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Kolorskopischer Indikator für Kohlendioxyd Die Erfindung betrifft
einen festen kolorskopischen Indikator für Kohlendioxyd aus einer mit einem Farbstoff
imprägnierten Trägersubstanz.
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Es ist schon ein derartiger Indikator bekanntgeworden, der aus einer
mit Hydrazin sowie einem Reduktions-Oxydations-Indikator imprägnierten keramischen
Trägermasse besteht. Dieser bekannte Indikator weist jedoch den Nachteil auf, daß
er sich nur zur CO2-Bestimmung von Gasen eignet, deren CO,-Anteil mindestens 0,5°/o
beträgt. Außerdem ist er dann völlig unbrauchbar, wenn das zu untersuchende Gasgemisch
außer CO2 noch reduzierend oder oxydierend wirkende Gasbestandteile aufweist.
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Schließlich ist dieser vorbekannte Indikator außerordentlich temperaturempfindlich,
so daß er nur bei Temperaturen unter 300 C gelagert werden kann, da er, wird er
höheren Temperaturen ausgesetzt, bei der CO,-Bestimmung falsche Konzentrationen
ergibt und nur noch einen unzulänglichen Farbumschlag zeigt. Auch bleibt die unter
der Einwirkung von CO2 auf den vorbekannten Indikator hervorgerufene Färbung nicht
erhalten, so daß schon nach einigen Stunden die Überprüfung eines Meßergebnisses
infolge Abschießens der Farbe nicht mehr möglich ist.
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Die bisher für die Herstellung derartiger Indikatoren bekannten gekörnten
Trägersubstanzen sind für eine Imprägnierung mit einem Säure-Basen-Indikator nicht
geeignet, weil dann entweder kein Farbwechsel mehr erfolgt, der Farbumschlag undeutlich
ist oder eine störende Wechselwirkung zwischen der-Trägersubstanz und dem Indikator
erfolgt.
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Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, einen festen, gut lagerbaren
Indikator für Kohlendioxyd zu schaffen, der außerdem eine hohe Empfindlichkeit aufweist.
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Diese Aufgabe wird bei Indikatoren der eingangs erwähnten Art gemäß
der Erfindung dadurch gelöst, daß der Farbstoff Thymolblau und die Trägersubstanz
Aluminiumoxyd ist. Mit dem erfindungsgemäßen Indikator können bei Verwendung in
Prüfröhrchen noch CO2-Anteile in Gasgemischen quantitativ bestimmt werden, deren
Anteil am Gasgemisch weniger als 0,10/0 beträgt. Der Indikator kann außerdem auch
zur Anzeige und Bestimmung der CO2-Anteile solcher Gasgemische herangezogen werden,
die außer CO2 noch reduzierend oder oxydierend wirkende Gasbestandteile aufweisen.
Der erfindungsgemäße Indikator kann aber auch noch in einer Umgebung mit verhältnismäßig
hoher Temperatur zuverlässig verwendet werden und liefert auch dann noch exakte
Meßergebnisse, was insbesondere bei einer Verwendung in Bergwerken von größter Wich-
tigkeit
ist. Schließlich ist der erfindungsgemäße Indikator außerordentlich lagerbeständig,
so daß er unter allen praktisch vorkommenden Bedingungen herangezogen werden kann
und Meßergebnisse noch nach längerer Lagerung überprüft werden können.
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Um auch die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen Indikators bei
dessen Herstellung einstellen zu können, ist es besonders vorteilhaft, wenn das
Aluminiumoxyd auch mit einer Base imprägniert ist.
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Zur exakten und einfachen Bestimmung höherer Kohlendioxyd-Konzentrationen
wird dann die Trägersubstanz mit einer größeren Menge der Base imprägniert.
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Im allgemeinen läßt sich jede Base verwenden, doch sind anorganische
oder wenig flüchtige organische Basen bevorzugt heranzuziehen. Besonders vorteilhaft
ist es, als Base Diäthanolamin zu verwenden, da der damit gewonnene Indikator von
Blau nach Gelb umschlägt und dieser Farbwechsel besonders deutlich zu erkennen ist
und weniger leicht zu Fehlmessungen führt als bei der Verwendung eines Indikators,
dessen Trägersubstanz mit einer anderen Base, beispielsweise mit Natriumhydroxyd,
imprägniert ist.
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Die nachfolgend aufgeführten Beispiele dienen der Erläuterung der
Erfindung.
