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DE1213079B - Process for the production of briquetted cleaning agents - Google Patents

Process for the production of briquetted cleaning agents

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Publication number
DE1213079B
DE1213079B DEC25299A DEC0025299A DE1213079B DE 1213079 B DE1213079 B DE 1213079B DE C25299 A DEC25299 A DE C25299A DE C0025299 A DEC0025299 A DE C0025299A DE 1213079 B DE1213079 B DE 1213079B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
water
detergent
polyvinyl alcohol
content
briquette
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC25299A
Other languages
German (de)
Inventor
Amory Earl Austin Jun
Albert Lyle Schulerud
Kenneth Harold Speckhals
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Colgate Palmolive Co
Original Assignee
Colgate Palmolive Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Colgate Palmolive Co filed Critical Colgate Palmolive Co
Publication of DE1213079B publication Critical patent/DE1213079B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D1/02Anionic compounds
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D17/0065Solid detergents containing builders
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

ClIdClId

Deutsche Kl.: 23 e - 2 German class: 23 e - 2

Nummer: 1213 079Number: 1213 079

Aktenzeichen: C 25299IV a/23 eFile number: C 25299IV a / 23 e

Anmeldetag: 18. Oktober 1961 Filing date: October 18, 1961

Auslegetag: 24. März 1966Opening day: March 24, 1966

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines brikettierten Reinigungsmittels, welches in trocknem Zustand abriebfest ist und nicht durch zufällige Beschädigung zerbricht und welches sich weiterhin leicht in Wasser verteilen läßt. Das Verfahren besteht darin, daß man Reinigungsmittelkörner befeuchtet und diese gering zu einem formbeständigen brikettierten Stück zusammenpreßt und dann auf die Oberfläche desselben einen Überzug aus einem leicht wasserlöslichen, filmbildenden, organischen Polymeren aufbringt. Das erfindungsgemäß erhaltene, in Wasser lösliche, brikettierte Reinigungsmittel ist wegen seiner verbesserten Abriebfestigkeit und der Beständigkeit gegenüber zufälligem Zerbrechen beim Verpacken, beim Transport und bei seiner sonstigen Handhabung äußerst wirtschaftlich, während es außerdem in Wasser schnell zerfällt und sich schnell auflöst. Die im folgenden verwendete Bezeichnung »Brikett« bedeutet unabhängig von der Form einen Preßling oder festen Körper, welcher durch Verdichten der Teilchen, vorzugsweise ohne Zerkleinern derselben, hergestellt worden ist.The present invention relates to the production of a briquetted cleaning agent, which is abrasion-resistant when dry and does not break through accidental damage and which can still be easily distributed in water. The method consists in taking detergent granules moistened and this slightly compresses to form a dimensionally stable briquetted piece and then on the surface of the same a coating of an easily water-soluble, film-forming, organic Applies polymers. The water-soluble, briquetted cleaning agent obtained according to the invention is because of its improved abrasion resistance and resistance to accidental breakage extremely economical in packaging, transportation and other handling, while it also disintegrates and dissolves quickly in water. The term used in the following "Briquette" means, regardless of the shape, a compact or solid body, which by compression of the particles has been made, preferably without comminuting the same.

Bei den erfindungsgemäßen Briketts wird als waschaktive Substanz ein wasserlösliches, organisches, anionenaktives Material verwendet, welches normalerweise fest ist und gute Reinigungseigenschaften besitzt. Derartige Verbindungen sind sulfatierte und sulfonierte synthetische waschaktive Substanzen, wie Alkylarylsulfonate, vorzugsweise Alkylbenzolsulfonate mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, wie beispielsweise Propylenpolymere oder Polymere von anderen niederen Alkylenen mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen; ferner Fettalkoholsulfate, beispielsweise Sulfate von höheren Fettalkoholen, wie die vom Kokosöl abgeleiteten Lauryl-, Myristyl- und Palmitylalkohole; ferner Fettsäureamide des N-Methyltaurins, a-sulfonierte höhere Fettsäuren, normale höhere Fettalkylsulfonate und andere sulfurierte Reinigungsmittel mit höheren Fettalkylresten oder hydrophoben Acylresten. Wenn im folgenden im Zusammenhang mit Alkyl- und Acylresten von »höheren« Resten die Rede ist, so wird damit ein Gehalt von 12 bis 20 Kohlenstoffatomen bezeichnet, während die sogenannten »niederen« Reste 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten.In the briquettes according to the invention, a water-soluble, organic, Anionic material is used, which is normally solid and has good cleaning properties. Such compounds are sulfated and sulfonated synthetic detergent substances such as alkylarylsulfonates, preferably alkylbenzenesulfonates with 12 to 20 carbon atoms in the alkyl radical, such as, for example Propylene polymers or polymers of other lower alkylenes having 12 to 15 carbon atoms; also fatty alcohol sulfates, for example sulfates of higher fatty alcohols, such as those derived from coconut oil Lauryl, myristyl and palmityl alcohols; also fatty acid amides of N-methyltaurine, a-sulfonated higher fatty acids, normal higher fatty alkyl sulfonates and other sulfurized detergents with higher Fatty alkyl radicals or hydrophobic acyl radicals. If in the following in connection with alkyl and If acyl residues are referred to as "higher" residues, this means that they have a content of 12 to 20 carbon atoms referred to, while the so-called "lower" radicals contain 1 to 4 carbon atoms.

Alle oben angegebenen waschaktiven Substanzen werden im allgemeinen in Form ihrer wasserlöslichen Salze, z. B. als Alkalisalz, eingesetzt. Obwohl die Natriumsalze am meisten bevorzugt werden, können auch die Kalium- und Magnesiumsalze der waschaktiven Substanzen verwendet werden, und zwar insbesondere, wenn sie nur einen bestimmten Teil der waschaktiven Substanz dieser Briketts ausmachen.All of the above detergent substances are generally in the form of their water-soluble Salts, e.g. B. used as an alkali salt. Although the sodium salts are most preferred, can the potassium and magnesium salts of the detergent substances are also used, namely especially if they only make up a certain part of the detergent substance in these briquettes.

Verfahren zur Herstellung von brikettierten
Reinigungsmitteln
Process for the production of briquetted
Detergents

Anmelder:Applicant:

Colgate-Palmolive Company, New York, N. Y.
(V. St. A.)
Colgate-Palmolive Company, New York, NY
(V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr. rer. nat. J.-D. Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt,Dr. rer. nat. J.-D. Mr. v. Uexküll, patent attorney,

Hamburg-Hochkamp, Königgrätzstr. 8Hamburg-Hochkamp, Königgrätzstr. 8th

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Albert LyIe Schulerud, Nutley, N. J.;
Amory Earl Austin jun., Colonia, N. J.;
Kenneth Harold Speckhals, Jersey City, N. J.
(V. St. A.)
Albert LyIe Schulerud, Nutley, NJ;
Amory Earl Austin Jr., Colonia, NJ;
Kenneth Harold Speckhals, Jersey City, NJ
(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 7. November 1960
(67478)
V. St. v. America 7 November 1960
(67478)

In den brikettierten Reinigungsmitteln werden als anionenaktive Waschsubstanz die oben beschriebenen Alkylbenzolsulfonate am meisten bevorzugt, und zwar vorzugsweise die Natriumsalze des tetrameren und/oder pentameren Propylenbenzolsulfonates; diese bilden vorzugsweise den gesamten oder wesentlichen Anteil und im allgemeinen mehr als 50 % der synthetischen anionenaktiven organischen waschaktiven Substanz des brikettierten Reinigungsmittels.The detergents described above are used as anion-active washing substances in the briquetted cleaning agents Most preferred are alkylbenzenesulfonates, preferably the sodium salts of the tetramer and / or pentameric propylene benzene sulfonates; these preferably form the entire or essential part Proportion and generally more than 50% of the synthetic anion-active organic detergents Substance of the briquetted cleaning agent.

