DE1210566B - Verfahren zum Herstellen einer hoch-korrosionsbestaendigen und warmfesten Nickel-Chrom-Molybdaen-Legierung mit erhoehter Bestaendigkeit gegen interkristalline Korrosion - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer hoch-korrosionsbestaendigen und warmfesten Nickel-Chrom-Molybdaen-Legierung mit erhoehter Bestaendigkeit gegen interkristalline KorrosionInfo
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Description
- Verfahren zum Herstellen einer hochkorrosionsbeständigen und warmfesten Nickel-Chrom-Molybdän-Leglierung mit erhöhter Beständigke it gegen interkristalline Korrosion Als Werkstoff zur Herstellung von Apparaten und zur Auskleidung von Hochdruckbehältern, welche chemisch stark beansprucht werden, werden Nickellegierungen mit Chrom und Molybdän als Hauptlegierungsbestandteilen wegen ihrer hohen Korrosionsbeständigkeit und Warmfestigkeit benutzt. Bevorzugt wird eine Legierung mit folgender Zusammensetzung verwendet: 14,5 0/0 bis 16,5 0/, Chrom, 15 bis 17 0/x) Molybdän, 4 bis 7 0/, Eisen, höchstens 0,1 % Kohlenstoff und 54 bis 60 0/0 Nickel. Gegebenenfalls werden Gebalte an Wolfram von 3 bis 4,5 l)/, sowie an Kobalt bis zu 3 0/, vorgesehen.
- Legierungen der genannten Zusammensetzung sind aber im Gleichgewichtszustand heterogen und besitzen dann eine sehr verminderte Korrosionsbeständigkeit. Sie müssen daher einer Wärmebehandlung unterzogen werden, die in einer Glühung bei einer Temperatur oberhalb von 1200'C mit nachfolgender Abschreckung in Wasser besteht. Die dadurch bei Raumtemperatur sich einstellende Übersättigung des Gefilges bewirkt, daß bei erneuter Wärmebeeinflussung im Bereich von 600 bis 1100'C neue Phasen auftreten, die sich bevorzugt an den Korngrenzen ausscheiden. Dabei handelt -es sich besonders um eine chrom- und molybdänreiche Kristallart, die als g-Phase bezeichnet wird. Es treten aber auch noch andere Phasen ähnlicher Zusammensetzung auf. Durch die- Verarmung der Kornrandzonen an Chrom und Molybdän zeigen solche Legierungen eine starke Anfälligkeit für interkristalline Korrosion, während die Ausscheidungen selbst ein vermindertes Verformungsvermögen zur Folge haben, was zu einer völligen Versprödung des Werkstoffes führen kann. Auch nach dem Schweißen tritt diese starke Kornzerfallsanfälligkeit mit Zähigkeitsverminderung der Schweißübergangszonen auf, die nur durch ein erneutes Lösungsglühen mit Wasserabschreckung .beseitigt werden kann. Dies ist aber wegen der Größe mancher Apparate und der Schwierigkeit, diese zu glühen und abzuschrecken, sowie nicht zuletzt auch wegen der Höhe der anzuwendenden Temperatur technisch in vielen Fällen nicht durchführbar. Aus diesen Gründen muß man oft von der Verwendung einer solchen Nickel-Crom-Molybdän-Legierung absehen.
- Zur Desoxydation sowie zur Verbesserung der Schmiedbarkeit besitzen die beschriebenen Legierungen einen Siliciumgehalt bis zu 1 "/,. Es wurde nun gefunden, daß dieser Gehalt an Silicium in mehrfacher Weise schädlich für die Verarbeitung und Anwendung ist, weil er die Ausscheidungsgeschwindigkeit der genannten Phasen, besonders der a-Phase außerordentlich stark erhöht. Außerdem verringert er die Löslichkeit der nickelreichen Grundmasse für Chrom und Molybdän, so daß man sehr hohe Temperaturen beim Lösungsglühen anwenden muß. Schon ein so niedriger Gehalt an Silicium von 0,2 0/" der unter dem technisch üblichen Wert liegt, wirkt sich sehr schädlich auf die, Eigenschaften der Legierungen aus.
