DE1212235B

DE1212235B - Verfahren zum Schmelzen von halbleitendem Material durch Hochfrequenz

Info

Publication number: DE1212235B
Application number: DES49067A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Dr-Ing Hab The Rummel
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1956-06-14
Filing date: 1956-06-14
Publication date: 1966-03-10
Also published as: CH365225A

Description

Verfahren zum Schmelzen von halbleitendem Material durch Hochfrequenz Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schmelzum halbleitenden Materials, wie Silizium oder Germanium, durch Hochfrequenz, wobei der das Aufschmelzen bewirkende Hochfrequenzstrom durch Induktion über eine Primärspule auf einen sekundären Leiterkreis, der mit einem das Schmelzgut umschließenden geschlitzten Teil versehen ist, übertragen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren dient vor allem der Aufgabe, Silizium- oder Germaniumkristalle mit hoher Reinheit aus einer entsprechend reinen Schmelze präparieren zu können und um für die Herstellung von Heißleitern, Transistoren, Fieldistoren, Richtleitern u. dgl. geeignetes Material zur Verfügung zu haben.
Hochfrequenzgeheizte Schmelztiegel sind an sich bekannt. Die bisher bekannten Ausführungsformen haben aber im allgemeinen einen schlechten Wirhungsgrad, d. h., die von der Primärspule der Hochfrequenzanordnung abgegebene Energie wird nur teilweise für die Erhitzung der Schmelzsubstanz ausgenutzt. Die Tiegel müssen :außerdem aus einem Material gefertigt sein, das einen wesentlich höheren Schmelzpunkt besitzt als das Schmelzgut und nicht mit demSchmelzgut reagiert. Fernerwarein mitHochfrequenz beheizter Gießlöffel für metallurgische Zwecke bekannt, bei dem der Schmelztiegel als Induktivität eines mitHochfrequenzenergie beaufschlagtenelektrischen Schwingkreises dient. Der Schmelztiegel ist bei diesen Anordnungen daher ein geschlitztes Gebilde. Damit das metallische Schmelzgut den Schlitz nicht kurzschließen kann und auf diese Weise die Hochfrequenzenergie von dem Schmelzgut abschirmt, istbei den bekannten Anordnungen der Tiegel mit einer Isolierschicht ausgekleidet, welche die metallische Tiegelwand von dem metallischen Schmelzgut vollständig trennt. -Y Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Schmelzen halbleitenden Materials, wie Silizium oder Germanium, durch Hochfrequenz, wobei der das Aufschmelzen bewirkende Hochfrequenzstrom durch Induktion über eine Primärspule auf einen sekundären Leiterkreis, der mit einem das Schmelzgut umschließenden, geschlitzten Teil versehen ist, übertragen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die während des Schmelzverfahrens in unmittelbarer Berührung mit dem zu schmelzenden Material stehende Innenwand des einen metallischen Schmelztiegel bildenden, mit einem die Seitenwandung auftrennenden Schlitz versehenen Teiles des sekundären Leiterkreises während des Schmelzverfahrens überall auf eine unterhalb des .Schmelzpunktes des Schmelzgutes liegende Temperatur gekühlt wird, während sein aus wärmebeständigem, isolierendem Material bestehender Boden außerhalb des Wirkungsbereiches -des Hochfrequenzfeldes gehalten wird. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet wegen der Kühlung der Tiegelwandung, das Schmelzgut weitgehend vor Verunreinigungen aus der Wandung des Tiegels zu schützen.
Weiter befaßt sich die Konstruktion von zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Schmelzvorrichtungen, bei denen die Hochfrequenzenergie mit besonders hohem Wirkungsgrad zum Schmelzen ausgenutzt wird. Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen zeichnen sich sämtlich durch eine günstige Kopplung zwischen der Primärspule und der Schmelzvorrichtung aus und lassen als Tiegelmaterial die Verwendung auch solcher metallischen Stoffe zu, die einen niedrigeren Schmelzpunkt als das Schmelzgut besitzen und/oder mit dem Schmelzgut reagieren könnten, sobald dieses in den flüssigen Zustand gelangt.
Weitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus der Beschreibung und bevorzugten Ausführungsbeispielen hervor.
Die gesamte Sekundärspule kann beispielsweise direkt als Seitenwandung eines Schmelztiegels ausgebildet sein. Dieses kann insbesondere dadurch erreicht werden, daß ein Rohr von 4kantigem Querschnitt zu einer zylindrischen Spule aufgewickelt ist. Die Abstände der Wicklungslagen sind dabei so eng bemessen, daß ein Austreten des Schmelzgutes durch den dazwischen befindlichen Schlitz sicher vermieden wird. Das Rohr wird zweckmäßig von -einem Kühlmittel, insbesondere Wasser, durchflossen. Es ist ferner zweckmäßig, die Sekundärspule mit einer wesentlich geringeren Zahl von Windungen als die Primärspule auszubilden, damit das Schmelzgut von einem möglichst hohen Strom durchflossen wird. Die Spule wird von einem isolierenden Boden aus hitzebeständigem Material, beispielsweise Quarzglas oder Keramik, nach unten abgeschlossen.
Eine sehr vorteilhafte Weiterbildung des Erfindungsgedankens besteht darin, daß der Schmelztiegel als Teil einer nur aus einer Windung bestehenden, gekühlten Sekundärspule ausgebildet ist, dergestalt, daß zwei längs einer Mantellinie aufgeschlitzte, insbesondere doppelwandige und beiderseitig offene Hohlkörper, insbesondere zylindrischer Form, längs des gemeinsamen Schlitzes in solcher Weise leitend verbunden sind, daß die der Primärspule anliegende Wandung des einen Hohlkörpers sich als Begrenzung des gemeinsamen Schlitzes fortsetzend in die Innenwandung des als Schmelztiegel ausgebildeten zweiten Hohlkörpers"der mit einem isolierenden hitzebeständigen Boden möglichst außerhalb des Feldes versehen ist, übergeht, so daß ein in sich geschlossener Stromweg besteht.
Die Schmelzanordnung gemäß der Weiterbildung der Erfindung kann beispielsweise in der Weise aufgebaut werden, wie es die F i g. 1 im Querschnitt zeigt. Die Primärspule 3 der Hochfrequenzanordnung finit den beiden Anschlüssen 3' und 3" ist im Inneren' eines Hohlzylinders mit den Wandungen 1' und 1" im geringen Abstand von diesen, durch den Raum 7 getrennt, angeordnet. Der Schmelztiegel mit dem Schmelzraum 4 ist außerhalb dieses Zylinders vorgesehen. Er hat die beiden Wandungen 2' und 2" und steht über die Verbindungsstücke 6' und 6" mit dem anderen Hohlzylinder über die Schlitzwandungen 6 a und 6 b in leitender Verbindung. Der gemeinsame Hohlraum-1 und 2 innerhalb der Zylinderwandungen wird über den Hohlraum der Verbindungsstücke 6' und 6" von einem Kühlmittel, vorzugsweise Wasser, durchflossen. Die der Primärspule 1 durch die Anschlösse 3' und 3" zugeleitete Hochfrequenzenergie, welche eine hohe .Spannung und eine kleine Stromstärke aufweisen soll, wird- mit nur geringfügigen Energieverlusten auf die Innenwandung 1" mit niedriger Spannung und hoher Stromstärke übertragen und dort über die Schlitzwandungen 1 a und 1 b der Innenwandung des Schmelztiegels 2' als Verbraucher zugeleitet. Die Primärspule kann beispielsweise 30 Windungen aufweisen, so daß die Spannung in der Sekundärspule etwa auf den 30. Teil der Spannung in der Primärspule herabtransformiert wird, die Stromstärke aber etwa 30mal so hoch wird. Zur Erhöhung der Stromdichte innerhalb des Schmelztiegels ist es außerdem zweckmäßig, seinen Querschnitt dadurch klein zu halten, daß der Tiegel wesentlich kürzer ausgebildet ist als der an der Primärspule anliegende zweite Zylinder.
