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DE1212841B - Process for the chemical production of spheres from refractory materials that are difficult to clump together - Google Patents

Process for the chemical production of spheres from refractory materials that are difficult to clump together

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DE1212841B
DE1212841B DES91872A DES0091872A DE1212841B DE 1212841 B DE1212841 B DE 1212841B DE S91872 A DES91872 A DE S91872A DE S0091872 A DES0091872 A DE S0091872A DE 1212841 B DE1212841 B DE 1212841B
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thorium
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Giovanni Brambilla
Dino Neri
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Description

Verfahren zur Herstellung von Kugeln aus schwer zusammenballenden, feuerfesten Materialien auf chemischem Weg Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von Kugeln aus Uranoxyd, Thoriumoxyd oder einem Gemisch dieser Oxyde zum Gegenstand.Process for the production of balls from hard-to-clump, Chemical Resistant Refractories The invention has a method of making of balls made of uranium oxide, thorium oxide or a mixture of these oxides.

Es ist bekannt, daß man Thoriumoxydkugeln nach der »Sol-Gel«-Methode herstellen kann, indem man eine kolloidale Lösung von Thoriumhydroxyd in gewisse organische Lösungsmittel spritzt, die eine Gelierung in Form von sphärischen Teilchen hervorrufen. Ferner ist die Herstellung von Kugeln durch Einspritzen einer kolloidalen Thoriumhydroxydlösung, der Uranylnitrat zugesetzt ist, in Ammoniak bekannt. It is known that thorium oxide spheres are made using the "sol-gel" method can be prepared by putting a colloidal solution of thorium hydroxide in certain organic solvent splashes that produce a gelation in the form of spherical particles cause. Furthermore, the manufacture of spheres by injecting a colloidal Thorium hydroxide solution to which uranyl nitrate is added, known in ammonia.

Ein anderes Verfahren besteht darin, daß man kolloidale Thoriumhydroxydlösungen langsam eindampft und den übrigbleibenden Feststoff mechanisch derart behandelt, daß durch Reiben Abrundungen erhalten werden. Die nach diesen Verfahren erhaltenen Kugeln können bis zu 100/, Uran enthalten. Another method is to make colloidal thorium hydroxide solutions slowly evaporates and the remaining solid is mechanically treated in such a way that that roundings are obtained by rubbing. The obtained by this procedure Spheres can contain up to 100% uranium.

Erfindungsgemäß wurde nun eine, vom Standpunkt der Wirtschaftlichkeit interessante, leicht durchführbare Methode zur Herstellung von Uranoxyd und/ oder Thoriumoxyd in Kugelform gefunden. Die auf diese Weise erhaltenen Kugeln besitzen die folgenden Vorteile: 1. Keine Grenzen, was die Anteile der Bestandteile, d. h. des Uranoxyds und des Thoriumoxyds, anbelangt, 2. regelmäßige geometrische Gestalt, 3. hohe Dichte bereits bei verhältnismäßig niedriger Glühtemperatur, 4. Möglichkeit, die Durchmesser innerhalb weiter Grenzen zu verändern. According to the present invention, one has now become one from the standpoint of economy interesting, easily practicable method for the production of uranium oxide and / or Thorium oxide found in spherical form. Possess the balls obtained in this way the following advantages: 1. No limits on the proportions of the constituents, d. H. of uranium oxide and thorium oxide, as far as 2. regular geometrical shape, 3. high density even at a relatively low annealing temperature, 4. possibility to change the diameter within wide limits.

Das Fehlen jeglicher Beschränkungen hinsichtlich der zulässigen Urankonzentrationen, das einen der Hauptvorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt, gestattet die Herstellung von Kugeln aus reinem UO2 und aus Mischungen von UO2 und ThO2 mit beliebigen Proportionen, wie sie nach den bekannten Verfahren bisher nicht erhältlich waren. The absence of any restrictions on permissible uranium concentrations, which is one of the main advantages of the method according to the invention the production of balls from pure UO2 and from mixtures of UO2 and ThO2 with arbitrary proportions, as previously not obtainable by the known processes was.

Die Regelmäßigkeit der geometrischen Gestalt und die hohe Dichte wirken sich auf das Rückhaltevermögen der Spaltgase und auf die mechanische Festigkeit vorteilhaft aus. The regularity of the geometric shape and the high density affect the retention capacity of the fission gases and the mechanical strength advantageous.

Die Möglichkeit, den Durchmesser der Kugel nach Belieben zu verändern, gestattet es schließlich, über verschiedenartigere Korngrößen verfügen zu können, als solche bisher auf chemischem Weg erzeugbar waren. The ability to change the diameter of the sphere as you wish, finally allows to have more different grain sizes, as such could previously be produced chemically.

