DE1289670B

DE1289670B - Method for determining the fat content of milk

Info

Publication number: DE1289670B
Application number: DE1963S0088768
Authority: DE
Inventors: Gruess; Dr Heinz
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1963-12-17
Filing date: 1963-12-17
Publication date: 1969-02-20

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Fettgehaltes von Milch unter Ausnutzung von Trübungserscheinungen. The invention relates to a method for determining the fat content of milk by taking advantage of cloudiness.

Ein bekanntes derartiges Verfahren sieht vor, den Fettgehalt der Milch durch Messung ihrer Lichtdurchlässigkeit festzustellen. Diesem Verfahren liegt die Annahme zugrunde, daß die Lichtdurchlässigkeit der Milch bei steigendem Gehalt an undurchsichtigem Fett abnimmt. Die praktische Durchführung dieses Prinzips scheitert jedoch daran, daß die Zunahme des Fettgehaltes in keiner eindeutigen Beziehung zur Abnahme der Lichtdurchlässigkeit steht, da die Durchsichtigkeit der Milch nicht nur von dem Fettgehalt, sondern auch von der wechselnden Größe der Fettkügelchen und der anderen kolloiden Milchbestandteile beeinflußt wird. A known such method provides the fat content of the Determine milk by measuring its light transmission. This procedure lies it is based on the assumption that the translucence of milk with increasing content decreases in opaque fat. The practical implementation of this principle fails but remember that the increase in fat content has no clear relation to the Decrease in light transmission is available because the transparency of milk is not only on the fat content, but also on the changing size of the fat globules and the other colloidal milk components is affected.

Ein weiteres bekanntes Verfahren stellt eine eindeutige Zuordnung von Lichtdurchlässigkeit der Milch zum steigenden Gehalt an undurchsichtigem Fett dadurch her, daß vor der Messung der Lichtdurchlässigkeit die Fettkügelchen durch Homogenisieren zerteilt und auf praktisch gleiche Größe gebracht werden und außerdem, soweit erforderlich, die die Lichtdurchlässigkeit beeinflussenden kolloiden Bestandteile der Milch durch Behandeln mit geeigneten Agenzien in feine und gleichmäßige Verteilung gebracht werden. Another known method is a clear assignment from the translucence of milk to the increasing content of opaque fat in that the fat globules through before measuring the light transmission Homogenizing divided and brought to practically the same size and also, if necessary, the colloidal constituents that affect light transmission the milk by treating it with suitable agents into a fine and even distribution to be brought.

Unter diesen Voraussetzungen ist die Lichtdurchlässigkeit der Milch, soweit sie vom Fettgehalt beeinflußt wird, diesem umgekehrt proportional. Under these conditions the light permeability of the milk is as far as it is influenced by the fat content, it is inversely proportional to it.

Das Durchführen einer Homogenisierung der Fettkügelchen, das beispielsweise durch mechanische Zertrümmerung der Fettkügelchen in den bekannten Homogenisiermaschinen oder aber durch Behandlung mit Ultraschallwellen bewirkt wird, erweist sich im Rahmen des beschriebenen Verfahrens jedoch als verhältnismäßig aufwendig. Insbesondere ist aber, da die Lichtdurchlässigkeit der Milch, d. h. der Transmissionsgrad einer Flüssigkeit, über einen durch die möglichen Fettgehalte von Milch bestimmten großen Bereich absolut genau gemessen werden muß, eine möglichst lineare Kennlinie der verwendeten photoelektrischen Schaltungseinheit und damit eine über den ganzen Skalenbereich lineare Teilung anzustreben, was nur durch verhältnismäßig großen Schaltungsaufwand erreicht werden kann. Performing a homogenization of the fat globules, for example by mechanical disintegration of the fat globules in the known homogenizing machines or it is effected by treatment with ultrasonic waves, turns out to be in the frame of the method described, however, as relatively expensive. In particular is, however, since the light permeability of the milk, i. H. the transmittance of a Liquid, above a large one determined by the possible fat content of milk Range must be measured with absolute precision, the most linear characteristic possible used photoelectric circuit unit and thus one over the entire scale range To strive for linear division, which can only be achieved by a relatively large amount of circuitry can be reached.