Setzt man der synthetischen organischen waschaktiven Substanz ein wasserlösliches anorganisches Salz, im allgemeinen ein Alkalisalz, zu, so wird das Reinigungsmittel härter und kann besser zu Briketts verarbeitet werden. Zu diesem Zweck werden meist unter anderem Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Natriumchlorid und andere Waschalkalien und Füllstoffe verwendet. Von den zahlreichen Salzen, welche verwendet werden können, haben sich wasserlösliche Polyphosphate, wie Alkalipolyphosphate, als besonders geeignet erwiesen. Diese Verbindungen und insbesondere das Natriumtripolyphosphat und Tetra-If the synthetic organic detergent substance is substituted for a water-soluble inorganic one Salt, generally an alkali salt, makes the detergent harder and briquettes better are processed. For this purpose, sodium tripolyphosphate, tetrasodium pyrophosphate, Sodium sulfate, potassium sulfate, sodium chloride and other washing alkalis and fillers used. Of the numerous salts that can be used, there are water soluble ones Polyphosphates, such as alkali polyphosphates, have proven particularly suitable. These connections and especially sodium tripolyphosphate and tetra-

609 539/400609 539/400

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natriumphosphat verbessern das Reinigungsvermögen 6,cP sowie einen Polyvinylacetatgehalt von 15 bis der synthetischen organischen waschaktiven Substanz 25%; am besten geeignet ist ein Material mit einem erheblich und besitzen ferner bestimmte physikalische durchschnittlichen Polymerisationsgrad von etwa 100 und chemische Eigenschaften, die zur Herstellung eines (Viskosität von 3,5 cP) und einem Polyvinylacetatguten, formbeständigen und trotzdem leicht zerfallen- 5 gehalt von 20%. Der Polyvinylacetatgehalt und der den brikettierten Reinigungsmittels beitragen. An durchschnittliche Polymerisationsgrad eignen sich gut, Stelle von Natriumpolyphosphaten können auch um die Eigenschaften des Polyvinylalkohols zur Ober-Kaliumsalze, gewöhnlich im Gemisch mit den Natrium- flächenbehandlung eines brikettierten Reinigungssalzen, verwendet werden. mittels festzulegen. Bei einem Polymerisationsgrad von Sodium phosphate improves the cleaning power 6, cP and a polyvinyl acetate content of 15 to the synthetic organic detergent substance 25%; the most suitable is a material with a substantial and also have certain physical average degrees of polymerization of about 100 and chemical properties necessary for the production of a (viscosity of 3.5 cP) and a polyvinyl acetate good, dimensionally stable and yet easily disintegrated - content of 20%. The polyvinyl acetate content and the contribute to the briquetted cleaning agent. The average degree of polymerization is well suited to Place of sodium polyphosphates can also improve the properties of polyvinyl alcohol for upper potassium salts, usually used in admixture with the sodium surface treatment of a briquetted cleaning salt. to be determined by means of. With a degree of polymerization of

Das Mengenverhältnis von synthetischer anionen- io mehr als 300 oder bei einem Acetatgehalt von über aktiver organischer Waschsubstanz und anorganischen 30 % löst sich der Polyvinylalkohol nicht schnell genug Waschalkalien kann in sehr breitem Bereich schwan- auf, um ein schnelles Zerfallen des brikettierten Reiniken, solange das erhaltene Gemisch noch eine ange- gungsmittels zu ermöglichen. Ein Acetatgehalt von messene Kohäsion besitzt und unter den beim Waschen weniger als 10% und ein Polymerisationsgrad von üblichen Bedingungen zerfällt. Im allgemeinen werden 15 weniger als 30 ergibt einen Überzug, welcher das 20 bis 40% un(i vorzugsweise 25 bis 35% anionen- brikettierte Reinigungsmittel nicht ausreichend schützt, aktive Waschsubstanz, wie die oben beschriebenen Der erfindungsgemäß eingesetzte PolyvinylalkoholThe proportion of synthetic anions is more than 300 or with an acetate content of over active organic detergent and inorganic 30%, the polyvinyl alcohol does not dissolve quickly enough The resulting mixture can still be used to make an angling agent. Has an acetate content of measured cohesion and decomposes under the washing conditions less than 10% and a degree of polymerization of usual conditions. In general, 15 less than 30 results in a coating which does not adequately protect the 20 to 40% un ( i preferably 25 to 35% anion-briquetted cleaning agent, active washing substance such as the polyvinyl alcohol used according to the invention described above

Natriumalkylbenzolsulfonate, und weiterhin im all- soll mit den verschiedenen waschaktiven Substanzen gemeinen 20 bis 70% und. vorzugsweise 30 bis 55% und Zusatzmitteln verträglich sein. Er soll ferner anorganische Waschalkalien, wie 40% Natrium- 20 verhältnismäßig wenig unlösliche Substanz enthalten, tripolyphosphat, verwendet. Zahlreiche andere Zusätze, farblos und geruchlos sein sowie einen neutralen wie Parfüm, Pigmente, Farbstoffe und andere färbende pH-Wert besitzen. Abweichungen von den obigen Mittel, Schäumer, Schaumstabilisatoren, anorganische Anforderungen können zwar zugestanden werden, Salze oder Füllstoffe, Mittel zur Verbesserung des jedoch ist im allgemeinen ein Polyvinylalkohol der Schmutztragevermögens, Bakterizide, Sequestriermittel 25 oben erwähnten Beschaffenheit für Haushaltsreini- oder Streckmittel, Antioxydantien, Korrosionsschutz- gungsmittel am besten geeignet. An Stelle des erwähnmittel, sowie die Schaumbildung verhindernde Stoffe ten Polyvinylalkohols können auch andere leicht in und andere zur Verbesserung einer oder mehrerer Wasser lösliche, synthetische, organische, filmbildende bestimmter Eigenschaften des Produktes dienende Polymere mit ähnlichen Eigenschaften verwendet Stoffe können ebenfalls gewöhnlich in Mengen von 30 werden, jedoch sind derartige andere Verbindungen 1 bis 30% zugesetzt werden. gewöhnlich nicht so wirksam. Immerhin können PoIy-Sodium alkylbenzenesulfonates, and also in general with the various detergent substances mean 20 to 70% and. preferably 30 to 55% and additives are compatible. He should also inorganic washing alkalis, such as 40% sodium, contain relatively little insoluble substance, tripolyphosphate, is used. Numerous other additives, colorless and odorless as well as a neutral one such as perfume, pigments, dyes and other coloring pH. Deviations from the above Agents, foamers, foam stabilizers, inorganic requirements can be admitted, Salts or fillers, agents for improving, however, is generally a polyvinyl alcohol Dirt-carrying capacity, bactericides, sequestering agents 25 above-mentioned properties for household cleaning or extenders, antioxidants, anti-corrosive agents are best suited. In place of the mention, as well as the foaming-preventing substances of the polyvinyl alcohol can easily be put in by others and others to improve one or more water soluble, synthetic, organic, film forming Polymers with similar properties that serve certain properties of the product are used Substances can also usually be in amounts of 30, however, such are other compounds 1 to 30% can be added. usually not as effective. After all, poly-

Der Rest des brikettierten Reinigungsmittels ist, vinylpyrrolidon, Natriumcarboxymethylcellulose, Hyabgesehen von dem später beschriebenen Beschich- droxypropylmethylzellulose und ähnliche polymere tungsmaterial, Wasser in einer Menge von 4 bis 25% Substanzen auf der Brikettoberfläche wasserlösliche und gewöhnlich von 8 bis 19 % und vorzugsweise von 35 Überzüge ergeben. Bei Verwendung dieser Stoffe 13 bis 19% vorhanden. Vorzugsweise sind Briketts sollen sie vorzugsweise mit Polyvinylalkohol gemischt mit 15% Feuchtigkeit am meisten geeignet. Ein werden, so daß dessen Vorteile beibehalten werden, derartiger, relativ hoher Feuchtigkeitsgehalt ist bei Bei Herstellung des brikettierten ReinigungsmittelsThe remainder of the briquetted detergent is, vinylpyrrolidone, sodium carboxymethyl cellulose, hyas from the later-described coating hydroxypropylmethyl cellulose and like polymers processing material, water in an amount of 4 to 25% substances on the briquette surface water-soluble and usually from 8 to 19%, and preferably from 35, to give coatings. When using these substances 13 to 19% available. Preferably briquettes should be mixed with polyvinyl alcohol most suitable with 15% moisture. Become one so that its advantages are retained, such a relatively high moisture content is present in the manufacture of the briquetted detergent

Herstellung von festen Reinigungsmitteln dieser Art ist es möglich, die anionenaktive, synthetische, orgaim allgemeinen ungewöhnlich, jedoch hat sich heraus- 40 nische Waschsubstanz, wie Natriumalkylbenzolsulfogestellt, daß dieser in Verbindung mit einem dünnen nat, mit den anorganischen Waschalkalien, wie Überzug aus wasserlöslichem, filmbildendem Poly- NatriumtripolyphosphatoderanderenPolyphosphaten, meren auf dem brikettierten Reinigungsmittel beson- zu mischen und dann dieses physikalische Gemisch ders günstig ist und ein leicht im Wasser zerfallendes zu brikettieren. Das Haftvermögen oder die Kohäsion Produkt ergibt. 45 dieser Ausgangsstoffe läßt sich nicht immer genauManufacture of solid detergents of this type it is possible to use the anion-active, synthetic, orgaim generally unusual, however, a niche detergent such as sodium alkylbenzenesulfo has emerged that this in connection with a thin nat, with the inorganic washing alkalis, such as Coating of water-soluble, film-forming poly-sodium tripolyphosphate or other polyphosphates, mers on the briquetted cleaning agent and then this physical mixture which is cheap and easy to briquette in water. The adhesion or cohesion Product results. 45 of these starting materials cannot always be determined precisely

