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DE1292290B - - Google Patents

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DE1292290B
DE1292290B DE1965B0083680 DEB0083680A DE1292290B DE 1292290 B DE1292290 B DE 1292290B DE 1965B0083680 DE1965B0083680 DE 1965B0083680 DE B0083680 A DEB0083680 A DE B0083680A DE 1292290 B DE1292290 B DE 1292290B
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alkyl
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Description

Es ist bereits bekannt, Schmierölen saure Dialkylphosphite oder Dialkylhydrogenphosphite, gegebenenfalls in Kombination mit anderen Schmiermittelzusätzen, z. B. phenolischen Verbindungen, beizumischen, um die Schmieröle alterungsbeständiger zu machen und insbesondere gegenüber oxydativen Einflüssen zu stabilisieren (französische Patentschrift 1 299 534, USA.-Patentschrift 3 115 463). Es wurde auch schon der Zusatz von säuren Phos-
phiten und Phosphaten zur Verhinderung der i0 Formel II seien genannt Schaumbildung in Schmiermitteln angegeben (USA.-Patentschrift 3 033 789). 1.
Von modernen Schmiermitteln wird eine Verwendbarkeit bei sehr hohen Temperaturen gefordert, bei denen sie jedoch üblicherweise eine sehr niedrige Viskosität und ein geringes Druckaufnahmevermögen besitzen. Man hat schon versucht, die Belastbarkeit und das Druckaufnahmevermögen des Schmieröles durch Beimischung verschiedener Zusatzstoffe zu verbessern, die an sich für diesen Zweck bekannt sind. Ein bekannter Vorschlag sieht hierfür die Verwendung von Tritolylphosphat, d. h. die Verwendung eines aromatischen Phosphorsäureesters, R.2 und R.3 zusammen mit dem StickstofFatom einen Ring bilden, der ein zweites Heteroatom enthalten kann, und wobei die Gesamtzahl der C-Atome bis zu 30 im Molekül beträgt, enthält. Der Anteil des Zusatzstoffs I im Schmieröl beträgt 0,001 bis 0,5 Gewichtsprozent und der Anteil des Zusatzstoffs II 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis Gewichtsprozent.
Als Beispiele von Phosphorverbindungen der
Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Zugabe dieser bekannten Mittel zur Erhöhung der Belastbarkeit des Schmieröles mengenmäßig begrenzt ist. Bei Verwendung größerer Mengen treten unerwünschte Nebenerscheinungen auf. So führt ein Zusatz von größeren Mengen des Tritolylphosphats zu einer Herabsetzung der Oxydationsstabilität des Schmieröles bei hohen Temperaturen, die sich in einem Ansteigen der Viskosität des Öles bemerkbar macht, so daß das öl dann den Anforderungen, die sowohl von den Herstellern als auch den amtlichen Stellen aufgestellt wurden, nicht mehr gerecht wird.
Der Erfindung liegt die Feststellung zugrunde, daß die gemeinsame Verwendung der im folgenden beschriebenen Zusatzstoffe zu einer überraschenden Verbesserung des Druckaufnahmevermögens bzw. der Belastbarkeit von Schmierölen führt.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Schmieröl, enthaltend geringe Mengen einer Kombination von zwei bekannten Schmierölzusätzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine Kombination aus einem Phosphit der allgemeinen Formel Phosphate der Formel
R1O^
R1O-P = O III R1O^
worin die Reste Ri die bereits genannte Bedeutung haben und die Summe der C-Atome im Molekül bis zu 30 beträgt. Von diesen Phosphaten werden solche bevorzugt, in denen die Reste Ri Alkylreste mit 1 bis 10 C-Atomen, Phenylreste oder Tolylreste sind.
2. Thiophosphate der Formel
R1O^
R1O-P = S IV R1O^
worin die Reste Ri die bereits genannte Bedeutung haben und die Summe der C-Atome im Molekül bis zu 30 beträgt. Von diesen Phosphorthionaten werden solche bevorzugt, in denen die Reste Ri Alkylreste mit 1 bis 10 C-Atomen, Phenylreste oder Tolylreste sind.
