DE1208880B - Verfahren zur Herstellung von Polyamidformkoerpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolyamidformkoerpernInfo
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-
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Description
DEUTSCHES
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Int. Cl.:
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C08g
Deutsche Kl.; 39 b-22/04
1208 880
F 36394 IV c/39 b
28. März 1962
13. Januar 1966
F 36394 IV c/39 b
28. März 1962
13. Januar 1966
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Polyamidformkörpern mit verbesserten
mechanischen und Formungseigenschaften, nämlich Zähigkeit, Biegfestigkeit, Abriebfestigkeit
und chemische Beständigkeit, guten Fließeigenschaften, Wärmefestigkeit, hoher Elastizität und guter
Stoßfestigkeit. Wegen dieser Eigenschaften finden die nach der Erfindung hergestellten Polyamidformkörper
weitgehende gewerbliche Verwendung, z. B. als Zahnräder oder andere Maschinenteile, Reifeneinlagen,
Angelruten, Massenartikel, elektrische Isolierungen oder Fasern:
Bekannt ist ein Verfahren zum Bedrucken von gefärbten Geweben aus Polyamiden mit nitrathaltigen
Druckpasten, bei dem man entweder die Gewebe mit geringen Mengen von organischen
Aminen, gegebenenfalls in Form ihrer Aldehyd-Bisulfit-Verbindungen oder ihrer Salze mit organischen
oder anorganischen Säuren vor, während oder nach dem Färben behandelt und dann mit
nitrathaltigen Druckpasten bedruckt oder die gefärbten, nicht behandelten Gewebe mit nitrathaltigen
Druckpasten bedruckt, die diese Amine enthalten. Hierbei handelt es sich jedoch im Gegensatz
zu dem Verfahren nach der Erfindung um eine Oberflächenbehandlung von Geweben, wodurch
diese für eine Aufnahme bestimmter Druckfarben verbessert werden. Auch ist es bekannt,
lineare Polyamide durch Gemische von phosphorsauren Salzen und stickstoffhaltigen Verbindungen
zu stabilisieren, indem man als Stabilisierungsmittel Gemische aus Aminoalkoholen bzw. von Salzen von
Oxyalkylaminophosphorsäuren und ungefärbten, in Wasser löslichen bis schwerlöslichen Salzen der
Phosphorsäuren verwendet. Dabei wird zur Stabilisierung gegen Wärme- und Lichteinwirkung und zur
Erzielung einer erhöhten Waschbeständigkeit die Polykondensation etwa von Caprolactam in Gegenwart
der genannten Gemische durchgeführt. Weiterhin ist ein Verfahren zur Herstellung flacher Artikel
mit einem Gehalt an Polyamiden bekannt, bei dem Borsäure in Verbindung mit tertiäre N-Atome enthaltenden
Verbindungen zugesetzt wird. Hierbei werden flache papierartige Gegenstände mit einem
flüssigen Polyamidderivat imprägniert, wobei das Polyamid selbst mit Cellulose vermischt wird. Die
genannten Verfahren betreffen die Erfindung also weder hinsichtlich der Aufgabenstellung noch hinsichtlich
der Durchführung.
Schließlich ist es auch bekannt, Polyamiden als Weichmacher etwa 15 bis 30% Äthyldiäthanolamin,
Triäthanolamin bzw. dessen salicylsaures Salz oder Verfahren zur Herstellung von
Polyamidformkörpern
Polyamidformkörpern
Anmelder:
Foster Grant Co., Inc., Leominster, Mass.
(V. St. A.)
Vertreter:
Dr. H.-H. Willrath und Dipl.-Ing. H. Roever,
Patentanwälte, Wiesbaden, Hildastr. 18
Als Erfinder benannt:
Arnold Baron Finestone, Leominster, Mass.;
Frederick Roland Eirich, Brooklyn, N.Y.
(V. St. A.)
Frederick Roland Eirich, Brooklyn, N.Y.
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 29. März 1961 (99 137) - -
andere Verbindungen mit N-Atomen und OH-Gruppen zuzusetzen. Auf diese Weise aber kann die'
mechanische Festigkeit und die Entformbarkeit von Polyamidformlingen nicht verbessert werden, da im
Gegenteil nach dem bekannten Verfahren die Biegefestigkeit herabgesetzt wird. Um so überraschender
war es festzustellen, daß durch Behandlung von Polyamiden mit nur 0,1 bis 2 Gewichtsprozent bestimmter
Alkanolamine bzw. deren Derivate Biegefestigkeit und Entformbarkeit wesentlich verbessert
werden können.
