DE1285831B - Phosphating solution - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft neuartige wäßrige Phosphatierungslösungen, die Bleiionen enthalten. Bekannte Phosphatierungslösungen zum Schutz von Aluminium-, Zink- und insbesondere Eisenoberflächen gegen Korrosion bestehen aus wäßrigen Lösungen, die das Phosphation und wahlweise bestimmte Hilfsionen enthalten, wie Metallionen, z. B. Natrium-, Mangan-, Zink-, Cadmium-, Kupfer- und Antimonionen, sowie auch nichtmetallische Ionen, z. B. Ammonium-, Chlorid-, Bromid-, Fluorid-, Nitrat-, Sulfat- und Borationen. Diese Hilfsionen beeinflussen die Reaktion mit der Metalloberfläche, modifizieren den Charakter des Phosphatüberzuges und passen ihn an mannigfaltige Anwendungen an. Gewöhnlich enthält die Phosphatierungslösung ein Oxydationsmittel, wie Natriumchlorat, Kaliumperborat, Natriumnitrat, Ammoniumttitrat, Natriumchlorit, Ka liumperchlorat oder Wasserstoffperoxyd, um die zu behandelnde Metalloberfläche zu depolarisieren und dadurch die Bildungsgeschwindigkeit für den Phosphatüberzug auf der Metalloberfläche zu erhöhen. Außerdem kann die Phosphatierungslösung Hilfsmittel gegen Schlammbildung, Färbemittel und Metallsäuberungsmittel enthalten. Eine handelsübliche Phosphatierungslösung, die Zinkionen, Phosphationen und ein Depolarisierungsmittel enthält, wird durch Lösen geringer Mengen von primärem Zinkphosphat, Na triumnitrat und Phosphorsäure in Wasser hergestellt.The invention relates to novel aqueous phosphating solutions, which contain lead ions. Well-known phosphating solutions for the protection of aluminum, Zinc and especially iron surfaces against corrosion consist of aqueous solutions, which contain the phosphate ion and optionally certain auxiliary ions, such as metal ions, z. B. sodium, manganese, zinc, cadmium, copper and antimony ions, as well as non-metallic ions Ions, e.g. B. ammonium, chloride, bromide, fluoride, nitrate, sulfate and borate ions. These auxiliary ions influence the reaction with the metal surface, modify it the character of the phosphate coating and adapt it to various applications at. The phosphating solution usually contains an oxidizing agent such as sodium chlorate, Potassium perborate, sodium nitrate, ammonium titrate, sodium chlorite, potassium perchlorate or hydrogen peroxide to depolarize the metal surface to be treated and thereby the rate of formation of the phosphate coating on the metal surface to increase. In addition, the phosphating solution can be used as an aid against sludge formation, Contains colorants and metal cleaners. A commercially available phosphating solution, which contains zinc ions, phosphate ions and a depolarizing agent is made by Dissolve small amounts of primary zinc phosphate, sodium nitrate and phosphoric acid made in water.
Übliche Phosphatierungslösungen haben jedoch bestimmte Nachteile: Die Behandlung dauert längere Zeit, wobei eine Temperatur von mindestens etwa 65'C eingehalten werden muß, phosphatierte Metalloberflächen können nicht befriedigend verschweißt werden, und die Elektroabscheidung von Anstrich auf phosphatierten Metallgegenständen erfordert höhere elektrische Leistungen als bei einfachem Stahl. Herkömmliche handelsübliche Phosphatüberzüge scheinen den Durchgang des Schweißstromes zu beeinflussen und ergeben mangelhafte Verschweißungen und/oder eine vorzeitige Zerstörung der Elektroden durch übermäßige Lichtbogenbildung, was sich bei der Herstellung von Metallgegenständen, die nach Fertigstellung nicht mehr gut phosphatiert werden können, sehr nachteilig auswirkt. Darüber hinaus sind nicht alle Phosphatüberzüge in der Lage, , den hohen Drücken und Temperaturen zu widerstehen, welche beim Formen des Metalls erforderlich sind.However, conventional phosphating solutions have certain disadvantages: The treatment lasts longer, with a temperature of at least about 65'C must be adhered to, phosphated metal surfaces can not be satisfactory welding, and the electrodeposition of paint on phosphated metal objects requires higher electrical power than with simple steel. Conventional commercial ones Phosphate coatings appear to affect and result in the passage of welding current inadequate welding and / or premature destruction of the electrodes excessive arcing, which occurs in the manufacture of metal objects, which can no longer be phosphated well after completion, very disadvantageous affects. In addition, not all phosphate coatings are able to withstand the high Withstand pressures and temperatures required in forming the metal are.
Gemäß der französischen Patentschrift 967 847 läßt sich die Phosphatierungszeit von einigen Stunden auf etwa 15 Minuten senken, wenn die Phosphatierungslösung außer Phosphorsäure mindestens ein Kation eines Metalls, das basischer als Eisen ist, z. B. Zink, sowie mindestens ein Kation eines Metalls, das weniger basisch als Eisen ist, z. B. Kobalt und/ oder Nickel, in einer Menge von höchstens 0,04 g pro Liter Phosphatierungslösung enthält. Zu den verwendbaren Metallen, die basischer als Eisen sind, zählen außer Zink noch Magnesium, Aluminium, Barium, Strontium, Calcium, Mangan, Chrom und Cadmium. Andere Metalle, die weniger basisch als Eisen sind, sind Blei und Kupfer. Diese bekannten Phosphatierungslösungen besitzen eine Azidität von etwa 30 Punkten.According to French patent specification 967 847, the phosphating time can be decrease from a few hours to about 15 minutes if the phosphating solution except Phosphoric acid at least one cation of a metal that is more basic than iron, z. B. zinc, and at least one cation of a metal that is less basic than iron is e.g. B. cobalt and / or nickel, in an amount of not more than 0.04 g per liter Contains phosphating solution. Among the usable metals that are more basic than iron are, besides zinc, also include magnesium, aluminum, barium, strontium, calcium, manganese, Chromium and cadmium. Other metals that are less basic than iron are lead and copper. These known phosphating solutions have an acidity of about 30 points.