In der F i g. 2 und 3 ist im Längs- und im Querschnitt eine weitere vorteilhafte Ausbildungsform-der Schmelztiegelanordnung gemäß der Weiterbildung der Erfindung gezeigt. 8 (F i g. 2) stellt den Querschnitt der Primärspule einer Hochfrequenzheizungsanordnung mit den Anschlüssen 8' und 8" dar. 9' und 9" sind die Wandungen einer damit gekoppelten Sekundärspule in Form eines Hohlzylinders mit einem inneren Hohlraum 9, die über die Verbindungsstücke 9 a und 9 b mit einem darin bevorzugt koaxial angeordneten weiteren Metallzylinder mit den Wandungen 10' und 10" leitend verbunden ist. Der Hohlraum 9 und 10 wird gemeinsam von einem Kühlmittel über den Hohlraum der Verbindungsstücke 9 a und 9 b durchflossen. Zwischen den Verbindungsstücken 9 a und 9 b ist ein Schlitz 12 vorgesehen. Der Innenraum 11 des Innenzylinders mit den Wandungen 10' und 10" wird mit dem Schmelzgut, beispielsweise Halbleitermaterial, beschickt. Er ist unten mit einem isolierenden Boden 15 in Form einer Platte oder einer flachen Schale (F i g. 2) ausgestattet, die beispielsweise aus Quarz oder Keramik bestehen kann und möglichst außerhalb des Feldes liegen soll. Die Innenwandung des inneren Zylinders 10" gibt die Hochfrequenzenergie an das Schmelzgut ab. Der Stromweg der Hochfrequenz auf der Sekundärspule geht im wesentlichen von der Außenwandung 9' des äußeren Zylinders über die Schlitzbegrenzungen des Schlitzes 12 auf die Innenwandung des inneren Zylinders 10" über. 15' und 15" sind als Anschlußstutzen für den Kühlstrom vorgesehen.
Zur Erzielung einer hohen Stromdichte im Schmelztiegel ist es, wie im vorhergehenden Ausführungsbeispiel beschrieben, auch hier zweckmäßig, den Schmelztiegel 10, 10', 10" kürzer zu machen als den umgebenden Zylinder 9, 9', 9".
Der Vorteil dieser Anordnung ist vor allem darin zu sehen, daß sie neben einer sehr engen Kopplung zwischen der Primär- und der Sekundärspule mit Wirkungsgraden nahe bei 1 auch äußerst raumsparend aufgebaut werden kann. Dies ist vor allem dann vorteilhaft, wenn die Schmelzanordnung in einer Schutzgasatmosphäre untergebracht werden soll.
Der in den Ausführungsbeispielen gemäß der F i g. 1, 2 und 3 vorgesehene Schlitz ist so eng bemessen, daß das Schmelzgut nicht aus dem Schmelztiegel herausfließen kann. Dies. wird vor allem durch die hohe Oberflächenspannung des geschmolzenen Stoffes verhindert. Die Kühlung kann auch so stark gemacht werden, daß sich das in der Nähe der Wandung 10" befindliche Schmelzgut nicht bis zum Schmelzpunkt erhitzt und dadurch zähflüssig oder fest bleibt. Außerdem erweist sich hier die Halbleitereigenschaft des Schmelzgutes, im kalten Zustand ein schlechter Leiter zu sein, als günstig. Der Strom wird bevorzugt den gutleitenden erwärmten Innenteil des Schmelzgutes durchfließen und erhitzen, während die schlechtleitenden gekühlten Randschichten nur wenig vom Strom durchflossen -werden. Die Breite des Schlitzes kann erfahrungsgemäß etwa 0,5 bis 2 mm betragen. _ -Ferner kann es in manchen Fällen vorteilhaft sein, den Schlitz in der Umgebung der Außenwandung beispielsweise .mif-Alz0s abzudichten oder mittels Strom und-IVIagnetfeld das Schmelzgut nach innen zu blasen und so am Austritt durch den Schlitz des Schmelztiegels zu hindern.