Zur Beibehaltung der großen Wasserlöslichkeit des regem, und die brikettierten Stücke können bei der brikettierten Reinigungsmittels und zur gleichzeitigen Handhabung leichter brechen, obwohl sie in Wasser Vergrößerung der Festigkeit und Abriebfestigkeit hat gut zerfallen. Eine sehr viel bessere Methode zur sich als wasserlösliches Polymeres der Polyvinylalkohol Herstellung dieser brikettierten Reinigungsmittel bebesonders günstig erwiesen. Handelsübliche Polyvinyl- 50 steht darin, daß man die waschaktive Substanz und die alkohole enthalten gewöhnlich kleinere Mengen niederer Waschalkalien erst in einem wäßrigen Medium, z. B. Fettsäureester bzw. Polyvinylacetat, welcher bei den in einem Seifenmischer zu einer sehr gleichmäßigen erfindungsgemäß verwendeten Polyvinylalkoholen in Aufschlämmung mischt und diese Bestandteile dann Mengen bis zu 10 bis 30 % vorhanden sein kann. Die zur gewünschten Form mit dem gewünschten Wassergeeigneten Polyvinylalkohole sind bis zu einem 55 gehalt trocknet. Der Feuchtigkeitsgehalt der AufMolekulargewicht von 30 bis 300 polymerisiert. An schlämmung soll gewöhnlich zwischen 30 und 50% Stelle des durchschnittlichen Molekulargewichts kann und meist bei 40% liegen. In der Aufschlämmung der Polymerisationsgrad insbesondere bei derartigen, befindet sich im allgemeinen die gesamte anionische, Überzügen auch durch Bestimmung der Viskosität organische, waschaktive Substanz und die Waschangegeben werden, welche mit dem Polymerisations- 60 alkalien, welche auch in dem fertig brikettierten grad und dem Molekulargewicht des Polyvinylalkohols Produkt vorhanden sind, sowie die zahlreichen Zusatzin Beziehung steht. Eine 4%ige Polyvinylalkohollösung stoffe mit Ausnahme derjenigen, welche unter den mit dem erwähnten Polymerisationsgrad und Poly- Arbeitsbedingungen bei Umwandlung der Aufschlämvinylacetatgehalt hat bei 20° C eine Viskosität von mung in ein festes Material nicht stabil sind. Nach etwa 1,5 bis 7 cP. Ein bei der vorliegenden Erfindung 65 Wunsch können diese weniger stabilen Stoffe, wie besonders gut zu verwendender Polyvinylalkohol hat Parfüm, dem getrockneten Reinigungsmittel vor ein durchschnittliches Polymerisationsgewicht von Zugabe von Feuchtigkeit und der anschließenden etwa 50 bis 250 und eine Viskosität von etwa 2 bis Verdichtung zugesetzt werden.In order to maintain the high solubility in water of the regem, and the briquetted pieces can be used in the briquetted detergent and for simultaneous handling break easier, even though they are in water Increase in strength and abrasion resistance has decayed well. A much better way to As a water-soluble polymer of polyvinyl alcohol in the production of these briquetted cleaning agents, in particular proven favorable. Commercially available polyvinyl 50 is that you have the detergent substance and the Alcohols usually contain smaller amounts of lower washing alkalis only in an aqueous medium, e.g. B. Fatty acid ester or polyvinyl acetate, which in the case of a soap mixer results in a very uniform polyvinyl alcohols used according to the invention mixed in slurry and then these ingredients Amounts up to 10 to 30% can be present. The polyvinyl alcohols suitable for the desired shape with the desired water are dried to a content of 55. The moisture content of the polymerizes on molecular weight from 30 to 300. Slurry should usually be between 30 and 50% Place of the average molecular weight can and usually be 40%. In the slurry the degree of polymerization, especially in such, is generally all of the anionic, Coatings are also indicated by determining the viscosity of organic, detergent-active substance and the washing which with the polymerization alkali, which also in the ready-briquetted degree and molecular weight of the polyvinyl alcohol product are present, as well as the numerous additives Relationship stands. A 4% polyvinyl alcohol solution with the exception of those under the with the mentioned degree of polymerization and poly working conditions when converting the slurry vinyl acetate content has a viscosity of 20 ° C in a solid material are not stable. To about 1.5 to 7 cP. A wish in the present invention 65 these less stable fabrics, such as Polyvinyl alcohol, which is particularly good to use, has perfume, the dried cleaning agent an average polymerization weight of addition of moisture and the subsequent about 50 to 250 and a viscosity of about 2 to compaction can be added.

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Das fluide Gemisch der Einzelkomponenten wird Mindestmaß beschränken. Perlen, welche den obigenThe fluid mixture of the individual components will limit the minimum amount. Pearls matching the above

vorzugsweise in die zum späteren Verdichten geeignete Siebanforderungen entsprechen, besitzen im wesent-preferably in accordance with the sieve requirements suitable for later compaction, essentially have

Form dadurch umgewandelt, daß man die Auf- liehen einen Durchmesser von 0,1 bis 4 mm undShape converted in that one borrowed a diameter of 0.1 to 4 mm and

schlämmung durch kleine Düsen versprüht oder auf vorzugsweise von 0,15 bis 2,5 mm. Dieser Bereich derslurry sprayed through small nozzles or preferably from 0.15 to 2.5 mm. This area of

andere Weise kleine Nebeltröpfchen in einem Gas 5 Durchmesser entspricht einer normalen Kornver-another way small mist droplets in a gas 5 diameter corresponds to a normal grain size

erzeugt und diesen Sprühnebel durch eine Trockenzone teilung.generated and this spray mist through a dry zone division.

