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Die Erfindung betrifft einen Vakuumapparat zum Erzeugen eines Ultrahochvakuums
mit einem Außenbehälter, an den über eine Öffnung eine Vakuumpumpe angeschlossen
ist, sowie mit einem teleskopartig in den Außenbehälter eingeschachtelten, cryogen
gekühlten und mittels einer Diffusionspumpe über eine Auspumpöffnung getrennt evakuierbaren
Vakuumrezipienten.
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Es ist bekannt, bei einer Vakuumapparatur eine Kammer innerhalb einer
zweiten Kammer anzuordnen und die beiden Kammern getrennt mit je einer eigenen Pumpe
zu evakuieren, um in der Innenkammer, dem Rezipienten, ein Hochvakuum zu erzeugen.
Es ist dabei ferner bekannt, die Kammerwandungen zum Austreiben von adsorbierten
Gasen zu erhitzen und anschließend cryogen zu kühlen, um die in der Kammer verbliebenen
Gase zu kondensieren. Mit diesen Maßnahmen ist es jedoch nicht möglich, den Innenbehälter
so hochgradig, wie es vielfach erwünscht ist, zu evakuieren, besonders wenn es sich
um Innenbehälter großen Volumens handelt, in denen Experimente durchgeführt werden
sollen. Der Grund hierfür ist, daß bei einer derartigen Anordnung ein Rückströmen
von Dämpfen in den Innenbehälter nicht in dem erforderlichen Maße verhindert werden
kann.
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Andererseits ist es bei einer nach dem Prinzip der Kältepumpe arbeitenden
Hochvakuumapparatur bekannt, drei Vakuumräume ineinanderzuschachteln und gestuft
zu kühlen, um das als Kältemedium von extrem tiefer Temperatur verwendete Helium
so gegen Wärmezufuhr von außen zu isolieren, daß möglichst wenig davon verdampft,
was vor allem im Hinblick auf die hohen Herstellungskosten von flüssigem Helium
sehr erwünscht ist. Dabei ist der Außenraum nicht getrennt evakuierbar, ist der
mittlere Raum gegen den innersten Raum abgesperrt und bildet letzterer das eigentliche
Kernstück der Kältepumpe zum Evakuieren des angeschlossenen Rezipienten. Es gehören
also hier die drei ineinandergeschachtelten Räume nicht zur eigentlichen Vakuumapparatur,
d. h. zum Rezipienten und seiner Ummantelung, sondern zur Vakuumpumpe, die mit ihrem
innersten Raum unmittelbar mit dem Rezipienten in Verbindung steht. Entsprechend
wird bei dieser Pumpenanordnung, die nur dem ganz bestimmten Zweck der Wärmeisolation
des Heliums dient, das Rückströmen von Dämpfen in den Rezipienten nicht verhindert.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Vakuumapparat der
eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem die Nachteile der bekannten Anordnungen
vermieden und Maßnahmen getroffen sind, um das Zurückströmen von Dämpfen in den
Rezipienten praktisch vollständig zu unterbinden, wobei die Anordnung gleichwohl
nicht nennenswert sperriger und der Zugang zum Innenbehälter ohne weiteres gewährleistet
sein sollen.
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Diese Aufgabe wird bei einem Vakuumapparat der eingangs genannten
Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in dem Raum zwischen Außenbehälter und Rezipienten
eine mindestens einen erheblichen, die Auspumpöffnung enthaltenden Teil der Rezipientenwand
umgebende Zwischenwandung angeordnet ist, die am einen Behälterende vakuumdicht
mit der Außenbehälterwand verbunden ist, derart, daß eine nach innen abgeschlossene,
über die öffnung mittels der Vakuumpumpe evakuierbare Außenkammer gebildet wird,
und weiterhin dadurch, daß die Diffusionspumpe mit dem Raum zwischen Rezipientenwand
und Zwischenwandung an einer von der Auspumpöffnung entfernten Stelle in Verbindung
steht, wodurch zwischen der Auspumpöffnung und der Diffusionspumpe ein Strömungskanal
besteht, in dem rückströmende Dämpfe vor Erreichen des Rezipienten kondensieren.