- Es sindzwarkorrosionsbeständigeNickel-Molybdän-Chrom-Legierungen bekannt, die 10 bis 32010 Molybdän, 10 bis 18 % Chrom und als wesentlichen Rest Nickel enthalten; Kobalt und Wolfram fehlen. Auch bei diesen Legierungen soll der Siliciumgehalt gesenkt werden, aber nur bis auf 0,3 bis 0,5 0/,), d. h. auf einen zur Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe zu hohen Siliciumwert. Im übrigen bestand die Aufgabe bei der Schaffung dieser bekannten Legierung lediglich darin, intermetallische Verbindungen, z. B. NiMo und Ni,Mo, zu vermeiden, welche bei Verformungen störend wirken, die Zähigkeit und Bearbeitbarkeit vermindern und die Beständigkeit gegen Salzsäure und Schwefelsäure herabsetzen.
- Es war die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen einer hochkorrosionsbeständigen und warmfesten Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung mit erhöhter Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion zu entwickeln. Diese Legierung sollte nach dem Schweißen auch ohne Wärmebehandlung ausreichend korrosionsbeständig sein. Die Legierung besteht aus 14 bis 260/" vorzugsweise 22 bis 250/, Chrom, 3 bis 18 0/" vorzugsweise 14 bis 17 0/, Molybdän, 0 bis 30 0/0, vorzugsweise 0 bis 70/, Eisen, 0 bis 501, Wolfram, nicht mehr als 0,1 % Kohlenstoff, nicht mehr als 3 0/, Mangan sowie Phosphor und Schwefel zusammen nicht mehr als 0,1 l)/, und 40 bis 65 0/" vorzugsweise 55 bis 60 0/, Nickel, wobei ein Teil des Nickels, maximal 20 0/0, durch Kobalt ersetzt sein kann.
- Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen der Legierung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung aus den entsprechenden Metallen oder Vorlegierungen, die frei von Silicium sind, und durch anschließende Desoxydation mit siliciumfreiem Erdalkalimetall, vorzugsweise Magnesium, oder einer siliciumfreien Erdalkalimetall-Vorlegierung, vorzugsweise einer sfliciumfreien Nickel-Erdalkalimetall-Vorlegierung, oder mit siliciumfreiem Titan oder einer siliciumfreien Titan-Vorlegierung hergestellt wild.
- Für die Desoxydation kann auch ein Gemisch aus siliciumfreiem Calcium mit siliciumfreiem Strontium oder siliciumfreiem Barium verwendet werden.
- Dadurch werden in der Legierung die nachteiligen Eigenschaften des Siliciums vermieden. Die z. B. mit Magnesium desoxydierten Legierungen ergeben viel trägere Ausscheidungen. Außerdem werden die Korngrenzen nur sehr langsam mit diesen belegt.
- Daher wird, und dies ist der besondere und unerwartete Vorteil bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Legierungen, nach dem Schweißen von Blechen mit Wanddicken bis z. B. 10 mm keine Wärmebehandlung mehr erfoiderlich, um ein Gefüge mit hoher Beständigkeit, vor allem gegen interkristalline Korrosion, zu erzielen. Auf diese Weise ist es möglich, Behälter beliebiger Größe zu schweißen, ohne daß eine Wärmenachbehandlung mit den großen Schwierigkeiten beim Glühen und Abschrecken notwendig ist. Im übrigen erfordert eine Lösungsglühung bei den siliciumfreien Legierungen keine so hohen Temperaturen Beispielsweise wie bei siliciumhaltigen. erfordert eine handelsübliche Nickellegierung, bestehend aus 15,8"/,- Chrom, 16,50/0 Molybdän, 3,40/, Wolfram, 5,20/, Eisen, 0,95(1/, Mangan, 0,0520/, Kohlenstoff, 0,610/, Silicium. und 56,80/, Nickel zum Lösungsglühen eine Temperatur von 1220'C. Eine fast gleich zusammengesetzte, aber nahezu siliciumfreie Legierung (Chrom 15,5 0/" Molybdän 17,0 0/0, Eisen 3,8 0/" Wolfram 3,10/,), Mangan 0,850/" Kohlenstoff 0,040/" Silicium 0,010/,) und Nickel58,80/0) konnte bei 1120'C homogenisiert werden, wobei eine Abschreckung in Wasser nicht erforderlich war, da die Luftabkühlung ausreichte.
