DE1271862B - Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes mit verbesserten Eigenschaften - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes mit verbesserten EigenschaftenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND Int. Cl.:
C09c
| Deutsche Kl.: | C09d | |
| DEUTSCHES ^ftVSf^ PATENTAMT | ||
| Nummer: | 22f-7 | |
| Aktenzeichen: | 22 g-10/01 | |
| AUSLEGESCHRIFT | Anmeldetag: | 1 271 862 |
| Auslegetag: | P 12 71 862.6-41 (T 31126) | |
| 1 271 862 | 7. Mail966 | |
| 4.Julil968 | ||
Es ist bekannt, Titandioxid-Pigmente einer Behandlung mit organischen Stoffen zu unterwerfen, um gewisse
Eigenschaften der Pigmente, wie z. B. ihre Benetzbarkeit und Dispergierbarkeit in organischen
Medien oder ihre Stabilität gegenüber dem Absetzen in flüssigen Medien, zu verbessern. Durch eine solche
Behandlung werden aber häufig andere Eigenschaften der Pigmente, z. B. die Helligkeit, das Aufhellvermögen
und die Theologischen Eigenschaften der mit ihnen hergestellten Anstrichsysteme verschlechtert. Ferner
neigen Lacke, die mit organischen Stoffen behandelte Pigmente enthalten, zum Vergilben beim Einbrennen.
In der deutschen Auslegeschrift 1191 504 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem auf Titandioxidteilchen
ein wasserlösliches Salz eines tertiären Amins, ζ. B. des Triäthanolamins, mit einer organischen
Säure, die eine Löslichkeit zwischen V20 und 2 Gewichtsprozent
in Wasser bei 20°C besitzt, absorbiert wird, wonach das Pigment getrocknet und einer
Strahlmahlung unterworfen wird. Dadurch wird die ao Dispergierbarkeit des Pigments verbessert, während
andere physikalische Eigenschaften nicht beeinflußt werden. Nach dieser Auslegeschrift soll der Löslichkeitsbereich
der Säurekomponenten der Aminsalze kritisch sein, da ein Pigment, das mit tertiären Aminsalzen
von organischen Säuren mit Löslichkeiten außerhalb des angegebenen Bereichs behandelt ist,
weder in organischen noch in wäßrigen Medien leicht dispergierbar sein soll.
Es wurde nun ein neues Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigments gefunden, das nicht nur
eine hervorragende Dispergierbarkeit, sondern darüber hinaus auch wesentliche Verbesserungen in anderen
Eigenschaften, z. B. im Aufhellvermögen und im Streukoeffizienten, besitzt. Bei diesem Verfahren wird
ein in an sich bekannter beliebiger Weise hergestelltes und vorzugsweise mit anorganischen Stoffen umhülltes
Titandioxid-Pigment in wäßriger Aufschlämmung mit einem organischen Alkanolaminsalz behandelt,
anschließend getrocknet und zuletzt einer Strahlmahlung unterworfen. Das Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß als organisches Alkanolaminsalz das Salz eines Alkanolamine mit einer Oxycarbonsäure
verwendet wird, wobei das Alkanolamin keine an Stickstoff gebundene Reste mit mehr als 5 Kohlen-Stoffatomen
enthält und die Oxycarbonsäure neben einer oder mehreren Carboxylgruppen nicht mehr als
5 Kohlenstoffatome aufweist.
Die Säurekomponenten der in der Erfindung verwendeten Alkanolammoniumsalze sind in Wasser gut
löslich. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß im Gegensatz zu den Angaben in der deutschen
Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes mit verbesserten Eigenschaften
Anmelder:
Titangesellschaft m. b. H., 5090 Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Karl-Jürgen Bramekamp, 5090 Leverkusen;
Dr. Hans-Hermann Luginsland, 5670 Opladen;
Dr. Ingo Stolz, 5090 Leverkusen
Dr. Hans-Hermann Luginsland, 5670 Opladen;
Dr. Ingo Stolz, 5090 Leverkusen
Auslegeschrift 1191 504 die erfindungsgemäß behandelten
Pigmente nicht nur eine hervorragende Dispergierbarkeit in wäßrigen und organischen Medien besitzen,
sondern darüber hinaus auch in anderer Hinsicht verbessert werden. So ergeben sie z. B. bei
Lacken Verbesserungen im Aufhellvermögen, im Streuvermögen, in der spektralen Streudifferenz und
im Glanz. Gleichzeitig tritt durch die erfindungsgemäße Behandlung kein Helligkeitsabfall ein.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist sowohl auf Rutil-Pigmente als auch auf Anatas-Pigmente anwendbar.
Wesentlich für die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens ist sowohl die Behandlung mit
dem organischen Stoff als auch die abschließende Strahlmahlung des nach der Behandlung getrockneten
Pigments.