Es wurde gefunden, daß sich die Phosphatierungszeit auf einige Sekunden bis wenige Minuten abkürzen läßt, wobei man bei niedrigen Temperaturen, z. B. 25'C, schweißbare, formbare und elektrostatisch beschichtbare phosphatierte Metalloberflächen erhält, wenn die wäßrige Phosphatierungslösung im wesentlichen außer Phosphationen und Nitrationen noch Bleiionen sowie gegebenenfalls Alkalimetall-oder Ammoniumhalogenid in bestimmten Mengen enthält.It has been found that the phosphating time is a few seconds can be shortened to a few minutes, being carried out at low temperatures, e.g. B. 25'C, weldable, malleable and electrostatically coatable phosphated metal surfaces obtained when the aqueous phosphating solution has essentially other than phosphate ions and nitrate ions or lead ions and, if appropriate, alkali metal or ammonium halide contains in certain quantities.
Die etwa 0,10 bis etwa 400/, Phosphationen und etwa 0,20 bis etwa 55010 Nitrationen sowie Schwermetallionen und gegebenenfalls Halogen-, Alkalimetall- und Ammoniumionen enthaltende wäßrige Phosphatierungslösung mit einer Gesamtazidität von etwa 5 bis 850 Punkten gemäß der Erfindung ist gekennzeichnet durch einen Gehalt von etwa 0,20 bis etwa 300/, Bleiionen als Schwermetallionen sowie gegebenenfalls 0,001 bis 0,5°/o Halogenionen.The about 0.10 to about 400 /, phosphate ions and about 0.20 to about 55010 nitrate ions as well as heavy metal ions and optionally halogen, alkali metal and ammonium ions containing aqueous phosphating solution with a total acidity of about 5 to 850 points according to the invention is characterized by a Content of about 0.20 to about 300% lead ions as heavy metal ions and optionally 0.001 to 0.5% halogen ions.
Es wurde gefunden, daß der Zusatz der geringen Menge eines Halogenidions, wie Chlorid-, Bromid-, Fluorid- und Jodidionen, in Form eines Salzes, wie Natriumfluorid, Natriumchlorid, Natriumbromid, Natriumjodid, Kaliumchlorid, Ammoniumchlorid usw., insofern von Nutzen ist, als er gewöhnlich einen Überzug schafft, welcher feine Kristalle aufweist.It has been found that the addition of the small amount of a halide ion, such as chloride, bromide, fluoride and iodide ions, in the form of a salt, such as sodium fluoride, Sodium chloride, sodium bromide, sodium iodide, potassium chloride, ammonium chloride, etc., is useful in that it usually provides a coating that is fine Has crystals.
Die Anwesenheit des Bleiions in den erfindungsgemäßen wäßrigen Phosphatierungslösungen ist wesentlich, wenn die hervorragenden Eigenschaften der Phosphatüberzüge erzielt werden sollen. Das Nitration dient als Oxydationsmittel, um die Metalloberfläche zu depolarisieren und um die Überzugsgesehwindigkeit der Phosphatierungslösung zu erhöhen. Die Anwesenheit von Halogenionen, wie Fluorid- und Chloridionen, ist nicht wesentlich, scheint jedoch den Kristallisationsgrad und die Gleichförmigkeit des abgeschiedenen Überzugs zu verbessern.The presence of the lead ion in the aqueous phosphating solutions according to the invention is essential in achieving the excellent properties of phosphate coatings should be. The nitrate ion acts as an oxidant to the metal surface to depolarize and to increase the coating speed of the phosphating solution raise. The presence of halogen ions, such as fluoride and chloride ions, is not essential, however, the degree of crystallization and the uniformity of the to improve deposited coating.
Um gewerbsmäßig befriedigende Überzugsgewichte und Überzugsgeschwindigkeiten zu schaffen, sollten die wäßrigen Phosphatierungslösungen im allgemeinen eine Gesamtazidität innerhalb des Bereiches von etwa 50 bis etwa 400 Punkten, eine Phosphationenkonzentration von etwa 0,5 bis etwa 3511/o, eine Nitrationenkonzentration von etwa 2,0 bis etwa 33 °/o sowie etwa 2,0 bis etwa 25 °/11 Bleiionen aufweisen. Die Verwendung wäßriger Phosphatierungslösungen mit einer Gesamtazidität von höher als 400 Punkten, beispielsweise 700 Punkten, ermöglicht es, befriedigende Phosphatüberzüge auf Eisenmetall-, Zink- und Aluminiumoberflächen schon in einer Sekunde zu bilden. Die gewerbsmäßigen Anwendungen solch rascher Phosphatierungsverfahren sind vielseitig. Beispielsweise ist das Verfahren gut geeignet zum kontinuierlichen Phosphatieren von kaltgewalzten Stahlstreifen-und Zinkoberflächen mit Geschwindigkeiten, wie sie in. modernen Hochleistungswalzwerken angewandt werden. Der Ausdruck »Punkte Gesamtazidität«, wie er beim Phosphatieren und in dieser Beschreibung gebraucht wird, bedeutet die Anzahl Kubikzentimeter von 0,1 n-Natriumhydroxydlösung, welche benötigt werden, um eine 10-cms-Probe einer Phosphatierungslösung in Gegenwart von Phenolphthalein als Indikator zu neutralisieren.About commercially satisfactory coating weights and coating speeds In general, the aqueous phosphating solutions should have an overall acidity within the range of about 50 to about 400 points, a phosphate ion concentration from about 0.5 to about 3511 / o, a nitrate ion concentration from about 2.0 to about 33% and about 2.0 to about 25 ° / 11 have lead ions. The use of aqueous Phosphating solutions with a total acidity higher than 400 points, for example 700 points, enables satisfactory phosphate coatings on ferrous metal, zinc and form aluminum surfaces in just one second. The commercial applications Such rapid phosphating processes are versatile. For example, the procedure is well suited for continuous phosphating of cold-rolled steel strips and Zinc surfaces at speeds like those in modern high-performance rolling mills can be applied. The term "total acidity points" as used in phosphating and used in this specification means the number of cubic centimeters of 0.1 N sodium hydroxide solution, which is required to prepare a 10 cms sample of a Neutralize phosphating solution in the presence of phenolphthalein as an indicator.