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Dadurch, daß mittels der den Rezipienten oder mindestens einen erheblichen
Teil desselben umgebenden Zwischenwandung ein Strömungskanal geschaffen wird, dessen
eine Wand durch die gekühlte Außenwand des Rezipienten gebildet ist, wird erreicht,
daß die Dämpfe, die von der stromabwärts der Auspumpöffnung an diesen Strömungskanal
angeschlossenen Diffusionspumpe in Richtung zum Rezipienten zurückzuströmen bestrebt
sind, im Kanal auf der Außenwand des hochgekühlten Rezipienten weitgehend kondensiert
werden.
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Vorzugsweise umgibt die Zwischenwandung das eine - in der Mitte mit
der Auspumpöffnung versehene - Stirnende und die volle Länge des Rezipienten. Die
Zwischenwandung kann ebenfalls gekühlt sein. Dabei kann die Rezipientenaußenwand
auf eine Temperatur unterhalb 20° K, vorzugsweise 10 bis 4° K, und die Mittelwandung
auf eine Temperatur unterhalb 100° K, vorzugsweise etwa 77° K, gekühlt werden. In
diesem Falle, also bei zusätzlicher Kühlung der Zwischenwandung, können dort ebenfalls
Dämpfe kondensieren, und zwar sowohl von innen, das ist vom Strömungskanal, als
auch von außen, das ist vom evakuierten Raum des Außenbehälters, her. Außerdem dient
die Zwischenwandung, wenn sie ebenfalls gekühlt wird, als Sperre gegen Wärmestrahlung,
so daß die Rezipientenwand die niedrigstmögliche Temperatur erreichen kann.
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In Weiterbildung der Erfindung ist der zylindrische Rezipient durch
ein gegen ihn abgedichtetes Hohlrohrstück in Längsrichtung gehaltert, ist die Zwischenwandung
über eine lösbare Ringdichtung, die zugleich die abdichtende Verbindung mit der
zylindrischen Außenbehälterwand bildet, mit einem das Hohlrohrstück umfassenden
und unlösbar daran befestigten Stirnringteil verbunden, das den Strömungskanal gegen
eine durch eine Verlängerung der Außenbehälterwand gebildete, durch die Ringdichtung
gegen die Außenkammer abgedichtete, das Hohlrohrstück umgebende und mit dessen Innerem
über Löcher in Verbindung stehende Ringkammer abdichtet, und ist das Hohlrohrstück
mittels einer angeschlossenen weiteren Pumpe getrennt evakuierbar. Im Strömungskanal
können Heizvorrichtungen zum Ausheizen des Strömungskanals und der angrenzenden
Wände angeordnet sein.
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Auf Grund der teleskopartigen Einschachtelung des Rezipienten in die
Zwischenwandung und den Außenbehälter ist bei auseinandergenommenen Behältern der
Rezipient durch die Auspumpöffnung unmittelbar zugänglich. Als Werkstoff verwendet
man für den gesamten Strömungskanal zweckmäßigerweise Metallflächen oder andere
gasentwicklungsfreie, warmfeste Materialien ohne Anwesenheit von gasentwickelnden
Elastomeren. Lediglich für die Verbindung der beiden Teile des Außenbehälters werden
Elastomere verwendet, wobei jedoch das von diesen Elastomeren entwickelte Gas durch
die Außenbehälterpumpe entfernt wird und folglich nicht in den Strömungskanal gelangt.
Die
Zeichnung zeigt im Schnitt schematisch eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Vakuumapparats. Der Vakuumapparat hat eine erste Wandung 10, die einen langgestreckten,
auf einem Druck von weniger als ungefähr 10-10 Torr zu evakuierenden Vakuumrezipienten
12 bildet. Auf dem Rezipienten 12 befinden sich Kühlschlangen 14, in denen
ein Kühlmittel im Wärmeaustausch mit der Wandung 10 zirkuliert. Vorzugsweise
wird als Kühlmittel hierfür gasförmiges Helium aus einer Quelle 16 verwendet,
das den Hauptteil der Wandung 10
auf eine Temperatur unterhalb ungefähr 20°
K, vorzugsweise zwischen ungefähr 10 und 4° K, abkühlt.
