DE1211642B

DE1211642B - Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung der katalytischen Hydrierung von organischen Verbindungen im fluessigen Zustand

Info

Publication number: DE1211642B
Application number: DEB53343A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Werner Steiner
Original assignee: Buss AG
Current assignee: Buss AG
Priority date: 1959-05-23
Filing date: 1959-05-23
Publication date: 1966-03-03

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung der katalytischen Hydrierung von organischen Verbindungen im flüssigen Zustand Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung der katalytischen Hydrierung von organischen Verbindungen im flüssigen Zustand.
Bei der Durchführung der katalytischen Hydrierung von organischen Verbindungen in flüssigem Zustand besteht das Hauptproblem darin, die zu hydrieblende Flüssigkeit und den gasförmigen Wasserstoff in feiner Verteilung und gleichmäßig zu durchmischen und damit die beiden Komponenten in größtmöglicher Oberfläche in Berührung zu bringen. In bekannter Weise wird die zu hydrierende Flüssigkeit in einen Behälter eingefüllt und anschließend Wasserstoff in diesen eingeleitet. Dabei erfolgt die Wasserstoffzufuhr entweder in den freiem Raum über dem Flüssigkeitsniveau oder in die Flüssigkeit hinein. Der Wasserstoff wird mit Hilfe von Rührern in der Flüssigkeit in möglichst kleinen Bläschen gleichmäßig verteilt. Infolge der stark verschiedenen spezifischen Gewichte der beiden Komponenten und der Neigung des Gases sich in großen Blasen zu sammeln, bleibt die Verteilung unvollständig und die Durchmischung ungleichmäßig, so daß die chemische Bindung der beiden Komponenten erschwert wird. Es hat sich gezeigt, daß, je gröber die Verteilung ist, um so länger der Hydrierungsprozeß dauert. Es wird sogar in vielen Fällen infolge der ungleichmäßigen Verteilung nur eine ungleichmäßige Hydrierung erzielt.
Es ist bereits aus einer älteren Veröffentlichung [britische Patentschrift 968 (1915)] ein Verfahren bekanntgeworden, bei welchem Wasserstoff unter Druck direkt in die Umlaufleitung eingeführt wird.
Gemäß USA.-Patentschrift 1 276290 wird ein Gemisch aus flüssiger organischer Verbindung und Katalysator durch eine Umlaufleitung in eine Wasserstoffatmosphäre eingeführt, wobei zur Einführung eine Zerstäuberdüse dient. In beiden Fällen genügt die Einführung bzw. die Zerstäubung des Flüssigkeitsgemisches zur Herbeiführung der Hydrierung nicht. Die zu hydrierende Flüssigkeit und der gasförmige Wasserstoff müssen in feiner Verteilung und gleichmäßig durchgemischt werden, wobei die beiden Komponenten in größtmöglicher Oberfläche miteinander in Berührung kommen sollten. Zweck der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren und eine Vorrichtung vorzuschlagen, bei welcher die erwähnten Schwierigkeiten und Probleme in einfacher Weise gelöst werden. Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Durchführung der katalytischen Hydrierung von organischen Verbindungen im flüssigen Zustand wird ein aus der organischen Flüssigkeit und einem Hydrierungskatalysator bestehendes Gemisch im Kreislauf aus dem unteren Teil des Hydrierungsgefäßes über eine mit Wärmeaustauscher und Ablaßhahn für das Hydrierungsprodukt versehenen Leitung in den mit Wasserstoff gefüllten oberen Teil des Hydrierungsgefäßes zurückgeführt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus organischer Flüssigkeit und Katalysator beim Wiedereinführen in die Wasserstoffatmosphäre des Hydrierungsgefäßes in viele Flüssigkeitsstrahlen auflöst, die man gegen eine Prallplatte anprallen läßt.