Beispiele für die Alkanolaminkomponente sind unter anderem Triäthanolamin, Butyldiäthanolamin,
Triisopropanolamin, Tris - (hydroxymethyl) - amino methan. Als Säurekomponenten können Oxycarbonsäuren
mit einer oder mehreren Carboxylgruppen und einer oder mehreren Hydroxygruppen ^verwendet
werden, z. B. Milchsäure, Citronensäure, Äpfelsäure, Weinsäure, Glykolsäure. Es können sowohl einzelne
Salze allein als auch Mischungen mehrerer solcher Salze eingesetzt werden.
Besonders geeignet für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Verwendung von
Triäthanolammoniumlactat. Durch diese Substanz wird nicht nur eine optimale Verbesserung in den
optischen Eigenschaften und der Dispergierbarkeit erzielt, sondern mit Triäthanolammoniumlactat behandelte
Pigmente bewirken auch darüber hinaus im Vergleich zu mit manchen anderen organischen Stoffen
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behandelten Pigmenten nur eine sehr geringe Trockenzeitverzögerung
in lufttrocknenden Lacken.
Die Behandlung des Titandioxid-Pigments mit' dem
Alkanolammoniumsalz erfolgt in der Weise, daß zu einer wäßrigen Paste des Pigments das Alkanolammoniumsalz
in reiner Form oder vorzugsweise gelöst in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel
zugesetzt wird. Es wäre an sich auch möglich, die organische Substanz bzw; deren Lösung auf das
trockene Pigment aufzusprühen, doch; werden hierbei nicht so gute Ergebnisse erhalten wie bei der Zugabe
zur wäßrigen Paste. Nach der Zugabe des Alkanolammoniumsalzes wird die Paste getrocknet. Die
Trocknung kann in an sich beliebiger Weise, beispielsweise" in einem Trockenofen bei normalem "otter 15'
unter vermindertem Druck erfolgen. Besonders vorteilhaft ist.es, di& Paste in einem Zerstäubungstrockner
zu trocknen. Das getrocknete Titandioxid-Pigment wird anschließend in einer Strahlmühle gemahlen.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein auf beliebige Weise hergestelltes Titandioxid-Pigment
unterworfen werden. Dieses Pigment kann nach den verschiedensten Verfahren hergestellt sein, wie z. B.
nach dem sogenannten Sulfatprozeß oder Chloridprozeß. Um die durch das erfindungsgemäße Verfahren
erzielbaren Verbesserungen mit den an sich bekannten Verbesserungen zu kombinieren, die durch
eine Behandlung des Titandioxid-Pigments mit anorganischen Stoffen erzielt werden können, werden
die Titandioxid-Pigmentteilchen vorzugsweise in an sich bekannter Weise ein- oder mehrmals mit anorganischen
Stoffen, beispielsweise Oxiden oder Oxidhydraten, umhüllt, ehe sie dem erfindungsgemäßen
Verfahren unterworfen werden. Besonders günstig ist es, das Titandioxid-Pigment in wäßriger Aufschlämmung
mit wasserlöslichen Metallsalzen und/oder einem wasserlöslichen Silikat zu versetzen, die Oxidhydrate
oder sonstigen schwerlöslichen Verbindungen der Metallsalze auf dem Pigment auszufällen, das
Pigment abzutrennen und zu waschen, unmittelbar danach das Alkanolammoniumsalz zu der gegebenenfalls
wiederverdünnten Paste zuzugeben und dann diese zu trocknen und der Strahlmahlung zu unterwerfen.
Das mit den anorganischen Stoffen behandelte Pigment kann aber andererseits auch getrocknet und
unter Umständen geglüht und/oder gemahlen werden, bevor es erneut angepastet, gegebenenfalls naßgemahlen
und/oder klassiert und dann der erfindungsgemäßen Behandlung unterworfen wird.
Das Alkanolammoniumsalz braucht nur in geringen Mengen zugesetzt zu werden. Bereits bei Verwendung
von 0,1 %> bezogen auf eingesetztes Pigment, wird eine Verbesserung des Pigments erzielt. Nach oben
ist der Menge des Alkanolammoniumsalzes keine scharfe Grenze gesetzt, doch wird man gewöhnlich
nicht mehr als 1 %> bezogen auf eingesetztes Pigment, verwenden.