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Eine von der Wandung 10 in Abstand befindliche Mittel- oder
Zwischenwandung 18 umschließt das eine Ende und die Seiten des Rezipienten 12, und
zwar vorzugsweise über dessen gesamte Länge unter Bildung einer Zwischenkammer.
Im umkleideten Teil des Rezipienten 12, und zwar vorzugsweise an dessen eingeschlossenem
Ende, befindet sich eine Auspumpöffnung 26, so daß die Zwischenwandung 18 zusammen
mit der Außenseite des Rezipienten 12 einen Strömungskanal 20 für das Evakuieren
bildet. Auf dem Strömungskanal 20 sind Kühlschlangen 22 angeordnet, in denen ein
Kühlmittel im Wärmeaustausch mit der Wandung 18 zirkuliert. Vorzugsweise wird hierfür
flüssiger Stickstoff aus einer Quelle 24 verwendet, der die Wandung
18 auf eine Temperatur unterhalb ungefähr 100° K, vorzugsweise ungefähr 77°
K, abkühlt. Eine Schirmplatte 28 ist vorzugsweise über oder neben der Auspumpöffnung
26 angeordnet. Die Schirmplatte 28 dient dazu, die direkte Wärmestrahlung von der
Wandung 18 in den Rezipienten 12 abzuschirmen, ohne daß sie jedoch das Herauspumpen
und Entweichen von Gasen aus dem Rezipienten behindert. Stromabwärts der Auspumpöffnung
26, und zwar vorzugsweise am entgegengesetzten Ende des Rezipienten 12, ist an den
Strömungskanal 20 eine Vakuumpumpe 30 angeschlossen, die zum Herauspumpen der Gase
aus dem Strömungskanal 20 und über die Öffnung 26 aus dem Rezipienten
12 dient.
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Durch eine im Abstand von der Zwischenwandung 18 angeordnete dritte
Wandung 32 wird eine Außenkammer 34 gebildet, die durch eine Vakuumpumpe 36 über
eine Öffnung 35 getrennt auf einen niedrigen Druck evakuiert wird. Vorzugsweise
sind die Außenwandung 32 an einen Flansch 40 und die Zwischenwandung
18 an einen Flansch 38 angeschweißt und die beiden Flansche durch
eine gekühlte Doppel-O-Ringdichtung abdichtend zusammengefügt.
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Das vordere Ende des Vakuumapparats besteht aus einem äußeren Übergangsabschnitt
42 und einem inneren Hohlrohrstück 44, das den Abschnitt 42
durchsetzt
und den Rezipienten 12 trägt, ohne jedoch mit diesem in Verbindung zu stehen.
Auf dem Hohlrohrstück ist eine Stirnringscheibe 46 durch geeignete Mittel 37 abdichtend
am Hohlrohrstück befestigt. Die Stirnringscheibe 46 wird durch Federn 39 abdichtend
gegen den Flansch 38 gedrückt, so daß sie effektiv einen den vorderen Abschluß
des Strömungskanals 20 bildenden Endansatz der Wandung 18 darstellt.
Der konzentrisch zum Hohlrohrstück 44 angeordnete äußere Übergangsabschnitt
42 steht über Öffnungen 48 mit dem Inneren des Hohlrohrstücks in Verbindung. Vorzugsweise
ist der übergangsabschnitt 42 mittels Flansche 66, 68, die an die Wandungsabschnitte
44 bzw. 42 angeschweißt sind und zwisehen denen eine Dichtung in Form
eines gekühlten Doppel-O-Ringes angeordnet ist, abdichtend am Hohlrohrstück 44 befestigt,
das zusammen mit dem Übergangsabschnitt 42 eine vakuumdichte Außenkammer
49 bildet, die durch eine Pumpe 50 getrennt auf einen Druck in der Größenordnung
von 10-10 Torr evakuiert wird.