Die Phosphatierungslösung wird in üblicher Weise durch Sprühen, Bürsten, Tauchen, Überziehen mittels Rollen und Strömungsüberziehen aufgebracht, wobei die Temperatur der wäßrigen Phosphatierungslösung innerhalb weiter Grenzen beispielsweise von etwa Raumtemperatur bis zu etwa 115°C schwanken kann.The phosphating solution is applied in the usual way by spraying, brushing, Dipping, roller coating and flow coating applied, the Temperature of the aqueous phosphating solution within wide limits, for example can vary from about room temperature to about 115 ° C.
Im allgemeinen werden die besten Ergebnisse erzielt, wenn die wäßrige Phosphatierungslösung bei einer Temperatur von etwa Raumtemperatur bis etwa 65°C verwendet wird. Ein besonderes Merkmal der erfindungsgemäßen wäßrigen Phosphatierungslösungen ist die Möglichkeit, daß ein befriedigender Phosphatüberzug in einer relativ kurzen Zeitspanne bei Raumtemperatur abgeschieden werden kann. Die Phosphatierungslösung kann aber auch bei höheren Temperaturen, beispielsweise bei 107, 121 oder sogar 149'C, verwendet werden, wobei man überatmosphärische Drücke anwendet.In general, the best results are obtained when the aqueous Phosphating solution at a Temperature around room temperature is used up to about 65 ° C. A special feature of the aqueous according to the invention Phosphating solutions are the possibility that a satisfactory phosphate coating can be deposited in a relatively short period of time at room temperature. The phosphating solution can, however, also at higher temperatures, for example at 107, 121 or even 149'C, using superatmospheric pressures applies.
Die von Schmutz oder Oxyden gereinigte, mit Wasser abgespülte Metalloberfläche wird gewöhnlich so lange phosphatiert, bis das Gewicht des Phosphatüberzuges mindestens etwa 25 mg je 9,3 dm2 Oberfläche beträgt und vorzugsweise im Bereich von etwa 50 bis etwa 1000 mg je 9,3 dm2 liegt. Die zur Bildung des Phosphatüberzuges erforderliche Zeit ändert sich mit der Temperatur, der Konzentration der verwendeten Phosphatierungslösung, der speziellen Technik des Aufbringens der Phosphatierungslösung und dem gewünschten Überzugsgewieht. In den meisten Fällen liegt sie jedoch innerhalb des Bereiches von etwa 5 Sekunden bis etwa 5 bis 10 Minuten.The metal surface that has been cleaned of dirt or oxides and rinsed with water is usually phosphated until the weight of the phosphate coating is at least is about 25 mg per 9.3 dm2 surface and preferably in the range of about 50 up to about 1000 mg per 9.3 dm2. The necessary for the formation of the phosphate coating Time changes with temperature, the concentration of the phosphating solution used, the special technique of applying the phosphating solution and the desired Cover weight. In most cases, however, it is within the range from about 5 seconds to about 5 to 10 minutes.
Wenn beispielsweise die Eintauchtechnik und ein hochpunktiges Bad verwendet werden, so kann die Phosphationen-, Nitrationen- und Bleiionenkonzentration 40 bzw. 55 bzw. 30% betragen. Schwächere Konzentrationen werden bevorzugt, wo ein schnelles Phosphatieren nicht wesentlich ist. So werden Metallgegenstände leicht phosphatiert, indem man sie für eine Zeitspanne von 5 Sekunden bis 1 bis 2 Minuten in eine Phosphatierungslösung eintaucht, welche eine Gesamtazidität von etwa 50 bis etwa 400 Punkten aufweist.If, for example, the immersion technique and a high-point bath are used, the phosphate ion, nitrate ion and lead ion concentration can be used 40, 55 and 30%, respectively. Weaker concentrations are preferred where one rapid phosphating is not essential. This is how metal objects become light Phosphated by standing them for a period of time ranging from 5 seconds to 1 to 2 minutes immersed in a phosphating solution, which has a total acidity of about 50 has up to about 400 points.