Durch die Erfindung wird außer den erwähnten Vorteilen eine beachtliche Vereinfachung der Durchführung des Verfahrens erzielt, so daß das neue Verfahren sowohl im Vergleich zur »Sol-Gel«-Methode als auch im Vergleich zu anderen, typisch mechanischen Verfahren weitaus wirtschaftlicher ist. Bekanntlich ist es möglich, eine gute Regelmäßigkeit der Kugelform mit innerhalb weiter Grenzen veränderlichen Durchmessern durch Pressen von Pulvern, Zerkleinern, Sieben, Abrunden, Sintern usw. zu erreichen, doch wird das Erzeugnis zufolge der Schwierigkeit der Arbeitsgänge oder des sehr großen Abfalls erheblich teuer. In addition to the advantages mentioned, the invention provides a considerable one Simplification of the implementation of the process achieved so that the new procedure both in comparison to the "sol-gel" method and in comparison to others, typical mechanical process is far more economical. It is well known that it is possible a good regularity of the spherical shape with variable within wide limits Diameters by pressing powders, crushing, sieving, rounding, sintering, etc. but the product depends on the difficulty of the operations or the very large waste considerably expensive.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in dem Vermischen einer Lösung von Thorium- und/oder Uransalzen mit einem Harz, das durch die Wirkung von Alkali seine Viskosität erhöht, und im Eintropfen des Gemisches in ein, eine alkalische Lösung enthaltendes Rohr. Bei der Berührung mit dem Alkali nimmt die Oberfläche des Tropfens eine derartige Beschaffenheit an, daß er - wenn es am Boden des Gefäßes anlangt - seine Kugelform beibehält. The method according to the invention consists in mixing a solution of thorium and / or uranium salts with a resin that by the action of alkali its viscosity increases, and when the mixture drips into one, an alkaline one Tube containing solution. When it comes into contact with the alkali, the surface decreases of the drop is of such a nature that - when it is at the bottom of the vessel arrives - retains its spherical shape.

Anschließend dringt die Base in das Kugelinnere ein und verursacht die vollständige Gelierung desselben. Die so erhaltenen Kugeln werden eine gewisse Zeit in der Lösung, in der sie sich gebildet haben, belassen, dann getrocknet und geglüht. The base then penetrates the interior of the sphere and causes the complete gelation of the same. The balls thus obtained become a certain Leave time in the solution in which they formed, then dry and annealed.

Im besonderen wird die Lösung der Thorium-und/oder Uransalze mit 1 bis 20/o eines, vorzugsweise Cellulose enthaltenden Harzes gemischt und in eine NaOH-Lösung getropft. In particular, the solution is made with the thorium and / or uranium salts 1 to 20 / o of a resin, preferably containing cellulose, and mixed into one NaOH solution dripped.

Nachfolgend werden beispielsweise die verschiedenen Schritte des Verfahrens näher beschrieben. For example, the following are the different steps of the Procedure described in more detail.

1. Zubereitung der Lösungen 1. 1. Zubereitung der Uranlösung Das Uran muß in der vierwertigen Form von UCl4 vorliegen, die durch Einwirkung von konzentrierter HCl auf metallisches Uran in Spanform erhalten wird. Von der Lösung wird der HCl-Überschuß durch vorsichtiges Verdampfen entfernt. 1. Preparation of the solutions 1. 1. Preparation of the uranium solution The Uranium must be in the tetravalent form of UCl4, which is obtained by the action of concentrated HCl on metallic uranium is obtained in chip form. The excess HCl is removed from the solution removed by careful evaporation.

Eine Reihe von Versuchen wurde mit Lösungen durchgeführt, die eine UO2-Konzentration von 150 bis 250 g/l und ein pH = 0,2 bis 1 besaßen. A number of experiments have been carried out with solutions that have a UO2 concentration of 150 to 250 g / l and a pH = 0.2 to 1.

1. 2. Zubereitung der Thoriumlösung Thoriumhydroxyd, das durch Niederschlag des Nitrats mit Ammoniak erhalten wurde, wird in HCl gelöst.1. 2. Preparation of the thorium solution Thorium hydroxide, which is precipitated of the nitrate obtained with ammonia is dissolved in HCl.

In diesem Fall wurden Versuche mit Lösungen durchgeführt, deren ThO2-Konzentration 150 bis 250 g/l und deren pH 1 bis 3 war. In this case, experiments were carried out with solutions whose ThO2 concentration 150 to 250 g / l and the pH of which was 1 to 3.

1. 3. Zubereitung der Uran- und Thoriumiösung Die obigen Einzellösungen werden im gewünschten Verhältnis gemischt, um Gesamtkonzentrationen von UO2 + ThO2 von 150 bis 250 g/l und einen pH-Wert von 1 bis 2 zu erhalten.1. 3. Preparation of the uranium and thorium solution The above individual solutions are mixed in the desired ratio to achieve total concentrations of UO2 + ThO2 from 150 to 250 g / l and a pH of 1 to 2.

