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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Formkörpern
aus Polytetraffuoräthylen, bei dem zunächst aus dem pulverigen oder körnigen Stoff
ein Rohling kaltgepreßt wird, der dann über die Umwandlungstemperatur erhitzt sowie
bei dieser Hitze einem Überdruck ausgesetzt und schließlich noch abgekühlt wird.
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Polytetrafluoräthylen erleidet bekanntlich bei 3270 C eine reversible
Umwandlung. Oberhalb dieser Temperatur ist Polytetralluoräthylen in dicken Schichten
durchsichtig.
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Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus
Polytetraffuoräthylen bekannt, bei dem gepulvertes Polytetrafiuoräthylen in einer
Form unter Druck gesetzt und der erhaltene Formkörper dann auf 327 bis 5(YO C erhitzt
wird. Gegebenenfalls kann das pulverförmige Polytetrafiuoräthylen bei einem Druck
von 7 bis 210 kg/cm2 kaltgepreßt werden. Die Abkühlung des Formkörpers kann durch
Abschrecken in einer Flüssigkeit oder unter stufenweiser Verringerung seiner Temperatur
durchgeführt werden. Darüber hinaus kann der vorgeformte Formkörper in einer geschlossenen
und den Formkörper dicht umschließenden Form erhitzt und dem dadurch erzeugten inneren
Druck ausgesetzt werden.
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Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung
von Formkörpern aus Polytetrafiuoräthylen zu schaffen, die sich im Vergleich zu
den nach den bekannten Verfahren hergestellten Formkörpern aus Polytetraffuoräthylen
durch verbesserte Biegestandfestigkeit auszeichnen, d. h. die viel öfter auf Biegung
beansprucht werden können als die bisher bekannten Formkörper aus Polytetrafiuoräthylen
und dadurch-vorteilhaft als Membran für Absperrorgane verwendet werden können.
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Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird nun durch ein Verfahren
zum Herstellen von Formkörpern aus Polytetrafluoräthylen gelöst, bei dem zunächst
aus dem pulverigen oder körnigen Stoff ein Rohling kaltgepreßt wird, der dann auf
die Umwandlungstemperatur erhitzt sowie bei dieser Hitze einem Überdruck ausgesetzt
und schließlich noch abgekühlt wird, und das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet
ist, daß der kaltgepreßte Rohling zunächst in an sich bekannter Weise in der Atmosphäre
auf die über der Umwandlungstemperatur liegende Temperatur bis zu etwa 2 Stunden
erhitzt und dann erst bei dieser Hitze dem Ueberdruck ausgesetzt wird, daß darauf
eine erste Abkühlung unter die Umwandlungstemperatur erfolgt, wenn der Formkörper
völlig durchsichtig geworden ist, worauf sich eine erneute Erhitzung des Formkörpers
in der Atmosphäre über den Umwandlungspunkt anschließt, so lange, bis der trüb gewordene
Formkörper wieder durchsichtig geworden ist, worauf sein rasches Abkühlen erfolgt,
während er unter einem Überdruck steht.
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Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird pulveriges
oder körniges Polytetrafluoräthylen zunächst in einer Vorform zu einem Rohling verpreßt,
die ungefähr die Gestalt des Fonnkörpers aufweist. Am besten erfolgt das Verpressen
in der Vorform bei Zimmertemperatur mit einem Druck in der Größenordnung von 35
bis 245 kg/cm2 und vorzugsweise von 70 bis 210 kg/cm2. Dabei wird das pulverige
oder körnige Polytetrafluoräthylen zu einem Rohling verdichtet, der weiß und durchscheinend
aussieht und die zur weiteren Bearbeitung erforderliche Dichte und Festigkeit aufweist.
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Dann wärmt man den Rohling in einem Ofen bei atmosphärischem Druck
bis zu einer Temperatur, die über der Umwandlungstemperatur des Polytetrafluoräthylens
liegt, die sich bei atmosphärischem Druck auf etwa 3270 C beläuft und mit zunehmendem
Druck steigt. Vorzugsweise erfolgt die Erwärmung des in der Vorform erzeugten Rohlings
auf eine Temperatur von etwa 3600 C.
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Beim Überschreiten der Umwandlungstemperatur bleibt der Rohling weiß
und durchscheinend.