Anschließend wird der phosphatierte Metallgegenstand im allgemeinen mit Wasser und/oder einer heißen, verdünnten wäßrigen Chromsäurelösung gespült, welche etwa 0,01 bis etwa 0,20/, Cr03 enthält. Die Chromsäurespülung scheint den Phosphatüberzug zu »versiegeln« und verbessert dessen Brauchbarkeit als Grundlage für die Auftragung eines schnelltrocknenden organischen Überzugs. An Stelle der verdünnten wäßrigen Chromsäure können auch verdünnte wäßrige Lösungen von Metallchromaten, Metalldichromaten, Chromsäure-Phosphorsäure-Gemischen und Chromsäure-Metalldichromat-Gemischen verwendet werden.Thereafter, the phosphated metal article is generally rinsed with water and / or a hot, dilute aqueous chromic acid solution, which contains about 0.01 to about 0.20 /, Cr03. The chromic acid rinse appears to be the To "seal" the phosphate coating and improve its usability as a base for the application of a quick-drying organic coating. Instead of Dilute aqueous chromic acid can also use dilute aqueous solutions of metal chromates, Metal dichromates, chromic acid-phosphoric acid mixtures and chromic acid-metal dichromate mixtures be used.
Die erfindungsgemäßen Phosphatierungslösungen können bereitet werden, indem man genügend Phosphorsäure, Salpetersäure und Bleioxyd und (falls gewünscht) ein Alkalimetallhalogenid in dem erfindungsgemäßen und gewünschten Mengenbereich in Wasser auflöst. Der Gesamtsäuregehalt kann durch zusätzliche Phosphor- und/oder Salpetersäure eingestellt werden. Andere Salze, die Ionen der erfindungsgemäßen Phosphatierungslösung liefern, sind z. B. primäres Ammoniumphosphat, primäres Natriumphosphat, primäres Kaliumphosphat, Kaliumnitrat, Natriumnitrat, Ammoniumnitrat, Bleinitrat, Ammoniumchlorid, Natriumchlorid, Natriumbromid, Natriumfluorid und Nickelnitrat, wobei von geringer Bedeutung zu sein scheint, ob die Ionen aus bestimmten Salzen oder Säuren stammen, solange diese Salze und Säuren die benötigten charakteristischen Ionen hervorbringen.The phosphating solutions according to the invention can be prepared by adding enough phosphoric acid, nitric acid and lead oxide and (if desired) an alkali metal halide in the desired amount range according to the invention dissolves in water. The total acid content can be increased by additional phosphorus and / or Nitric acid can be adjusted. Other salts containing ions of the invention Supply phosphating solution are, for. B. primary ammonium phosphate, primary sodium phosphate, primary potassium phosphate, potassium nitrate, sodium nitrate, ammonium nitrate, lead nitrate, Ammonium chloride, sodium chloride, sodium bromide, sodium fluoride and nickel nitrate, although it seems to be of little importance whether the ions come from certain salts or acids originate as long as these salts and acids have the required characteristic Produce ions.
Die Phosphatierungslösung kann als Konzentrat oder als gebrauchsfertige verdünnte Lösung bereitet werden. Bei der Herstellung von Konzentraten ist es im allgemeinen erwünscht, ein Alkalimetallnitrat mitzuverwenden, damit alle Komponenten in Lösung bleiben.The phosphating solution can be used as a concentrate or ready-to-use diluted solution can be prepared. In the manufacture of concentrates, it is in it is generally desirable to use an alkali metal nitrate with all of the components stay in solution.
Die Anwendung der erfindungsgemäßen Phosphatierungslösungen kann durch den Zusatz bestimmter oberflächenaktiver Mittel verbessert werden. Sie dienen auch als Dispersionsmittel und tragen dazu bei, die Bestandteile in Lösung zu halten. Beispiele besonders wirksamer Mittel sind die Äthylenoxydkondensate, insbesondere solche mit etwa 3 bis etwa 25 Polyoxyäthylengruppen, wie Palyoxyäthylenderivate der Ölsäure und Polyoxyäthylenalkylphenolderivate. Brauchbar sind auch Natriumalkylsulfate und sulfonierte Kohlenwasserstoffe, wie Alkylnaphthalinsulfonsäure. Das oberflächenaktive Mittel muß mit den erfindungsgemäßen sauren Phosphatlösungen verträglich sein, ohne die wesentlichen Bestandteile der erfindungsgemäßen wäßrigen Phosphatierungslösungen zu beeinträchtigen bzw. zu hemmen.The phosphating solutions according to the invention can be used by the addition of certain surfactants can be improved. They also serve as a dispersant and help to keep the ingredients in solution. Examples of particularly effective agents are the ethylene oxide condensates, in particular those with about 3 to about 25 polyoxyethylene groups, such as palyoxyethylene derivatives of oleic acid and polyoxyethylene alkylphenol derivatives. Sodium alkyl sulfates can also be used and sulfonated hydrocarbons such as alkyl naphthalenesulfonic acid. The surface-active Agent must be compatible with the acidic phosphate solutions according to the invention, without the essential components of the aqueous phosphating solutions according to the invention to impair or inhibit.
Die Natur der durch die erfindungsgemäßen wäßrigen Phosphatierungslösungen abgeschiedenen Überzüge ist nicht genau bekannt, scheint gemäß vorläufigen Untersuchungen (Röntgenstrahlenanalyse) jedoch in erster Linie ein Bleiphosphat der Apatitstruktur Pblo(OH)2(P04)o zu sein. Ist ein Halogen wie Chlor in der Phosphatierungslösung enthalten, so scheint die Struktur des Überzugs überwiegend der Formel Pbl°(C12)(P04)s oder einem Gemisch dieser beiden Bleiphosphate zu entsprechen.The nature of the aqueous phosphating solutions according to the invention deposited coatings are not known exactly, it appears according to preliminary investigations (X-ray analysis), however, primarily a lead phosphate of the apatite structure Pblo (OH) 2 (P04) o to be. Is a halogen like chlorine in the phosphating solution contain, the structure of the coating appears to be predominantly of the formula Pbl ° (C12) (P04) s or a mixture of these two lead phosphates.