Polyamide besitzen in fester Form normalerweise Kristalle von ungleichmäßiger Größe. Um ein Festkleben
von Nylonmaterialien an Formblockhöhlungen zu vermeiden, werden bei Spritzverformung
gewöhnlich langsame Formungskreisläufe und heiße Formen verwendet, da diese Nylonmaterialien langsam
kristallisieren und sich verfestigen. Durch das Verfahren nach der Erfindung können nun diese
Kristallisation- oder Verfestigungsgeschwindigkeiten von Polyamiden wesentlich erhöht werden, wobei anscheinend
ziemlich kleine, gleichförmige Kristalle gebildet werden. Infolge dieser Veränderung in der
Kristallstruktur bekommen die Polyamidformlinge, die nach der Erfindung hergestellt wurden, eine gesteigerte
Festigkeit beim Härten des Formflusses, verminderte Klebtendenz und sind damit leichter zu
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entformen. Auch kann man auf diese Weise schnellere Formungskreisläufe anwenden.
Das Verfahren zur Herstellung von Polyamidformkörpern aus mit Alkanolaminen mit 1 bis 6 C-Atomen
im Alkylenolrest behandeltem Polyamidgranulat durch Verformen aus der Schmelze nach der Erfindung
besteht darin, daß man mit 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines Alkanolamins mit 2 bis 6 C-Atomen
im Alkylenolrest, eines ebensolchen Alkanolaminboronates, Triisopropanolaminborates oder
Triäthanolaminborates gleichmäßig durchmischte Polyamidgranulate verwendet. Als Alkanolamin wird
dabei vorzugsweise Triisopropanolamin oder Triäthanolamin benutzt.
Weitere Alkanolamine, die nach der Erfindung verwendet werden können, sind z. B. Monoäthanolamin,
Diäthanolamin, Propanolamin, Isopropanolamin, 3-OxytrimethyIenamin, Isobutanolamin oder
4-Oxytetramethylenamin. Obgleich alle der hier genannten
Alkanolamine die erwähnten verbesserten Eigenschaften liefern, kann in einigen Fällen die
Verwendung tertiärer Alkanolamine besonders zweckmäßig sein, da man hiermit eine Farbverbesserung
erzielt. Weitere Beispiele sind N-Methyläthanolamin,
N,N - Dimethyläthanolamin, N,N - Diäthyläthanolamin, N,N - Diisopropylathanolamin, N,N - Di-(2-äthylhexyl)-äthanolamin,
N-Methyldiäthanolamin, N - Phenyläthanolamin, N - Phenyldiäthanolamin,
N-Äthyl-N-phenyläthanolamin, N-Äthyl-N-phenylisopropanolamin,
N-Methyl-N-phenyldiäthanolamin, N - Äthyl - N - phenylisopropanolamin, N - Phenyl-N-propyläthanolamin,
N-Benzyldiäthanolamin oder N-Toluyldiäthanolamin.
Außer den Alkanolaminen haben sich'ferner die obengenannten Alkanolaminborate sowie Alkanolaminborate,
wie Diäthanolaminphenylboronat, Diäthanolamin - η - butylboronat, N - Methyldiäthanolaminphenylboronat,
N - Äthyldiäthanolaminphenylboronat oder N - Methyldiäthanolamincyclohexylboronat,
als vorteilhaft erwiesen.
Diese Zusatzstoffe werden, wie gesagt, in Mengen von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent benutzt, wobei 0,2 bis
1 Gewichtsprozent bevorzugt wird. Die genannten Zusatzstoffe werden nach der Polymerisation dem
Polyamidgranulat zugegeben und mit diesem innig durchmischt.
Besondere Polyamide, die verbessert werden können, sind z. B. die Kondensationsprodukte von
Monoaminomonocarbonsäuren und ihren Derivaten. Zur Erläuterung seien die Kondensationsprodukte
von 6 - Aminohexansäuren, 7 - Aminoheptansäure, 8-Aminooctansäure oder 11-Aminoundecansäure, sowie
ihre Amid-, Ester- oder Lactamderivate genannt, wie z. B. Valerolactam, Caprolactam, önanthlactam,
Capryllactam oder Laurolactam.
