DE1288082B - Verfahren zur Herstellung von Calciumcyanamid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von CalciumcyanamidInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
| Abgas folgender Zusammensetzung an: | CO, |
| etwa 55% | NH3, |
| 12% | H2, |
| 13% | CO2, |
| 8% | N8, |
| 8% | HCN, |
| 1,6% | H2O. |
| 2,4% |
1 ,...■■ :;."λ 2
Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Her- stoff — für die Verwertung in einer NH3-Synthesestellung
von Calciumcyanamid aus Calciumoxyd Anlage sehr geeignet,, insbesondere, wenn man die
einerseits und kohlenstoff- und stickstoffhaltigen, gas- Aufarbeitung mit einer Konvertierung beginnt. Wie
förmigen Verbindungen andererseits bei erhöhter gefunden wurde, wird die alle Gastrennprozesse durch
Temperatur. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß man 5 Polymerisation störende Blausäure in der Konvertiedie
Azotierung unterbricht, entstandenes Calcium- rung zersetzt. Das im Abgas enthaltene NH3 passiert
carbonat durch Erhöhung der Temperatur unter alle nachfolgenden Prozesse praktisch unbeeinflußt
Inertgasdeckung zersetzt, sodann auf Azotiertempera- und wird daher größtenteils zurückgewonnen,
tür abkühlt und weiterazotiert. Als gasförmige Einsatz- Das erfindungsgemäße Verfahren ist also dadurch
tür abkühlt und weiterazotiert. Als gasförmige Einsatz- Das erfindungsgemäße Verfahren ist also dadurch
stoffe werden bei diesem Verfahren CO .und NH3 in ig gekennzeichnet, daß man als kohlenstoff- und stick-Molverhältnissen
von 2,71:1 bis 3:1 eingesetzt.' :- ' stoff haltige,- gasförmige Verbindungen in bekannter
In Ausgestaltung des Erfindungsgedankens wurde Weise Kohlenmonoxyd und Ammoniak und diese in
der Einfluß des Molverhältnisses zwischen Köhlenöxyd den Azotierstufen im Molverhältnis 1,5 bis 2,5:1
und Ammoniak genauer untersucht. Nach'bisher be- verwendet. Eine besonders zweckmäßige Aufbereitung
kannten Verfahren zur Herstellung von Cälciumcyan- 15 der dabei anfallenden Abgase besteht darin, daß man
amid aus CaO, CO'und NH3 pflegte man mit Rück- das Abgas der Azotierstufen zunächst konvertiert und
sieht auf den NH3-Umsatz in Molverhältnissen anschließend nach üblicher Weiterbehandlung einer
CO : NH3 = 3 oder >3 :1 zu arbeiten. Dabei fiel ein Ammoniaksynthese zuführt.
Die Vorteile dieses Verfahrens bestehen in der ohne ao großen Sonderaufwand möglichen Verwertung fast des
gesamten Abgases fyr,,eine,NH3-Synthese im deutlich
erhöhten CO-Ümsatz und in der bei der Konvertierung stattfindenden Zerstörung der Blausäure; alles das ist
für die Wirtschaftlichkeit des Calciumcyanamid-35 Prozesses von ausschlaggebender Bedeutung.
Wegen des hohen Gehalts an NH3, CO2 und CO Durch fünfmalige Azotierung mit Zwischen-Ent-
bei gleichzeitig niedrigem H3-Gehalt kann ein solcher- 30 carbonisierung wird bei Temperaturen von 600, 630,
maßen zusammengesetztes Abgas nur nach sehr 660, 690, 720 und 7500C aus Kalk, Ammoniak und
umständlichen Trennoperationen—wenn überhaupt— ... Carbidofenabgas Calciumcyanamid hergestellt. Dem
einer NH3-Synthese zugeführt werden. Außerdem Reaktor werden NH3 in einer Menge von 2320 Ncbm/h
beträgt die Abgasmenge ein Vielfaches der für die mit Raumtemperatur und Carbidofengas in einer
Synthese benötigten Gasmenge, so daß das nicht für 35 Menge von 4920 Ncbm/h bei 7000C zugeführt,
die NH3-Synthese verwendete Gas aus Wirtschaftlich- _ A , _ , ., ,
die NH3-Synthese verwendete Gas aus Wirtschaftlich- _ A , _ , ., ,
keitsgründen auf alle Fälle einer NH3-Rückgewinnung Zusammensetzung des Carbidofengases:
zugeführt werden muß. Daraus ergibt sich zwang- 85 7o CO,
läufig, daß das aufbereitete Restgas in der Calcium- 67o N2,
cyanamid-Synthese nicht untergebracht werden kann 40 77o H2,
und mit einer anderweitigen NH3-Verwertung gekop- 27o CO2.