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Nachdem man nun den Rohling eine bestimmte Zeit lang (bei einer Temperatur
von 3600 C empfehlen sich 30 Minuten) auf der ausgewählten Temperatur gehalten hat,
nimmt man ihn aus dem Ofen heraus und bringt ihn in eine zweite Form, die Hauptform,
ein. Der Preßraum dieser Form hat die Gestalt, die der fertige Formkörper aufweisen
soll. Diese Hauptform wird nun auf einer Temperatur gehalten, die über der Umwandlungstemperatur
liegt und am besten ungefähr der Temperatur des erhitzten Rohlings entspricht. Dann
wird der Rohling in der Hauptform unter Druck gesetzt, und dieser Druck wird mindestens
so lange aufrechterhalten, bis der Rohling die gewünschte Gestalt erhalten hat und
völlig durchsichtig geworden ist. Alle trüben Stellen in dem erhitzten Polytetrafluoräthylen
verschwinden nämlich bei dieser Behandlung. Der Druck bei diesem Preßvorgang muß
mindestens so hoch. bemessen werden, daß die Fließgrenze des erhitzten Rohlings
überschritten wird und dieser daher die gewünschte Gestalt annehmen kann. Andererseits
darf der Preßdruck bei diesem Verfahrensschritt nicht so hoch werden, daß etwa Sprünge
in dem erhitzten Preßling entstehen oder daß ein übermäßig breiter Grat in der Fuge
zwischen den Formhälften gebildet wird. Bei einer Preßtemperatur von 3600 C beispielsweise
empfiehlt sich ein Preßdruck von 70 kg/cm2. Nachdem die Preßtemperatur und der Preßdruck
etwa 15 Minuten lang auf den Rohling eingewirkt hauben, ist dieser im allgemeinen
durchsichtig geworden, sofern es sich um einen kleinen Rohling handelt mit einem
Volumen in der Größenordnung von 100 cm3 und sofern das Einfüllen des Ausgangsmaterials
in die Vorform hinreichend sorgfältig durchgeführt worden war.
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Um eine Zersetzung des Polytetrafluoräthylens zu vermeiden, darf
der Rohling kurzzeitig nur bis auf eine Temperatur von 4550 C erwärmt werden.
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Zweckmäßigerweise wird die Erwärmung so geführt, daß der Rohling nur
ein paar Sekunden lang eine über 4000 C liegende Temperatur aufweist. Auch aus wirtschaftlichen
Gesichtspunkten empfiehlt sich eine Höchsttemperatur von etwa 4000 C, wobei das
Polytetrafluoräthylen aber nicht länger als etwa 10 Minuten eine Temperatur von
über 3700 C aufweisen sollte. Am besten hat sich eine Temperatur von etwa 3700 C
bei 10 Minuten Behandlungsdauer bewährt, da Polytetrafiuoräthylen eine merkliche
Zersetzung erfährt, wenn es 2 Stunden lang auf einer Temperatur im Bereich zwischen
der Umwandlungstemperatur und 3700 C gehalten wird. Bei Anwendung einer Temperatur
im Bereich von 330 bis 3500 C wird der in der Hauptform befindliche Rohling einem
Überdruck im Bereich von 70 bis 140 kg/cm2 und bei Verwendung einer Temperatur im
Bereich von 350 bis 3700 C einem Überdruck im Bereich von 35 bis 105 kg/cm2 ausgesetzt.
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Nachdem der Rohling in der Hauptform unter den vorgenannten Druck-
und Temperaturbedingungen
so lange gehalten worden ist, bis ein
durchsichtiger Formkörper vorliegt, läßt man den Formkörper unter die Umwandlungstemperatur
abkühlen. Zu diesem Zweck läßt man vorzugsweise den Formkörper so lange in der Hauptform,
bis er sich auf eine Temperatur von beispielsweise 2600 C abgekühlt hat. Der Formkörper
läßt sich dann leicht aus der Hauptform herausnehmen, ohne dabei bleibende Formänderungen
zu erleiden. Da man jedoch die höchste Festigkeit erzielt, wenn der Formkörper von
der Temperatur aus, bei der er durchsichtig geworden, abgeschreckt wird, wird der
Formkörper nach Herausnehmen aus der Hauptform wieder auf eine Temperatur erwärmt,
bei der er durchsichtig wird. Diese Temperatur wird ohne Anwendung von Druck auf
den Formkörper so lange aufrechterhalten, bis der Formkörper wieder durchsichtig
geworden ist. Anschließend wird dann der Formkörper rasch abgekühlt. Zu diesem Zweck
wird der noch durchsichtige Formkörper in eine kalte Form eingebracht und durch
Zusammenpressen der Form einem Überdruck ausgesetzt. Die Temperatur der kalten Form
kann beispielsweise etwa - 180 C betragen. Die kalte Form wird zweckmäßigerweise
derart zusammengepreßt, daß der auf den in der Form befindlichen Formkörper ausgeübte
Druck zwischen 35 bis 105 kg/cm2 liegt. Auf diese Weise erzielt man eine innige
Berührung zwischen den kalten Innenflächen der Form und den Oberflächen des heißen
Formkörpers und dadurch eine rasche Abkühlung desselben. Das Einsetzen des in einem
Ofen bis auf Durchsichtigkeit erhitzten Formkörpers in die zum Abschrecken vorgesehene
Form erfolgt zweckmäßigerweise so schnell, daß der Formkörper bei Schließen der
Form noch durchsichtig ist.