Hierzu gehören auch die Kondensationsprodukte von Dicarbonsäuren, wie Adipin-, Suberin-, Sebacin-,
Isophthal-, Terephthal- oder Hexahydroterephthalsäure mit einem der Diamine von Tetramethylen-,
Pentamethylen-, Hexamethylen-, Octamethylen-, Decamethylen-, p-Xyliden-, m-Xyliden-, p-Phenylen-,
m-Phenylen-, Benzidin-, Piperazinresten, usw.
Es ist wichtig, daß das Alkanolamin, Alkanolaminborat oder Alkanolaminboronat in dem Nylonmaterial
bzw. Polyamidgranulat gleichmäßig verteilt wird. Eine befriedigende Durchmischung erreicht
man durch Zugabe eines verflüssigten oder feinverteilten Alkanolamins oder Alkanolaminborats zu
einem gekörnten Nylonmaterial und innige Durcharbeitung des Gemisches nach üblichen Methoden,
z. B. Rommein des Gemisches während der Zugabe und anschließend noch einige Stunden, z. B. 2 bis
15 Stunden. Bei dem Verfahren verfestigt sich das Alkanolamin, Alkanolaminborat oder Alkanolaminboronat
auf der Oberfläche der Polyamidkörner bzw. überzieht diese. Das Gemisch wird dann in die
Formen gepreßt, wobei eine richtige Verteilung des
ίο Zusatzes in dem Nylonmaterial erreicht wird.
In den folgenden Beispielen sind alle Teile nach Gewicht angegeben, wenn nicht anders erwähnt.
Spezifische Gewichte sind unter Anwendung der ASTM-D-792-50-Normprüfung und die Viskositäten
als relative Viskositäten in einer Lösung von 1 g Polymeres in 100 cm3 98gewichtsprozentiger Schwefelsäure
bei 250C gemessen.
Vergleichsbeispiel 1
Handelsübliche Polycaprolactamkörner von einer Viskosität von 2,4 werden verwendet. Die Kröner
werden bei einer Temperatur von 2100C geschmolzen und in einer üblichen Formungsmaschine mit einer
Höhlung zur Formung einer Scheibe von 5 cm Durchmesser und 3 mm Dicke bei einem Preßdruck
von 56 atm geformt. Eine Formenspannzeit von 30 Sekunden wird angewandt. Die Formtemperatur
wird auf etwa 4,5°C gehalten.
Wenn die Form geöffnet wird, zeigt sich, daß eine Scheibe geformt ist, die stark an der Formhöhlung
klebt und sich schwierig daraus ohne Zerstörung ihrer Gestalt entfernen läßt. Das spezifische Gewicht
der geformten Scheibe beträgt 1,134.
^ B ei spie I 1
100 Teile Polycaprolactamkörner der im Vergleichsbeispiel 1 verwendeten Art werden 4 Stunden
mit einem Teil geschmolzenem Triisopropanolamin gerammelt. Das gerommelte Material wird mittels
einer üblichen Strangpresse ausgestoßen und dann, wie im Vergleichsbeispiel 1, geformt. Eine harte,
leicht von der Form abzutrennende Scheibe wird
■ gewonnen.
Das anfallende Produkt besitzt gleichförmige Kristallinität, wie aus der Mikrophotographie der
F i g. 2 hervorgeht. Ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,140.
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 0,5 Teilen Triisopropanolamin statt 1 Teil wiederholt. Eine
harte Scheibe, die sich leicht aus der Form abtrennen läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt
1,141.
B e i s ρ i e 1 3
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 1 Teil Tri-
äthanolamin an Stelle des Triisopropanolamins wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der
Form abtrennen läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,139.
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 0,2 Teilen N-Methyldiäthanolamin an Stelle des Triisopropanolamins
wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der Form abtrennen läßt, wird gewonnen. Ihr
spezifisches Gewicht beträgt 1,139.
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 1 Teil Diäthanolamin an Stelle des Triisopropanolamins
wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der Form abtrennen läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches
Gewicht beträgt 1,140.
B e ί s ρ i e 1 6
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 1 Teil feinteiligem
Triisopropanolaminborat an Stelle des geschmolzenen Triisopropanolamins wiederholt. Eine
harte Scheibe, die sich leicht aus der Form abtrennen läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt
1,141.
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 0,5 Teilen feinteiligem Triäthanolaminborat an Stelle des geschmolzenen
Triisopropanolamins wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der Form abtrennen
läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,140.
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 0,5 Teilen feinteiligem Diäthanolaminphenylboronat an Stelle
geschmolzenem Triisopropanolamin wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der Form abtrennen
läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,041.
