DE1272679B - Process for the production of magnetically isotropic thin magnetic layers, in particular Ni-Fe layers, e.g. B. by vapor deposition - Google Patents
Process for the production of magnetically isotropic thin magnetic layers, in particular Ni-Fe layers, e.g. B. by vapor depositionInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung magnetisch isotroper dünner magnetischer Schichten, insbesondere Ni-Fe-Schichten, z. B. durch Aufdampfen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung magnetisch isotroper dünner magnetischer Schichten, insbesondere Ni-Fe-Schichten.Process for the production of magnetically isotropic thin magnetic Layers, in particular Ni-Fe layers, e.g. B. by vapor deposition The invention relates a process for the production of magnetically isotropic thin magnetic layers, especially Ni-Fe layers.
Im allgemeinen besitzen die auf eine Trägerunterlage niedergeschlagenen, z. B. im Vakuum aufgedampften ferromagnetischen Schichten eine uniaxiale magnetische Anisotropie, d. h., daß in Schichtebene eine Vorzugsachse der Magnetisierungsrichtung, nämlich eine magnetisch »leichte« Achse existiert; die dazu senkrechte Richtung heißt »schwere« Achse. Bei im Vakuum senkrecht auf geheizte Trägerunterlagen aufgedampften, kreisförmigen, polykristallinen Ni-Fe-Schiohten entfallen zwar verschiedene mögliche Anisotropieursachen, wie Form-, Kristall-, Spannungs- und Einfallswinkel-Anisotropie; es verbleibt jedoch die sogenannte »spontane« oder »magnetfeldinduzierte« Anisotropie, welche durch die während der Herstellung in der Schicht vorhandene Magnetisierung hervorgerufen wird. Die so bedingte Anisotropie ist selbst bei sorgfältigster Abschirmung äußerer Magnetfelder, d. h. vor allem des Erdfeldes, nicht zu vermeiden.In general, those deposited on a support pad have z. B. vacuum-deposited ferromagnetic layers a uniaxial magnetic Anisotropy, d. that is, in the plane of the layer, a preferred axis of the direction of magnetization, namely, a magnetically "easy" axis exists; the direction perpendicular to it is called "heavy" axis. In the case of vapor-deposited vertically on heated substrates in a vacuum, circular, polycrystalline Ni-Fe-Schiohten are omitted different possible Causes of anisotropy, such as shape, crystal, stress and angle of incidence anisotropy; However, the so-called "spontaneous" or "magnetic field-induced" anisotropy remains, which are due to the magnetization present in the layer during manufacture is caused. The anisotropy caused in this way is even with the most careful shielding external magnetic fields, d. H. especially of the earth's field, unavoidable.
Auf den verschiedensten Anwendungsgebieten derartiger Schichten, z. B. zu Speicherzwecken in magnetischen Gedächtsniseinrichtungen, ist die uniaxiale magnetische Anisotropie erwünscht. Man hat sogar immer differenziertere Verfahren entwickelt, z. B. die dünnen Schichten durch Aufdampfen in einem homogenen Magnetfeld hergestellt, um eine für die gesamte Schicht einheitliche und definierte Richtung der leichten Achse zu erzielen.In the most diverse areas of application of such layers, e.g. B. for storage purposes in magnetic memory devices, is the uniaxial magnetic anisotropy desirable. One even has more and more differentiated procedures developed e.g. B. the thin layers by vapor deposition in a homogeneous magnetic field made to have a uniform and defined direction for the entire layer to achieve the easy axis.