führt, in welcher er mit einem erhitzten Trockengas in Die perlförmige Reinigungsmittelmasse in der Berührung gelangt und teilweise entwässert wird. Zusammensetzung des Endproduktes, jedoch ohne die Während des Trocknens bilden sich aus der Reinigungs- Überzugsmasse, werden anschließend vor dem Vermittelmasse im wesentlichen kugelförmige Körner, wie io dichten zum Brikett mit weiterem Wasser besprüht, sie allgemein beim Sprühtrocknen erhalten werden. Nach Wunsch, und wenn zweckmäßig, kann das Durch Ausdehnung der kugelförmigen Reinigungs- Wasser noch bestimmte Substanzen gelöst oder mittelkörner beim Erhitzen bilden sich hohle Perlen dispergiert enthalten, um die Sprüheigenschaften zu mit einer geringen Dichte, wodurch die schnelle regeln oder um auf die Teilchen aufgebracht oder mit Auflösung im Wasser erleichtert wird. Die Temperatur 15 diesen gemischt zu werden. Im allgemeinen wird des benutzten Trockengases liegt gewöhnlich je nach jedoch nur Wasser ohne einen Zusatz verwendet. Das der Art des zu trocknenden Materials bei 150 bis aufgesprühte Wasser besteht aus feinverteilten Tröpf-32O0C. In diesen Reinigungsmittelperlen ist das chen und wird auf die Reinigungsmittelperlen gerichtet, Gemisch aus organischer waschaktiver Substanz und wenn sie gemischt oder umgewälzt werden, so daß eine Waschalkalien erheblich homogen. Die Waschalkalien 20 sehr gleichmäßige Verteilung des Wassersprühnebels können sich durch das Trocknen etwas verändern, da im Reinigungsmittel erfolgt. Es werden im allgemeinen sich bekanntlich Natriumtripolyphosphat beim Erwär- etwa 4 bis 12 % und vorzugsweise 4 bis 10 % und men teilweise in andere Phosphate umwandelt. Jedoch insbesondere etwa 7 % Wasser auf die Perlen gesprüht, werden im allgemeinen die Misch- und Trocken- Dadurch wird der Feuchtigkeitsgehalt der Perlen auf bedingungen so eingestellt, daß möglichst geringe 25 den oben angegebenen Bereich vergrößert. Es wurde Änderungen auftreten. Die getrockneten Perlen haben festgestellt, daß es gewöhnlich besser ist, mehr Feuchtigim allgemeinen eine Schüttdichte von 0,3 bis 0,5 und keit den sprühgetrockneten Perlen mit ursprünglich vorzugsweise von 0,4 g/cm3, wobei diese Dichte durch geringerem Feuchtigkeitsgehalt zuzusetzen, als die Einschütten der Perlen in einen zylindrischen Behälter Perlen von Anfang an mit einem etwas höheren von bekanntem Volumen und anschließendem Wägen 30 Wassergehalt herzustellen. Der endgültige Wässertes Inhalts bestimmt wurde. Obwohl die Perlen bis zu gehalt der Perlen soll also im unteren Teil der angegeeinem Feuchtigkeitsgehalt bis zu 21 % getrocknet benen Bereiche liegen. Man kann also den Reinigungswerden können, wird öfter so getrocknet, daß die aus mittelperlen, welche nur 2% Anfangsfeuchtigkeit der Trockenzone kommenden Perlen 2 bis 15% besitzen, 10 % Feuchtigkeit zusetzen und ein Produkt Feuchtigkeit enthalten. Weniger als 2% Anfangs- 35 erhalten, welches anfänglich einem solchen sehr feuchtigkeit ergibt zu krümelige perlf örmige Körner ähnelt, welches durch Befeuchten von 10 % Feuchtig- und erfordert Zusatz von weiterem Wasser durch keit enthaltenden Perlen mit 5 % zugesetztem Wasser gesonderte Befeuchtung vor dem Verdichten. Derartige erhalten wird. Im allgemeinen soll jedoch wegen der zusätzliche Feuchtigkeit kann nicht so schnell absor- besseren Wirtschaftlichkeit, leichteren Handhabung biert werden und kann auch ein Haften des brikettierten 40 und schnelleren Absorption des zugesetzten Wassers Reinigungsmittels an der Preßform verursachen. Bei der Feuchtigkeitsgehalt des sprühgetrockneten, perlmehr als 15 % Anfangsfeuchtigkeit haften die einzelnen förmigen Produktes am besten über 6 % und vorzugs-Reinigungsmittelperlen stärker an anderen Perlen und weise bei 8 % hegen.leads, in which it comes into contact with a heated drying gas in the pearl-shaped detergent mass and is partially dehydrated. Composition of the end product, but without the formation of the cleaning coating mass during drying, then before the agent mass, essentially spherical grains, such as dense briquettes, are sprayed with further water, they are generally obtained during spray drying. If desired, and if appropriate, the expansion of the spherical cleaning water can contain certain substances dissolved or medium grains when heated, hollow beads form dispersed in order to reduce the spray properties with a low density, thereby regulating the rapid or to be applied to the particles or is facilitated by dissolving in water. The temperature 15 these to be mixed. In general, depending on the drying gas used, only water without an additive is usually used. The type of material to be dried at 150 to sprayed on water consists of finely divided droplets-320 0 C. In these detergent pearls is the surface and is directed to the detergent pearls, mixture of organic detergent substance and when they are mixed or circulated, so that a Washing alkalis considerably homogeneous. The washing alkalis 20, which are very evenly distributed in the water spray mist, can change somewhat as a result of the drying process, since this occurs in the cleaning agent. It is generally known that about 4 to 12% and preferably 4 to 10% of sodium tripolyphosphate and some of them are converted into other phosphates on heating. However, especially when about 7% water is sprayed onto the pearls, the mixing and drying conditions are generally adjusted so that the moisture content of the pearls is adjusted so that as little as possible increases the range given above. Changes were occurring. The dried pearls have found that it is usually better to be more humid, generally a bulk density of 0.3 to 0.5, and to add this density to the spray-dried pearls with originally preferably 0.4 g / cm 3 , this density being added by the lower moisture content, than pouring the pearls into a cylindrical container to produce pearls with a slightly higher water content of known volume from the beginning and then weighing 30. The final watered content was determined. Although the pearls are up to the content of the pearls, the lower part of the specified moisture content should be up to 21% dried areas. The cleaning can therefore be done more often in such a way that the pearls coming from medium pearls, which have only 2% initial moisture in the drying zone 2 to 15%, add 10% moisture and a product contains moisture. Less than 2% initial 35 obtained, which initially results in such a very crumbly pearly grains, which by moistening 10% moisture and requires the addition of more water by speed containing pearls with 5% added water separate moistening before Compress. Such is obtained. In general, however, beer cannot be brewed so quickly because of the additional moisture, better economy, easier handling and can also cause the briquetted cleaning agent to adhere to the mold more quickly and absorb the added water more quickly. With a moisture content of the spray-dried, pearl more than 15% initial moisture, the individual shaped products adhere best to more than 6% and preferred detergent pearls more strongly to other pearls and adhere to 8%.

an den Wänden der Vorrichtung und lassen sich ins- Während und nach dem Besprühen der Oberflächeon the walls of the device and can be used during and after the spraying of the surface

besondere im warmen Zustand schlechter transpor- 45 der Reinigungsmittelperlen mit der erforderlichenParticularly when they are warm, the detergent pearls are less easily transported with the required

tieren und handhaben. Vorzugsweise liegt der Feuchtig- Feuchtigkeitsmenge in feinversprühter oder Nebelformanimals and handle. The amount of moisture is preferably in the form of a finely sprayed or mist

keitsgehalt zwischen 6 und 12% und ist bei mit werden die Perlen gut miteinander gemischt, damit dieThe pearls are mixed well with each other so that the

Waschalkalien versetzten Alkylbenzolsulfonat-Reini- Feuchtigkeit gleichmäßig verteilt und gleichmäßig vonAlkaline detergents add moisture to alkylbenzenesulphonate cleansers evenly and evenly

gungsmitteln im allgemeinen mit etwa 8 % Feuchtig- den einzelnen Körnern absorbiert wird. Vorzugsweisein general with about 8% moisture content of the individual grains is absorbed. Preferably

keit am besten. 50 wird noch 1 bis 30 Minuten und am besten etwabest. 50 will be 1 to 30 minutes and preferably around

Um die Herstellung eines sich schnell auflösenden 3 Minuten nach dem Besprühen weitergemischt. DasTo make a fast dissolving mix 3 minutes after spraying. That

Briketts mit gewünschter Dichte zu erleichtern, Mischen soll derart erfolgen, daß die einzelnen KörnerBriquettes of the desired density to facilitate mixing should be done in such a way that the individual grains

müssen das Versprühen der Aufschlämmung und das im wesentlichen nicht zerkleinert werden. Es wuideThe slurry spraying need not be substantially crushed. It wuide

Trocknen so geregelt werden, daß die einzelnen etwa festgestellt, daß durch Umwälzen die TeilchengrößeDrying can be controlled in such a way that the individual approximately determined that the particle size by agitation

kugelförmigen Reinigungsmittelkörner einen solchen 55 in den oben angegebenen Bereichen beibehalten wird.spherical detergent granules such 55 is maintained in the ranges given above.

Durchmesser haben, daß sie durch ein Sieb mit der Falls sich aus einzelnen Teilchen übergroße Agglome-Have a diameter that they can pass through a sieve with the case of individual particles forming oversized agglomerates

Siebnummer 5 durchgehen und von einem Sieb mit rate mit Durchmesser von mehr als 4 oder 2,5 mmPass sieve number 5 and from a sieve with a diameter of more than 4 or 2.5 mm

der Siebnummer 140 zurückgehalten werden, wobei bilden, so können diese am besten durch Siebenthe sieve number 140 are retained, with forming, so this can best be done by sieving

sie vorzugsweise durch ein Sieb mit der Siebnummer 8 entfernt werden. Obwohl man die angefeuchtetenthey are preferably removed through a sieve number 8. Although you can get the moistened

oder 12 durchgehen und weniger als 10% durch ein 60 Reinigungsmittelperlen vor dem Verdichten lagernor 12 pass and store less than 10% through a 60 bead of detergent before compacting

Sieb mit der Siebnummer 100 durchgeht. Die Sieb- kann, sollen diese angefeuchteten Teilchen vorzugs-Sieve with the sieve number 100 passes through. The sieve can, should these moistened particles be preferred

nummer entspricht der Maschenzahl je laufendem Zoll weise kurz nach Aufbringung der weiteren Feuchtig-number corresponds to the number of meshes per running inch shortly after the application of the further moist

bzw. den 1 bis 2,5ten Teil je laufendem Zentimeter. keit zu Briketts gepreßt werden, und zwar gewöhnlichor the 1 to 2.5 part per running centimeter. ability to be pressed into briquettes, and usually

Ein kleiner Anteil von feinem Staub, welcher durch innerhalb einiger Stunden und vorzugsweise innerhalbA small amount of fine dust that passes through within a few hours and preferably within

ein Sieb mit der Siebnummer 140 durchgeht, kann 65 30 Minuten nach dem Befeuchten,a sieve with sieve number 140 passes through 65 30 minutes after moistening,

ebenfalls vorhanden sein, ohne daß er sich sehr nach- Nach Aufbringung der Feuchtigkeit haften diealso be present, without it becoming very after- After the moisture has been applied, the

teilig bemerkbar macht, jedoch soll man den Anteil einzelnen Körner noch nicht so stark aneinander undpartially noticeable, however, the proportion of individual grains should not yet be so close to each other and

derartiger feiner Bestandteile praktisch auf ein können leicht zu der Preßvorrichtung gefördert werden,such fine components practically on one can easily be conveyed to the pressing device,

7 87 8

wo sie in die gewünschte Gestalt verdichtet werden; weise Äthylenglykol, und Zuckeralkohole, wie Sorbit,where they are condensed into the desired shape; wise ethylene glycol, and sugar alcohols such as sorbitol,

hierbei soll der Druck niedrig genug sein, um ein verwendet werden.here the pressure should be low enough to be used.

leicht zerfallendes Brikett zu erzielen, was zwischen Die auf die Brikettoberfläche aufgesprühte PoIy-to achieve easily disintegrating briquette, which occurs between the poly-

0,2 und 7, vorzugsweise 1 bis 3,5 oder 1,4 bis 2,8 kg/cm2 vinylalkoholmenge beträgt 1 bis 5 % und vorzugsweise0.2 and 7, preferably 1 to 3.5 or 1.4 to 2.8 kg / cm 2 amount of vinyl alcohol is 1 to 5% and preferably

der Fall ist. Bei derartigem Druck werden die vor- 5 L,5 bis 3% und am besten i,9% des Brikettgewichtes;the case is. At such a pressure the pre-5 L, 5 to 3% and best of all i, 9% of the briquette weight;

gefeuchteten Reinigungsmittelperlen in formbeständige es ist weiterhin erwünscht, wenn die als LösungsmittelMoistened detergent beads in dimensionally stable it is furthermore desirable if the as a solvent

Briketts umgewandelt, welche nach Beschichtung mit für denPolyvinylalkohol zugesetzte FeuchtigkeitsmengeBriquettes converted, which after coating with amount of moisture added for the polyvinyl alcohol

einem Material wie Polyvinylalkohol bei der weiteren ebenfalls etwa in diesem Bereich von 1 bis 5% liegt.a material such as polyvinyl alcohol, which is also approximately in this range from 1 to 5%.