Die obigen Angaben sind rein beispielhaft und es können z. B. die Konzentrationen variiert werden, wobei jedoch zu beachten ist, daß zu sehr verdünnte Lösungen zu übermäßigem Schwund während des Trocknens und folglich zum Bruch der Kugeln führen, während sich zu sehr konzentrierte Lösungen schwer tropfen lassen. The above information is purely exemplary and z. B. the Concentrations can be varied, but it should be noted that too much dilute Solutions to excessive shrinkage during drying and consequently to breakage of the Balls, while solutions that are too concentrated are difficult to drip.

1. 4. Zubereitung der Carbide Zur Zubereitung der Uran- und/oder Thoriumcarbide wird den gemäß den Beispielen 1. 1., 1. 2. und 1. 3. zubereiteten Uran- und Thoriumlösungen, die jedoch eine Konzentration von 100 bis 150 gel besitzen, Kohle oder kolloidaler Graphit im Verhältnis U/C bis TH/C von 1:4 bis 1:5 hinzugefügt.1. 4. Preparation of the carbides For the preparation of the uranium and / or thorium carbides is the uranium and thorium solutions prepared according to Examples 1. 1., 1. 2. and 1. 3., but which have a concentration of 100 to 150 gel, charcoal or colloidal Added graphite in the ratio U / C to TH / C from 1: 4 to 1: 5.

2. Mischung mit dem Harz Es wurde ein Harz auf der Basis von mit Polyäthylenglykol stabilisierter Hydroxypropylmethylcellu lose verwendet. Dieses Harz wird durch kräftiges Rühren in der Lösung im Verhältnis von 0,8 bis 1,5 g je 100 cm3 der Lösung aufgelöst. 2. Mixing with the resin A resin based on with Polyethylene glycol stabilized Hydroxypropylmethylcellu used loose. This Resin is made by vigorous stirring in the solution in a ratio of 0.8 to 1.5 g each 100 cm3 of the solution dissolved.

3. Tropfvorgang Die Lösung wurde von einem Abscheidetrichter, dessen Austrittsende zu einer kapillaren Verengung (Lochdurchmesser etwa 1 mm) gezogen war, getropft. 3. Dropping process The solution was from a separatory funnel, its The outlet end is drawn into a capillary constriction (hole diameter approx. 1 mm) was, dripped.

Die Tropfen fielen in ein 30 bis 50 cm hohes, eine Alkalilösung enthaltendes Rohr. Es können verschiedene Basen, wie NaOH, NH4OH, Hydrazin, Hydroxylamin, Monoäthanolamin u. ä., vorzugsweise NaOH mit einer Konzentration von 150 bis 350 g/l verwendet werden. Ein Weg von etwa 30 cm reicht zur Verfestigung der Tropfen aus, deren geometrische Gestalt während des Falles besser wird.The drops fell into a 30 to 50 cm high containing an alkali solution Pipe. Different bases such as NaOH, NH4OH, hydrazine, hydroxylamine, monoethanolamine can be used and the like, preferably NaOH at a concentration of 150 to 350 g / l can be used. A distance of about 30 cm is sufficient to solidify the drops, their geometric Shape gets better as the fall.

4. Trocknung und Glühen Die Kugeln werden eine gewisse Zeit lang in der Lösung, in der sie sich bildeten, belassen, dann mit Wasser gewaschen und bei 80 bis 100"C getrocknet. 4. Drying and glowing The balls will last a certain time left in the solution in which they formed, then washed with water and dried at 80 to 100 "C.

Während des Trocknens ist ein etwa 500/0iger Schwund zu bemerken. Schließlich werden die Kugeln geglüht, indem sie einer stufenförmigen, kontrollierten Erwärmung zwischen 1000 und 1300"C ausgesetzt werden.A shrinkage of about 500/0 can be noticed during the drying process. Finally, the balls are annealed by making a stepped, controlled Warming between 1000 and 1300 "C can be exposed.

Im Fall der Carbide wird das Glühen in Vakuum bei Temperaturen über 1600"C durchgeführt.In the case of carbides, the annealing is done in vacuum at temperatures above 1600 "C carried out.

Die Arbeitsweise in diesen letzten Phasen beeinflußt maßgeblich die Ausbeute des Verfahrens. Es wurden jedenfalls stets Ausbeuten über 500/o erzielt. The way of working in these last phases has a decisive influence on the Yield of the process. In any case, yields of over 500 / o were always achieved.