pelt werden muß.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die Sen- Das Molverhältnis CO: NH3 beträgt also 1,8:1.
kung des Molverhältnisses CO: NH3 auf 1,5 bis Der Kalkeinsatz beträgt 2,5 t/h. Er besitzt einen
2,5:1, ohne daß dadurch eine merkliche Abnahme 45 CO2-Gehalt von 1,5 7o· Die Entcarbonisierung erfolgt
des NH3-Umsatzes festzustellen ist. Man erreicht auf durch Brennen mit Rein-CO, Luft und N2, wobei CO
diese Weise z. B. ein Abgas nachstehender Zusammen- im Überschuß angewendet wird.
Bei dem Prozeß wird Calciumcyanamid mit einem Gehalt von 30,0 % N in einer Menge von 3,33 t/h
50 (entsprechend 11 N) gewonnen. Der NH3-Umsatz
beträgt 68 7o· Daneben fällt ein Restgas in einer Stundenmenge von 5540 Ncbm bei einer Temperatur
von 6000C an. Es hat folgende Zusammensetzung:
24,5% CO, 55 0,5% CO2,
61,0% H2,
7,0% N2,
1,5% HCN, 5,5% NH3.
7,0% N2,
1,5% HCN, 5,5% NH3.
Von diesem Restgas werden 4620 Ncbm = 83,5 7o einer NH3-Synthese zugeführt. Das Gas wird gekühlt,
vorkomprimiert und konvertiert. Das konvertierte Gas wird anschließend zwecks Entfernung des CO2
65 mit heißer Pottaschelösung gewaschen. Zur Nachreinigung von restlichem CO wird es nach weiterer
Ein Abgas dieser Zusammensetzung ist — insbeson- Kompression durch eine Kupferlaugewäsche geleitet,
dere hinsichtlich seines hohen Gehalts an Wasser- Nach solcher Behandlung gelangen 4074 Ncbm in der
| setzung: | CO, |
| bei CO : NH3 = 2,5 :1 | NH3, |
| etwa 44 7o | H2, |
| 1,5% | CO2, |
| 46% | N2, |
| 1% | HCN, |
| 6% | H2O |
| 1,5% | |
| >0,l% | CO, |
| und bei CO : NH3 = 1,8 :1 | NH3, |
| etwa 24% | H2, |
| 5,5% | CO2, |
| 61% | N2, |
| 0,5% | HCN, |
| 7% | H2O. |
| 1,5% | |
| >0,l% | |
Zusammensetzung 8,0 °/0 N2 und 92,0 °/0 H2 in die
NHg-Synthese.
Als Synthese-Stickstoff wird eine Menge von 825 Ncbm zugesetzt. Die Synthese liefert die für die
Calciumcyanamid - Erzeugung erforderliche Menge NH3_, das sind 2320 Ncbm = 1,47 t N.
Die übrigen 16,5 % der Abgasmenge können entweder als Heizgas eingesetzt oder in einer NH3-Synthese
verwertet werden, die größer ist, als es die im Beispiel beschriebene Calciumcyanamid-Kapazität
erfordert.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Calciumcyanamid aus Calciumoxyd einerseits sowie kohlenstoff-
und stickstoffhaltigen, gasförmigen Verbindungen andererseits bei erhöhter Temperatur, wobei man
die Azotierung unterbricht, entstandenes Calciumcarbonat durch Erhöhung der Temperatur unter
Inertgasdeckung zersetzt, sodann auf Azotiertemperatur abkühlt und weiterazotiert, gemäß
Patent 1 250417, dadurch gekennzeichnet,
daß man als kohlenstoff- und stickstoffhaltige, gasförmige Verbindungen in bekannter
Weise Kohlenmonoxyd und Ammoniak verwendet und diese in den Azotierstufen im Molverhältnis
1,5 bis 2,5:1 einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Abgas der Azotierstufen
zunächst konvertiert und anschließend nach üblicher Weiterbehandlung einer Ammoniaksynthese
zuführt.
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