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 0,5 Teilen feinteiligem n-Methyldiäthanolaminphenylboronat an
Stelle des geschmolzenen Triisopropanolamins wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der Form
abtrennen läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,040.
Vergleichsbeispiel 2
Handelsübliche Polyhexamethylenadipatkörner mit einer Viskosität von 2,8 werden verwendet. Die
Körner werden bei einer Temperatur von 245 0C geschmolzen und mittels einer üblichen Formmaschine
mit einer Höhlung zur Bildung einer Scheibe von 5 cm Durchmesser und 3 mm Dicke bei
einem Preßdruck von 70 atm geformt.
Eine Formenspannzeit von 30 Sekunden wird angewandt. Die Formtemperatur wird auf etwa 4,5 0C
gehalten.
Wenn die Form geöffnet wird, zeigt sich, daß eine Scheibe gebildet ist, die stark an der Formhöhlung
haftet und sich nur schwer daraus ohne Verwerfung ihrer Gestalt entfernen läßt. Ihr spezifisches Gewicht
beträgt 1,137.
100 Teile Polyhexamethylenadipatkörner der im Vergleichsbeispiel 1 verwendeten Art werden 6 Stunden
mit 1 Teil geschmolzenem Triisopropanolamin gerommelt. Das gerommelte Material wird ausgepreßt
und dann, wie im Vergleichsbeispiel 1, verformt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der
Form entfernen läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,142.
B eispie 1 11
Beispiel 10 wird unter Verwendung von 1 Teil Triäthanolamin
an Stelle des Triisopropanolamins wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der
Form entfernen läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,141.
ι ο Beispiel 10 wird unter Verwendung von 1 Teil feinteiligem
Triäthanolaminborat an Stelle des geschmolzenen Triisopropanolamins wiederholt. Eine
harte Scheibe, die sich leicht aus der Form entfernen läßt, wird; gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt
1,142.
Beispiel 10 wird unter Verwendung von 1 Teil eines Gemisches von 5O°/o Triäthanolamin und 50%
Triisopropanolamin an Stelle des Triisopropanolamins wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht
aus der Form entfernen läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,140.
Vergleichsbeispiel 3
Handelsübliche Körner aus Polycapryllactam mit sich wiederholenden Gruppierungen
NH — (CH2)7 — CO
von einer Viskosität von 2,2 werden verwendet.
Die Körner werden bei einer Temperatur von 199 0C geschmolzen und mittels einer üblichen Formungsmaschine mit einer zur Bildung einer Scheibe von
5 cm Durchmesser und 3 mm Dicke ausgeführten Höhlung unter einem Preßdruck von 56 atm geformt.
Eine Formenspannzeit von 30 Sekunden wird angewandt. Die Temperatur der Form wird auf 4,5CC
gehalten.
Wenn die Form geöffnet wird, läßt sich feststellen, daß eine Scheibe gebildet ist, die stark an der Formhöhlung
haftet und sich nur schwer daraus ohne Verwerfung ihrer Gestalt entfernen läßt.
Das spezifische Gewicht beträgt 1,080.
Das spezifische Gewicht beträgt 1,080.
B e i s ρ i e 1 14
100 Teile Körner aus Polycapryllactam mit sich wiederholenden Gruppierungen -f/NH-(CH2)7-CO-]-der
im Vergleichsbeispiel 3 verwendeten Art werden 6 Stunden mit 1 Teil Triisopropanolamin gerommelt.
Das gerommelte Material wird in einer üblichen Strangpresse ausgestoßen und dann, wie im Beispiel
5, verformt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der Form ablösen läßt, wird gewonnen.
Das spezifische Gewicht des anfallenden Erzeugnisses beträgt 1.086.
B ei spie I 15
Beispiel 14 wird unter Verwendung von 1 Teil N-Phenyläthanolamin an Stelle des Triisopropanolamins
wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der Form ablösen läßt, wird gewonnen.
Das spezifische Gewicht des anfallenden Erzeugnisses beträgt 1,086.
Beispiel 14 wird unter Verwendung von 0,5 Teilen N-Äthyl-N-phenyläthanolamin an Stelle des Triiso-
propanolamins wiederholt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der Form ablösen läßt, wird gewonnen.
Das spezifische Gewicht des anfallenden Erzeugnisses
beträgt 1,087.