Handhabung genügend fest sind und trotzdem noch Der Polyvinylalkohol wird vorzugsweise als 10- bisHandling are sufficiently firm and still The polyvinyl alcohol is preferably used as 10- to

schnell im Wasser, beispielsweise in einer Haushalts- io 25%ige Lösung z. B. als 17°/0ige Lösung in Wasserquickly in the water, for example in a household io 25% solution z. B. than 17 ° / 0 solution in water

waschmaschine, zerfallen. Derartige Briketts haben aufgebracht, wobei der Anteil derartiger verwendeterwashing machine, disintegrate. Such briquettes have applied, with the proportion of such used

eine scheinbare Dichte von etwa 0,4 bis 0,7 g/cm3 und Lösungen von 9 bis 18 % und vorzugsweise 11 % desan apparent density of about 0.4 to 0.7 g / cm 3 and solutions of 9 to 18% and preferably 11% des

vorzugsweise von etwa 0,53. Brikettgewichtes beträgt. Beim Besprühen der Brikett-preferably about 0.53. Briquette weight. When spraying the briquette

Nach dem Pressen und vor dem Überziehen mit oberfläche füllen der Polyvinylalkohol und seinAfter pressing and before coating with surface fill the polyvinyl alcohol and be

Polyvinylalkohol oder ■ einem anderen geeigneten 15 Lösungsmittel die Hohlräume zwischen den KörnernPolyvinyl alcohol or another suitable solvent to remove the voids between the grains

Polymeren wird ein formbeständiges Brikett erhalten, aus und bedecken auch die Oberfläche der einzelnenA dimensionally stable briquette is obtained from polymers and also cover the surface of each

welches sich schnell im Wasser löst und eine derartige Teilchen. Da das Brikett vor dem Überziehen nichtwhich dissolves quickly in water and such a particle. Because the briquette is not before coating

Oberflächenfestigkeit und Abriebfestigkeit besitzt, daß vollständig glatt ist, muß der Überzug natürlich anHas surface strength and abrasion resistance that is completely smooth, the coating must of course

es ohne zu großen Bruch transportiert werden kann. einigen Stellen dicker als an anderen sein. Jedochit can be transported without too much breakage. be thicker in some places than in others. However

Es wurde jedoch festgestellt, daß das geformte Brikett ao beträgt die durchschnittliche Dicke des ÜberzugesIt was found, however, that the molded briquette was ao the average thickness of the coating

eine sehr viel bessere Abriebfestigkeit erhält, wenn es 0,05 bis 0,8 mm und vorzugsweise 0,08 bis 0,5 mm unda much better abrasion resistance is obtained if it is 0.05 to 0.8 mm and preferably 0.08 to 0.5 mm and

erfindungsgemäß überzogen oder beschichtet wird. beispielsweise 0,2 mm. Es konnte festgestellt werden,is coated or coated according to the invention. for example 0.2 mm. It could be determined

Zusätzlich zu der Hydratation der anorganischen daß der getrocknete Polyvinylalkoholüberzug, obwohlIn addition to the hydration of the inorganic that the dried polyvinyl alcohol coating, though

Salze auf der Oberfläche des Briketts bildet die wäßrige er das gesamte Brikett bedeckt, manchmal äußerstSalts on the surface of the briquette forms the aqueous one it covers the entire briquette, sometimes extremely

Lösung des Polyvinylalkohole ebenfalls einen Überzug 25 kleine, dünne Stellen oder sogar Durchbohrungen oderSolution of the polyvinyl alcohol also has a coating 25 small, thin spots or even perforations or

oder einen Film auf diesem Material um das Brikett, so Perforierungen besitzt, welche das Eindringen vonor a film on this material around the briquette, so it has perforations that prevent the penetration of it

daß es abriebfester und stabiler wird. Feuchtigkeit in das Brikett unterstützen und die Auf-that it is more resistant to abrasion and more stable. Support moisture in the briquette and

Der Polyvinylalkoholüberzug verringert anscheinend lösung in Wasser beschleunigen. Manchmal ist auch trotz seiner Wasserlöslichkeit die Lösungsgeschwindig- Luft in dem Überzug eingeschlossen, so daß die Dicke keit des Briketts. Erfindungsgemäß verbessert die Vor- 30 gegenüber der durchschnittlichen Dicke, die aus dem befeuchtung des Reinigungsmittels vor dem Verdichten Gewicht des aufgebrachten Polymeren und dem von die Lösungsgeschwindigkeit des überzogenen oder diesem bedeckten Bereich berechnet worden ist, überbeschichteten Briketts und ermöglicht dadurch die schritten wird.' Weiterhin neigen die Weichmacher,' Herstellung eines schnell zerfallenden Produktes, das Netzmittel, Feuchtigkeit und andere Stoffe in dem welches trotzdem eine größere Oberflächenfestigkeit 35 aufgesprühten Polymeren dazu, die Dicke des Films zu und Abriebfestigkeit besitzt. Eine derartige Ent- vergrößern, und können so die Löslichkeit des Films deckung ist wichtig, weil die Aufbringung von Feuch- vergrößern.The polyvinyl alcohol coating apparently reduces the rate of dissolution in water. Sometimes is too Despite its water solubility, the dissolution rate - air trapped in the coating, so that the thickness ability of the briquette. According to the invention, the front 30 improves compared to the average thickness resulting from the moistening of the cleaning agent before compaction weight of the applied polymer and that of the rate of dissolution of the coated or this covered area has been calculated, overcoated Briquettes and thus enables the steps to be taken. ' Furthermore, the plasticizers tend to ' Production of a rapidly disintegrating product, the wetting agent, moisture and other substances in the which nevertheless has a greater surface strength 35 sprayed-on polymers to increase the thickness of the film and has abrasion resistance. Such a de-enlarge, and so can the solubility of the film Coverage is important because the application of moisture increases.

tigkeit vor dem Verdichten gewöhnlich dafür verant- Nach dem Beschichten mit der Polyvinylalkoholwortlich gemacht wurde, daß die Kohäsion der lösung wird das Brikett durch Heißluft, geheizte Preß-Teilchen ansteigt, wodurch es noch schwieriger ist, 40 luft, Infrarotheizung oder andere Trockenvorrichtundaß sie sich leicht voneinander trennen und in Wasser gen an der Oberfläche so getrocknet, daß im wesentauflösen. Zusätzlich zu der physikalischen Unter- liehen die gesamte Feuchtigkeit entfernt wird, die mit Stützung bei der Herstellung eines festen Briketts dem Polyvinylalkohol im Beschichtungsnebel vorhanverbessert der Polyvinylalkohol auch die Waschkraft den ist. Dadurch erhält das fertige Produkt etwa den des Reinigungsmittels, indem das Schmutztrage- 45 gleichen Feuchtigkeitsgehalt wie die einzelnen Teilchen vermögen oder das Dispergieren von Schmutz und vor dem Pressen. Nach dem Trocknen kann das anderen schmutzenden Stoffen, die von den gewasche- Brikett sofort zum Versand oder zum Verbrauch vernen Materialien bereits entfernt sind, verbessert und packt werden. Im allgemeinen sollen die Verpackungseine spätere Ablagerung auf den gewaschenen Stoffen kartons feuchtigkeitsdicht sein, damit der gewünschte nach Entfernung des Wassers verhindert wird. x 50 Feuchtigkeitsgehalt im Brikett beibehalten wird. DieAfter coating with the polyvinyl alcohol it is usually responsible for the cohesion of the solution, the briquette is increased by hot air, heated pressed particles, making it even more difficult to air, infrared heating or other drying devices and let them move easily Separate from each other and in water conditions on the surface so dried that essentially dissolve. In addition to the physical base, all moisture is removed that is present with the support of the polyvinyl alcohol in the coating mist in the production of a solid briquette, the polyvinyl alcohol also improves the detergency. This gives the finished product about that of the cleaning agent, in that the dirt-carrying 45 is capable of the same moisture content as the individual particles or the dispersing of dirt and before pressing. After drying, the other soiling substances that are already removed from the washed briquette immediately for shipping or consumption can be improved and packaged. In general, the packaging should later be deposited on the washed fabrics, cardboard boxes, so that the desired one is prevented after the water has been removed. x 50 moisture content is maintained in the briquette. the

