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DE1278057B - Process for improving or renewing molybdenum or tungsten disulfide known as lubricants - Google Patents

Process for improving or renewing molybdenum or tungsten disulfide known as lubricants

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Publication number
DE1278057B
DE1278057B DEG43501A DEG0043501A DE1278057B DE 1278057 B DE1278057 B DE 1278057B DE G43501 A DEG43501 A DE G43501A DE G0043501 A DEG0043501 A DE G0043501A DE 1278057 B DE1278057 B DE 1278057B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
molybdenum
tungsten disulfide
lubricants
renewing
improving
Prior art date
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Pending
Application number
DEG43501A
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German (de)
Inventor
Curtis Stanley Oliver
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES ^f^ PATENTAMT Int. CL: FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN ^ f ^ PATENTAMT Int. CL:

ClOmClOm

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Deutsche KL: 23 c-1/05 German KL: 23c -1/05

Nummer: 1278 057Number: 1278 057

Aktenzeichen: P 12 78 057.3-43 (G 43501)File number: P 12 78 057.3-43 (G 43501)

Anmeldetag: 4. Mai 1965Filing date: May 4, 1965

Auslegetag: 19. September 1968Opening day: September 19, 1968

Gewisse anorganische Verbindungen, wie Sulfide, Disulfide, Selenide und Telluride, von Metallen, wie Molybdän, Wolfram, Titan und Uran, zeichnen sich durch eine lamellare oder plättchenähnliche Kristallstruktur aus, innerhalb welcher die Metallatome miteinander nur innerhalb einer einzigen Ebene verbunden sind, während die nichtmetallischen Atome mit den Metallatomen derart verbunden sind, daß sie auf beiden Seiten dieser Ebene Schichten bilden. Die nichtmetallischen Atome in jedem der einzelnen Kri- ίο stalle ziehen sich daher gegenseitig nur sehr schwach an, so daß solche Kristalle bei gegenseitiger Einwirkung unter dem Einfluß von geringen Scherkräften sehr leicht gleiten. Weiterhin haben die nichtmetallischen Atome ausgesprochene Affinität zu benachbarten Metalloberflächen, so daß die auf solchen Oberflächen haftenden Kristalle einen großen Widerstand gegenüber normal zu den Scherkräften gerichteten Kräften aufweisen. Folglich haben diese Verbindungen ausgezeichnete Schmierfähigkeit und fres- ao sen sich nur schwer fest.Certain inorganic compounds, such as sulfides, disulfides, selenides and tellurides, of metals such as Molybdenum, tungsten, titanium and uranium are characterized by a lamellar or plate-like crystal structure from, within which the metal atoms are connected to each other only within a single plane are, while the non-metallic atoms are connected to the metal atoms in such a way that they form layers on both sides of this plane. The non-metallic atoms in each of the individual Kri- ίο Stalls therefore attract each other only very weakly, so that such crystals act on one another slide very easily under the influence of low shear forces. Furthermore, the non-metallic Atoms have a pronounced affinity for neighboring metal surfaces, so that those on such Surface clinging crystals have a great resistance to normal to the shear forces Show forces. Hence, these compounds have excellent lubricity and freshness are difficult to get stuck.

Am vielversprechendsten von diesen festen. Schmiermitteln oder den »lamellaren, metallischen Schmiermitteln« sind Molybdändisulfid und WoIframdisulfid. Es wurde jedoch festgestellt, daß alle die as obengenannten Schmiermittel sich sehr schnell abnutzen und ziemlich schnell verbraucht sind, da sie ihre Schmierfunktion unter Vernachlässigung einer kontinuierlichen Erneuerung ausüben. Ein weiterer Nachteil, der wahrscheinlich auch auf der schnellen Abnutzung beruht, ist der, daß sich große Mengen des verbrauchten Materials zwischen den sich bewegenden Oberflächen ansammeln und zum Festfressen dieser geschmierten, sich bewegenden Teile beitragen können.Most promising of these festivities. Lubricants or the »lamellar, metallic Lubricants «are molybdenum disulphide and tungsten disulphide. However, it was found that all the as The above lubricants wear out very quickly and are used up fairly quickly as they exercise their lubricating function neglecting continuous renewal. Another The disadvantage, which is probably also due to the rapid wear and tear, is that there are large quantities of used material accumulate between the moving surfaces and become seized up these lubricated moving parts can contribute.

Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, nach dem man auf der einen Seite die Abnutzungseigenschaften des als Schmiermittel bekannten Molybdän- und Wolframdisulfids verbessern kann, ohne auf der anderen Seite die Schmierfähigkeit zu beeinträchtigen. Man kann dies erfindungsgemäß dadurch erreichen, daß man auf MoS2 oder WS2 längere Zeit eine Gasmischung aus Schwefelwasserstoff und einem indifferenten Gas, ζ. Β. Stickstoff, einwirken läßt.It is therefore an object of the invention to provide a method according to which, on the one hand, the wear properties of the molybdenum and tungsten disulfide known as lubricants can be improved without, on the other hand, impairing the lubricity. This can be achieved by reacting longer on MoS 2 or WS 2 ζ time a gas mixture of hydrogen sulfide and an inert gas, this according to the invention. Β. Nitrogen.

Obwohl es bekannt ist, die Abnutzung von lamellaren, metallischen Schmiermitteln durch Hinzufügen besonderer Zusätze zu verbessern, hat sich experimentell zeigen lassen, daß durch das Verfahren gemäß der Erfindung noch kleinere Abnutzungen als durch solche Zusätze zu erreichen sind. Insbesondere haben die Versuche auch gezeigt, daß erfindungs-Verfahren zur Verbesserung bzw. Erneuerung
von als Schmiermittel bekannten Molybdän- oder Wolframdisulfid
Although it is known to improve the wear and tear of lamellar, metallic lubricants by adding special additives, it has been shown experimentally that even smaller wear can be achieved by the method according to the invention than by such additives. In particular, the experiments have also shown that inventive methods for improvement or renewal
of molybdenum or tungsten disulfide known as a lubricant

Anmelder:Applicant:

General Electric Company, Schenectady, N. Y.General Electric Company, Schenectady, N.Y.

(V. St. A.)(V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr.-Ing. W. Reichel, Patentanwalt,Dr.-Ing. W. Reichel, patent attorney,

6000 Frankfurt 1, Parkstr. 136000 Frankfurt 1, Parkstr. 13th

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Curtis Stanley Oliver, Schenectady, N. Y.Curtis Stanley Oliver, Schenectady, N.Y.

(V. St. A.)(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 5. Mai 1964 (365182) --V. St. v. America May 5, 1964 (365182) -

gemäß behandeltes Molybdän- oder Wolframdisulfid Reibungskoeffizienten hat, die mit denen des gemäß der USA.-Patentschrift 3 127 346 mit Zusätzen versehenen MoS2 oder WS2 vergleichbar sind.molybdenum or tungsten disulfide treated according to has coefficients of friction which are comparable to those of MoS 2 or WS 2 provided with additives according to US Pat. No. 3,127,346.

Bei dem Verfahren der Erfindung werden Schwefelwasserstoffgas, das mit einem indifferenten Gas verdünnt ist, und Molybdän- oder Wolframdisulfidkristalle oder -partikeln miteinander in Berührung gebracht, und es hat sich gezeigt, daß die Kristalle nach einer solchen Behandlung einen größeren Widerstand gegenüber der Abnutzung haben.In the method of the invention are hydrogen sulfide gas, which with an inert gas is diluted, and molybdenum or tungsten disulfide crystals or particles in contact with one another brought, and it has been shown that the crystals after such a treatment a larger Have resistance to wear and tear.

Die Erfindung ist besonders in Verbindung mit den vielfach gelagerten umlaufenden Wellen, die im USA.-Patent 3 051 535 beschrieben sind, von großer Bedeutung. Beispielsweise könnte man zylindrisch geformte, aus diesem lamellaren, metallischen Schmiermittel hergestellte Körper nehmen und sie an Stelle der von einem Lagergehäuse radial nach innen weisenden Vorsprünge setzen, die in einer gemeinsamen Ebene und auf einem Kreis im Abstand von 120° derart angebracht sind, daß sie die umlaufende Welle tragen, ohne daß diese das Lagergehäuse berührt. Zur Prüfung der Eigenschaften von gemäß der Erfindung hergestellten Pillen wurden mikroskopisch kleine Molybdän- oder Wolframdisulfidteilchen unter einem Druck von etwa 140 bis 2100 kg/cm2 zu einem zylindrischen Körper vonThe invention is particularly important in connection with the multiple bearing rotating shafts described in U.S. Patent 3,051,535. For example, one could take cylindrically shaped bodies made of this lamellar, metallic lubricant and put them in place of the projections pointing radially inward from a bearing housing, which are mounted in a common plane and on a circle at a distance of 120 ° in such a way that they carry the rotating shaft without touching the bearing housing. To test the properties of pills made according to the invention, microscopic molybdenum or tungsten disulfide particles were formed into a cylindrical body of at a pressure of about 140 to 2100 kg / cm 2