Durch die Auflösung des Gemisches in Flüssigkeitsstrahlen erfolgt eine Akkumulierung von Energie im Gemisch, welche als Aktivierungsenergie zur Förderung der chemischen Reaktion zur Verfügung steht und ausgenutzt wird.
Die Vorrichtung zur Durchführung der katalytischen Hydrierung besteht aus einem Hydrierungsgefäß und einer Kreislaufleitung, die mit Pumpe, Wärmeaustauscher und Ablaßhahn für das Hydrierungsprodukt versehen ist. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie eine im Gasraum des Hydrierungsgefäßes angeordnete Mischvorrichtung besitzt, die eine Düsenplatte zur Auflösung des Gemisches aus organischer Flüssigkeit und Katalysator in Flüssigkeitsstrahlen und eine der Düsenplatte nachgeschaltete Prallplatte aufweist, gegen welche die Flüssigkeitsstrahlen anprallen, wobei der Raum zwischen der Düsenplatte und der Prallplatte mit der Wasserstoffatmosphäre des Hydrierungsgefäßes in Verbindung steht.
In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Vorrichtung dargestellt, und zwar zeigt Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Einrichtung gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel und F i g. 2 eine Variante der gleichen Einrichtung.
Die Vorrichtung weist einen zylindrischen Behälter 1 auf, welcher einen konischen Boden 2 mit Anschluß 3 für eine Kreislaufleitung 4 besitzt. Die Kreislaufleitung 4 führt zur Saugseite einer Pumpe 5, deren Druckseite 6 mit der Fortsetzung der Kreislaufleitung 4 verbunden ist. Das der Pumpe 5 abgekehrte Ende der Kreislaufleitung 4 ist an den Einlaufstutzen 7 am oberen Teil des Behälters 1 angeschlossen.
Ferner weist die Kreislaufleitung 4 noch ein parallelgeschaltetes Heiz- und Kühlaggregat 8 auf.
Der obere Teil des Behälters 1 ist kuppelartig ausgebildet, wie dies in der F i g. 1 bei 9 angedeutet ist.
In diesem kuppelartigen Teil 9 befindet sich eine Misch- und Reaktionsvorrichtung 10, welche ein Halterohr 11 und eine in diesem angeordnete Düsenplatte 12 aufweist. Der Düsenplatte 12 ist ein konisches Rohr 13 nachgeschaltet und mittels eines aus Rippen 14 zusammengesetzten Gerüstes gehalten. In der Bewegungsbahn der Flüssigkeitsstrahlen befindet sich ein Reaktionsraum 31, welcher von einem Rohr 32 und einer Prallplatte 15 begrenzt ist. Dieses Rohr 32 und die Prallplatte 15 sind am Gerüst 14 befestigt.
Ferner weist der Behälter 1 einen Stutzen 16 zum Einführen von Wasserstoff und einen Stutzen 17 zum Einführen des Flüssigkeits-Katalysators-Gemisches auf.
Der Behälter 1 nimmt die zu behandelnde Flüssigkeit auf, welcher ein Katalysator beigemischt wurde, und erreicht ein Niveau 18, welches sich unterhalb der Prallplatte 15 befindet. Oberhalb des Flüssigkeitsniveaus befindet sich eine Wasserstoffatmosphäre 19.
Das Flüssigkeits-Katalysator-Gemisch wird unten beim Anschluß 3 aus dem Behälter 1 entnommen und mit Hilfe der Pumpe 5 dem Einlaufstutzen 7 des Behälters 1 wieder zugeführt. Bei diesem Kreislauf bleiben das Ablaufventil 20 sowie die Ventile 21, 22 geschlossen und die Ventile 23 geöffnet. Sollte das Gemisch erhitzt oder gekühlt werden, so wird dasselbe durch die Heiz- oder Kühlvorrichtung geleitet, indem die Ventile 23 geschlossen und die Ventile 21 und 22 geöffnet werden.