Nach der Formung des brikettierten Reinigungs- erfindungsgemäß hergestellten Briketts können hanmittels wird es mit Polyvinylalkohol überzogen. Dieses delsüblich versandt werden, ohne daß ein Bruch ent-Überziehen wird vorzugsweise durch Auf sprühen einer steht. Auch eine mehrere Monate dauernde Lagerung aus Polyvinylalkohol bestehenden Flüssigkeit auf die vor der Verwendung ist ohne Einfluß darauf, daß das Brikettoberfläche bewirkt. Vorzugsweise wird der 55 Material in der Wanne einer üblichen Waschmaschine Polyvinylalkohol im Wasser aufgelöst, und diese sofort zerfällt und sich schnell auflöst. Die Briketts wäßrige Lösung soll als Sprühnebel oder in feinen erfüllen auch die großen Anforderungen bezüglich Tröpfchen möglichst gleichmäßig auf die Brikettober- Festigkeit und Löslichkeit, die für derartige Produkte fläche aufgesprüht werden. Die Sprühlösung kann gefordert werden. Sie können, ohne zu brechen, aus Glyzerin oder andere niedere Polyole enthalten, die als 60 35 cm Höhe auf eine harte Fläche, z. B. eine Metall-Weichmacher dienen und den Polyvinylalkohol flexibel platte, fallen, und sie zerfallen imWasser von 37 0C sofort und nachgiebig machen. Die Sprühlösung kann noch innerhalb von 1 Minute unter Rühren in einer üblichen Reinigungsmittel oder Netzmittel zur besseren Benet- Waschmaschine, welche von oben beschickt wird und zung des Briketts sowie Neutralisierungsstoffe, wie ein wie üblich arbeitendes, zentriertes Rührwerk besitzt, beispielsweise Natriumbicarbonat zur Verbesserung 65 Im folgenden soll die Erfindung an Hand von einigen des Geruchs des Polyvinylalkohols durch Umsetzung Beispielen näher beschrieben werden. Alle Mengenmit der vorhandenen freien Säure enthalten. Als angaben beziehen sich, sofern nicht anders angegeben, Weichmacher könneminter anderem Glykole, beispiels- wie bisher auf das Gewicht.After the briquetted cleaning briquette produced according to the invention has been formed, it is coated with polyvinyl alcohol by means of means. This is usually sent without a break ent-coating is preferably by spraying on one. Even storage of the liquid consisting of polyvinyl alcohol for several months on the prior to use has no effect on the effect of the briquette surface. Preferably, the polyvinyl alcohol in the tub of a conventional washing machine is dissolved in the water, and this immediately disintegrates and dissolves quickly. The briquette aqueous solution, as a spray mist or in fine form, should also meet the high requirements with regard to droplets as uniformly as possible on the briquette top strength and solubility that are sprayed on for such products. The spray solution can be requested. They can, without breaking, contain glycerine or other lower polyols that are more than 60 35 cm high on a hard surface, e.g. B. serve a metal plasticizer and the polyvinyl alcohol flexible plate, fall, and they disintegrate in water of 37 0 C immediately and make flexible. The spray solution can still be used within 1 minute while stirring in a conventional cleaning agent or wetting agent for the better Benet washing machine, which is loaded from above and has the briquette and neutralizing agents, such as a conventionally working, centered agitator, for example sodium bicarbonate to improve 65 Im In the following, the invention is to be described in more detail by means of some of the odor of polyvinyl alcohol by implementation examples. Contain all amounts with the free acid present. Unless otherwise stated, plasticizers can also refer to glycols, for example, as before, based on weight.

9 109 10

Beispiel 1 " Löcher. Das wäßrige Lösungsmittel der Beschichtungs-Example 1 "Holes. The aqueous solvent of the coating

lösung wurde durch Infrarotheizung verdampft. Diesolution was evaporated by infrared heating. the

In einem Seifenmischer wurde ein Gemisch in der erhaltenen Briketts hatten einen FeuchtigkeitsgehaltIn a soap mixer a mixture was obtained in which briquettes had a moisture content

folgenden Zusammensetzung hergestellt: von etwa 14%; sie erfüllten die Anforderungenthe following composition made: from about 14%; they met the requirements

5 bezüglich Bruchfestigkeit und Abriebfestigkeit und5 with regard to breaking strength and abrasion resistance and

Natriumtridecylbenzolsulfonat 19 % konnten aus einer Höhe von 35* cm ohne BeschädigungSodium tridecylbenzenesulfonate 19% could be taken from a height of 35 * cm without damage

Pentanatriumtripolyphosphat 27,1 % auf eme harte Oberfläche fallengelassen werden.Pentasodium tripolyphosphate 27.1% au f eme hard surface to be dropped.

Natriumsilikat (Na2O : SiO2- Tabletten, welche aus einer Höhe von etwa 1,70 mSodium silicate (Na 2 O: SiO 2 - tablets, which from a height of about 1.70 m

Verhältnis von 0,43) 4,9% fallengelassen wurden, zeigten geringe Sprünge. InRatio of 0.43) 4.9% were dropped, showed slight cracks. In

■Watrinmcnifat -noo/ 10 einer von oben zu beschickenden Waschmaschine■ Watrinmcnifat -noo / 10 of a washing machine that can be loaded from above

-, . r, a, , . , A . mit Ruhrwerk und einer Kapazität von 191 zerfielen-,. r, a,, . , A. disintegrated with Ruhrwerk and a capacity of 191

Weitere Zusatzstoffe (optische Auf- die brikettierten Reinigungsmittel in 20 bis 30 Sekun-Other additives (optical cleaning agents can be applied to the briquetted cleaning agents in 20 to 30 seconds)

heller, Antioxidantien, Mittel zur den_ Nach dieser zdt konnten kdne brikettierten lighter, antioxidants, means for the _ After this zdt could kdne briquetted

Verbesserung des Schmutztragever- Rückstände mehr festgestellt werden, obwohl natür-Improvement of the dirt carrying-residues can be found more, although natural

mogens) 1,1 /0 ig jich nocll nicilt alle Reinigungsmittelteilchen voll-like) 1,1 / 0 ig j i nocll nicilt all detergent particles completely

Wasser 35,7 % ständig aufgelöst waren. Waschversuche mit briket-Water 35.7% was constantly dissolved. Washing tests with briquette

100,0°/ tiertem Reinigungsmittel, welches einen derartigen Polyvinylalkoholüberzug besitzt, zeigten, daß die100.0% cleaning agent which has such a Polyvinyl alcohol coating showed that the

Das obige Gemisch wurde bei etwa 750C }J2 Stunde Kleidungsstücke weißer gewaschen wurden als mitThe above mixture was washed at about 75 ° C. for 2 hours. Garments were washed whiter than with

bis zur Homogenität gemischt und dann in ein etwa 20 dem Reinigungsmittel, aus welchem das Brikettmixed until homogeneous and then in about 20 the detergent from which the briquette

26O0C warmes Trockengas gesprüht, wobei der Sprüh- hergestellt wurde,26O 0 C warm drying gas sprayed, whereby the spray was produced,

nebel beim Durchtreten durch das Heizgas teilweise Beispiel 2
getrocknet wurde. Die erhaltenen sprühgetrockneten
fog when passing through the heating gas partially Example 2
was dried. The obtained spray-dried

Reinigungsmittelteilchen wurden durch ein Sieb Nr. 8 Ein aus dem Seifenmischer stammendes Gemisch gesiebt, wobei kaum ein Rückstand blieb. Weniger als 25 mit etwa 40 % Feuchtigkeit wurde nach der im Bei-10% der Körner waren so klein, daß sie durch ein spiel 1 beschriebenen Sprühtrocknung zu perlartigen Sieb Nr. 100 gingen. Das sprühgetrocknete Reinigungs- Reinigungsmittelkörnern der folgenden Zusammenmittel hatte eine Schüttdichte von 0,4 g/cm3, einen setzung verarbeitet:
Feuchtigkeitsgehalt von 8,5 und einen pH-Wert von 10
Detergent particles were sifted through a No. 8 sieve from a soap mixer, leaving hardly any residue. Less than 25 with about 40% moisture became after the 10% of the grains were so small that they went through a spray drying described in Game 1 to pearly sieve No. 100. The spray-dried detergent granules of the following compositions had a bulk density of 0.4 g / cm 3 , processed as a settlement:
Moisture content of 8.5 and a pH of 10

in einer 1 %igen wäßrigen Lösung. Nach dem Kühlen 30 Natriumalkylbenzolsulfonat (der AI-in a 1% aqueous solution. After cooling 30 sodium alkylbenzenesulfonate (the AI-

wurde das Reinigungsmittel mit einem feinen Wasser- kylrest in ein Propylenpolymereswas the cleaning agent with a fine water-alkyl residue in a propylene polymer

sprühnebel behandelt, wobei es durch Umwälzen mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen) 27%spray mist treated, whereby it by circulation with 12 to 15 carbon atoms) 27%

bewegt wurde. Diese Sprühbehandlung dauerte nur Natriumpolyphosphat (einschließlichwas moved. This spray treatment lasted only sodium polyphosphate (including

kurze Zeit und weniger als 5 Minuten, wonach jedoch des während des Sprühtrocknensshort time and less than 5 minutes, followed by that during spray drying

noch etwa 10 bis 15 Minuten weiter umgewälzt wurde. 35 aus diesem erzeugten Phosphats).. 39 %continued to circulate for about 10 to 15 minutes. 35 phosphate produced from this) .. 39%