In neuerer Zeit treten jedoch verschiedentlich Forderungen nach magnetisch völlig isotropen dünnen magnetischen Schichten auf, so z. B. gerade auf dem Gebiet der Speichertechnik in magnetischen Gedächtniseinrichtungen, beispielsweise bei den sogenannten Waffeleisenspeichern. Dieser Speicher weist eine Grundplatte aus hochpermeablem würfelförmig unterteiltem Ferrit auf, der mit einer Auflage einer dünnen magnetischen Schicht, insbesondere einer Ni-Fe-Schicht beschichtet ist, welche magnetisch isotrop sein soll. Bei gegebener völliger magnetischer Isotropie der Schicht kann hiermit ein idealer Speicher geschaffen werden, dessen Zykluszeit nur wenige 100 Nanosekunden beträgt, der sehr wenig aufwendig in seiner Herstellung ist und darüber hinaus über einen weiten Temperaturbereich völlig betriebssicher arbeitet.Recently, however, there have been various demands for magnetic completely isotropic thin magnetic layers, e.g. B. in the field storage technology in magnetic memory devices, for example the so-called waffle iron stores. This memory has a base plate highly permeable cube-shaped divided ferrite, which is covered with a thin magnetic layer, in particular a Ni-Fe layer is coated, which should be magnetically isotropic. Given complete magnetic isotropy of the Layer an ideal memory can be created with this, its cycle time only a few 100 nanoseconds, which is very easy to manufacture is completely safe to operate over a wide temperature range is working.
Zur Erzielung magnetisch völlig isotroper dünner magnetischer Schichten sind bereits Maßnahmen verschiedenster Art getroffen worden. So sind beispielsweise Verfahren bekanntgeworden, wonach die Schicht in einem Vakuum senkrecht auf die Trägerunterlage niedergeschlagen und dabei das äußere magnetische Feld völlig abgeschirmt worden ist. Wie bereits eingangs erwähnt, ist es jedoch hiermit nicht gelungen, die letztlich verbleibende spontane Anisotropie der aufgetragenen Schicht zu vermeiden. Zur Beseitigung dieser restlichen Anisotropie wurde daher bereits versucht, die spontane bzw. magnetfeldinduzierte Anisotropie durch Aufdampfen der Schicht in einem rotierenden Magnetfeld bzw. durch Rotation der Trägerunterlage in einem homogenen Magnetfeld zu unterdrücken. Hiernach ist es zwar gelungen, die Anisotropie wesentlich zu vermindern, völlig isotrope Schichten konnten jedoch bislang nicht geschaffen werden.To achieve magnetically completely isotropic thin magnetic layers All kinds of measures have already been taken. So are for example Method has become known, after which the layer in a vacuum perpendicular to the The carrier pad is knocked down and the external magnetic field is completely shielded has been. As already mentioned at the beginning, however, it has not been possible to to avoid the ultimately remaining spontaneous anisotropy of the applied layer. To eliminate this residual anisotropy, attempts have therefore already been made to use the spontaneous or magnetic field-induced anisotropy due to vapor deposition of the layer in one rotating magnetic field or by rotating the support base in a homogeneous Suppress magnetic field. According to this, the anisotropy has succeeded in making it essential To reduce, however, completely isotropic layers could not be created so far will.
Auch die Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, magnetisch völlig isotrope Schichten zu schaffen, wobei hierzu das als geeignet erkannte Verfahren der Beschichtung einer Trägerunterlage in einem rotierenden Magnetfeld benutzt wird.It is also the object of the present invention to magnetically completely to create isotropic layers, the process recognized as being suitable for this purpose the coating of a substrate in a rotating magnetic field is used.
Erfindungsgemäß ist bei einem Verfahren zur Herstellung von Schichten, die auf eine in Schichtebene in einem rotierenden Magnetfeld angeordnete Trägerunterlage senkrecht aufgebracht, z. B. aufgedampft werden, vorgesehen, daß die magnetischen Schichten in einem homogenen und konstant rotierenden Magnetfeld abgeschieden und abgekühlt werden, wobei während einer Umdrehung des Magnetfeldvektors eine oder weniger als eine Molekül- bzw. Atomlage der Schicht abgeschieden wird.According to the invention in a method for producing layers, on a support base arranged in a rotating magnetic field in the plane of the layer applied vertically, e.g. B. vapor-deposited, provided that the magnetic Layers deposited in a homogeneous and constantly rotating magnetic field and be cooled, with one or during one revolution of the magnetic field vector less than one molecular or atomic layer of the layer is deposited.