Durch folgende Beispiele soll die Erfindung näher erläutert werden. Zur Prüfung der hergestellten
Pigmente wurden folgende Eigenschaften gemessen:
1. Aufhellvermögen.
Die Bestimmung erfolgte nach »Official Digest«, Juli 1962, S. 704 bis 715, insbesondere S. 712
bis 713. 6s
2. Streukoeffizient.
Die Bestimmung erfolgte nach »Farbe und Lack«, 71. Jahrgang, Nr. 8, 1965, S. 632 bis 643,
insbesondere S. 638 bis 640; die Pigmentvolumen- *" konzentration betrug 20 %·
3. Dispergierbarkeit.
Diese wurde folgendermaßen ermittelt: Es wird ein Mahlgutansatz aus 300 g des zu.„untersuchen-'
den Pigments, 100 g eines mittelöligen Sojaalkyd-Bindemittels und 75 g Testbenzin hergestellt und
in, einem Rührscheibengerät mit 1900 Umdrehun- : gen pro Minute gerührt. 3, 18 und 30 Minuten
nach dem Zusatz aller Stoffe wird je eine Probe entnommen und nach der Hegman-Methode
(H. A. Gardner und G. G. S ward, Paint
Testing Manual, Physical and Chemical Examina-
,. tion..Paint, Varnisches, Lacquers, .and Colours,
12. Auflage, 1962, S. 243) getestet.
Die Testergebnisse sind anschließend an die Beschreibung der Beispiele in einer Tabelle zusammengefaßt.
Ein Rutil-Pigment wurde in wäßriger Aufschlämmung mit Wasserglas in einer Menge von 1,8%,
berechnet als SiO2, und Aluminiumsulfat in einer Menge von 2,1 %>! berechnet als Al2O3 (beide Zusätze
bezogen auf eingesetztes Pigment), versetzt und anschließend Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 8,1
zugegeben. Das so erhaltene Pigment wurde filtriert und wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen.
Die so erhaltene Paste, die 100 kg Pigment enthielt, wurde mit so viel entsalztem Wasser angeteigt, daß
sie einen Feststoffgehalt von 50 % aufwies. Zu dieser Aufschlämmung wurde 11 einer Lösung mit 500 g/l
Triäthanolammoniumlactat zugegeben, entsprechend 0,5% Triäthanolammoniumlactat, bezogen auf eingesetztes
Pigment. Nach der Zugabe wurde 1 Stunde gerührt und die Suspension anschließend durch einen
Zerstäubungstrockner geschickt. Der Durchsatz betrug 50 bis 60 kg Pigment pro Stunde, die Gasaustrittstemperatur
betrug HO0C. Anschließend wurde das Pigment auf einer Strahlmühle gemahlen.
Beispiel 1 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß kein Triäthanolammoniumlactat zugegeben wurde.
Das so erhaltene Pigment zeigte in allen untersuchten Eigenschaften schlechtere Ergebnisse als das erfindungsgemäß
nach Beispiel 1 hergestellte Pigment.
Wird ein wie im Beispiel 1 mit Triäthanolammoniumlactat nachbehandeltes Rutil-Pigment statt mit einer
Strahlmühle mit einer anderen Mühle, beispielsweise einer Zweibackenmühle, gemahlen, so erhält man ein
Produkt, das vor allem in der Dispergierbarkeit bedeutend schlechter ist als ein nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestelltes Produkt.
Beispiel 1 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß statt Triäthanolammoniumlactat Butyldiäthanolammoniumcitrat
eingesetzt wurde. Diese Substanz wurde in Form einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 500 g/I zugegeben, wobei die Menge 0,5%
Butyldiäthanolammoniumcitrat, bezogen auf eingesetztes Pigment, betrug.
Beispiele 3 und 4
Es wurde wie im Beispiel 1 vorgegangen. Statt Triäthanolammoniumlactat wurden Triäthanolammo-
niumdiglykolat bzw. Tris-(hydroxymethyl)-amino-methan-lactat
verwendet.
Ein Rutil-Pigment wurde in ähnlicher Weise wie im Beispiel 1 mit anorganischen Stoffen nachbehandelt,
wobei als Nachbehandlungssubstanzen Titanylsulfat in einer Menge von 1%, berechnet als TiO2, und
Aluminiumsulfat in einer Menge von 3 %» berechnet als Al2O3, beide Mengen bezogen auf eingesetztes
Pigment, verwendet wurden. 100 kg des so nachbehandelten Pigments wurden in Form einer 55%
Feststoff enthaltenden Paste mit 0,5 kg Triäthanolammoniumlactat 1 Stunde geknetet. Anschließend
wurde die Paste 10 Stunden in einem Trockenschrank bei 90° C unter einem verminderten Druck von
Torr getrocknet. Anschließend wurde das Pigment wie im Beispiel 1 auf einer Strahlmühle gemahlen.
5
5
Ein Anatas-Pigment wurde wie im Beispiel 5 mit 1% Titanylsulfat, berechnet als TiO2, und 3%
ίο Aluminiumsulfat, berechnet als Al2O3, nachbehandelt.