Um die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Phosphatierungslösungen über die der französischen Patentschrift 967 847 zu zeigen, wurden vier verschiedene Phosphatierungslösungen angesetzt, wobei Lösung 1 eine erfindungsgemäße Lösung ist, Lösung 2 der auf Seite 3, Spalte 1, vorletzter Absatz der französischen Patentschrift 967 847, unter Zusatz von Bleiionen entspricht und die Lösungen 3 und 4 den Lösungen E und J auf Seite 3 und 4 der französischen Patentschrift, die Blei enthalten, entsprechen.About the superiority of the phosphating solutions according to the invention About that of the French patent specification 967 847 were four different ones Phosphating solutions prepared, with solution 1 being a solution according to the invention, Solution 2 of the on page 3, column 1, penultimate paragraph of the French patent specification 967 847, with the addition of lead ions, and solutions 3 and 4 correspond to the solutions E and J on pages 3 and 4 of the French patent containing lead correspond.
Die Lösungen hatten die folgende Zusammensetzung:
Beispiele der erfindungsgemäßen Phosphatierungslösungen sind in Tabelle I angegeben, wobei die Werte die Gewichtsprozentgehalte der verschiedenen Ionen in der Phosphatierungslösung angeben.Examples of the phosphating solutions according to the invention are shown in the table I, the values being the percentages by weight of the various ions specify in the phosphating solution.
Phosphatierungslösungen gemäß Tabelle I sind in der folgenden Weise hergestellt. Alle Teilangaben beziehen sich auf das Gewicht.Phosphating solutions according to Table I are in the following manner manufactured. All details relate to weight.
Lösung A Zu 640 Teilen Wasser werden 219 Teile handelsüblicher 70o/oiger Salpetersäure und 24,6 Teile handelsüblicher 85o/oiger Phosphorsäure zugegeben. Das .Gemisch wird gerührt und 80,4 Teile Bleioxyd zugegeben. Das Rühren wird bis zur Lösung des Bleioxyds fortgesetzt und dann 1,5 Teile Natriumchlorid in 1 Teil Isooctyl-phenyl-polyäthoxyäthanol. (Netzmittel) zugesetzt. Die Arbeitslösung wird darch Verdünnen dieser Lösung mit 1425 Teilen Wasser hergestellt. Lösung B Ein Konzentrat wird durch Zusetzen von 204 Teilen handelsüblicher 70o/oiger Salpetersäure, 54,4 Teilen Kaliumnitrat und 53,3 Teilen handelsüblicher 85o/oiger Phosphorsäure zu 540 Teilen Wasser hergestellt. Das Gemisch wird gerührt und 86 Teile Bleioxyd zugegeben, woraufhin der Zusatz von 2 Teilen Natriumchlorid folgt. Eine Arbeitslösung mit einer Gesamtazidität von 160 Punkten wird durch Eingießen von 223 Teilen des Konzentrats in 239 Teile Wasser hergestellt.Solution A To 640 parts of water, 219 parts of commercially available 70% strength are added Nitric acid and 24.6 parts of commercially available 85% phosphoric acid were added. The mixture is stirred and 80.4 parts of lead oxide are added. The stirring will be up continued to dissolve the lead oxide and then 1.5 parts of sodium chloride in 1 part Isooctyl-phenyl-polyethoxyethanol. (Wetting agent) added. The working solution will prepared by diluting this solution with 1425 parts of water. Solution B A concentrate is obtained by adding 204 parts of commercially available 70% nitric acid, 54.4 Parts of potassium nitrate and 53.3 parts of commercially available 85% phosphoric acid to give 540 Share water made. The mixture is stirred and 86 parts of lead oxide are added, this is followed by the addition of 2 parts of sodium chloride. A working solution with a Total acidity of 160 points is obtained by pouring 223 parts of the concentrate made in 239 parts of water.
Lösung C Es wird eine Phosphatierungslösung mit einer Gesamtazidität von 9 Punkten bereitet, indem 230 Teile des Konzentrats von Lösung B in 7437 Teilen Wasser aufgelöst werden.Solution C It becomes a phosphating solution with a total acidity of 9 points prepares by dividing 230 parts of the concentrate of solution B in 7437 parts Water to be dissolved.
Lösung D Es wird eine Phosphatierungslösung mit einer Gesamtazidität von 36,5 Punkten bereitet, indem 230 Teile des Konzentrats von Lösung B in 1680 Teilen Wasser aufgelöst werden.Solution D It becomes a phosphating solution with a total acidity of 36.5 points prepared by adding 230 parts of the concentrate from solution B in 1680 Parts of water are dissolved.
Lösung E Es wird eine Phosphatierungslösung mit einer Gesamtazidität
von 76,5 Punkten bereitet, indem 230 Teile des Konzentrats von Lösung Bin 727 Teilen
Wasser aufgelöst werden.