Das sich im Kreislauf befindliche Gemisch tritt unter hohem Druck durch den Einlaufstutzen 7 in den kuppelartigen Teil 9 ein und wird durch die Düsenplatte 12 in Einzel strahlen aufgelöst, die durch das konische Rohr 13 strömen und dabei aus der Wasserstoffatmosphäre Wasserstoff mitreißen. Eine innige Durchmischung des Flüssigkeits-Katalysator-Gemisches mit dem mitgerissenen Wasserstoff erfolgt durch das Anstoßen gegen die Prallplatte 15 und durch die damit verbundene DurchE zirbelung. Die durch die Pumpe erteilte kinetische Energie der Fiiissi,o!:eit dient in dieser W.tZeise sovohl zur Ansaugu.lg und Durchmischung des Wasserstoffes als auch als Aktivierungseaergie zur Unterstützung und zum Beschleunigen der Hydrierung.
Eine etwas andere Ausführungsform ist in der Fig. 2 dargestellt. Der Untersrhied gegenüber der beschriebenen Ausführungsform besteht darin, daß in diesem Falle eine Misch- und ReaLtionsvorrich- tung 24 Anwendung findet, welche nicht im Behälter 1, sondern außerhalb dieses Behälters angeordnet ist. Zweckmäßigerweise ist die Misch- und Reaktionsvorrichtung 24 am Behälterdeckel 25 befestigt und weist ein Gehäuse26 zur Aufnahme einer Düsenplatte 27 auf. Die konische Prallplatte 28 ist direkt unterhalb der Befestigungsstelle 29 des Gehäuses 26 angebracht und wie die Prallplatte 15 der Vorrichtung nach Fig. 1 ausgebildet. Ferner ist noch eine Verbindungsleitung 30 vorgesehen, welche den Raum unterhalb der Düsenplatte 27 im Gehäuse 26 mit der Wasserstoffatmosphäre 19 des Behälters 1 verbindet.
Die Wirkungsweise dieser Vorrichtung entspricht der beschriebenen Wirkungsweise der in der Fig. 1 dargestellten Vorrichtung.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Durchführung der katalytischen Hydrierung von organischen Verbindungen im flüssigen Zustand, bei welchem ein aus der organischen Flüssigkeit und einem Hydrierungskatalysator bestehendes Gemisch im Kreislauf aus dem unteren Teil des Hydrierungsgefäßes über eine mit Wärmeaustauscher und Ablaßhahn für das Hydrierungsprodukt versehenen Leitung in den mit Wasserstoff gefüllten oberen Teil des Hydrierungsgefäßes zurückgeführt wird, d a -durch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus organischer Flüssigkeit und Katalysator beim Wiedereinführen in die Wasserstoffatmosphäre des Hydrierungsgefäßes in viele Flüssigkeitsstrahlen auflöst, die man gegen eine Prallplatte anprallen läßt.
2. Vorrichtung zur Durchführung der katalytischen Hydrierung von organischen Verbindungen im flüssigen Zustand nach Anspruch 1, bestehend aus einem Hydrierungsgefäß und einer Kreislaufleitung, die mit Pumpe, Wärmeaustauscher und Ablaßhahn für das Hydrierungsprodukt versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine im Gasraum des Hydrierungsgefäßes angeordnete Mischvorrichtung besitzt, die eine Düsenplatte zur Auflösung des Gemisches aus organischer Flüssigkeit und Katalysator in Flüssigkeitsstrahlen und eine der Düsenplatte nachgeschaltete PrallPlatte aufweist, gegen viel ehe die Flüssigkeitsstrahlen r anprallen. wobei der Raum zwischen der Düsenpiatte und der Prallplatte mit der NVassersteEatmosplläre des Hydrierungsgefäßes in Verbindung steht.

In Betracht gezogene Druc}<schriL en: Deutsche Patentschrift Nr. 1 022202; österreichische Patentschrift Nr. 66 490; kritische Patentschrift Nr. 968 aus dem Jahre 1915; USA.-Patentschrift Nr. 1 276 290; Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie,
3. Auflage, Bd. 1 (1951), S. 729 und 730.