809 617/521809 617/521

0,8 cm Durchmesser zusammengepreßt. Die Versuche fanden unter Auflegen einer Last von etwa 2 kg auf die Pille statt, während diese mit einer Geschwindigkeit von etwa 40 m/Sek. gegen eine Anzahl von Metalloberflächen rieb. Der Ausdruck »mikroskopisch klein« bedeutet dabei, daß die meisten Teilchen eine Größe zwischen 1 und 2 Mikron haben. Die Versuche wurden bei Zimmertemperatur (23 bis 25° C) und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 55 % (entsprechend der Zimmerluft) ausgeführt.Pressed 0.8 cm in diameter. The experiments took place with the application of a load of about 2 kg instead of the pill, while doing this at a speed of about 40 m / sec. against a number rubbed by metal surfaces. The expression "microscopic" means that most of the particles be between 1 and 2 microns in size. The experiments were carried out at room temperature (23 to 25 ° C) and a relative humidity of 55% (corresponding to the room air).

Bei dem Verfahren der Erfindung kann das Molybdän- oder Wolframdisulfid als Pille oder in Form mikroskopisch kleiner Partikeln, die später in Pillenform gebracht werden, für etwa 2 Stunden einer Mischung von H2S und N2 unter einem Druck von einer Atmosphäre bei Zimmertemperatur ausgesetzt werden. An Stelle von Stickstoffgas, das primär das Schwefelwasserstoffgas verdünnen und tragen soll, können auch andere indifferente Gase, wie Kohlendioxyd oder Helium, verwendet werden. Wenn das indifferente Gas jedoch ganz weggelassen wird, dann steigt, wie völlig unerwartet gefunden wurde, die Abnutzung noch über den Wert, den das Schmiermittel vor der Behandlung hat.In the method of the invention, the molybdenum or tungsten disulfide in pill form or in the form of microscopic particles which are later made into pill form can be exposed to a mixture of H 2 S and N 2 under one atmosphere of pressure at room temperature for about 2 hours . Instead of nitrogen gas, which is primarily intended to dilute and carry the hydrogen sulfide gas, other inert gases such as carbon dioxide or helium can also be used. However, if the indifferent gas is omitted altogether, then, as has been found completely unexpectedly, the wear will rise above what the lubricant had before the treatment.

Obwohl hier der Druck mit einer Atmosphäre angegeben wurde, können auch größere oder kleinere Drucke gewählt werden. Die angegebene Temperatur ist ebenfalls nicht kritisch.Although the pressure is given here as one atmosphere, larger or smaller ones can also be used Prints to be chosen. The specified temperature is also not critical.

Da Feuchtigkeit sich in besonderer Weise auf das Verhalten von Molybdän- und Wolframdisulfid auswirkt, sollten sowohl der Schwefelwasserstoff als auch das indifferente Gas zum Verdünnen so trocken wie möglich sein. Die Strömungsgeschwindigkeit ist nichtSince moisture has a special effect on the behavior of molybdenum and tungsten disulfide, Both the hydrogen sulfide and the inert gas for dilution should be as dry as to be possible. The flow rate is not

ίο kritisch; bei Verwendung einer Mischung besteht letztere vorzugsweise aus gleichen Mengen Schwefelwasserstoff und verdünnendem Gas. Je nach Wunsch können auch Pillen aus vorbehandelten Partikeln beider Stoffe, nämlich Molybdän- und WoIframdisulfid, hergestellt werden.ίο critical; when using a mixture the latter preferably from equal amounts of hydrogen sulfide and diluting gas. Depending on If desired, pills made from pretreated particles of both substances, namely molybdenum and tungsten disulfide, can also be provided. getting produced.