Lösung G Es wird ein Konzentrat bereitet, indem 2170 Teile Salpetersäure, 600 Teile Kaliumnitrat und 246 Teile handelsüblicher 85o/oiger Phosphorsäure zu 4850Teilen Wasser zugesetzt werden, das Gemisch bis zur Lösung des Kaliumnitrats gerührt wird und danach 804 Teile Bleioxyd zugegeben werden. Nachdem das gesamte Bleioxyd aufgelöst ist, werden 15 Teile Natriumchlorid und 3 Teile des Netzmittels von Lösung A zugefügt. Die Arbeitslösung mit einer Gesamtazidität von 106 wird bereitet, indem 1615 Teile des obigen Konzentrats zu 2885 Teilen Wasser zugegeben werden. Lösung I-I Die Phosphatlösung mit einer Gesamtazidität von 254 Punkten wird bereitet, indem 230 Teile des Konzentrats von Lösung B zu 84 Teilen Wasser zugegeben werden.Solution G Prepare a concentrate by adding 2170 parts of nitric acid, 600 parts of potassium nitrate and 246 parts of commercially available 85% phosphoric acid 4850 parts of water are added to the mixture until the potassium nitrate has dissolved is stirred and then 804 parts Lead oxide can be added. After this all lead oxide is dissolved, 15 parts of sodium chloride and 3 parts of the Wetting agent from solution A was added. The working solution with an overall acidity of 106 is prepared by adding 1615 parts of the above concentrate to 2885 parts of water be admitted. Solution I-I The phosphate solution with a total acidity of 254 Points is prepared by dividing 230 parts of the concentrate from solution B to 84 parts Water can be added.
Lösung I Zu 230 Teilen des Konzentrats von Lösung B werden 84 Teile Wasser und 83 Teile handelsüblicher 85%iger Phosphorsäure zugesetzt. Die erhaltene Lösung besitzt eine Gesamtazidität von 708 Punkten.Solution I To 230 parts of the concentrate of solution B is 84 parts Water and 83 parts of commercially available 85% phosphoric acid were added. The received Solution has a total acidity of 708 points.
Lösung J Es wird eine Phosphatierungslösung mit einer Gesamtazidität von 608 Punkten bereitet, indem 230 Teile des Konzentrats von Lösung Bin 84 Teilen Wasser und 70 Teilen handelsüblicher 85%iger Phosphorsäure aufgelöst werden.Solution J It becomes a phosphating solution with a total acidity of 608 points prepares by adding 230 parts of the concentrate of solution bin 84 parts Water and 70 parts of commercially available 85% phosphoric acid are dissolved.
Lösung K Es wird eine Konzentrat bereitet, indem 2040 Teile handelsüblicher 70%iger Salpetersäure, 544 Teile Kaliumnitrat und 533 Teile handelsüblicher 85%iger Phosphorsäure zu 3400 Teilen Wasser zugefügt werden. Das Gemisch wird gerührt und 860 Teile Bleioxyd langsam zugegeben. Das Rühren wird fortgesetzt, bis das gesamte Bleioxyd gelöst ist. 2 Teile des Netzmittels von Lösung A werden zugesetzt. Eine Phosphatierungslösung mit einer Gesamtazidität von 159 Punkten wird bereitet, indem 223 Teile des obigen Konzentrats in 239 Teilen Wasser aufgelöst werden.Solution K A concentrate is prepared by adding 2040 parts of commercially available 70% nitric acid, 544 parts of potassium nitrate and 533 parts of commercially available 85% Phosphoric acid can be added to 3400 parts of water. The mixture is stirred and 860 parts of lead oxide were slowly added. Stirring is continued until the entire Lead oxide is dissolved. 2 parts of the wetting agent from solution A are added. One Phosphating solution with a total acidity of 159 points is prepared by 223 parts of the above concentrate can be dissolved in 239 parts of water.
Lösung L Zu 223 Teilen des Konzentrats von Lösung K werden 239 Teile Wasser und 0,35 Teile Natriumfiuorid zugesetzt.Solution L To 223 parts of the concentrate of solution K add 239 parts Water and 0.35 parts of sodium fluoride were added.
Lösung M Zu 223 Teilen des Konzentrats von Lösung K werden 239 Teile Wasser und 0,84 Teile Natriumbromid zugesetzt.Solution M To 223 parts of the concentrate of solution K add 239 parts Water and 0.84 parts of sodium bromide were added.
Lösung N Zu 936 Teilen Wasser werden 108 Teile handelsüblicher 700/0iger Salpetersäure, 20 Teile Bleioxyd, 12 Teile primäres Ammoniumphosphat und 0,4 Teile Natriumchlorid zugesetzt.Solution N To 936 parts of water are 108 parts of commercially available 700/0 solution Nitric acid, 20 parts lead oxide, 12 parts primary ammonium phosphate and 0.4 parts Sodium chloride added.