Die beschriebenen Nachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden, das durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet ist: a) Zugabe eines Fettlösungsmittels zur Milch in einem vorgegebenen Mengenverhältnis von Fettlösungsmittel zu Milch; b) Ausfällung des Eiweißes der Milch durch Elektrolyse; c) Halten des Gemisches aus Milch und Fettlösungsmittel oberhalb der Löslichkeitsgrenze; d) entweder allmähliche Abkühlung des Gemisches aus Milch und Fettlösungsmittel bei dem vorgegebenen Mengenverhältnis und Ermittlung der als Maß für den Fettgehalt anzusehenden Temperatur, bei der im Gemisch Trübung eintritt, oder allmähliche Änderung des Mengenverhältnisses bei Konstanthaltung der Temperatur und Ermittlung des als Maß für den Fettgehalt anzusehenden Mengenverhältnisses, bei dem im Gemisch eine Trübung eintritt. The described disadvantages are alleviated by the method according to the invention avoided, which is characterized by the following process steps: a) adding a Fat solvent to milk in a predetermined proportion of fat solvent to milk; b) precipitation of the protein in milk by electrolysis; c) holding the Mixture of milk and fat solvent above the solubility limit; d) either gradual cooling of the mixture of milk and fat solvent at the given level Quantity ratio and determination of the temperature to be regarded as a measure of the fat content, when turbidity occurs in the mixture, or a gradual change in the proportion while keeping the temperature constant and determining the as a measure of the fat content to be considered quantitative ratio at which turbidity occurs in the mixture.

Das Wesen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht also darin, ein Gemisch aus Fettlösungsmittel und von Eiweiß befreiter Milch unter Konstanthaltung eines der beiden Zustandsparameter an die Löslichkeitsgrenze des Gemisches heranzuführen und bei Einsetzen einer Trübung den absoluten Wert des zweiten Parameters zu ermitteln, der dann ein Maß für den Fettgehalt darstellt. The essence of the method according to the invention consists in a Mixture of fat solvent and protein-free milk while keeping it constant bring one of the two state parameters to the solubility limit of the mixture and to determine the absolute value of the second parameter when turbidity sets in, which then represents a measure of the fat content.

Da die Lage des Gemisches bezüglich der Löslichkeitsgrenze durch Veränderung der Parameter Temperatur bzw. Mengenverhältnis in weiten Grenzen variiert werden kann, ist es möglich, die Größe des als Maß für den Fettgehalt ausgewerteten Parameters bei Einsetzen der Trübung innerhalb eines engen Bereiches zu halten, wodurch in vorteilhafter Weise ermöglicht wird, daß eine Meßskala nur über einen kleinen Bereich linear und damit genau anzeigen muß. Since the position of the mixture with respect to the solubility limit by Change in the parameters of temperature and / or quantity ratio varies within wide limits It is possible to use the size of the evaluated as a measure of the fat content To keep the parameters within a narrow range at the onset of turbidity, whereby it is made possible in an advantageous manner that a measuring scale has only one must display a small area linearly and therefore precisely.

In besonders vorteilhafter Weise wird die Einhaltung eines vorgegebenen Mengenverhältnisses von Fettlösungsmittel zu Milch dadurch erzielt, daß die Milch und das Fettlösungsmittel je einem Mengenzähler zugeführt- werden, die sich zur Einhaltung eines vorgegebenen Mischungsverhältnisses gegenseitig antreiben. Compliance with a predetermined one is particularly advantageous Quantitative ratio of fat solvent to milk achieved in that the milk and the fat solvent are each fed to a totalizer, which are used for Drive each other in compliance with a specified mixing ratio.

Die Anwendung der Elektrolyse zur Ausscheidung von Substanzen aus einem Gemisch erweist sich in den Fällen als vorteilhaft, in denen für das Gemisch definierte Volumen- oder Gewichtsverhältnisse eingehalten werden müssen, da andere herkömmliche Verfahren, die z. B. das Zusetzen von Säuren vorsehen, die Bestimmung des Volumen- oder Gewichtsverhältnisses erschweren. The application of electrolysis to excrete substances a mixture proves to be advantageous in those cases in which for the mixture defined volume or weight ratios must be adhered to, as others conventional methods e.g. B. provide the addition of acids, the determination the volume or weight ratio make it difficult.