Untersuchungen haben gezeigt, daß sich mit diesem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren die uniaxiale magnetische Anisotropie völlig beseitigen läßt, d. h., daß also auch der Beitrag an magnetfeldinduzierter Anisotropie verschwindet. Als ein besonderer Vorteil dieses Verfahrens hat sich dabei erwiesen, daß die spontane Anisotropie selbst bei Niederschlagen der verschiedensten Ferromagnetika auf beliebigen Trägerunterlagen zum Verschwinden gebracht werden kann.Investigations have shown that with this according to the invention proposed method completely eliminate the uniaxial magnetic anisotropy lets, d. This means that the contribution to magnetic field-induced anisotropy also disappears. A particular advantage of this process has been shown to be that the spontaneous Anisotropy itself at Precipitation of the most varied of ferromagnetic materials can be made to disappear on any carrier material.
Es empfiehlt sich, dabei die Trägerunterlagen, wie z. B. Glas, Siliziumoxydschichten u. ä., zunächst etwa 30 Minuten lang bei 450° C auszuheizen und erst danach die Bedampfung bei einer Trägertemperatur von etwa 220° C vorzunehmen. Gemäß einem weiteren Vorschlag der Erfindung soll dabei die magnetische Feldstärke des rotierenden Feldes groß gegenüber der Horizontalkomponente der Feldstärke des magnetischen Erdfeldes gewählt werden, d. h. beispielsweise etwa 30 Oersted betragen. Die Forderung nach Abscheidung einer oder weniger als einer Molekül- bzw. Atomlage während einer ganzen Umdrehung des Magnetfeldes wird erfüllt, wenn bei einer Aufdampfrate von 10 A/sec die Umlauffrequenz des Magnetfeldvektors etwa 50 Hz beträgt.It is advisable to keep the carrier documents, such as B. glass, silicon oxide layers and the like, first bake out for about 30 minutes at 450 ° C and only then the Carry out vapor deposition at a substrate temperature of about 220 ° C. According to another The proposal of the invention is to determine the magnetic field strength of the rotating field large compared to the horizontal component of the field strength of the earth's magnetic field be chosen, d. H. for example be about 30 oersteds. The demand of Deposition of one or less than one layer of molecules or atoms during a whole Revolution of the magnetic field is fulfilled if at a vapor deposition rate of 10 A / sec the frequency of rotation of the magnetic field vector is about 50 Hz.
Ein weiterer Vorschlag gemäß der Erfindung hat sich mit der Möglichkeit befaßt, inwieweit durch nachträgliche Wärmebehandlung der bereits auf der Trägerunterlage abgeschiedenen dünnen magnetischen Schicht im rotierenden Magnetfeld eine vorhandene uniaxiale magnetische Anisotropie der Schicht zerstört und in eine völlig magnetische Isotropie umgewandelt werden kann. Dabei hat es sich gezeigt, daß sich die bereits abgeschiedenen und anisotropen Schichten ebenfalls in magnetisch völlig isotrope Schichten umwandeln lassen, wenn die Temperung und Abkühlung der Schicht erfindungsgemäß ebenfalls in einem homogenen und konstant rotierenden Magnetfeld vorgenommen wird. Die Temperung soll dabei bei einer Temperatur von etwa 300°C über einen Zeitraum von etwa 3 Stunden anhalten.Another proposal according to the invention has to do with the possibility concerned to what extent by subsequent heat treatment of the already on the carrier substrate deposited thin magnetic layer in the rotating magnetic field an existing one uniaxial magnetic anisotropy of the layer is destroyed and turned into a completely magnetic one Isotropy can be converted. It has been shown that the already deposited and anisotropic layers also in magnetically completely isotropic Allow layers to be converted if the layer is tempered and cooled according to the invention is also carried out in a homogeneous and constantly rotating magnetic field. The tempering should be at a temperature of about 300 ° C over a period of time hold for about 3 hours.
