Wasserstoffdrucken zwischen 0,1 bis 10 Atm, erreicht. Je nach der Anordnung und Größe der Elektroden und den anderen Arbeitsbedingungen können in Brennstoffelementen mit den erfindungsgemäßen Wasserstoffelektroden ohne äußere Heizung Betriebstemperaturen von 60° C erreicht werden.Electrodes according to the invention allow excellent utilization of hydrogen, which does not need to be specially cleaned, but can be used in commercial purity. There are maximum power yields at high and low gas pressures, e.g. B. at hydrogen pressures between 0.1 to 10 atm. Depending on the arrangement and size of the electrodes and the others Working conditions can be in fuel elements with the hydrogen electrodes according to the invention Operating temperatures of 60 ° C can be achieved without external heating.
Beispiel Ein Brennstoffelement mit einer Sauerstoffelektrode und mit einer Wasserstoffelektrode gemäß der Erfindung enthielt als Elektrolyt eine 15normale Lösung von Kaliumhydroxyd. Die Elektrodenoberfläche betrug 40 cm2. Bei einer Temperatur von 50 bis. 60° C stand das Element 8 Stunden täglich bei einer Stromdichte von 10 mA je Quadratzentimeter und einer Gesamtbelastung von 400 mA im Betrieb. Die Polarisation der Wasserstoffelektrode im frisch zusammengestellten Element betrug 0,20 V, nach 11 Monaten Betrieb 0,26 V, nach 20 Monaten Betrieb 0,28 V.Example A fuel element with an oxygen electrode and with a hydrogen electrode according to the invention contained a normal as the electrolyte Solution of potassium hydroxide. The electrode surface was 40 cm2. At one temperature from 50 to. 60 ° C, the element stood for 8 hours a day at a current density of 10 mA per square centimeter and a total load of 400 mA in operation. the Polarization of the hydrogen electrode in the freshly assembled element 0.20 V, after 11 months of operation 0.26 V, after 20 months of operation 0.28 V.
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