3. Amidophosphate der Formel
R1 Ολ
R1O'
^N
45
H\
RO-P = O
RO^
in der R Alkylreste mit 1 bis 10 C-Atomen oder Cycloalkylreste sind, und einer öllöslichen Phosphorverbindung der allgemeinen Formel
II
R1O-P=X
R1O^
in der X Sauerstoff oder Schwefel, Y R1O- ^/R2
— N
Ri Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Aralkylreste und R2 und R3 Wasserstoff oder Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Aralkylreste bedeuten oder worin auch worin die Reste Ri, R2 und R3 die bereits genannten Bedeutungen haben und die Summe der C-Atome im Molekül bis zu 30 beträgt. Bevorzugt von diesen Amidophosphaten werden solche, in denen die Reste Ri Alkylreste mit 3 bis 12 C-Atomen (insbesondere C4) sind und R2 für Wasserstoff und R3 für Wasserstoff oder einen Alkyl- oder Cycloalkylrest mit 1 bis 20 C-Atomen, beispielsweise Butyl, Octyl, Lauryl oder Cyclohexyl, steht. Beispiele besonders bevorzugter Amidophosphate sind N-Laurylamidodibutylphosphat, N-Butylamidodibutylphosphat, N-Octylamidodibutylphosphat und N-Cyclohexylamidodibutylphosphat. Weitere geeignete Amidophosphate sind beispielsweise Amidodibenzylphosphat, Anilidodibutylphosphat, N-Benzylamidodibutylphosphat und Dibutylphosphatomorj 60 pholin.
er Einige dieser Amidophosphate, beispielsweise die Amidodiphenylphosphate und die Amidodibenzylphosphate, sind ziemlich hochschmelzende Feststoffe, die in Schmierölen nur geringe Löslichkeit haben. Die Löslichkeit dieser Verbindungen kann durch Zusatz einer geringen Menge eines primären oder sekundären Alkyl- oder Cycloalkylamins, beispielsweise des Cyclohexylamins, Dodecylamins oder
des Di-n-amylamins, erhöht werden. Es werden jedoch vorzugsweise Amidophosphate verwendet, die zu wenigstens 1 Gewichtsprozent im Schmieröl löslich sind, beispielsweise die Amidodibutylphosphate und andere Amidodialkylphosphate und ihre Derivate.
Die Reste R bzw. Ri in den Formeln I bis V können in jedem gegebenen Molekül gleich oder verschieden sein.
Als Grundöle kommen raffinierte Mineralöle aus Erdöl oder synthetische Schmieröle, z. B. organische Ester, Polyester, Polyglykoläther, PoIyphenyI-äther, Kieselsäureester, Siliconöle oder deren Gemische, in Frage. Geeignet sind Mineralöle, die eine Viskosität -im Bereich von 3 bis 50 cSt bei 99 0C und einen Viskositätsindex im Bereich von 50 bis 110 haben.
Die erfindungsgemäßen Zusätze sind besonders wirksam in Grundölen, die aus einem oder mehreren neutralen Polyestern bestehen oder einen oder mehrere neutrale Polyester enthalten, die eine Viskosität von 1 bis 30, vorzugsweise 1 bis 10 cSt bei 98 °C haben und durch Umsetzung von
a) einem ein- und/oder mehrwertigen Alkohol mit 5 bis 15, vorzugsweise 5 bis 8 C-Atomen im Molekül, der keine Wasserstoffatome an einem C-Atom in 2-Stellung zu einer —OH-Gruppe enthält, mit
b) einer Mono- und/oder Polycarbonsäure mit 2 bis 14, vorzugsweise 6 bis 10 C-Atomen im Molekül erhalten worden sind.
Die Belastbarkeit der Schmieröle wurde mit dem bekannten Vierkugel-Prüfgerät ermittelt. Die Ergebnisse der Prüfungen sind in den Tabellen 1, 2, 3 und 4 genannt. In den Tabellen wird die Abkürzung MHB für »mittlere Hertz-Belastung« verwendet.
Konzentration von
Tritolylphosphat
Gewichtsprozent 		Konzentration von
Dibutylphosphit
Gewichtsprozent 		MHB
kg
5 33
5 0,1 44
5 0,05 42
5 0,02 42
Tabelle 1
Grundöl: Di-(2-äthylhexyl)-sebacat
Prüfdauer: 10 Sekunden
Konzentration von Konzentration von MHB Tritolylphosphat Dibutylphosphit
Gewichtsprozent Gewichtsprozent kg
20
0,2 22
25
Tabelle 2
Grundöl: Raffiniertes Mineralöl SAE 90 Prüfdauer: 60 Sekunden
N-Laurylamido-
dibutylphosphat
Gewichtsprozent 		Dibutylphosphit
Gewichtsprozent 		MHB
kg
23
0,05 24,8
1,5 35
1,5 0,05 43,2
Tabelle 3
Grundöl: Raffiniertes Mineralöl SAE 90 Prüfdauer: 60 Sekunden
40
45
Zusatzstoff (II) Dibutylphosphit MHB
Gewichtsprozent Gewichtsprozent kg
27,7
0,05 25,8
N-Octylamidodibutyl-
phosphat
1,286 33,9
1,286 0,05 40,0
Triphenylphosphat
1,304 26,8
1,304 0,05 32,1
Triphenylthiophosphat
1,368 30,9
1,368 0,05 36,8
Tabelle
Grundöl: Komplexer Ester von
Caprylsäure 10 Mol
Trimethylolpropan 4 Mol
Sebacinsäure 1 Mol
Prüftemperatur: 200°C (zur Simulierung von hohen Betriebstemperaturen von Zahnrädern)
Prüfd auer: 60 Sekunden
Druckaufnehmender Zusatzstoff. Ohne Zusatzstoff Mit Zu
Tritolylphosphat
4 Gewichtsprozent 		satzstoff
Tritolylphosphat
4,0 Gewichtsprozent
Dibutylphosphit
0,5 Gewichtsprozent
Belastung, bei der Festfressen eintritt, kg
Mittlere Hertz-Belastung, kg 		15
130
11,19		 35
130
13,66		 55
140
19,33
Versuche wurden auch mit dem bekannten IAE-Zahnrad-Ölprüfgerät durchgeführt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 5 und 6 genannt.