In F i g. 1 ist in schematischer Darstellung ein aus mehreren Vorrichtungen bestehendes Gerät zur Durchführung des Verfahrens dargestellt. In Fig. 1 is a schematic representation of one of several devices existing device for performing the method shown.

Aus einer von Milch durchflossenen Rohrleitung 1 wird ein Teilstrom entnommen und in ein tJberlaufgefäß 2 geleitet, aus dem der Überschuß wieder dem Rohr 1 zugeführt wird. Von dem Uberlaufgefäß 2 zweigt ein Rohr 3 ab, durch das die Milch fließt, welche einen Mengenzähler 4 infolge des in dem Üb erl aufgefäß 2 herrschenden Druckes antreibt. Mit dem Mengenzähler 4 ist das drehbewegliche System einer Pumpe 5 starr gekuppelt, so daß durch diese Pumpe 5 aus einem Behälter 6 das Fettlösungsmittel, z. B. Dioxan, der Milch in einem vorgegebenen Verhältnis zugemischt wird. In einem Rohr 7 fließt somit ein Gemenge von Milch und Dioxan. Um ein Eindringen von Feuchtigkeit mit der in den Behälter 6 einströmenden Luft zu verhindern, ist eine Trockenvorlage 8 vorgesehen. Das das Rohr 7 durchfließende Gemenge von Milch und Dioxan erfüllt den Anodenraum9 einer Elektrolysevorrichtung, der von dem Kathodenraum 10 durch ein Diaphragma 11 getrennt ist. Durch die hier erfolgende Elektrolyse wird das Eiweiß der Milch im Anodenraum 9 ausgefällt. Es wird in einem Filter 12 zurückgehalten, so daß die verbleibende Flüssigkeit, die im wesentlichen aus einer Lösung von Milchfett in einem Dioxan-Wasser-Gemisch besteht, das gesamte Fett in gelöster Form enthält. Damit das Milchfett in gelöster Form verbleibt, wird die Temperatur in dem die Elektrolysevorrichtung aufnehmenden Raum 13 durch einen Thermostaten auf einem Mindestwert gehalten, der über dem Wert liegt, bei dem die höchste zu erwartende Fettkonzentration die Löslichkeitsgrenze in einem Wasser-Dioxan-Gemisch erreicht (entsprechend der Beobachtung, daß im allgemeinen mit steigender Temperatur die Löslichkeit steigt). Die verbleibende Flüssigkeit fließt durch ein Rohr 14, dessen oberer Teil 14 a durchsichtig ist. In einem mittels eines Ofens 15 thermostatisierten Raum 16 wird die Flüssigkeit auf eine Temperatur abgekühlt, die unterhalb der Temperatur im Raum 13 liegt. Unterschreitet die an einer Stelle 17 herrschende Temperatur den Wert, bei dem die Löslichkeitsgrenze für den ermittelten Fettgehalt in dem Wasser-Dioxan-Gemisch unterschritten wird, also eine Trübung der Flüssigkeit eintritt, so veranlaßt eine Fotozelle 18 infolge herabgesetzter Bestrahlung durch eine Lampe 19 eine solche Steuerung des Ofens 15, daß eine Temperaturerhöhung erfolgt. Durch ein Widerstandsthermometer 20 wird ein aus der Temperaturschwankung (Abkühlen - Aufheizen) sich ergebender Mittelwert gemessen, der auf Grund einer Eichung ein Maß für den Fettgehalt der Milch darstellt. Dieser Fettgehalt wird in Prozenten durch ein Instrument 21 angezeigt. A pipeline 1 through which milk flows becomes a partial flow removed and passed into an overflow vessel 2, from which the excess again the Tube 1 is fed. From the overflow vessel 2 branches off a pipe 3 through which the Milk flows, which is a totalizer 4 as a result of the in the Üb Erl aufgefäß 2 prevailing Pressure drives. With the quantity counter 4 is the rotatable system of a pump 5 rigidly coupled, so that by this pump 5 from a container 6 the fat solvent, z. B. Dioxane, the milk is mixed in a predetermined ratio. In one Pipe 7 thus flows a mixture of milk and dioxane. To prevent moisture from entering with the air flowing into the container 6 is to be prevented by a dry template 8 provided. The mixture of milk and dioxane flowing through the pipe 7 is fulfilled the anode compartment 9 of an electrolysis device from the cathode compartment 10 through a diaphragm 11 is separated. The electrolysis that takes place here makes the protein the milk in the anode space 9 precipitated. It is retained in a filter 12, so that the remaining liquid consists essentially of a solution of milk fat consists of a mixture of dioxane and water that contains all of the fat in dissolved form. So that the milk fat remains in dissolved form, the temperature in which the electrolysis device receiving space 13 kept at a minimum value by a thermostat, the is above the value at which the highest expected fat concentration exceeds the solubility limit achieved in a water-dioxane mixture (corresponding to the observation, that in general the solubility increases with increasing temperature). The remaining Liquid flows through a tube 14, the upper part 14 a of which is transparent. In a room 16 thermostated by means of a furnace 15, the liquid cooled to a temperature which is below the temperature in space 13. Falls below the temperature prevailing at a point 17 is the value at which the solubility limit for the determined fat content in the water-dioxane mixture is not reached, so a turbidity of the liquid occurs, so causes a photo cell 18 as a result reduced irradiation by a lamp 19 such a control of the furnace 15, that a temperature increase occurs. A resistance thermometer 20 is a The mean value resulting from the temperature fluctuation (cooling down - heating up) is measured, which, on the basis of a calibration, represents a measure of the fat content of the milk. This Fat content is indicated as a percentage by an instrument 21.