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Im Bedarfsfall können die Druck- und Temperaturbedingungen so gewählt
werden, daß der Formkörper nur an vorbestimmten Stellen durchsichtig wird. Dies
kann beispielweise dadurch erreicht werden, daß man nur an diesen Stellen den vollen
Druck zur Wirkung bringt, auf die anderen Stellen jedoch einen niedrigen Druck einwirken
läßt, der nicht die völlige Durchsichtigkeit des Polytetrafluoräthylens zur Folge
hat. Auch beim raschen Abkühlen kann man so vorgehen, daß man nur bestimmte ausgewählte
Stellen des erwärmten, durchsichtig gewordenen Preßlings abschreckt, im übrigen
den Preßling aber langsamer abkühlen läßt. Bei Formkörpern mit einem verhältnismäßig
großen Querschnitt wird die Oberflächenschicht viel schneller abgekühlt als der
Kern des Formkörpers. Bei solchen Formkörpern weist also die Oberflächenschicht
eine viel bessere Biegestandfestigkeit auf als der Kern.
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Die Erfindung wird nun näher an Hand eines Beispiels erläutert.
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Zur Herstellung einer Ventilmembran wurde eine entsprechend gestaltete
Vorform mit 60g handelsüblichem Polytetrafluoräthylenpulver beschichtet. Die Vorform
wurde dann in einer Presse bei Zimmertemperatur derart zusammengepreßt, daß auf
die Polytetrafluoräthylenfüllung ein Druck von 105 kg/cm2 ausgeübt wurde. Anschließend
wurde der gebildete Membranrohling, dessen Dicke etwas größer war als die gewünschte
Enddicke der Membran, aus der Vorform herausgenommen. Der Membranrohling war weiß
und trüb. Der Membranrohling wurde dann in einem Ofen auf 3600 C erwärmt und 30Minuten
lang auf dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurde dann der auf einer Temperatur
von annähernd
3600 C befindliche Membranrohling in eine Hauptform eingebracht, die
auf etwa 3600 C vorgewärmt worden war. Die auf einer Temperatur von etwa 3600 C
gehaltene Hauptform wurde dann so zusammengepreßt, daß auf den Membranrohling ein
Druck von etwa 70 kg/cm2 ausgeübt und dieser dadurch in die endgültige Form des
Formkörpers gebracht wurde. Etwa alle 5 Minuten wurde die Form entlastet und geöffnet,
um das Aussehen des Formkörpers zu prüfen. Nach etwa 15 Minuten ergab sich, daß
alle Teile des Formkörpers durchsichtig geworden waren.
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Im Anschluß an diese Feststellung wurde nach Schließen und erneuter
Belastung der Hauptform die Temperatur des Formkörpers durch Abkühlen der Form auf
etwa 2600 C verringert. Der auf einer Temperatur von etwa 2600 C befindliche trübe
Formkörper wurde dann aus der Hauptform herausgenommen und in einen Ofen gebracht,
in dem er dann unter Atmosphärendruck auf 3700 C erwärmt und auf dieser Temperatur
gehalten wurde, bis er wieder völlig durchsichtig geworden war. Dies trat etwa nach
20 Minuten nach Einführen des Formkörpers in den Ofen ein. Anschließend wurde der
Formkörper schnell in eine kalte Form aus Stahl gebracht, deren Innenflächen verchromt
waren. Die Temperatur der kalten Form betrug beim Einführen des heißen durchsichtigen
Formkörpers ungefähr - 180 C. Sofort nach dem Einführen des heißen Formkörpers in
die kalte Form wurde diese so zusammengepreßt, daß auf den Formkörper ein Druck
von ungefähr 105 kg/cm2 ausgeübt wurde. Nach etwa 60 Sekunden wurde die Form geöffnet
und der fertige Formkörper herausgenommen. Bei Prüfung dieses die Form einer Membran
aufweisenden Formkörpers ergab sich, daß dieser eine fünfmal höhere Biegefestigkeit
aufwies, als die nach den bekannten Verfahren hergestellten Formkörper.
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Vergleichsweise wurde das vorgenannte Beispiel wiederholt, wobei
man jedoch den Membranrohling vor Einführen in die Hauptform auf etwa 2600 C abkühlen
ließ. Die Biegefestigkeit des fertigen Formkörpers betrug jedoch nur ein Fünftel
des nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Formkörpers.
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Weiterhin wurde vergleichsweise Beispiel 1 noch einmal wiederholt,
wobei jedoch der Membranrohling vor Einführen in die Hauptform 2 Stunden lang auf
etwa 4000 C gehalten wurde. Der fertige Formkörper wies eine geringere Festigkeit
auf als die nach den bekannten Verfahren hergestellten Formkörper.