Tabelle 5 a
Grundöl: Komplexer Ester von
Caprylsäure 10 Mol
TrimethyloIpropan 4 Mol
Sebacinsäure 1 Mol
Druckaufnehmender Zusatzstoff Ohne Zusatzstoff TritoIyl-
phosphat
4,0 Gewichts
prozent 		Mit Zusatzstoff
Tritolylphosphat
4,0 Gewichtsprozent
Dibutylphosphit
0,05 Gewichtsprozent
Temperatur, 0C 110 200 200 110 200
Drehzahl des Antriebsrades pro
2000 6000 2000 6000 2000 2000 6000 2000 6000
Freßbelastung am Belastungshebel, kg 31,5 14,94 15,88 7,2 25 35,8 22,7 35,15 11,8
Tabelle 5 b
Grundöl: Komplexer Ester von
Caprylsäure 10 Mol
Trimethylolpropan 4 Mol
Sebacinsäure 1 Mol
Temperatur: 200°C Drehzahl des Antriebsrades pro Minute: 2000
Druckaufnehmender Zusatzstoff
ohne 4 2 4
Dibutylphosphit, Gewichtsprozent ohne ohne 0,05 0,05
Freßbelastung am Belastungshebel, kg .... 16 25 33 35
Tabelle 6
Grundöl: Komplexer Ester von
Caprylsäure 28 Mol
Trimethylolpropan 10 Mol
Sebacinsäure 1 Mol
Druckaufnehmender Zusatzstoff Ohne Zusatzstoff Mit Zu
Tritolylphosphat
2.0 Gewichtsprozent 		.atzstoff
Tritolylphosphat
2,0 Gewichtsprozent
Dibutylphosphat
0,05 Gewichtsprozent
Temperatur, ~C
Drehzahl des Antriebsrades pro Minute
Freßbelastung am Belastungshebel, kg 		110
6000
13.61		 110
6000
13.61		 110
6000
19.3

Claims (1)

  1. Tabelle
    Grundöl: Komplexer Ester von
    Caprylsäure 10 Mol
    Trimethylolpropan 4 Mol
    Sebacinsäure 1 Mol
    Temperatur: 200°C
    Drehzahl des Antriebsrades pro Minute: 2000
    Druckaufnehmender Zusatzstoff Tritolylphosphat, Gewichtsprozent ohne 4 4 4 Dibutylphosphit, Gewichtsprozent ohne ohne 0,05 ohne Dicyclohexylphosphit, Gewichtsprozent ... ohne ohne ohne 0,05 Freßbelastung am Belastungshebel, kg .... 16 25 35 36
    Die Werte in den Tabellen zeigen, daß ein synergistischer Effekt bei der Kombination des Phosphits und der Phosphorverbindung II vorliegt.
    Patentanspruch:
    Schmieröl, enthaltend geringe Mengen einer Kombination von zwei bekannten Schmierölzusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Kombination aus 0,001 bis 0,5 Gewichtsprozent — bezogen auf das Gesamtgemisch — eines Phosphits der allgemeinen Formel
    H\
    RO-P = O I ROy7
    35
    in der R Alkylreste mit 1 bis 10 C-Atomen oder Cycloalkylreste sind, und 0,01 bis 10 Gewichtsprozent — ebenfalls bezogen auf das Gesamtgemisch — einer öllöslichen Phosphorverbindung der allgemeinen Formel
    Y\
    R1O-P=X II
    R1Oy7
    in der X Sauerstoff oder Schwefel, YR1O — oder — N
    Ri Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Aralkylreste und Ra und R3 Wasserstoff oder Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Aralkylreste bedeuten oder worin auch R2 und R3 zusammen mit dem Stickstoffatom einen Ring bilden, der ein zweites Heteroatom enthalten kann, und wobei die Gesamtzahl der C-Atome im Molekül bis zu 30 beträgt, enthält.
    909 515/1611
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