Dieses Vermischen erfolgte derart, daß die einzelnen Natriumsilikat 7 %This mixing was done in such a way that the individual sodium silicate 7%

Teilchen nicht zerbrochen wurden und im wesentlichen -Mw1-J11^c11If-,+ 170/Particles were not broken and essentially -Mw 1 -J 11 ^ c 11 If -, + 170 /

in der Größenordnung zwischen einem Sieb Nr. 8 _ . 0/ on the order of between a No. 8 sieve. 0 /

und einem Sieb Nr. 100 blieben. Agglomerate in weitere AusatZQ -Woand a No. 100 sieve remained. Agglomerates in other AusatZQ -Wo

einer Größe, die nicht mehr durch ein Sieb Nr. 10 40 Feuchtigkeit 9% a size that can no longer pass through a No. 10 sieve 40 humidity 9%

durchgingen, wurden abgesiebt. Der Feuchtigkeits- 100%
gehalt des erhaltenen Produktes betrug 14%· Etwa
passed through, were screened. The humidity 100%
content of the product obtained was 14% · approx

5 Minuten nach Beendigung des Umwälzens wurden Die sprühgetrockneten Körner waren im wesent-5 minutes after the agitation was complete, the spray-dried grains were essentially

die Reinigungsmittelperlen brikettiert. liehen kugelförmig und hatten eine Schüttdichte vonthe detergent pearls are briquetted. borrowed spherical and had a bulk density of

Das angefeuchtete Reinigungsmittel wurde bei 45 etwa 0,4 g/cm3 und eine Teilchengröße von 2,5 bisThe dampened detergent was at about 0.4 g / cm 3 and a particle size of 2.5 to

einem Druck von 1,3 kg/cm2 zu etwa zylindrischen 0,15 mm Durchmesser, wobei etwa nur 5% durcha pressure of 1.3 kg / cm 2 to about a cylindrical 0.15 mm diameter, being about only 5% through

Briketts verpreßt, welche einen Durchmesser von ein Sieb Nr. 100 durchgingen. Zur Erhöhung desPressed briquettes which passed through a No. 100 sieve. To increase the

6,4 cm besaßen und 3,3 cm dick waren. Die Dichte Feuchtigkeitsgehaltes auf 19 % wurde eine ent-6.4 cm and were 3.3 cm thick. The density of moisture content to 19% was a de-

betrug 0,53 g/cm3. Die unteren und oberen Flächen sprechende Wassermenge auf die umgewälzten Teil-was 0.53 g / cm 3 . The lower and upper surfaces speaking amount of water to the circulated part

des Briketts wurden kreisförmig abgerundet, und 50 chen auf gesprüht und nach dem Sprühen das Umwälzenof the briquette were rounded off in a circle, and 50 surfaces were sprayed on and, after spraying, the circulation

auf einer Fläche wurde eine querverlaufende Kerbe noch 5 bis 10 Minuten durchgeführt. Anschließenda transverse notch was made on one surface for an additional 5 to 10 minutes. Afterward

gebildet, um nach Wunsch ein Halbieren zu ermög- wurden die vorgefeuchteten Teilchen bei einem DruckThe pre-moistened particles were formed in order to enable halving, if desired, with one pressure

liehen. Das Brikettgewicht betrug im Durchschnitt von etwa 1 bis 1,4 kg/cm2 zu Tabletten leicht ver-borrowed. The briquette weight was on average from about 1 to 1.4 kg / cm 2 , easily compared to tablets

53,9 g. dichtet, welche 40 g wogen, einen Durchmesser von53.9 g. seals, which weighed 40 g, a diameter of

Innerhalb einer Stunde nach dem Brikettieren 55 5,7 cm besaßen und 2,6 cm dick waren und eineWithin one hour of briquetting, 55 were 5.7 cm and were 2.6 cm thick and one

wurden die erhaltenen Tabletten mit einer Poly- Dichte von 0,6 g/cm3 besaßen.the tablets obtained had a poly density of 0.6 g / cm 3 .

vinylalkohollösung besprüht, welche aus 17 % Poly- Diese brikettierten Tabletten wurden mit 0,75 gsprayed vinyl alcohol solution, which was made from 17% poly- These briquetted tablets were 0.75 g

vinylalkohol mit einem Polymerisationsgrad von Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen PoIy-vinyl alcohol with a degree of polymerization of polyvinyl alcohol with an average poly

etwa 100 und einem Polyvinylacetatgehalt von etwa merisationsgrad von 50 bis 250 und einem PoIy-about 100 and a polyvinyl acetate content of about 50 to 250 degree of merization and a poly

20 % sowie aus 1 % Natriumcarbonat, 25 % Glyzerin, 60 vinylacetatgehalt von 15 bis 25% beschichtet. Die20% as well as from 1% sodium carbonate, 25% glycerine, 60 vinyl acetate content of 15 to 25% coated. the

1,4% Alkylarylsulfonat und restlichem Wasser be- durchschnittliche Dicke betrug nach Trocknen an1.4% alkyl aryl sulfonate and residual water average thickness after drying was on

stand. Die Poly vinylalkohollösung wurde auf 65 0C Luft etwa 0,2 mm. Der Polyvinylalkohol wurde alswas standing. The poly vinyl alcohol solution was about 0.2 mm to 65 0 C air. The polyvinyl alcohol was called

erwärmt und dann in zwei Arbeitsgängen jeweils wäßriger Sprühnebel aufgebracht, welcher etwa 17%heated and then applied in two work steps, in each case an aqueous spray mist, which is about 17%

auf eine Seite der Tablette aufgesprüht; hierbei wur- Polyvinylalkohol, 1 % Natriumbicarbonat, 1,5 % Netz-sprayed on one side of the tablet; this was polyvinyl alcohol, 1% sodium bicarbonate, 1.5% net

den 1,9 % Polyvinylalkohol aufgebracht und im 65 mittel und 2,5 % Glyzerin enthielt.which applied 1.9% polyvinyl alcohol and contained 65 medium and 2.5% glycerine.

Durchschnitt eine Überzugsdicke von 0,4 mm er- Die derart hergestellten brikettierten Tabletten zielt. Dieser Film war natürlich nicht vollständig waren genügend fest, so daß sie den oben beschriebenen glatt, sondern enthielt viele dünne Stellen und kleine Falltest aushielten, nicht zerkrümelten und währendAverage coating thickness of 0.4 mm. The briquetted tablets produced in this way aims. This film was of course not completely strong enough to be the one described above smooth but contained many thin spots and small drop test withstanding, not crumbled and during

IXIX

der üblichen Handhabung keinen wesentlichen Abrieb erlitten und in einer üblichen Waschmaschine schnell zerfielen. Die zum Zerfallen benötigten Zeiten von 20 bis 33 Sekunden wurden gemessen, und nach mehrmonatiger Lagerung ergab eine Überprüfung, daß die Zerfalldauer noch zufriedenstellend war.No significant abrasion suffered from normal handling and quickly in a conventional washing machine disintegrated. The times required for disintegration of 20 to 33 seconds were measured, and after several months Storage showed that the disintegration time was still satisfactory.

Feuchtigkeit von 9,2 % und einer Dichte von 0,37 g/cm3 bei einem Druck von 2,7 kg/cma bis zu einer Dichte von nur 0,45 g/cm3 ein Brikett erhalten wird, welches sich nicht zufriedenstellend auflöst und im unbeschichteten Zustand etwa 4 Minuten zum Zerfallen in einer Waschmaschine benötigt.Humidity of 9.2% and a density of 0.37 g / cm 3 at a pressure of 2.7 kg / cm a up to a density of only 0.45 g / cm 3, a briquette is obtained which is not satisfactory dissolves and, in the uncoated state, takes about 4 minutes to disintegrate in a washing machine.