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Der Übergangsabschnitt ist vorzugsweise an einen Flansch 52 angeschweißt,
der mittels einer gekühlten Doppel-O-Ringdichtung abdichtend am Flansch 38 des Strömungskanals
befestigt ist, während zwischen der Ringscheibe 46 und der Wand des Übergangsabschnittes
42 eine Öffnung 54 vorgesehen ist. Aus der elastomeren Dichtung am Flansch 52 freigesetzte
Gase oder Gase aus der Atmosphäre müssen daher durch die Öffnung 54 in den
übergangsabschnitt 42
eintreten, wo sie durch die Pumpe 50 entfernt werden,
so daß diese Gase nicht in den Strömungskanal 20 gelangen können. Wie man
sieht, befindet sich nirgendwo im Bereich des Strömungskanals 20 eine elastomere
Dichtung, was deshalb sehr wichtig ist, weil derartige Dichtungen. dazu neigen,
Gase zu entwickeln.
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Der innerhalb des übergangsabschnittes befindliche Teil des Hohlrohrstückes
44 wird durch in Kühlschlangen 43 zirkulierenden flüssigen Stickstoff auf eine Temperatur
unterhalb 100° K, vorzugsweise etwa 77° K, gekühlt. Ein mit flüssigem Stickstoff
gekühltes Schirmblech 70 ist im Hohlrohrstück 44 angeordnet, um gegen Übertragung
von Wärme zum Rezipienten 12 hin abzuschirmen. Ferner ist derjenige Teil des Hohlrohrstückes
44, der den Rezipienten 12 trägt, von der gekühlten Zwischenwandung 18 umgeben.
Derjenige Teil des Hohlrohrstükkes 44, der der äußeren Atmosphäre ausgesetzt ist,
wird zweckmäßigerweise durch in Kühlschlangen 45 zirkulierendes Wasser gekühlt.
Für die Vakuumpumpen 30, 36 und 50 verwendet man zweckmäßigerweise öldiffusionspumpen.
Zweckmäßigerweise haben die Pumpen 30 und 50 kalte Kappen oder Hauben
und mit flüssigem Stickstoff gekühlte Schirmbleche 58, 60 sowie nachgeschaltete
zusätzliche Diffusionspumpen 62 bzw. 64 und mechanische Pumpen (nicht gezeigt).
Auch die Pumpe 36 arbeitet zweckmäßigerweise mit Unterstützung einer mechanischen
Pumpe (nicht gezeigt).
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Im Strömungskanal 20 sind Heizelemente 56 angeordnet,
die während des dem Evakuieren vorausgehenden Ausbrennens dazu verwendet werden,
die Wände des Rezipienten, des Strömungskanals und des in den Strömungskanal hineinragenden
Teils des Hohlrohrstückes auf eine Temperatur von ungefähr 200 bis 1000° C zu erhitzen.
Zweckmäßigerweise verwendet man für die Heizelemente 56 Wärmestrahler. Der ganze
Vakuumapparat ist zweckmäßigerweise aus korrosionsbeständigem Stahl gefertigt. Man
kann aber auch andere geeignete Metalle oder Legierungen verwenden, sofern sie eine
ausreichende Festigkeit haben, um den hohen Außendrücken standzuhalten, und sofern
sie sich auf Temperaturen bis 1000° C erhitzen lassen.
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Vorzugsweise ist der durch die Außenkammer 34 gebildete vakuumdichte
Raum mit einer geeigneten Wärmeisolation gefüllt. Hierfür kann man beispielsweise
Mehrfachlagen aus gasentwicklungsfreiem Kunststoff verwenden, die mit einer reflektierenden
Beschichtung versehen und so geknittert sind, daß zwischen den einzelnen Lagen lediglich
Punktberührung
an voneinander in Abstand befindlichen Stellen besteht.
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Im Betrieb des Vakuumapparats werden die Kammern 12, 18, 34 und 49
zunächst mit Hilfe von mechanischen Vakuumpumpen (nicht gezeigt) vorevakuiert. Sobald
ein Druck von ungefähr 10-Z bis
10-3 Torr erreicht ist, werden die Diffusionspumpen
(50, 62), (30, 64) und 36 in Tätigkeit gesetzt. Außerdem werden die Heizelemente
56 eingeschaltet, um den Strömungskanal, den Rezipienten und den in den Strömungskanal
hineinragenden Teil des Hohlrohrstückes 44 zu erhitzen, so daß adsorbierte Gase
und Flüssigkeiten ausgetrieben werden. Mit den Diffusionspumpen und mechanischen
Pumpen läßt sich bei den erhöhten Ausbrenntemperaturen ein Druck in der Größenordnung
von 10-g bis 10-9 Torr erreichen. Wenn dieser Druck erreicht ist, werden die Heizelemente
abgeschaltet und flüssiger Stickstoff aus der Quelle 24 durch die Kühlschlangen
22 geschickt, um die Temperatur der Zwischenwandung 18 auf ungefähr 77° K zu erniedrigen.