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Beispiel 1 0,005 bis 0,04 g, vorzugsweise ungefähr 0,02 g Thymolblau
werden in Äthylalkohol zu einer Lösung von 0,1 Gewichtsprozent gelöst; diese Lösung
wird mit 100 ccm aktivem Aluminiumoxyd vermischt,
worauf diese Mischung
bei 70 bis 750 C im Vakuum getrocknet wird. Die Farbe des sich dabei ergebenden
trockenen, festen Indikators schlägt von Blauviolett nach Rosa um, wenn er mit Luft
oder mit einem Gas, das COS enthält, in Berührung kommt; er ist zum Nachweis und
zur quantitativen Bestimmung von Kohlendioxyd in Prüfröhrchen geeignet.
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Beispiel 2 Ungefähr 5 bis 40 ml einer 0,10/eigen Lösung von Thymolblau
(0,005 bis 0,04 g Thymolblau) in Äthylalkohol und 2,5 bis 10 ml einer 40/obigen
Lösung von Natriumhydroxyd (0,1 bis 0,4 g NaOH) in Wasser werden mit 100 ccm aktivem
Aluminiumoxyd vermischt, das anschließend im Vakuum getrocknet wird. Die Farbe des
in dieser Weise erhaltenen Indikators schlägt von Blauviolett nach Rosa um, wenn
er mit Luft oder einem anderen, Kohlendioxyd enthaltenden Gas in Berührung kommt.
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Beispiel 3 Der nachfolgend beschriebene Indikator ist besonders vorteilhaft,
da seine Farbe von Blau nach Gelb umschlägt. Dieser Farbwechsel ist deutlicher zu
erkennen und führt weniger leicht zu Fehlbeurteilungen als der Farbwechsel von Blauviolett
nach Rosa. 5 bis 30 ml, vorzugsweise 20 ml, 0,10/Die Thymolblau-Lösung in Alkohol,
1 bis 11 g, vorzugsweise 5,5 g Diäthanolamin und 40 ml deionisiertes Wasser werden
mit 100 ccm aktivem Aluminiumoxyd gemischt, worauf das Ganze in gleicher Weise wie
bei den vorangehenden Beispielen im Vakuum getrocknet wird.
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Dieser so hergestellte Indikator kann dann in ein Glasröhrchen eingebracht
und dort durch geeignete Stopfen, z. B. einen Bausch aus Glaswolle, fixiert werden,
worauf die Enden des Röhrchens verschlossen, beispielsweise zugeschmolzen werden.
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Zur Durchführung einer CO,-Bestimmung sind die verschlossenen Enden
des Prüfröhrchens zu öffnen, worauf man unter Zuhilfenahme einer geeigneten Vorrichtung,
etwa eines Aspirators, das zu untersuchende Gasgemisch durch das Röhrchen strömen
läßt. Bei Anwesenheit von Kohlendioxyd in dem Gasgemisch erfolgt sofort ein Farbumschlag
von Blau nach Gelb. Zur quantitativen Bestimmung des Kohlendioxyds wird ein bestimmtes
Volumen
des zu vermessenden Gasgemisches durch das Prüfröhrchen gesaugt. Die Länge
der Zone des festen Reagenzes, innerhalb welcher der Farbumschlag erfolgt, ergibt
dann ein Maß für die Kohlendioxyd-Konzentration.
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Die Verwendung eines derart hergestellten Prüfröhrchens gestattet
es, noch weniger als 0,10/o und bis zu 1 °/e Kohlendioxyd in Luft bei einer Strömungsgeschwindigkeit
von 50 ccm/min und bei einer Ansaugdauer von 3 Minuten unter Verwendung eines Prüfröhrchens
von 3 mm Innendurchmesser und einer Schichtlänge des festen Indikators von 52 mm
quatitativ zu bestimmen.
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Dabei ist die Farbänderung unabhängig von der Feuchtigkeit des Prüfgases
sowie von dessen Temperatur.
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Das aktive Aluminiumoxyd soll weder zu fein noch zu grob sein, so
daß der Strömungswiderstand des Prüfröhrchens für das Gas nicht zu groß ist. Es
zeigte sich, daß aktives Aluminiumoxyd mit einer Kornfeinheit zwischen 16 und 200
Maschen zufriedenstellende Ergebnisse erzielen läßt; besonders geeignet ist ein
aktives Aluminiumoxyd, das durch ein 80-Maschen-Sieb hindurchgeht, von einem 200-Maschen-Sieb
aber zurückgehalten wird.