Vergleichsbeispiel 4
Handelsübliche Körner aus Hexamethylendiamin und Sebacinsäure von einer Viskosität von 2,2 werden
verwendet. Die Körner werden bei einer Temperatur von 1990C geschmolzen und mittels einer üblichen
Formungsmaschine mit einer Höhlung zur Bildung einer Scheibe von 5 cm Durchmesser und 3 mm
Dicke bei einem Preßdruck von 56 atm verformt.
Eine Formenspannzeit von 30 Sekunden wird angewendet. Die Temperatur der Form wird auf 4,5 0C
gehalten.
Wenn die Form geöffnet wird, zeigt sich, daß eine Scheibe gebildet ist, die an der Formhöhlung anklebt
8.
und sich nur schwer daraus ohne Verwerfung ihrer Gestalt entfernen läßt. Ihr spezifisches Gewicht
beträgt 1,071.
100 Teile Polyamidkörner der im Vergleichsbeispiel 4 verwendeten Art werden 7 Stunden lang mit
0,5 Teilen geschmolzenem Triisopropanolamin gerommelt. Das gerammelte Material wird ausgepreßt
und dann, wie im Vergleichsbeispiel 4, verformt. Eine harte Scheibe, die sich leicht aus der Form ablösen
läßt, wird gewonnen. Ihr spezifisches Gewicht beträgt 1,078.
Die folgende Tabelle gibt eine Aufstellung der physikalischen Eigenschaften für das Polycaprolactam
des Vergleichsbeispiels 1 und das Polycaprolactam der Beispiele 1 und 2 mit den Zusatzstoffen
nach der Erfindung.
| Vergleichsbeispiel 1 | Beispiel 1 | Beispiel 2 |
| 0,7345 | 0,7755 | 0,7935 · |
| 4,26 | 4,10 | 3,89 |
| 0,4551 | 0,6207 | 0,7263 |
| 51,3 | 48,2 | 35,2 |
| 0,271 | 0,295 | 0,322 |
| 1,0394 | 1,0861 | 1,1106 |
| 16,383 | 15,545 | 15,595 |
| 1,134 | 1,140 | 1,141 |
Zugspannung an Elastizitätsgrenze, kg/cm2 .
Dehnung an Elastizitätsgrenze, %
Zugspannung beim Bruch, kg/cm2
Dehnung beim Bruch, %
Elastizitätsmodul, · 105 kg/cm2
Biegefestigkeit bei Elastizitätsgrenze, kg/cm2
Durchbiegung bei Elastizitätsgrenze, mm ..
Spezifisches Gewicht
Durchbiegung bei Elastizitätsgrenze, mm ..
Spezifisches Gewicht
Wie aus den angegebenen Beispielen ersichtlich ist, erhöhen die Zusatzstoffe nach der Erfindung die
Dichte und kristalline Gleichförmigkeit von Nylonmaterialien, ohne ihre sonstigen physikalischen
Eigenschaften nachteilig zu beeinflussen. Als Folge ist die Dauer des Formungszyklus verkürzt und die
Gefahr des Anklebens an der Form vermindert.
Zum Nachweis der Biegefestigkeit von Polycaprolactammassen unter Zusatz eines Alkanolamine (Triisopropanolamin)
in Mengen gemäß der vorliegenden Erfindung einerseits und gemäß der französischen
Patentschrift 882 915 andererseits wurde nach einer Standardmethode der Elastizitätsmodul für je ein
Polycaprolactam bestimmt, dem das gleiche Alkanolamin einmal in einer Menge von 1% und ein ander-.
mal in einer Menge von 10% zugesetzt wurde.
Da zu den unter I aufgeführten Vergleichsversuchen ein anderes Polyamidprodukt als zu den unter II
genannten verwendet wurde, ist der Elastizitätsmodul der beiden Kontrollsubstanzen trotz gleicher Viskositäten
nicht identisch. Es kommt aber bei den Versuchen lediglich auf die Differenz des Elastizitätsmoduls
der Kontrollprobe gegenüber der behandelten Probe, nicht dagegen auf die absoluten Werte an.
I. Zusatz von 1% Triisopropanolamin gemäß der Erfindung
A. Kontroll versuch mit Polycaprolactam allein (nach Vergleichsbeispiel 1 der Erfindung)
Elastizitätsmodul = 2,71 · 104 kg/cm2.
Elastizitätsmodul = 2,71 · 104 kg/cm2.
('5
B. Gleiche Polycaprolactamprobe wie in A, jedoch
unter Zusatz von 1% Triisopropanolamin (nach Beispiel 1 der Erfindung).