Die so erhaltenen Kugeln besitzen einen Enddurchmesser von etwa 1 mm, doch können kleinere Durchmesser durch Kontrolle der Abtropfgeschwindigkeit, der Viskosität und der Dichte der Lösungen erreicht werden. The spheres obtained in this way have a final diameter of about 1 mm, but smaller diameters can be achieved by controlling the dripping speed, the viscosity and density of the solutions can be achieved.

Außer den bereits erwähnten Vorteilen ergeben sich aus Obigem die folgenden weiteren Vorteile: Einfachheit der Arbeitsweise und der Geräte, was insbesondere dann sehr günstig ist, wenn man es mit sehr stark radioaktivem Material zu tun hat, Möglichkeit der Verwendung anderer Elemente oder von Elementen mit anderer Isotopenzusammensetzung, wie z. B. von Plutonium und von angereichertem Uran, Möglichkeit der Erzeugung von Thorium-, Uran-und Plutoniumcarbiden durch Zugabe von Kohlenpulver zu den Lösungen der Metalle, Möglichkeit der Erzeugung von Kugeln eines Materials, in dem der Brennstoff in einer Matrize von- Oxyden (z. B. BeC, Al203, MgO) oder von Carbiden (z. B. SiC) dispergiert ist. In addition to the advantages already mentioned, the above results in the following other advantages: simplicity of operation and equipment, what in particular is very cheap when you are dealing with highly radioactive material, Possibility of using other elements or elements with a different isotopic composition, such as B. Plutonium and enriched uranium, possibility of producing Thorium, uranium and plutonium carbides by adding carbon powder to the solutions of metals, possibility of producing balls of a material in which the fuel in a matrix of oxides (e.g. BeC, Al203, MgO) or of carbides (e.g. SiC) is dispersed.

Claims (7)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Kugeln aus schwer zusammenballenden, feuerfesten Materialien, der Art der Uran-, Thorium-, Plutonium-, Beryllium-, Aluminium-, Magnesium-, Siliciumoxyde oder -carbide für sich allein oder untereinander gemischt, auf chemischem Weg, d a -durch gekennzeichnet, daß man einer Lösung der Verbindungen, aus denen die Kugeln gebildet werden sollen, ein Harz beimischt, dessen Viskosität in Gegenwart von Alkali größer wird, daß man die erhaltene Lösung in eine Alkalilösung eintropft und auf diese Weise regelmäßige Kugeln bildet und daß man diese Kugeln sodann trocknet und glüht. Claims: 1. Method for producing balls from heavy aggregated, refractory materials, the type of uranium, thorium, plutonium, Beryllium, aluminum, magnesium, silicon oxides or carbides on their own or mixed with one another, by chemical means, d a - characterized in that a solution of the compounds from which the spheres are to be formed, admixing a resin whose viscosity becomes greater in the presence of alkali that one the solution obtained is dripped into an alkali solution and in this way regular Forms spheres and that these spheres are then dried and glowed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösung der Verbindungen, aus denen die Kugeln gebildet werden sollen, eine Lösung von Thorium- und/oder Uranoxyd in einem beliebigen Mischungsverhältnis verwendet wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that as a solution of the compounds from which the spheres are to be formed, a solution of thorium and / or uranium oxide is used in any mixing ratio. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösung der Verbindungen, aus denen die Kugeln gebildet werden sollen, eine Mischung einer Lösung der Thorium- und/ oder Uranverbindungen mit Kohle bzw. kolloidalem Graphit verwendet wird. 3. The method according to claim 1, characterized in that as a solution of the compounds from which the spheres are to be formed, a mixture of one Solution of the thorium and / or uranium compounds with coal or colloidal graphite is used. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Kugeln durch Einwirken auf die Viskosität und Dichte - der Lösung der Verbindungen, aus denen die Kugeln gebildet werden sollen, sowie auf die Art des Abtropfens der Lösung eingeregelt wird. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that the diameter of the balls by acting on the viscosity and density - the Solution of the compounds from which the balls are to be formed, as well as on the type of dripping of the solution is regulated. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Lösung der Verbindungen, aus denen die Kugeln gebildet werden sollen, zwischen 0,1 und 2 Mol/l gehalten wird. 5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized marked that the concentration of the solution of the compounds, from which the balls are to be formed, is kept between 0.1 and 2 mol / l. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Harzes in der tropfbaren Lösung auf 0,5 bis 5 g je 100 cm8 der Lösung eingestellt wird. 6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized characterized in that the proportion of resin in the droppable solution to 0.5 to 5 g per 100 cm8 of the solution is set. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Alkalilösung mit einer Konzentration von 1 bis 20 Mol/l verwendet wird. 7. The method according to one or more of claims 1 to 6, characterized characterized in that an alkali solution with a concentration of 1 to 20 mol / l is used.
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