- An Stelle von Magnesium kann man zur Desoxydation ein Gemisch aus siliciumfreiem Calcium mit siliciumfreiem Strontium oder siliciumfreiem Barium verwenden. Andere Desoxydationsmittel sind jedoch nicht geeignet. So erwies sich Aluminium als sehr ungänstig.
- Aus der Reihe der untersuchten siliciumfreien Legierungen zeigten sich Legierungen der Zusammensetzung 22 bis 25 0/, Chrom, 14 bis 17 "/, Molybdän, 2 0/, Eisen, 10/, Mangan, 0,08 0/0 Kohlenstoff und 55 bis 60 11/0 Nickel als besonders günstig. Der Bereich der gefährlichen Ausscheidungen wird durch die Erhöhung des Chromgehaltes gegenüber den Legierungen üblicher Zusammensetzung ohne Silicium noch zusätzlich verkleinert. Sie bieten daher eine vergrößerte Sicherheit gegen interkristallinr Korrosion, vor allem nach dem Schweißen.
- Ist aus irgendwelchen Gründen ein Lösungsglühen erforderlich, so kahn dies -vorzugsweise bei 1150'C durchgeführt-w-erden und.- erfordert -keine Wasserabschreckung wie die handelsüblichen Legierungen. Beispielsweise zeigten 3 mm dicke Bleche einer siliciumfreien Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung mit der Zusammensetzung 22,6 0/, Chrom, 14,0 0/,) Molybdän, 1,3 01/0 Eisen, 0,84 0/, Mangan, 0,012 0/0 Silicium, 0,04 0/0 Kohlenstoff und 61,3 0/,Nickel nach dem Schweißen und nach Abkühlung an ruhender Luft keine Korngrenzenausscheidungen. Im Gegensatz dazu zeigten handelsübliche 3 mm dicke Bleche der Zusammensetzung 15,30/, Chiom, 16,10/, Molybdän, 3,40/0 Wolfram, 5,20/, Eisen, 0,610/0 Silicium, 0,950/, Mangan, 0,05 0/, Kohlenstoff -und 56,4 Nickel bzw'. 16,6 0/, Chrom, 16,9 0/0 Molybdän, 5,8 Eisen, 0,9 0/0 Mangan, 0,06"/, Kohlenstoff, 0,580/, Silichim und 59,1 l)/, Nickel nach dem Schweißen starke Korngrenzausscheidungen in den durch die Wärme beeinflußten Übergangszonen und damit starke interkristalline Korrosionsanfälligkeit und Beeinträchtigung des Verformungsvermögens.
Claims (2)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen einer hochkorrosionsbeständigen und warmfesten Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung mit erhöhter Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion, bestehend aus 14 bis 26 0/" vorzugsweise 22 bis 25 l)/, Chrom, 3 bis 18 0/" vorzugsweise 14 bis 17 0/0 Molybdän, 0 bis 30 0/" vorzugsweise 0 bis 7 l)/, Eisen, 0 bis 5 0/0 Wolfram, nicht mehr als 0,10/0 Kohlenstoff, nicht mehr als 3 0/, Mangan sowie Phosphor und Schwefel zusammen nicht mehr als 0,1 l)/, und 40 bis 65 0/" vorzugsweise 55 bis 600/0 Nickel, wobei ein Teil des Nickels, maximal 200/0, durch Kobalt ersetzt sein kann, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus den entsprechenden Metallen oder Vorlegierungen, die frei'von Silicium sind, und durch anschließende Desoxydation mit siliciumfreiem Erdalkalimetall, vorzugsweise Magnesium, oder einer siliciumfieien Erdalkalimetall-Vorlegierung, vorzugsweise einer siliciumfreien Nickel-Erdalkalimetall-Vorlegierung, oder mit siliciumfreiem Titan oder einer siliciumfreien Titan-Vorlegierung hergestellt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Desoxydation ein Gemisch aus siliciumfreiem Caleium mit siliciumfreiem Strontium oder siliciumfreiem Barium verwendet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 526 469, 597 547; österreichische Patentschrift Nr. 210 155; schweizerische Patentschrift Nr. 129 646.
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