Lösung O Es wird ein Konzentrat bereitet aus 1315 Teilen handelsüblicher 70%iger Salpetersäure, 148 Teilen handelsüblicher 85%iger Phosphorsäure, - 360 Teilen Kaliumnitrat, 482 Teilen Bleioxyd, 9 Teilen Natriumchlorid und 2 Teilen des Netzmittels von Lösung A. Die Lösung wird durch Auflösen von 4995 Teilen des Konzentrats in 7605 Teilen Wasser hergestellt. Beispiel Zur Erläuterung der vorteilhaften elektrischen Eigenschaften der mittels der erfindungsgemäßen Phosphatierlösungen erhaltenen Phosphatüberzüge wurden Eisenbleche mit einem Überzug aus einer Lösung von 1 Teil einer handelsüblichen wasserlöslichen Rotoxydgrundicrung in 3 Teilen destillierten Wassers versehen. Die Grundierung befand sich in einem Behälter aus rostfreiem Stahl bei einer Temperatur von etwa 23 bis 24°C. Durch einen Magnet.-rührer wird die Lösung bewegt. Die vorbehandelten Bleche (10 x 20 cm 5-t.-Streifenstahl) werden elektroüberzogen, indem sie in die Grundierung getaucht werden und eine positive Ladung an die Testplatte und eine negative Ladung an den Stahlbehälter gelegt wird unter Verwendung einer Gleichstromquelle (0 bis 500 V) von 5 A. Die Energiezufuhr wird auf einen Strom von 1,1 A innerhalb 2 bis 5 Sekunden eingestellt und dieser Strom konstant gehalten, während die Spannung so gesteigert wird, daß in 45 Sekunden ein gehärteter Überzug von etwa 25 #t Dicke abgeschieden wird. Diese Spannung ist als »konstante Spitzenspannung« angegeben. Nach Abschalten des Stroms wird das überzogene Blech aus dem Elektrolyten entfernt, mit kaltem Wasser gespült und in einem Ofen 20 Minuten bei 177 ± 5,5°C gebacken. Ein Teil der Bleche wird nicht vorbehandelt. Ein weiterer Teil wird 1 Minute bei 46°C mit einer wäßrigen Phosphatierungslösung besprüht, die 1,89 °/a handelsübliche 850/0ige Phosphorsäure, 0,2660/" handelsübliche 700/0ige Salpetersäure, 0,4410/0 Zinkoxyd und 0,113 0% Nickelnitrat-Hexahydrat enthält, und hintereinander mit Wasser und einer verdünnten wäßrigen Zinkdichromatlösung (1 g Cr0ß/1) gespült. Ein. dritter Teil wird bei 52 bis 54°C für 20 Sekunden in die Phosphatierungslösung F eingetaucht und dann wie vorher gespült.Solution O A concentrate is prepared from 1315 parts of commercially available 70% nitric acid, 148 parts of commercially available 85% phosphoric acid, - 360 parts of potassium nitrate, 482 parts of lead oxide, 9 parts of sodium chloride and 2 parts of the wetting agent from solution A. The solution is dissolved by dissolving of 4995 parts of the concentrate in 7605 parts of water. EXAMPLE To explain the advantageous electrical properties of the phosphate coatings obtained by means of the phosphating solutions according to the invention, iron sheets were provided with a coating consisting of a solution of 1 part of a commercially available water-soluble red oxide primer in 3 parts of distilled water. The primer was in a stainless steel container at a temperature of about 23 to 24 ° C. The solution is moved by a magnetic stirrer. The pretreated sheets (10 x 20 cm 5-ton strip steel) are electroplated by dipping them into the primer and applying a positive charge to the test plate and a negative charge to the steel container using a direct current source (0 to 500 V ) of 5 A. The power supply is set to a current of 1.1 A within 2 to 5 seconds and this current is kept constant while the voltage is increased so that a cured coating about 25 t thick is deposited in 45 seconds . This voltage is specified as the "constant peak voltage". After switching off the current, the coated sheet is removed from the electrolyte, rinsed with cold water and baked in an oven at 177 ± 5.5 ° C. for 20 minutes. Some of the sheets are not pretreated. Another part is sprayed for 1 minute at 46 ° C with an aqueous phosphating solution, the 1.89 ° / a commercial 850/0 phosphoric acid, 0.2660 / " commercial 700/0 nitric acid, 0.4410 / 0 zinc oxide and 0.113 0% Nickel nitrate hexahydrate, and rinsed one after the other with water and a dilute aqueous zinc dichromate solution (1 g Cr03 / 1) A third part is immersed in the phosphating solution F for 20 seconds at 52 to 54 ° C and then rinsed as before.
Die Ergebnisse dieses Versuchs sind in Tabelle II zusammengestellt.
Es zeigt sich, daß Stahlbleche, die mit der erfindungsgemäßen Lösung phosphatiert
sind, bei einer geringeren Spannung elektrophoretisch mit Anstrich überzogen werden
können als irgendein blanker Stahl oder ein Stahl, welcher mit einem der gewöhnlichen
Phosphatüberzüge überzogen ist. Der gewöhnliche Zinkphosphatüberzug (Kontrollösung)
wirkt als Isolator für Stahl, und daher wird eine höhere Spannung benötigt, um ein
gleiches Überzugsgewicht zu erzielen.
Bei diesem Versuch werden einige der 10 x 20-cm-Bleche aus 5-#L-Stahl zu Sägezahngestalt geformt, wobei die Längskante des Zahnes 10 cm und die Vertikalkante 4,45 cm beträgt. Jede geformte Tafel wird dann zu einer regulären, flachen Stahltafel punktgeschweißt. Diesen Teststücken wird dann die gewünschte Oberflächenbehandlung gegeben, und sie werden elektrisch grundiert. Bevor man sie dem Salznebelkorrosionstest aussetzt, werden zwei Löcher (19 nun) durch die Mitte des 10-cm-Abschnittes des Zahnes in 2,5 cm Abstand von dessen Kante gebohrt. Dieses Vorgehen verschärft den Test, weil bloßes Metall an den Kanten des Loches offenliegt.In this experiment, some of the 10 x 20 cm sheets are made of 5- # L steel Shaped to a sawtooth shape, the long edge of the tooth 10 cm and the vertical edge 4.45 cm. Each formed sheet then becomes a regular, flat steel sheet spot welded. These test pieces are then given the desired surface treatment given, and they are primed electrically. Before putting them to the salt spray corrosion test suspends two holes (19 now) through the center of the 10 cm section of the Of the tooth at a distance of 2.5 cm from its edge. This procedure exacerbates the Test because bare metal is exposed at the edges of the hole.