" Für die gekühlten Tiegel können auch solche metallische Stoffe verwendet werden, die einen niedrigeren Schmelzpunkt als das zu schmelzende Gut haben. Beispielsweise eignen sich Kupfer oder Silber sehr gut dafür, aber auch andere gut leitende Metalle, wie z. B. Aluminium.
Die Wandstärke des für die Zylinder verwendeten Bleches kann zweckmäßig etwa 0,5 bis 2 mm gewählt werden.
Für das Schmelzen von halbleitenden Verbindungen in Schmelzanordnungen gemäß der Erfindung ist es nicht in allen Fällen vorteilhaft, die Hochfrequenzheizung gleich zu Beginn des Schmelzprozesses einzuschalten, weil das Schmelzgut im kalten Zustand einen erheblichen Widerstand aufweist und deshalb die Hochfrequenzenergie von diesem mit nur sehr geringem Wirkungsgrad aufgenommen wird. Aus diesem Grunde wird die Schmelzsubstanz zuerst mit Hilfe einer Gasentladung, beispielsweise mit hohem Kathodenfall oder einer Bogenentladung, angeheizt, bis die Leitfähigkeit entsprechend groß geworden ist, daß mit hohem Wirkungsgrad durch Hochfrequenzheizung bis zum Eintritt der Schmelze weiter erhitzt werden kann.
Die Ausübung des Verfahrens wird am besten in einer Schutzgasatmosphäre vorgenommen, beispielsweise in einer Wasserstoffatmosphäre.
Es kann ferner zweckmäßig sein, die Gasentladung dadurch zu stabilisieren, daß ein oder mehrere Elektromagnete so angeordnet sind, daß ein Magnetfeld die Strombahn kreuzt. Insbesondere ist es günstig, wenn das Magnetfeld senkrecht zur Strombahn gerichtet ist. Durch diese Vorrichtung kann beispielsweise vermieden werden, daß die Gasentladung mit hohem Kathodenfall in eine Bogenentladung mit geringer Brennspannung übergeht, indem die Strombahn durch das Magnetfeld in gewünschter Weise abgelenkt wird. Das Magnetfeld kann aber auch dazu dienen, den Gasentladungsstrom in vorgesehener Weise auf die Oberfläche des Schmelzgutes zu konzentrieren oder dort zu verteilen.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Schmelzen halbleitenden Materials, wie Silizium oder Germanium, durch Hochfrequenz, wobei der das Aufschmelzen bewirkende Hochfrequenzstrom durch Induktion über eine Primärspule auf einen sekundären Leiterkreis, der mit einem das Schmelzgut umschließenden geschlitzten Teil versehen ist, übertragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die während des Schmelzverfahrens in unmittelbarer Berührung mit dem zu schmelzenden Material stehende Innenwand des einen metallischen Schmelztiegel bildenden, mit einem die Seitenwandung auftrennenden Schlitz versehenen Teiles des sekundären Leiterkreises während des Schmelzverfahrens überall auf eine unterhalb des Schmelzpunktes des Schmelzgutes liegende Temperatur gekühlt wird, während sein aus wärmebeständigem isolierendem Material bestehender Boden außerhalb des Wirkungsbereiches des Hochfrequenzfeldes gehalten wird.
2. Schmelzvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die als Seitenwandung des Schmelztiegels vorgesehene Sekundärspule aus einem zu einer Spule aufgewickelten, von einem Kühlmitteldurchflossenen Rohr, insbesondere von viereckigem Querschnitt, besteht, wobei der Schlitz zwischen den einzelnen Windungslagen so eng bemessen ist, daß das Schmelzgut nicht aus dem Tiegel austreten kann.
3. Schmelzvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel als Teil einer nur aus einer Windung bestehenden, mit einer Primärspule, insbesondere eng gekoppelten, gekühlten Sekundärspule ausgebildet ist, dergestalt, daß zwei längs einer Mantellinie aufgeschlitzte, insbesondere doppelwandige und beiderseitig offene Hohlkörper, insbesondere zylindrischer Form, längs des gemeinsamen Schlitzes in solcher Weise leitend verbunden sind, daß die der Primärspule anliegende Wandung des einen Hohlkörpers sich als Begrenzung des gemeinsamen Schlitzes fortsetzend in die Innenwandung des als Schmelztiegel ausgebildeten zweiten Hohlkörpers, der mit einem isolierenden hitzebeständigen Boden versehen ist, übergeht, so daß ein in sich geschlossener Stromweg besteht.
4. Schmelzvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,. daß der Schmelztiegel als wassergekühlter, zylindrischer Hohlkörper (10, 10', 10") ausgebildet ist und wesentlich kürzer als der andere Hohlzylinder (9, 9', 9") ist.
5. Schmelzvorrichtung nach einem der Ansprüche 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Primärspule (3) im Innern eines als döppelwandiger Hohlzylinder (1, 1', 1") ausgebildeten Teils einer Sekundärspule angeordnet ist und daß der als Schmelztiegel ausgebildete Teil der Sekundärspule (2, 2', 2") in Form eines doppelwandigen Hohlzylinders den Schlitz (5) von außen überbrückt und daß ferner die Hohlräume zwischen den Wandungen (1, 2) zweckmäßig über die Zwischenstücke (6') kommunizierend verbunden und von einem Kühlmittel durchflossen sind.
6. Schmelzvorrichtung nach einem der Ansprüche 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus zwei längs ihrer Mantellinie aufgeschlitzten, ineinandergestülpten doppelwandigen Hohlzylindern (9, 10) besteht, die in radialer Richtung durch Zwischenstücke (9a, 9b) leitend miteinander verbunden sind, so daß eine einzige zusammenhängende Wandung entsteht, derart, daß die der Primärspule benachbarte Außenwandung (9') des äußeren Zylinders über den Schlitz in die Innenwandung (10') des als Schmelztiegel vorgesehenen inneren Zylinders übergeht.
7. Schmelzvorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlräume (9,10) zwischen den Wandungen über die Hohlräume der Zwischenstücke (9 a, 9 b) verbunden sind und gemeinsam von einem Kühlstrom durchflossen werden. B.
Schmelzvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlitz (12) zwischen Zu- und Ableitung etwa 0,5 bis 2 mm breit ist.
9. Schmelzvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwandung (10") des Schmelztiegels mit einer Pulverschicht aus dem zu schmelzenden Material, insbesondere in einer Dicke von 1/1o bis -- 1/loo mm überzogen ist.
10: Schmelzvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlitz in der Umgebung der Außenwandung (2') mit A120" abgedichtet ist und/oder das Schmelzgut mittels Strom und Magnetfeld nach innen geblasen wird.
11. Schmelzvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der isolierende Boden des Schmelztiegels aus Glas, Quarzglas oder Keramik in Form einer Platte oder Schale besteht.
12. Schmelzvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel und/oder die ganze Sekundärspule aus Kupfer oder Silber oder einem anderen metallisch gut leitenden Stoff, beispielsweise Aluminium, vorzugsweise mit einer Wandstärke von 0,5 bis 2 mm besteht.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzgut zuerst mit Hilfe einer Gasentladung mit hohem Kathodenfall oder mit einer Bogenentladung angeheizt und dann mit Hochfrequenzenergie bis zum Eintritt der Schmelze weitergeheizt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Schutzgasatmosphäre, beispielsweise Wasserstoff, gearbeitet wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß in der Gasentladung ein Magnetfeld, insbesondere senkrecht zur Stromebene, erzeugt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 536 300; USA.: Patentschriften Nr. 1378 187, 1378188.