Als Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dabei gemäß einem weiteren Vorschlag der Erfindung zur Erzeugung des rotierenden Magnetfeldes ein Zweiphasendrehfeldsystem vorgesehen, das aus zwei orthogonal zueinander angeordneten Spulenpaaren in Helmholtzanordnung besteht. Die Spulen bestehen dabei aus mit Glasseidenschlauch überzogenem Kupferrohr, das zur Abführung der auftretenden Jouleschen Wärme von Wasser durchflossen wird.As a device for carrying out the method according to the invention is according to a further proposal of the invention for generating the rotating Magnetic field a two-phase rotating field system is provided, which consists of two orthogonal to each other arranged coil pairs in Helmholtz arrangement. The coils exist made of a copper tube covered with a fiberglass hose, which is used to discharge the occurring Joule heat is traversed by water.
Eine Inhomogenität des magnetischen Drehfeldes, wie sie beispielsweise durch eventuell ungleiche Windungszahl und unterschiedliche Abmessungen der Spulenpaare sowie durch die Dreh- und Zwischentransformatoren verursacht werden kann, kann in vorteilhafter Weise durch einen ohmisch und induktiv wirkenden Abgleichwiderstand behoben werden, der in den Stromkreis eines der Helmholtzspulenpaare eingeschaltet ist.An inhomogeneity of the rotating magnetic field, as it is for example due to a possibly unequal number of turns and different dimensions of the coil pairs as well as can be caused by the rotary and intermediate transformers, in advantageously through an ohmic and inductive balancing resistor which is switched into the circuit of one of the Helmholtz coil pairs is.
Sind die einzelnen Spulenpaare wahlweise in die ihnen zugeordneten Stromkreise einschalt- oder von diesen abschaltbar, so erhält man, bei Beschickung nur der einen der beiden Spulenpaare mit Strom, ein in Vorzeichen und Amplitude mit 50 Hz wechselndes Feld, dessen Richtung jedoch stets in der Achse des vom Strom durchflossenen Helmholtzspulenpaares liegt. Der Magnetisierungsvektor liegt somit, bezogen auf die Schicht, ebenfalls stets in einer Achse. In diesem Feld aufgedampfte Schichten besitzen die gleiche magnetfeldinduzierte uniaxiale Anisotropie wie im homogenen Magnetfeld (Gleichfeld) hergestellte Schichten. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ermöglicht es somit, durch wahlweises Ab-und Einschalten eines der Spulenpaare magnetische Schichten mit magnetfeldinduzierter uniaxialer Anisotropie abwechselnd mit magnetisch isotropen Schichten auf die Trägerunterlage aufzudampfen. Eine Änderung der übrigen Niederschlagsbedingungen ist dabei nicht erforderlich. Durch Verringerung des einen Spulenfeldes während des Aufdampfens oder Temperns kann erreicht werden, daß der rotierende Feldvektor statt auf einem Kreis auf einer Ellipse umläuft. Man kann so Schichten herstellen, deren Anisotropie mit der Elliptizität des Drehfeldes zunimmt und zwischen den Werten Null (isotrope Schicht) und dem Maximalwert (normale anisotrope Schicht bei Aufdampfen im Magnetfeld eines Spulenpaares) gewählt werden kann. Da sich zugleich mit der Anisotropiefeldstärke Hk auch die Wandkoerzitivfeldstärke H, ändert, können auf diese Weise in sonst gleichartigen Schichten H, und das Verhältnis HJHk definiert beeinflußt werden, was zur Herstellung magnetisch anisotroper Schichten mit bestimmten Schalteigenschaften in Dünnschicht$peichern wünschenswert und erforderlich sein kann.Are the individual coil pairs optionally in their assigned Circuits can be switched on or off from them, so you get when loading only one of the two pairs of coils with current, one in sign and amplitude field alternating with 50 Hz, but its direction always in the axis of the current through which a pair of Helmholtz coils flows. The magnetization vector is thus in relation to the layer, also always in one axis. Vaporized in