Tabelle IV gibt die Salznebeltestergebnisse der Gebilde an unter Verwendung von erstens einfachem Stahl, zweitens einfachem Stahl, welcher verformt und verschweißt wurde, bevor ein Zinkphosphatüberzug abgeschieden wurde, und drittens Stahlblechen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren phosphatiert waren, bevor sie verformt und verschweißt wurden. Da die mit Zinkphosphat überzogenen Stahltafeln nicht zusammengeschweißt werden können, muß das Verschweißen durchgeführt werden, bevor die Tafeln mit dieser Lösung phosphatiert werden.Table IV reports the salt spray test results of the structures using Firstly, simple steel, secondly, simple steel, which is deformed and welded was before a zinc phosphate coating was deposited, and thirdly steel sheets, which were phosphated by the process according to the invention before they were deformed and welded. Because the zinc phosphate coated steel panels are not welded together the welding must be carried out before the panels can be with this Solution to be phosphated.
Die in Tabelle IV zusammengestellten Ergebnisse sind daher besonders
bezeichnend, weil der Phosphatüberzug auf den Blechgebilden mit der erfindungsgemäßen
Lösung scharfen Verformungs- und Verschweißungsbedingungen unterworfen worden ist,
während dies bei dem aus der Kontrollösung abgeschiedenen Zinkphosphatüberzug nicht
der Fall war. Die mit der erfindungsgemäßen wäßrigen Phosphatierungslösung F behandelten
Bleche halten den scharfen Bedingungen des Verformens und Verschweißens erfolgreich
stand, ohne daß die hervorragenden Eigenschaften als Anstrichgrundlage irgendwie
verlorengehen.
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Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1040806A (en) * | 1964-04-30 | 1966-09-01 | Pyrene Co Ltd | Improvements in painting metal surfaces |
| US3516875A (en) * | 1966-06-11 | 1970-06-23 | Hooker Chemical Corp | Process for coating ferrous surfaces |
| US3518129A (en) * | 1968-01-11 | 1970-06-30 | Lubrizol Corp | Novel phosphating solutions containing lead and fluoride ions |
| JPS4958033A (en) * | 1972-10-09 | 1974-06-05 | ||
| US4114505A (en) * | 1977-01-31 | 1978-09-19 | Loeser William J | Coatings and methods of application |
| DE2736874C2 (en) * | 1977-08-16 | 1987-03-26 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Processes to facilitate cold forming of metals |
| US4788086A (en) * | 1984-07-14 | 1988-11-29 | Nippondenso Co., Ltd. | Copper-based metallic member having a chemical conversion film and method for producing same |
| JPS6148597A (en) * | 1984-08-14 | 1986-03-10 | Nippon Paint Co Ltd | Chemical conversion treatment giving zinc phosphate |
| EP0451437B1 (en) * | 1990-04-09 | 1995-04-05 | Kawasaki Steel Corporation | A galvanized steel sheet with high press formability and a method for manufacturing the same |
| SE523949C2 (en) * | 2002-03-20 | 2004-06-08 | Atlas Copco Secoroc Ab | Procedure for corrosion protection of particularly corrosion-exposed parts in rock drilling equipment |
| ATE521730T1 (en) | 2008-10-20 | 2011-09-15 | Basf Se | CONTINUOUS PROCESS FOR THE SURFACE TREATMENT OF METAL STRIPS |
| CN101994107B (en) * | 2009-08-18 | 2013-10-30 | 邵阳市创捷化工有限公司 | Antiseptic film and production process thereof |
| CN105728985A (en) * | 2016-05-04 | 2016-07-06 | 惠州市联镒铜线有限公司 | Soldering flux |
| CN112410772B (en) * | 2020-11-04 | 2023-01-20 | 安徽瑞荣汽车零部件有限公司 | Polishing and phosphating treatment method for steel backing |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR967847A (en) * | 1948-06-19 | 1950-11-13 | Walterisation Company Ltd | Method and bath for forming anti-corrosion protective coatings on metal surfaces |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2516008A (en) * | 1948-06-19 | 1950-07-18 | Westinghouse Electric Corp | Composition and process for treating metal surfaces |
| DE1147819B (en) * | 1952-12-17 | 1963-04-25 | Metallgesellschaft Ag | Process for applying phosphate coatings |
| US2890944A (en) * | 1956-05-25 | 1959-06-16 | North American Aviation Inc | Continuous chemical milling process |
| US2921865A (en) * | 1958-04-02 | 1960-01-19 | Aluminum Res Corp | Method of forming cold extrusion lubricants having a zinc phosphate undercoating |
| US3144360A (en) * | 1962-02-19 | 1964-08-11 | Lubrizol Corp | Phosphating process |
| US3166444A (en) * | 1962-04-26 | 1965-01-19 | Lubrizol Corp | Method for cleaning metal articles |
-
1965
- 1965-01-15 US US425949A patent/US3364081A/en not_active Expired - Lifetime
- 1965-12-01 GB GB51026/65A patent/GB1083474A/en not_active Expired
-
1966
- 1966-01-10 JP JP41000991A patent/JPS5113736B1/ja active Pending
- 1966-01-14 DE DEL52596A patent/DE1285831B/en active Pending
- 1966-01-14 FR FR45926A patent/FR1463618A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR967847A (en) * | 1948-06-19 | 1950-11-13 | Walterisation Company Ltd | Method and bath for forming anti-corrosion protective coatings on metal surfaces |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5113736B1 (en) | 1976-05-01 |
| FR1463618A (en) | 1966-12-23 |
| GB1083474A (en) | 1967-09-13 |
| US3364081A (en) | 1968-01-16 |
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