Elastizitätsmodul = 2,95 · 104 kg/cm2.
Ergebnis: Der Zusatz von 1% Triisopropanolamin ergibt einen Elastizitätsmodul von 109% (If- H-
Ergebnis: Der Zusatz von 1% Triisopropanolamin ergibt einen Elastizitätsmodul von 109% (If- H-
II. Zusatz von 10% Triisopropanolamin gemäß der französischen Patentschrift 882 915
Das. folgende Verfahren wurde zur Herstellung eines Polycaprolactams mit 10 Gewichtsprozent Triisopropanolamin,
bezogen auf die Polycaprolactammasse, durchgeführt:
Man erhitzte in einem Kessel 10 Teile Triisopropanolamin bis zum Schmelzpunkt und verflüssigte
es dadurch. Das verflüssigte Triisopropanolamin wurde " dann zu 100 Teilen eines Polycaprolactams
mit einer Viskosität von 2,4 in handelsüblicher Körnung zugesetzt, während das Triisopropanolamin
noch heiß war. Dabei haftete die Flüssigkeit an der Oberfläche der Nylonkörner an. Das Gemisch
wurde während der Zugabe des Triisopropanolamins sowie anschließend noch 4 Stunden lang gerammelt,
um das Plastifizierungsmittel in dem Polycaprolactam zu dispergieren. Dann wurde das so modifizierte
Polycaprolactam mittels einer üblichen Strangpresse ausgestoßen und wie im Vergleichsbeispiel 1
der Erfindung geformt.
C. Kontrollversuch mit Polycaprolactam
Elastizitätsmodul = 3,00 · 104 kg/cm2.
Elastizitätsmodul = 3,00 · 104 kg/cm2.
D. Das gleiche Polycaprolactam wie in C, jedoch unter Zusatz von 10% Triisopropanolamin.
Elastizitätsmodul = 1,37 ■ 104 kg/cm2.
Elastizitätsmodul = 1,37 ■ 104 kg/cm2.
Ergebnis: Zusatz von 10% Triisopropanolamin ergibt einen Elastizitätsmodul von nur etwa 45%
1W)-
3,00
Die Vergleichsversuche zeigen, daß ein l%iger Zusatz von Triisopropanolamin zu einem PoIycaprolactam
den Elastizitätsmodul und damit die Biegefestigkeit erhöht, während ein 10%iger Zusatz
des gleichen Alkanolamine den Elastizitätsmodul erheblich senkt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Polyamidformkörpern aus mit Alkanolaminen mit 2 bis
6 C-Atomen im Alkylenolrest behandeltem Polyamidgranulat durch Verformen aus der Schmelze,
10
dadurch gekennzeichnet, daß man mit 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines Alkanolamine
mit 2 bis 6 C-Atomen im Alkylenolrest, eines ebensolchen Alkanolaminboronates, Triisopropanolaminborates
oder Triäthanolaminborates gleichmäßig durchmischte Polyamidgranulate verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkanolamin Triisopropanolamin
oder Triäthanolamin verwendet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 919 530;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 069 380;
belgische Patentschrift Nr. 577 598;
französische Patentschrift Nr. 882 915.
Deutsche Patentschrift Nr. 919 530;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 069 380;
belgische Patentschrift Nr. 577 598;
französische Patentschrift Nr. 882 915.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US99137A US3143528A (en) | 1961-03-29 | 1961-03-29 | Alkanolamines, alkanolamine borates and alkanolamine boronates as additives for polyamides |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1208880B true DE1208880B (de) | 1966-01-13 |
Family
ID=22273000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEF36394A Pending DE1208880B (de) | 1961-03-29 | 1962-03-28 | Verfahren zur Herstellung von Polyamidformkoerpern |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3143528A (de) |
| DE (1) | DE1208880B (de) |
| GB (1) | GB932082A (de) |
| NL (2) | NL276514A (de) |
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0
- NL NL276513D patent/NL276513A/xx unknown
- NL NL276514D patent/NL276514A/xx unknown
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1961
- 1961-03-29 US US99137A patent/US3143528A/en not_active Expired - Lifetime
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1962
- 1962-03-28 DE DEF36394A patent/DE1208880B/de active Pending
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Also Published As
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|---|---|
| GB932082A (en) | 1963-07-24 |
| NL276514A (de) | |
| NL276513A (de) | |
| US3143528A (en) | 1964-08-04 |
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