Das so erhaltene Pigment wurde wie im Beispiel 1 mit 0,5% Triäthanolammoniumlactat behandelt, in
einem Zerstäubungstrockner getrocknet und in einer Strahlmühle gemahlen.
| Pigment Beispiel |
Modi fikation |
Anorganische Nach behandlung |
Organische Nach behandlung |
Trocknungsart | Auf- hell- ver- mögen |
Streu koeffizient |
Disi 3 Minuten |
)ergierbar 18 Minuten |
keit 30 Minuten |
| 1 | Rutil | 1,8% SiO2 | 0,5% TAL | Zerstäubungstrocknung | 1870 | 265 | 1,5 | 3,5 | 4 |
| 2,1% Al2O3 | |||||||||
| la | Rutil | 2,1% Al2O3 | — | Zerstäubungstrocknung | 1630 | 236 | 0 | 0 | 1 |
| 2 | Rutil | 2,1 % Al2O3 | 0,5% BDAC | Zerstäubungstrocknung | 1875 | 249 | 0,5 | 1 | 2,5 |
| 3 | Rutil | 2,1% Al2O3 | 0,5 TADG | Zerstäubungstrocknung | 1835 | 251 | 0,5 | 2,5 | 3,0 |
| 4 | Rutil | 2,1% Al2O3 | 0,5% TAML | Zerstäubungstrocknung | 1855 | 256 | 1,5 | 3,5 | 4,5 |
| 5 | Rutil | l%TiO2 | 0,5% TAL | Trockenschrank | 1875 | nicht | 1 | 3 | 4 |
| 3% Al2O3 | bestimmt | ||||||||
| 6 | Anatas | l%TiO2 | 0,5% TAL | Zerstäubungstrocknung | 1400 | nicht | 2 | 4,5 | 5,5 |
| 3% Al2O3 | bestimmt |
TAL = Triäthanolammoniumlactat;
BDAC = Butyldiäthanolammoniumcitrat;
BDAC = Butyldiäthanolammoniumcitrat;
TADG = Triäthanolammoniumdiglykolat;
TAML = Tris-(hydroxymethyl)-amino-methan-lactat.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigments mit verbesserten Eigenschaften, wobei
ein in an sich bekannter beliebiger Weise hergestelltes und vorzugsweise mit anorganischen Stoffen
umhülltes Titandioxid-Pigment in wäßriger Aufschlämmung mit einem organischen Alkanolaminsalz
behandelt, anschließend getrocknet und zuletzt einer Strahlmahlung unterworfen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Alkanolaminsalz das Salz eines wasserlöslichen
Alkanolamine mit einer Oxycarbonsäure verwendet wird, wobei das Alkanolamin keine an
Stickstoff gebundene Reste mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen enthält und die Oxycarbonsäure
neben einer oder mehreren Carboxylgruppen nicht mehr als 5 Kohlenstoffatome aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem organischen Alkanolaminsalz
behandelte Pigment in einem Zerstäubungstrockner getrocknet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Alkanalaminsalz
Triäthanolammoniumlactat verwendet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Alkanalaminsalz
in einer Menge von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf eingesetztes Pigment, verwendet
wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschriften Nr. 778 297, 915 455.
Britische Patentschriften Nr. 778 297, 915 455.
809 568/556 6.68 © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19661271862 DE1271862B (de) | 1966-05-07 | 1966-05-07 | Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes mit verbesserten Eigenschaften |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19661271862 DE1271862B (de) | 1966-05-07 | 1966-05-07 | Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes mit verbesserten Eigenschaften |
| DET0031126 | 1966-05-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1271862B true DE1271862B (de) | 1968-07-04 |
Family
ID=25751481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19661271862 Withdrawn DE1271862B (de) | 1966-05-07 | 1966-05-07 | Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes mit verbesserten Eigenschaften |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1271862B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6420437B1 (en) * | 1998-01-27 | 2002-07-16 | Nihon Parkerizing Co., Ltd. | Titanium oxide colloidal sol and process for the preparation thereof |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB778297A (en) * | 1952-12-08 | 1957-07-03 | Dehydag Gmbh | A process for the manufacture of dispersions of powders |
| GB915455A (en) * | 1959-07-15 | 1963-01-16 | Geigy Ag J R | Improvements relating to the pigmenting of plastics, and the resulting products |
-
1966
- 1966-05-07 DE DE19661271862 patent/DE1271862B/de not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB778297A (en) * | 1952-12-08 | 1957-07-03 | Dehydag Gmbh | A process for the manufacture of dispersions of powders |
| GB915455A (en) * | 1959-07-15 | 1963-01-16 | Geigy Ag J R | Improvements relating to the pigmenting of plastics, and the resulting products |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6420437B1 (en) * | 1998-01-27 | 2002-07-16 | Nihon Parkerizing Co., Ltd. | Titanium oxide colloidal sol and process for the preparation thereof |
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