Beispiel 3Example 3

NatriumalkylbenzolsuKonat (mit ver- ίοSodium alkylbenzenesuconate (with ver ίο

zweigter Alkylgruppe mit etwabranched alkyl group with about

13 Kohlenstoffatomen) 35 °/0 13 carbon atoms) 35 ° / 0

Natriumtripolyphosphat 38 %Sodium tripolyphosphate 38%

Natriumsilikat (im wesentlichen Ortho-Sodium silicate (essentially ortho-

silikat) 7%silicate) 7%

Natriumsulfat 9°/0 Sodium sulfate 9 ° / 0

Andere Zusätze 2%Other additives 2%

Feuchtigkeit 9% Humidity 9%

100% ao 100% ao

Es wurde ein perlförmiges Reinigungsmittel der obigen Zusammensetzung nach der in den anderen Beispielen beschriebenen Sprühtrocknung hergestellt. Die Perlen hatten eine Teilchengröße, die im wesentliehen zwischen einem Sieb Nr. 8 und einem Sieb Nr. 100 lag, während die Dichte 0,3 bis 0,4 g/cm3 betrug. Es wurden mehrere Briketts mit verschiedenem Wasserzusatz und verschiedenem Preßdruck hergestellt, so daß Produkte mit verschiedener Dichte erhalten wurden. Durch derartige Versuche konnte festgestellt werden, daß 4 bis 10% zugesetzte Feuchtigkeit und ein Pressen bei Drücken von etwa 1 bis 3,5 und vorzugsweise 1,4 bis 2,8 kg/cm2 zu beschichteten Briketts (mit etwa 2% Polyvinylalkohol überzogen) führten, welche innerhalb 1 Minute in bewegtem oder gerührtem Wasser zerfallen und welche noch so fest sind, daß sie in trockenem Zustand den Falltest aushalten und sich beim Handhaben nicht leicht abreiben. A pearlescent detergent of the above composition was prepared after the spray drying described in the other examples. The beads had a particle size substantially between a No. 8 sieve and a No. 100 sieve, while the density was 0.3-0.4 g / cm 3 . Several briquettes were produced with different amounts of water and different pressing pressure, so that products with different densities were obtained. Such tests have shown that 4 to 10% added moisture and pressing at pressures of about 1 to 3.5 and preferably 1.4 to 2.8 kg / cm 2 to form coated briquettes (coated with about 2% polyvinyl alcohol) which disintegrate within 1 minute in agitated or stirred water and which are still so firm that they can withstand the drop test when dry and do not rub off easily when handled.

Dieses Reinigungsmittel, welches bei einer Dichte von 0,34 g/cm3 beim Umwälzen durch einen Sprühnebel mit 5,6 % Wasser befeuchtet und bei einem Druck von 1,7 kg/cm2 zu einer Dichte von 0,53 g/cm3 verpreßt wurde, ergibt ein Brikett, welches innerhalb von 25 Sekunden im Wasser zerfällt. Wenn es mit 2% des beschriebenen Polyvinylalkohols beschichtet wird, so zerfällt dieses Brikett immer noch zufriedenstellend und ist für die handelsübliche Handhabung und Verladung genügend fest. Gleicherweise erhält man durch Zugabe von 9,1% Feuchtigkeit zu Perlen mit einer Dichte von 0,33 g/cm3 und bei einem Verpressen bei 1,3 kg/cm2 ein Brikett von 0,53 g/cm3; oder durch Zugabe von 7,2% Feuchtigkeit zu Perlen mit einer Dichte von 0,34 g/cm3 und bei einem Verpressen bei 2,7 kg/cm2 bis zu einer Dichte von 0,57 g/cm3 ein ausgezeichnetes und schnell zerfallendes, festes Brikett, wenn es anschließend mit Polyvinylalkohol überzogen ist.This cleaning agent, which at a density of 0.34 g / cm 3 is moistened by a spray mist with 5.6% water when it is circulated and at a pressure of 1.7 kg / cm 2 to a density of 0.53 g / cm 3 was pressed, results in a briquette which disintegrates in water within 25 seconds. If it is coated with 2% of the polyvinyl alcohol described, this briquette still disintegrates satisfactorily and is sufficiently strong for commercial handling and loading. Likewise, by adding 9.1% moisture to beads with a density of 0.33 g / cm 3 and pressing at 1.3 kg / cm 2, a briquette of 0.53 g / cm 3 is obtained ; or by adding 7.2% moisture to beads with a density of 0.34 g / cm 3 and pressing at 2.7 kg / cm 2 up to a density of 0.57 g / cm 3 an excellent and fast disintegrating, solid briquette if it is subsequently coated with polyvinyl alcohol.

Im Gegensatz zum Ergebnis dieser Beispiele wurde festgestellt, daß beim Verpressen von Perlen mit einerIn contrast to the result of these examples, it was found that when pressing beads with a

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von bruch- und abriebfesten, in Wasser leicht'zerfallenden Waschmitteltabletten durch Verpressen einer Mischung aus körnigem Waschrohstoff und Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus wasserlöslichem festem organischem anionischem Wasehrohstoff und wasserlöslichem anorganischem Salz eine körnige Mischung mit einem Feuchtigkeitsgehalt bis zu 21% herstellt, deren Feuchtigkeitsgehalt durch Zugabe von 4 bis 12% Wasser auf 4 bis 25 % erhöht, die Mischung unter geringem Druck von vorzugsweise 0,2 bis 7 kg/cm2 zu Tabletten verpreßt und diese mit 1 bis 5 Gewichtsprozent eines leicht wasserlöslichen, filmbildenden synthetischen organischen Polymeren übeizieht.1. A process for the production of break-proof and abrasion-resistant detergent tablets easily disintegrating in water by pressing a mixture of granular detergent raw material and additives, characterized in that a granular mixture with a moisture content of up to is obtained from water-soluble solid organic anionic Wasehrohstoff and water-soluble inorganic salt 21% produces, the moisture content of which is increased to 4 to 25% by adding 4 to 12% water, the mixture is compressed under low pressure of preferably 0.2 to 7 kg / cm 2 to form tablets and these with 1 to 5 percent by weight of a readily water-soluble , film-forming synthetic organic polymers. 2. Verfahren nach"Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Tabletten unter Bildung eines 0,05 bis 0,8, vorzugsweise 0,08 bis 0,5 mm starken Überzuges mit 1 bis 3 Gewichtsprozent Polyvinylalkohol mit einem Polymerisationsgrad von 30 bis 300, vorzugsweise 50 bis 250, und einem Polyvinylacetatgehalt von 10 bis 30, vorzugsweise 15 bis 25 % überzieht.2. The method according to "claim 1, characterized in that that the tablets to form a 0.05 to 0.8, preferably 0.08 to 0.5 mm strong coating with 1 to 3 weight percent polyvinyl alcohol with a degree of polymerization from 30 to 300, preferably 50 to 250, and a polyvinyl acetate content of 10 to 30, preferably 15 to 25% coated. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alkylarylsulfonat, vorzugsweise als Natriumsalz, mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, vorzugsweise einem Propylenpolymeren mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen, und ein Polyphosphat, vorzugsweise Natriumtripolyphosphat oder Tetranatriumpyrophosphat, verwendet.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that an alkylarylsulfonate, preferably as the sodium salt, with 12 to 20 carbon atoms in the alkyl radical, preferably one Propylene polymers containing 12 to 15 carbon atoms, and a polyphosphate, preferably Sodium tripolyphosphate or tetrasodium pyrophosphate is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlämmung des anionischen Waschrohstoffs und des anorganischen Salzes mit einem Wassergehalt von 30 bis 50% durch Sprühtrocknung in ein körniges Waschmittel mit einem Gehalt von 2 bis 15%, vorzugsweise 6 bis 12% Wasser, 20 bis 40% Wasehrohstoff, 20 bis 70% Waschalkalien und 1 bis 30% Zusatzstoffen überführt, den Feuchtigkeitsgehalt des körnigen Produkts unter Durchmischen durch Aufsprühen von 4 bis 10 % Wasser auf 8 bis 19 %, vorzugsweise 13 bis 19%, erhöht und das nach Abtrennung der Körner mit mehr als 4 mm Durchmesser verbleibende Produkt vorzugsweise innerhalb von 2 Stunden nach dem Befeuchten unter einem Druck von 1 bis 3,5 kg/cm2 zu Tabletten mit einer Dichte von 0,4 bis 0,7 g/cm3 verpreßt.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that a slurry of the anionic detergent raw material and the inorganic salt with a water content of 30 to 50% by spray drying in a granular detergent with a content of 2 to 15%, preferably 6 to 12 % Water, 20 to 40% washing raw material, 20 to 70% washing alkalis and 1 to 30% additives, the moisture content of the granular product increased to 8 to 19%, preferably 13 to 19%, while mixing by spraying on 4 to 10% water and the product remaining after separation of the granules with a diameter of more than 4 mm, preferably within 2 hours after moistening under a pressure of 1 to 3.5 kg / cm 2, to form tablets with a density of 0.4 to 0.7 g / cm 3 pressed. In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschriften Nr. 892198, 954281.
Considered publications:
French patents nos. 892198, 954281.
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