Anstatt die Temperatur des Trübungspunktes bei festgehaltenem Mischungsverhältnis von Milch und Fettlösungsmittel zu bestimmen, kann dieses Verhältnis auch selbsttätig auf Grund der Steuerung des Ofens 15 durch die Fotozelle 18 bei Konstanthaltung der Temperatur des Trübungspunktes verändert werden, wobei die Veränderung ein Maß für den Fettgehalt der Milch darstellt. Instead of the temperature of the cloud point with a fixed mixing ratio of milk and fat solvents, this ratio can also be determined automatically due to the control of the furnace 15 by the photocell 18 when kept constant the temperature of the cloud point can be changed, the change being a measure represents the fat content of milk.

In F i g. 2 ist die Abhängigkeit des Trübungspunktes (Temperatur T) des Fettgehaltes fi, fi, 13 von dem Verhältnis V der Fettlösungsmittelmenge zur Milchmenge dargestellt. Bei konstant gehaltener Trübungstemperatur (Linie 1) wird der Fettgehalt aus dem Volumenverhältnis V"V2, V3 ersichtlich. In Fig. 2 is the dependence of the cloud point (temperature T) of the fat content fi, fi, 13 from the ratio V of the amount of fat solvent to Amount of milk shown. With the turbidity temperature kept constant (line 1) the fat content can be seen from the volume ratio V "V2, V3.

Bei konstant gehaltenem Mischungsverhältnis (Linie 2) wird der Fettgehalt ft, f-, 13 aus der Temperatur des Trübungspunktes Tt, T2, T3 ersichtlich. If the mixing ratio is kept constant (line 2), the fat content will be ft, f-, 13 can be seen from the temperature of the cloud point Tt, T2, T3.

Claims

Claims: 1. Method for determining the fat content of Milk using turbidity phenomena, characterized by the following Process steps: a) Adding a fat solvent to the milk in a predetermined Quantitative ratio of fat solvent to milk; b) Precipitation of the protein of the Milk by electrolysis; c) Holding the mixture of milk and fat solvent above the solubility limit; d) either gradual cooling of the mixture from milk and fat solvent at the specified ratio and determination the temperature to be regarded as a measure of the fat content at which turbidity in the mixture occurs, or gradual change in the quantitative ratio while keeping it constant the temperature and determination of the quantitative ratio to be regarded as a measure of the fat content, in which the mixture becomes cloudy.

2. The method according to claim 1, characterized in that the milk and the fat solvent are each fed to a totalizer that is responsible for compliance drive each other in a given mixing ratio.

3. The method according to claim 1, characterized in that the mixture is fed to an electrolysis device used to precipitate the protein, whose anode compartment, which is separated from the cathode compartment by a diaphragm, absorbs a mixture consisting of milk and fat solvent.

4. The method according to claim 1, characterized in that the mixture After the protein has precipitated, it is fed to a room in which it is cooled down or change in the quantitative ratio to the limit of solubility will.