Die Tabelle gibt Beispiele für die Abnutzung von vorbehandelten Molybdändisulfidpillen an. Die Beispiele 2, 3, 4, 6 und 8 zeigen die Qualität der mit H2S und N2 oder mit H2S allein vorbehandelten PiI-The table gives examples of the wear and tear on pretreated molybdenum disulfide pills. Examples 2, 3, 4, 6 and 8 show the quality of the PiI- pretreated with H 2 S and N 2 or with H 2 S alone

Ien. Das Molybdändisulfid wurde in Form mikroskopisch kleiner Partikeln präpariert und anschließend in Pillenform gepreßt. Die Beispiele 1, 5 und 7 sind zum Vergleich da. Die Versuche dauerten zwischen 15 und 54 Stunden.Ien. The molybdenum disulfide was microscopic in shape small particles and then pressed into pill form. Examples 1, 5 and 7 are there for comparison. The trials lasted between 15 and 54 hours.

TabelleTabel

VersuchsbedingungenTest conditions .. etwa.. approximately Abnutzungwear 1. Nichtvorbehandelte Pille auf blankem Kupfer 1. Untreated pill on bare copper 0,028 mg pro Stunde0.028 mg per hour 2. Mit H2S/N2 vorbehandelte Pille auf blankem Kupfer 2. Pill pretreated with H 2 S / N 2 on bare copper .. etwa.. approximately 0,0006 mg pro Stunde0.0006 mg per hour 3. Mit H2S vorbehandelte Pille auf blankem Kupfer 3. Pill pretreated with H 2 S on bare copper Stahl ..Stole .. 0,0303 mg pro Stunde0.0303 mg per hour 4. Mit H2S vorbehandelte Pille auf blankem Kupfer 4. Pill pretreated with H 2 S on bare copper 0,0437 mg pro Stunde0.0437 mg per hour 5. Nicht vorbehandelte Pille auf glattem Chrom 5. Untreated pill on smooth chrome 0,030 mg pro Stunde oder weniger0.030 mg per hour or less 6. Mit H2S/N2 vorbehandelte Pille auf glattem Chrom 6. H 2 S / N 2 pre-treated pill on smooth chrome 0,00048 mg pro Stunde0.00048 mg per hour 7. Nicht vorbehandelte Pille auf verchromtem, weichem Stahl7. Untreated pill on chrome-plated, soft steel 0,0035 mg pro Stunde0.0035 mg per hour 8. Mit H2S/N2 vorbehandelte Pille auf verchromtem, weichem8. Pill pretreated with H 2 S / N 2 on chrome-plated, soft 0,0091 mg pro Stunde0.0091 mg per hour

Mikroskopisch kleine Wolframdisulfidpartikeln wurden ebenfalls, wie oben geschildert, für etwa 2 Stunden mit H2S und N2 vorbehandelt, in Pillenform gebracht und etwa 20 Minuten lang auf blankem Kupfer geprüft. Obgleich die Versuchsergebnisse nicht so günstig wie beim Molybdändisulfid sind, ist doch eine Verminderung der Abnutzung um mehr als 40% festzustellen.Microscopic tungsten disulfide particles were also, as described above, pretreated with H 2 S and N 2 for about 2 hours, brought into pill form and tested for bare copper for about 20 minutes. Although the test results are not as favorable as with molybdenum disulfide, a reduction in wear of more than 40% can be observed.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Verbesserung bzw. Erneuerung von als Schmiermittel bekanntem Molybdän- oder Wolframdisulfid, dadurch gekennzeichnet, daß man auf MoS2 oder WS2 längere Zeit eine Gasmischung aus Schwefelwasserstoff und einem indifferenten Gas einwirken läßt.Process for improving or renewing molybdenum or tungsten disulfide known as a lubricant, characterized in that a gas mixture of hydrogen sulfide and an inert gas is allowed to act on MoS 2 or WS 2 for a longer period of time. 809 617/521 9.68 0 Bundesdruckerei Berlin809 617/521 9.68 0 Bundesdruckerei Berlin
DEG43501A 1964-05-05 1965-05-04 Process for improving or renewing molybdenum or tungsten disulfide known as lubricants Pending DE1278057B (en)

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US365182A US3301780A (en) 1964-05-05 1964-05-05 Preparation of compacted body of improved lubricating agents

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DE1278057B true DE1278057B (en) 1968-09-19

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DEG43501A Pending DE1278057B (en) 1964-05-05 1965-05-04 Process for improving or renewing molybdenum or tungsten disulfide known as lubricants

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