Diese Temperatur ist ausreichend niedrig, um die Gasentwicklung weitgehend zu unterbinden
sowie Wasserdampf, Kohlendioxyd, restliche Kohlenwasserstoffe u. dgl. zu kondensieren.
Auf diese Weise wird im Strömungskanal 20 und im Innenraum der Kammer
49 ein Druck von ungefähr 10-1g Torr hergestellt. Anschließend wird gasförmiges
Helium aus der Quelle 16 durch die Kühlschlangen 14 geschickt, um die Temperatur
der Rezipientenwandung 10 auf ungefähr 8° K zu erniedrigen. Diese Temperatur
ist ausreichend niedrig, um die Gasentwicklung drastisch herabzusetzen, und sämtliche
vorhandenen Gase mit Ausnahme von Wasserstoff, Neon und Helium werden sehr rasch
durch Kondensation auf der Rezipientenwand entfernt. Die Entwicklung von Wasserstoff
aus der stählernen Zwischenwandung 18 wird durch das Abkühlen des Stahles auf 77°
K um viele Größenordnungen verringert, und die Wasserstoffentwicklung aus der Innenwandung
10 bei Temperaturen um 8° K ist so gering, daß sie selbst bei dem in Frage
kommenden extrem hohen Vakuum vernachlässigt werden kann. Auf diese Weise kann im
Rezipienten 12 ein Druck in der Größenordnung von 10-12 bis 10-15 Torr und noch
niedriger erhalten werden.
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Die Rückströmdämpfe aus den Öldiffusionspumpen 30 und 64 enthalten
sowohl Pumpflüssigkeitsdampf als auch Dämpfe von thermischen Zersetzungsprodukten.
Während die Flüssigkeitsdämpfe durch Kondensation auf dem mit flüssigem Stickstoff
gekühlten Fangschirm 58 entfernt werden, können thermische Zersetzungsprodukte und
andere Gase, die durch die Pumpe zurückströmen, bei der Temperatur des flüssigen
Stickstoffs am Fangschirm 58 möglicherweise nicht kondensierbar sein. Diese Gase
werden jedoch im wesentlichen durch die Diffusionspumpe entfernt. Etwaige nicht
durch die Diffusionspumpe entfernte Gasreste müssen auf ihrem Weg zum Rezipienten
12 durch den Strömungskanal 20 die ganze Außenseite des Rezipienten entlangströmen,
wobei sie der sehr kalten Wandung 10 ausgesetzt sind und dort kondensieren. Eine
Wärmeübertragung durch das Hohlrohrstück 44 zum Rezipienten wird durch Kühlen des
Hohlrohrstückes mit flüssigem Stickstoff und durch Abstrahlung zur Zwischenwandung
18 hier weitgehend unterbunden.
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An der durch die Flansche 38 und 40 gebildeten Doppel-O-Ringdichtung
etwa einsickerndes Gas wird aus der Außenkammer 34 durch die Pumpe 36 entfernt,
die in der Kammer 34 einen Druck in der Größenordnung von 10-4 bis 10-5 Torr herstellt.
Die Außenkammer 34 bildet somit einen Schutzraum, der den kalten Strömungskanal
20 wärmeisoliert. Ferner gelangt Gas, das etwa an der durch die Flansche 52 und
38 gebildeten gekühlten Doppel-O-Ringdichtung einsickert, durch die Öffnung 54 vorzugsweise
in den Übergangsabschnitt 42. Von dort strömt dieses Gas durch die Öffnungen 48
und wird durch die Pumpe 50 weggepumpt.
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Die Schirmplatte 28 kann man auch so ausbilden, daß sie die darunter
befindliche Auspumpöffnung abschließt, sobald das gewünschte Vakuum im Inneren des
Rezipienten hergestellt ist.