this field Layers have the same magnetic field-induced uniaxial anisotropy as in homogeneous magnetic field (constant field) produced layers. The device according to the invention thus makes it possible to selectively switch one of the Coil pairs magnetic layers with magnetic field-induced uniaxial anisotropy to vaporize alternately with magnetically isotropic layers on the carrier substrate. It is not necessary to change the other precipitation conditions. By reducing the one coil field during vapor deposition or annealing can be achieved that the rotating field vector instead of on a circle on a Ellipse revolves. In this way layers can be produced whose anisotropy is related to ellipticity of the rotating field increases and between the values zero (isotropic layer) and the maximum value (normal anisotropic layer with vapor deposition in the magnetic field of a coil pair) can be. Since, at the same time as the anisotropy field strength Hk, the wall coercive field strength H, changes, can in this way in otherwise similar layers H, and the ratio HJHk can be influenced in a defined way, leading to the production of magnetically anisotropic layers With certain switching properties in thin-film storage is desirable and necessary can be.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung ist in F i g. 1 die erfindungsgemäß vorgeschlagene Vorrichtung und in F i g. 2 die Schaltanordnung des Helmholtzspulenpaares schematisch dargestellt.To explain the invention in more detail, FIG. 1 according to the invention proposed device and in F i g. 2 the switching arrangement of the Helmholtz coil pair shown schematically.
Die orthogonal zueinander angeordneten Helmholtzspulenpaare 15, 16 und die mit einer Schicht 14 versehene Trägerunterlage 13 sind dabei in einem Rezipienten 10 angeordnet, der in Pfeilrichtung 17 über eine in der Zeichnung nicht dargestellte Vakuumpumpe, beispielsweise eine öldiffusionspumpe, evakuiert wird. Gegebenenfalls kann eine Kühlfalle, z. B. eine im Rezipienten 10 eingebaute Meißnerkühlfalle, für flüssige Luft vorgesehen sein, welche z. B. störende Quecksilber- oder Fettdämpfe vom Niederschlagsraum fernhält. Die im Niederschlagsraum nur schematisch angedeuteten Verdampferöfen 11 und 12 können beispielsweise aus einem gewendelten und in Aluminiumoxyd eingesinterten Wolframdraht bestehen. Nach F i g. 2 sind jeweils die einen Spulenpaare 15 bzw. 16 mit den Sekundärwicklungen 18 b bzw. 19 b von Zwischentransformatoren 18, 19 zu Stromkreisen zusammengeschaltet. Ein Abgleich widerstand 23 ist dabei in den Stromkreis des Spulenpaares 16 eingeschaltet. Primärseitig, d. h. mit ihren Primärwicklungen 18 a und 19 a, sind die Zwischentransformatoren 18 bzw. 19 regelbar an einen Dreiphasentransformator 20 bis 22 angeschlossen.The orthogonally arranged Helmholtz coil pairs 15, 16 and the carrier pad 13 provided with a layer 14 are arranged in a recipient 10, which is evacuated in the direction of arrow 17 via a vacuum pump not shown in the drawing, for example an oil diffusion pump. Optionally, a cold trap, e.g. B. a Meißner cold trap built into the recipient 10, be provided for liquid air, which z. B. keeps disruptive mercury or fat vapors away from the precipitation area. The evaporator furnaces 11 and 12, which are only indicated schematically in the precipitation chamber, can consist, for example, of a coiled tungsten wire sintered in aluminum oxide. According to FIG. 2, the coil pairs 15 and 16 are each connected to the secondary windings 18 b and 19 b of intermediate transformers 18, 19 to form electrical circuits. A balancing resistor 23 is switched into the circuit of the coil pair 16. On the primary side, ie with their primary windings 18 a and 19 a, the intermediate transformers 18 and 19 are controllably connected to a three-phase transformer 20 to 22.
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